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DE1229716B - Verfahren zum Vulkanisieren von Polychloroprenmischungen - Google Patents

Verfahren zum Vulkanisieren von Polychloroprenmischungen

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Publication number
DE1229716B
DE1229716B DEP25410A DEP0025410A DE1229716B DE 1229716 B DE1229716 B DE 1229716B DE P25410 A DEP25410 A DE P25410A DE P0025410 A DEP0025410 A DE P0025410A DE 1229716 B DE1229716 B DE 1229716B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
polychloroprene
mixtures
irradiated
plastic
polymer
Prior art date
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Pending
Application number
DEP25410A
Other languages
English (en)
Inventor
Rudolph Pariser
Robert David Souffie
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of DE1229716B publication Critical patent/DE1229716B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESGHRIFT
Int. Cl.:
C08d
Deutsche Kl.: 39 b - 4/01
Nummer: 1229 716
Aktenzeichen: P 25410IV d/39 b
Anmeldetag: 23. Juli 1960
Auslegetag: 1. Dezember 1966
• Es ist seit langem bekannt, daß die Plastizität von Polychloropren durch die Zugabe sogenannter Modifizierungsmittel während oder nach der Polymerisation erhöht werden kann. Eine Regelung der Plastizität ist jedoch nicht allein entscheidend für die gute Verarbeitbarkeit eines Elastomeren. Formkörper aus Elastomeren behalten in der Regel ihre genaue Größe und Form, die sie auf einer Kautschukverarbeitungsmaschine erhalten haben, nicht genau bei. Polychloropren weist diese als »Nerv« bekannte Eigenschaft in weit höherem Maße auf als natürlicher Kautschuk, was seine Verwendung für bestimmte Zwecke, ζ. Β. für den schnellen Spritzguß komplizierter Formen, ungeeignet macht.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines Polychloroprenvulkanisats, das diesen Nachteil kaum oder gar nicht aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Vulkanisieren von Polychloroprenmischungen in bekannter Weise, das darin besteht, daß solche Mischlingen vulkanisiert werden, die aus a) einem plastischen benzollöslichen Polychloropren und b) einem vernetzten benzolunlöslichen Polychloropren, welches durch Bestrahlung einer wäßrigen Dispersion von Polychloropren mit ionisierender Strahlung, deren Wirkung mindestens 3 · 10e rad mit 0,5 bis 5,0 MeV Betastrahlung bei einer Dosierungsgeschwindigkeit von etwa 106 bis 10' rad/Sek. entspricht, und anschließende Abtrennung des bestrahlten Polychloroprene aus der Dispersion erhalten worden ist, bestehen, wobei das Gewichtsverhältnis von (a): (b) zwischen 1:4 und 4:1 liegt.
Es können auch Copolymerisate des 2-Chlor-1,3-butadiens mit bis zu 10 Gewichtsprozent von anderen polymerisierbaren, äthylenisch ungesättigten Monomeren, z. B. Styrol, Acrylsäurenitril, Methacrylsäuremethylester, Butadien und 2,3-Dichlorbutadien-1,3, verwendet werden.
Die plastische, benzollösliche Polychloroprenkomponente der Mischung ist durch Polymerisation von Chloropren erhalten worden. Diese Chloroprenpolymerisate und ihre Herstellung sind bekannt. Ein bevorzugt zu verwendendes Polychloropren ist durch Polymerisation von Chloropren in Anwesenheit eines aliphatischen Mercaptans, z.B. Dodecylmercaptan erhalten worden. Das bestrahlte oder vernetzte benzolunlösliche Polychloropren ist durch Bestrahlung eines dieser bekannten Polychloroprene mit ionisierender Strahlung erhalten worden. Vor der Bestrahlung kann dieses Polychloropren plastisch oder nichtplastisch sein. Bestrahlt wird es auf jeden Fall in Form einer wäßrigen Dispersion.
Verfahren zum Vulkanisieren von
Polychloroprenmischungen
Anmelder:
E. I. du Pont de Nemours and Company,
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. E. Prinz und Dr. rer. nat. G. Hauser,
Patentanwälte,
München-Pasing, Ernsbergerstr. 19
Als Erfinder benannt:
Rudolph Pariser,
Robert David Souffie,
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 31. Juli 1959 (830 734)
Mit zunehmendem Anteil des bestrahlten Polychloroprene in der Mischung verbessern sich die Verarbeitungseigenschaften des Elastomeren, wie dies die Nervzahl anzeigt. Es wird dabei ein Optimum durchlaufen, das bei etwa 4 Teilen bestrahltem Polychloropren auf jeweils 1 Teil plastischem benzollöslichem Polychloropren liegt. Am unteren Ende des Bereichs, d. h. bei etwa 1 Teil des bestrahlten Polychloroprens auf jeweils 4 Teile des plastischen Polychloroprens, werden gute Spannungseigenschaften des Elastomeren erhalten. Für praktische Zwecke am geeignetsten ist ein Gewichtsverhältnis von bestrahltem zu plastischem Polymerisat in der Mischung zwischen 9:11 und 11:9.
Die zur Herstellung der benzolunlöslichen Komponente verwendete ionisierende Strahlung kann sowohl Korpuskularstrahlung als auch ionisierende elektromagnetische Strahlung sein.
Außer dem plastischen, löslichen Polychloropren und dem vernetzten, unlöslichen Polychloropren kann
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noch eine dritte Komponente zugegen sein. Diese dritte Komponente ist flüssiges Polychloropren,' das in einer Menge bis zu 20 %> bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, zugegen sein kann. Unter flüssigem Polychloropren ist ein solches mit einer grundmolaren Viskosität in Benzol von nicht über 0,1 zu verstehen. Bei Verwendung von flüssigem Polychloropren als dritter Komponente besitzt das erhaltene Elastomere nach dem Auspressen aus einer Strangpresse eine glatte Oberfläche.
Die Wirkung der ionisierenden Strahlung auf Polychloropren hängt von der Art der Strahlung, der Dosierung und der Dosierungsgeschwindigkeit ab, wobei die letzteren beiden innerhalb sehr weiter Bereiche variieren können. Für 2 MeV Betastrahlung mit einer Dosierungsgeschwindigkeit von etwa 105 bis 107 rad/Sek. beträgt diese Mindestdosierung etwa 2 · 610rad. Für 3MeV Gammastrahlung beträgt die Mindestdosierung bei einer - Dosierungsgeschwindigkeit von 12,5 bis 1250 rad/Sek. etwa 1,5 · 10* rad. Eine Teilchenenergie von 0,5 bis 5,0 MeV wird in der Regel bevorzugt.
Die zur Vernetzung des Polychloroprene in Form einer wäßrigen Dispersion angewendete Menge der ionisierenden Strahlung ist wichtig. Eine bloße Bestrahlung ist-daher nicht ausreichend, da geringere Strahlenmengen innerhalb eines weiten Bereiches wohl eine Vernetzung des Polychloroprene herbeiführen, das jedoch nicht zur Herstellung einer PoIychlorqprenmischung mit verbesserten Verarbeitungseigenschaften geeignet ist. Wenn die Bestrahlung oberhalb der .vorstehend, angegebenen Mindestdosierung liegt, sind die Verarbeitungseigenschafteri der Mischungen besser als die der plastischen Chloroprenkomponente allein, wobei die Verbesserung mit zunehmender Bestrahlungsdosierung ausgeprägter wird. ■
Nach der Bestrahlung der wäßrigen Polychloroprendispersion unter Bildung eines vernetzten, unlöslichen Polychloroprene können das bestrahlte und das unbestrahlte Polymerisat in Form von wäßrigen Dispersionen gemischt werden, worauf die Mischung auf übliche Weise, z. B. durch Koagulation mittels AusfrteferisV isoliert;;: wird. Man kann die beiden Komponenten auch in fester Form mischen.
Das Einarbeiten von Zusatzstoffen in die zu vulkanisierenden Polychloroprenmischungen erfolgt in üblicher Weise. Zusätzlich Tcönnen Wachse, Öle und andere Weichmacher "und Gleitmittel· verwendet werden, wovon jedoch keine großen Mengen erforderlich sind..Das wahlweise in den Mischungen enthaltene, flüssige Polychloropren kann. ganz oder teilsweise durch Öle und Weichmacher ersetzt werden, ohne daß sich dadurch die Verarbeitungseigenschaften wesentlich ändern. Es tritt Jedoch ein gewisser Verlust der Spannungseigenschaffen ein.
Obwohl die verbesserten Verarbeitungseigenschaften der Mischungen in; den folgenden Beispielen überwiegend in bezug auf stranggepreßtes Gut beschrieben sind, eignen sie sich auf Grund ihrer Eigenschaften doch auch zur Herstellung von gewalztem und kalandertem Gut. Die Mischungen können in gleicher Weise vulkanisiert werden wie die plastischen, derzeit technisch hergestellten Polychloroprene. So können sie auf jeder Kautschukverarbeitungseinrichtung, z, B. in Innenmischern, auf, Walzen, Kalandern oder, in Strangpressen, verarbeitet und zur Herstellung von Reifen und hochbeanspruchten Gegenständen aller Art, überzogenen Geweben, rohem - überzogenem Draht und gepreßten Dichtungen Verwendung finden.
Die Erfindung ist besonders zur Herstellung von Gegenständen wertvoll, für die eine glatte Oberfläche und eine geringstmögliche Schrumpfung verlangt wird.
Die folgenden Beispiele erläutern'die: Erfindung.
Sofern nicht anders angegeben, bedeute Teilen Gewichtsteile.
Beispiel I
A. Als Ausgangsprodukt wird eine wäßrige PoIychloroprendispersion verwendet, welche durch Polymerisation von Chloropren in wäßriger Dispersion in Gegenwart von Natriumabietat und- etwa 0,25% Dodecylmercaptan erhalten worden ist. Die Polymerisation ist bei 4O0C bis zu einem Umsatz von etwa 70% durchgeführt .und das: unveränderte'Chloropren anschließend abdestilliert worden.' Die Dispersion enthält etwa 38 % Feststoffe. -.. :■:." .".' :.":
B. 11· der unter A erhaltenen Dispersion ist. an- : schließend mit 2 MeV Betastrahlung (Van-de-Graafffc Generator) bestrahlt worden. Die wäßrige Dispersion hat sich während, der Bestrahlung in einer.rostfreie! Stahlphanne mit Abmessungen von etwa 20·60αηί die mit einem 0,19 mm dicken Polyäthylenfilm bes· . ■ deckt war und eine Stickstoffatmosphäre enthielt^ befunden. Diese Pfanne "ist auf einem .geerdeten Aluminiumtisch : 10.cm .unterhalb des Aluminiums austrittsfensters. des.-...Generätors. mit einer solches Geschwindigkeit bewegt worden, daß" sie. pro; Durch- ! gang der'Strahlung 1,1'Sekunden ausgesetzt:war.\:Die Leistungpro Quadrätzentimeter Dispersionsoberfläche betrug etwa'10 W und .die' Absorption-11 Wate Sekunden pro Durchgang. Dies entspricht!,!.· 10erad pro Durchgang. DieTJispersionsschicht waretwa 1 cha ..■ dick, und die Strahlung istrnahezu vpllständig darin absorbiert worden. Nach'Bestrahlung in fünf Durch)· gangen bei Raumtemperatur.ist eine bestimmte Menge einer )ySchnellstopp«-Dispersion, .welche'- 0,03 %,* bfr zogen auf das Gewicht des Polymerisats, t-Butyfc ,;.· catechplund 0,03°/0'PhenotManii.'-enÜaeit, zur Vermeidung einer weiteren Vernetzung, zügegeben worden. . Das bestrahlte Polymerisat ist dann .durch ..Einstellung des -pH-Wertes mit .Essigsäure'. auf '5,6 und Koagulation, durch Ausfrieren in 'einer dünnen: Sehicht ■ auf einer rotierenden;Trommel bei —15°C-isoliert worden.; Es: .ist nr Form'.reiner -zusammenhängenden Folie abgenommen, mit 450C warmem _ Wasser gewaschen -und getrocknet worden. Das Polymerisat kann dann .mit. den anderen bestandteilen trocken ·■-■ gemischt.werden. ."" : .:.. .: :.....' ;; .:·.:- C: Ferner ist eine flüssige PölychloroprendispersMi durch Polymerisation von Chloropren in einer Lösung von abietinsaurem Natrium in Anwesenheit von 5% Dodecylmercaptan bei..400C Koagulation;;nut Säure, ■Isolierung und.. Trocknung '; des. flüssigen Produkts hergestellt worden.; .... . '- . . . _■
D. Aus 45 Teilen des bestrahlten, nach B erhaltenen Polymerisats, 5 Teilen des unter C erhaltenen flüssigen Polymerisats und 50 Teilen eines nicht: bestrählten plastischen Polymerisats, welches unmittelbar aus der unter A erhaltenen Dispersion isoliert. worden ist, wird dann eine Mischung hergestellt. Das Einmischen der trockenen Bestandteile erfolgt während des Zusatzes der übrigen Bestandteile in einem Innenmischer. :- Das ,nicht plastische,' bestrahlte .Polymerisat' wird rasch in den.übrigen Bestandteilen.unter Bildung, einer plastischen, leicht verarbeitbaren Masse: dispergierf.
5 6
Teile schneidet und wiegt. Die durchschnittliche Enddicke.
Polymerisatmischung 100 des Streifens, welche sich je nach dem »Nerv« des
Phenyl-a-naphthylamin ; 1 Materials mehr oder weniger erhöht hat, wird aus
Magnesiumoxyd 4 dem Gewicht, der Fläche und der Dichte des Streifens
Zinkoxyd 5 5 berechnet. Die Nervzahl ist das Verhältnis der End-Ton 90 dicke zur ursprünglichen Dicke minus 1. In allen
Gleitöl 12 folgenden Beispielen werden die Elastomeren mit den
Paraffinwachs 1. gleichen Zusätzen, wie sie unter Teil D dieses Beispiels
Vaseline 1 angegeben sind, versetzt, und alle Produkte werden
2-Mercaptoimidazolin 0,5 io 30 Minuten bei 153°C ausgehärtet.
Das erhaltene Gut besitzt eine sehr gute Verarbeitbarkeit und wird innerhalb 30 Minuten bei 153° C zu einem Vulkanisat mit ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften umgewandelt. Es wurde mit der plastischen, nicht bestrahlten Komponente der Mischung allein sowie mit einem handelsüblichen Chloroprenpolymerisat, das jedoch nach einer anderen Methode erhalten wurde, verglichen.
.,;■ Vulkanisat
gemäß
Beispiell		 Plastisches
Poly
chloropren		 Handels
übliches
chloropren
Nervzahl
Zerreißfestigkeit
bei 250C (kg/cm2) ..
Bruchdehnung bei 25° C		 1,5
170
740
70		 3,8 .
167
750
45,5		 119,5
620
44,5
Modulus bei 300% Deh
nung, 25° C (kg/cm2)
Beispiel II '
Beispiel I wird wiederholt, wobei jedoch als plasti-i sches, nicht bestrahltes Chloroprenpolymerisat ein etwa 3°/o 2,3-Dichlorbutadien-l,3 enthaltendes Copolymerisat verwendet wird. Das bestrahlte Polymere und das flüssige Polymerisat sind die gleichen wie im Beispiel I. Die Eigenschaften der Mischung und diejenigen des platsischen, nicht bestrahlten Polymerisats sind die folgenden:
Nervzahl
Zerreißfestigkeit bei 25 0C
(kg/cm2)
Bruchdehnung bei 250C (%)
Modulus bei 300 % Dehnung,
25°C (kg/cm2)
Mischung
gemäß Beispiel II
1,5
167 700
65,7
Plastisches
Polychloropren
169 780
35
Die obigen Produkte wurden auch nach dem Strangpressen durch eine 5-cm-Royle-Strangpresse, welche mit 35 Umdrehungen pro Minute betrieben wurde und mit einem Garvey-Mundstück ausgestattet war, verglichen. Es wurde bei einer Temperatur von 96° C gearbeitet. Das gemäß dem vorstehenden Beispiel erhaltene Gut ergab einen sehr glatten Preßling mit einer fortlaufenden scharfen Kante. Die »Formquellung«, d. h. das Gewicht in Gramm von 2,54 cm des Auspreßlings ist mit 1,86 sehr niedrig. Hinsichtlich dieser Eigenschaften ist das erfindungsgemäß hergestellte Produkt ebensogut wie das handelsübliche Polychloropren, welches bekanntlich ausgezeichnet verarbeitbar ist, und dem plastischen, nichtbestrahlten Polychloropren wesentlich überlegen. Letzteres besitzt eine Formquellung von 2,29 und ergibt einen rauhen Preßling mit einer gebrochenen scharfen Kante. Andererseits sind aber die Dehnungseigenschaften des Vulkanisats dieses Beispiels ebenso gut wie diejenigen des piatischen Polychloroprene und dem handelsüblichen Polychloropren weit überlegen.
Zur quantitativen Auswertung der Verarbeitungseigenschaften der unvulkanisierten Zusammensetzungen wurde eine inoffizielle Testmethode angewendet, welche die oben mit »Nerv« bezeichnete Eigenschaft bestimmt. Eine 50-g-Probe des zu testenden Elastomeren wird dabei 6 Minuten bei 5O0C auf einem Laboratoriumswalzwerk mit etwa 5 · 15,25-cm-Walzen gewalzt und dann bei einem Walzenspalt von 0,67 mm (ursprüngliche Dicke) zu einer Folie ausgewalzt. Diese Folie läßt man 20 Minuten bei Raumtemperatur stehen, worauf man etwa 2,5 χ 5-mm-Streifen ab-
Beispiel III
Dieses Beispiel entspricht Beispiel I, mit der Ausnahme, daß das zu bestrahlende Polymerisat ohne Mercaptan hergestellt worden ist und daher nichtplastisch ist. Alle drei Komponenten werden in Form von wäßrigen Dispersionen gemischt, und das Produkt wird aus den gemischten Dispersionen auf die im Beispiel I, B beschriebene Weise isoliert. Das bestrahlte Polymerisat, das plastische Polymerisat und das fließfähige Polymerisat sind in einem Verhältnis von 49 : 46: 5 zugegen. Dieses Mischverfahren wird in allen folgenden Beispielen wiederholt. Die Eigenschaften der unvulkanisierten Zusammensetzung und des Vulkanisats sind wie folgt:
Nervzahl 1,5
Zerreißfestigkeit bei 250C (kg/cm2) 127
Bruchdehnung bei 250C (%) 620
Modulus bei 300% Dehnung, 250C (kg/cm2) 51,5
Beispiel IV
Dieses Beispiel entspricht Beispiel I, mit der Ausnahme, daß die zur Erzielung des vernetzten, unlöslichen Polychloroprens angewendete Bestrahlung 3,3 · 106 rad beträgt und das bestrahlte Polymerisat, das plastische Polymerisat und das flüssige Polychloropren im Verhältnis 50: 45 : 5 vorliegen und in Form wäßriger Dispersionen gemischt werden. Die isolierte Mischung besitzt etwas bessere Verarbeitungseigenschaften als das plastische Ausgangsmaterial allein.
Die Eigenschaften des aus der Mischung erhaltenen Elastomeren sind die folgenden:
Nervzahl 2,6
Zerreißfestigkeit bei 25° C (kg/cm2) 147
Bruchdehnung bei 25°C (°/0) 710
Modulus bei 300 % Dehnung, 25 0C
(kg/cm2) 62,2
1 B e j s ρ i e 1 e V und VI
Diese Beispiele entsprechen Beispiel IV, wobei jedoch eine stärkere Bestrahlung (fünf bzw. zehn Durchgänge) zur Anwendung kommt und das Verhältnis der Polymerisate 47: 48 : 5 beträgt.
BeispielV
(fünf
Durchgänge)		 Beispiel VI
(zehn
Durchgänge)
Nervzahlen
Zerreißfestigkeit bei 25° C
(kg/cm2)
Bruchdehnung bei 25° C
(0L) ■ 		1,6
151
750
53,1		 1,3
132
670
51,6
Modulus bei 300% Deh
nung, 25° C (kg/cma) ...

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Vulkanisieren von Polychloroprenmischungen in bekannter Weise, dadurch gekennzeichnet, daß solche Mischungen vulkanisiert werden, die aus (a) einem plastischen benzollöslischen Polychloropren und (b) einem vernetzten benzolunlöslichen Polychloropren, das durch Bestrahlung einer wäßrigen Dispersion von Polychloropren mit ionisierender Strahlung, deren "Wirkung mindestens 3 · 106 rad mit 0,5 bis 5,0 MeV Betastrahlung bei einer Dosierungsgeschwindigkeit von etwa 10s bis 10' rad/Sek. entspricht, und anschließende Abtrennung des bestrahlten Polychloroprene aus der Dispersion erhalten worden ist, bestehen, wobei das Gewichtsverhältnis von (a) : (b) zwischen 1: 4 und 4:1 liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu vulkanisierenden Polychloroprenmischungen flüssiges Polychloropren in einer Menge von höchstens 20 Gewichtsprozent der Mischungen enthalten.
In Betracht gezogene Druckschriften:
K1 uc k ο w: Die Praxis des Gummichemikers a5 (1954), S. 49;
M e m m 1 e r : Handbuch der Kautschukwissenschaft (1930), S. 123 und 124.
609 729/437 11.66 © Bundesdruckerei Berlin
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