DE1221379B - Verfahren zum induktiven tiegelfreien Schmelzen von Materialien, insbesondere von Halbleitermaterialien - Google Patents

Description

• Verfahren zum induktiven tiegelfreien Schmelzen von Materialien, insbesondere von Halbleitermaterialien Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum tiegelfreien Zonen- und Schwebeschmelzen von Materialien, insbesondere von Halbleitermaterialien. Wie bekannt, werden zur Herstellung von Halbleiterbauelementen an das entsprechende Halbleitermaterial hohe Anforderungen in bezug auf seinen Reinheitsgrad gestellt. Um diesen Anforderungen an das Halbleitermaterial zu entsprechen, bedient man sich bekannter physikalischer Reinigungsverfahren, wie z. B. des vertikalen tiegelfreien Zonenschmelzens.
• Hierbei wird der zu reinigende Halbleiterstab senkrecht in dem entsprechenden Arbeitsgefäß, vorzugsweise einer Hochvakuumkammer; derart befestigt, daß die zum Erhitzen dienende Induktionsspule konzentrisch um den Stab angeordnet ist.
• Durch die stromdurchflossene Induktionsspule wird im Stab eine Schmelzzone erzeugt, die sich vertikal über den Stab bewegen läßt. Dabei schmilzt ein Stabteil laufend ab, während am anderen Teil das flüssige Material erstarrt und aufwächst. Die im Stab vorhandenen Fremdbeimischungen werden einmal auf Grund ihrer verschiedenen Löslichkeit in Schmelze und Kristall, d. h. ihrer verschiedenen Segregationskoeffizienten, mit der Schmelzzone zu einem Stabende hingeführt, zum anderen werden sie ausgedampft, sofern Hochvakuum vorliegt. Nach mehrmaligem Durchlaufen der Schmelzzone durch den Stab erhält man ein Material, das nur noch geringe Mengen von Fremdbeimischungen enthält.
• Diesem Verfahren sind jedoch in bezug auf den Stabdurchmesser infolge bekannter physikalischer Gegebenheiten gewisse Grenzen gesetzt. Da einmal die durch den Skineffekt erzeugte Wärmeenergie je nach Frequenz mehr oder weniger an der Oberfläche des Stabes erzeugt wird, benötigt man eine bestimmte Höhe der Schmelzzone, damit auch die mittleren Gebiete des Stabes durch Wärmeleitung schmelzen. Mit steigendem Stabdurchmesser nimmt also auch die erforderliche Schmelzhöhe zu.
• Damit ein Auslaufen der Schmelze nicht eintritt, muß die Oberflächenspannung und die Krümmung der Oberfläche der Schmelze in einer gewissen Beziehung zum hydrostatischen Druck, d. h. zur Schmelzhöhe und dem spezifischen Gewicht der Schmelze stehen. Eine magnetische Kraft- oder Stützwirkung ist bei den hohen Frequenzen ohne Bedeutung.
• Es existiert also ein kritischer Durchmesser, der bei den üblichen Arbeitsfrequenzen von 1 bis 5 MHz etwa bei 22 mm Stabdurchmesser liegt; die Schmelzhöhe ist dann relativ groß und die Oberflächenspannung infolge der hohen Oberflächentemperatur relativ klein.
• Arbeitet man mit niederen Frequenzen, so wird der Energieanteil, der zur Wärmeerzeugung führt, geringer, der Anteil, der eine magnetische Kraftwirkung verursacht, hingegen größer. Diese Kraftwirkung resultiert aus dem elektromagnetischen Feld der Induktionsspule und dem Gegenfeld, das von dem induzierten Strom in der Schmelze herrührt. Da beide Felder gegeneinandergerichtet sind, stoßen sie sich ab. Die Kraft kann aber nur in einer. Richtung wirksam werden, und zwar senkrecht af der Schmelzoberfläche. Daraus resultiert wiederum ein Druck, der dem hydrostatischen Druck entgegenwirkt, d. h. die Oberflächenspannung unterstützt. Man spricht hierbei vom sogenannten »StützfeldeffektK.
• Es sind Verfahren bekannt, bei denen man sich ebenfalls den Stützfeldeffekt zunutze macht. Dabei wird aber die erforderliche niedere Frequenz durch einen gesonderten Generator erzeugt und auf eine nahe der Heizspule angeordnete zweite sogenannte Stützfeldspule gegeben (F i g. 2).
• Aus dem Dargelegten geht hervor, daß das tiegelfreie Schmelzen von Materialien durch induktive Erwärmung beim Schwebeschmelzen und beim Zonenschmelzen von Stäben mit größerem Durchmesser neben dem elektrischen Feld zum induktiven Erhitzen ein elektrisches Stützfeld voraussetzt, daß die Schmelze trägt, bzw. im Falle des Zonenschmelzens stützt und damit ein Ausfließen der Schmelzzone verhindert. Bekanntlich ist das Zonenschmelzen von Stäben mit größerem Durchmesser besonders zum Herstellen von Halbleiterkristallen von Interesse, weil derartige Halbleiterstäbe größere Einkristallscheiben ergeben, die eine größere Anzahl von kleineren Bauelementen in einem Arbeitsgang herzustellen gestatten und z. B. unzerteilt auch zum Herstellen von Hochleistungsgleichrichtern erforderlich sind, deren aktive Zellen einen größeren Durchmesser besitzen.
• Das Zonenschmelzen von Halbleiterstäben mit größerem Durchmesser erfordert, wie bereits ausgeführt, bei den bisher bekannten Verfahren einen besonderen Aufwand zur Erzeugung des Stützfeldes. Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt die Erkenntnis zugrunde, daß sich das Zonenschmelzen von Halbleiterstäben ebenso wie das Schwebeschmelzen von anderen Materialien ohne besonderen apparativen Aufwand erreichen läßt, wenn man mit einem amplitudenmodulierten hochfrequenten Wechselstrom arbeitet, d. h. die Induktionsspule von einem derartigen hochfrequenten Wechselstrom durchfließen läßt.
• Im Gegensatz zu bekannten Verfahren wird erfindungsgemäß der Trägerfrequenz des HF-Generators von etwa 0,45 bis 5 MHz, die zur Erhitzung des Stabes dient, eine niedere Frequenz, beispielsweise von 1 bis 50 kHz, in bekannter Weise aufmoduliert@ so daß eine Amplitudenmodulation erreicht wird. Dabei zeigt es sich, daß die aufmodulierte Frequenz hauptsächlich zur Erzeugung des Stützfeldes dient. Um das erfindungsgemäß erzeugte Stützfeld optimal ausnutzen zu können, ist es vorteilhaft, die Induktionsspule so zu gestalten, daß der kritische Teil der Schmelze, d. h. die Ausbauchung oberhalb der unteren Phasengrenze sich im Bereich der größten Feldliniendichte befindet. Je nach Formgebung der Induktionsspule, des Modulationsgrades oder auch der Größe der Modulationsfrequenz kann dann das Stützfeld gesteuert und somit der Schmelzoberfläche die gewünschte Form verliehen werden.
• .Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, Stäbe mit einem Stabdurchmesser, der weit über dem bekannten kritischen Durchmesser von etwa 22 mm liegt, nach dem tiegelfreien Zonenschmelzen zu bearbeiten. Auch die nach bekannten Verfahren übliche Schmelzhöhe kann überschritten werden, da der resultierende größere hydrostatische Druck durch das Stützfeld kompensiert werden kann. Letztere Tatsache wirkt sich auf den Reinigungseffekt insofern günstig aus, weil eine vergrößerte Schmelzoberfläche für den Verdampfungsvorgang der Fremdstoffe vorteilhaft ist. Die Schmelzzone wird beim induktiven tiegelfreien Zonenschmelzen von Halbleiterstäben durch einen vertikal gespannten Halbleiterstab geführt.
• An Hand eines Ausführungsbeispiels soll die Erfindung näher erläutert werden. Zum induktiven tiegelfreien Zonenschmelzen wird ein Siliziumstab in bekannter Weise im Innern eines Vakuumgefäßes senkrecht stehend mit seinen Enden in zwei Halterungen eingespannt. Der Siliziumstab von etwa 30 mm Durchmesser ist konzentrisch von einer Induktionsspule umgeben, deren Anschlüsse zu der Ausgangsstufe eines Hochfrequenzgenerators führen. Die Induktionsspule, die zweckmäßigerweise eine oder mehrere gegenläufig -gewickelte Windungen unterhalb einer Flachspule besitzt, wird mit einem amplitudenmodulieiten hochfrequenten Wechselstrom gespeist. Die Modulation der Trägerfrequenz von etwa 3 MHz des HF-Generators mit der niederen Frequenz von etwa 20 kHz zur Ausbildung des Stützfeldes erfolgt zweckmäßig durch Steuerung des Oszillatorgitters. Durch Veränderung der Amplitude des niederfrequenten Wechselstroms läßt sich der Modulationsgrad beeinflussen und damit bei gegebener Form der Modulationsfrequenz die Form der Schmelzzone.
• In der Zeichnung F i g. 1, 2 und 3 werden die Verhältnisse zweier bekannter sowie die des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt.
• F i g. 1 veranschaulicht das bekannte tiegelfreie Zonenschmelzen eines Halbleiterstabes mit den starren Stabteilen 1, der Schmelze 2 und der vom Hochfrequenzstrom durchflossenen Induktionsspule 3 in der Nähe des kritischen Durchmessers ohne Stützfeld; F i g. 2 zeigt das bekannte tiegelfreie Zonenschmelzen mit Stützfeld eines Halbleiterstabes mit den starren Stabteilen 1, der Schmelze 2, der von Hochfrequenzstrom durchflossenen Induktionsspule 3 und der von Niederfrequenzstrom durchflossenen Induktionsspule 4; F i g. 3 veranschaulicht das erfindungsgemäße Verfahren mit den starren Stabteilen 1, der Schmelze 2 und der von niederfrequenzmoduliertem _Hochfrequenzstrom durchflossenen Induktionsspule 3.
• Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auch zum tiegelfreien Schmelzen von Materialien anwenden, wenn die Schmelze nicht zwischen den freien Enden eines aufgeschmolzenen Stabes wie beim Zonenschmelzen durch die Oberflächenspannung der Schmelze zum Teil festgehalten wird. Zum Schwebeschmelzen von Aluminium wird das Material in das Innere einer in bekannter Weise konisch gewickelten (von hochfrequentem Wechselstrom durchflossenen) Induktionsspule gebracht. Die Induktionsspule wird wie im Falle des Zonenschmelzens mit einem amplitudenmodulierten Wechselstrom gespeist.
• Die Anwendung des Verfahrens bringt nicht nur bei der physikalischen Reinigung, sondern auch bei der Herstellung von Einkristallen, vorzugsweise aus Halbleiterstoffen, Vorteile mit sich. Ein geringer Teil der Energie der Modulationsfrequenz trägt ebenfalls zur Wärmeerzeugung bei. Da bei niederen Frequenzen die Eindringtiefe sehr groß ist, d. h. der Skineffekt klein, werden insbesondere die mittleren Bezirke des Stabes erhitzt. Daraus -resultiert eine gewisse Einebnung der Phasengrenzflächen. Letzterer Effekt begünstigt wesentlich die Kristallperfektion, d. h. die unerwünscht hohe Versetzungsdichte wird um einen wesentlichen Faktor verringert.

Claims (4)

1. Patentansprüche: 1. Verfahren zum induktiven tiegelfreien Schmelzen von Materialien, insbesondere von Halbleitermaterialien, mittels einer von hochfrequentem Wechselstrom gespeisten Spule und Stützfeld, dadurch gekennzeichnet, daß zur Stützung der Schmelze der hochfrequente Wechselstrom von etwa 0,45 bis 5 MHz mit einer niederen Frequenz von etwa 1 bis 50 kHz amplitudenmoduliert wird, wobei die Modulation in bekannter Weise erfolgt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem hochfrequenten Wechsel- Strom eine niedere Frequenz mit einstellbarer Amplitude aufmoduliert wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Hoch- und Niederfrequenzen durch die gleiche Spule, insbesondere durch eine Spule mit einer oder mehreren gegenläufig gewickelten Windungen unterhalb einer mehrwindigen Hauptwicklung dem Halbleiterstab übertragen werden.
4. 4. Verfahren zum induktiven tiegelfreien Zonenschmelzen von Halbleiterstäben nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzzone durch einen vertikal gespannten Halbleiterstab geführt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1062 431.