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DE1213444B - Verfahren zum Abtrennen von Kohlenwasser-stoffen und Edelgasen aus damit angereichertem fluessigem Sauerstoff - Google Patents

Verfahren zum Abtrennen von Kohlenwasser-stoffen und Edelgasen aus damit angereichertem fluessigem Sauerstoff

Info

Publication number
DE1213444B
DE1213444B DEJ26280A DEJ0026280A DE1213444B DE 1213444 B DE1213444 B DE 1213444B DE J26280 A DEJ26280 A DE J26280A DE J0026280 A DEJ0026280 A DE J0026280A DE 1213444 B DE1213444 B DE 1213444B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
oxygen
hydrocarbons
noble gases
liquid
separation column
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEJ26280A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Rer Nat Heino Tanneberger
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
INST CHEMIEANLAGEN
Original Assignee
INST CHEMIEANLAGEN
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by INST CHEMIEANLAGEN filed Critical INST CHEMIEANLAGEN
Priority to DEJ26280A priority Critical patent/DE1213444B/de
Priority claimed from GB3979664A external-priority patent/GB1037605A/en
Publication of DE1213444B publication Critical patent/DE1213444B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04745—Krypton and/or Xenon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES, PROFILES OR LIKE SEMI-MANUFACTURED PRODUCTS OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES W¥W PATENTAMT Int. α.:
AUSLEGESCHRIFT
F 25 j
Deutsche Kl.: 17 g-2/04
Nummer: 1213 444
Aktenzeichen: J 262801 a/17 g
Anmeldetag: 27. Juli 1964
Auslegetag: 31. März 1966
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Kohlenwasserstoffen und Edelgasen aus damit bei der Luftzerlegung angereichertem flüssigem Sauerstoff mittels Auswaschen, wobei der Sauerstoff durch ein eine Explosion nicht förderndes Medium ersetzt wird.
Die atmosphärische Luft enthält neben den konstanten Anteilen an Edelgasen in der Menge wechselnde Anteile an leichten Kohlenwasserstoffen. Diese Kohlenwasserstoffe liegen in ihren Siedepunkten durchweg höher als Sauerstoff, so daß sie in der Luftzerlegungsanlage im Sauerstoff angereichert werden. Eine solche Anreicherung stellt immer eine Gefahr für die Luftzerlegungsanlage dar. Um Gefahren dieser Art auszuschalten, sind bereits verschiedene Vorschläge gemacht worden. So ist es bekannt, in Luftzerlegungsanlagen an der Stelle der Anreicherung von Kohlenwasserstoffen stetig oder periodisch flüssigen Sauerstoff zu entnehmen. Dieser flüssige Sauerstoff wird im einfachsten Fall gänzlich aus dem Prozeß entfernt. Damit sind jedoch erhebliche Kälteverluste verbunden, die den Energiehaushalt der Luftzerlegungsanlage beeinflussen. Um diese Kälteverluste herabzusetzen, kann der abgezweigte flüssige Sauerstoff in speziellen Wärmetauschern verdampft werden, bei denen eine Ausscheidung fester Kohlenwasserstoffe vermieden werden soll. Die damit verbundene Gefährdung wächst aber mit dem Eindampfungsgrad stark an. Es ist auch möglich, die Restflüssigkeit über Absorber zu leiten, um dort die Kohlenwasserstoffe zurückzuhalten. Dabei werden jedoch das Methan, Äthylen und Äthan nur wenig adsorbiert und verbleiben deshalb im Kreislauf.
Nach einem anderen Verfahren wird in einer Säule der Sauerstoff durch Stickstoff ausgetauscht. Dieser Austausch muß jedoch auf Grund der Gleichgewichtsbedingungen unvollständig bleiben.
An den Austauschvorgang werden dabei Anforderungen gestellt, die thermodynamisch nur mit allergrößtem Aufwand bezüglich der Reinheit des Stickstoffes und der Austauschzeiten erfüllt werden können. Der Nachteil ist so groß, daß die technische Realisierbarkeit dieses Verfahrens überhaupt in Frage gestellt ist.
Diese bekannten Verfahren ermöglichen es also nicht, die Kohlenwasserstoffe vollständig vom Sauerstoff zu trennen. Es ist daher auch nicht möglich, sie weitgehend zu konzentrieren und wirtschaftlich aus dem Prozeß zu entfernen. Außerdem haben alle genannten Verfahren den Nachteil, daß sie keine zusätzliche Gewinnung der Edelgase Krypton und Xenon gestatten.
Verfahren zum Abtrennen von Kohlenwasserstoffen und Edelgasen aus damit angereichertem flüssigem Sauerstoff
Anmelder:
Institut für Chemieanlagen,
Dresden, Mansfelder Str. 26
Als Erfinder benannt:
Dr. rer. nat. Heino Tanneberger, Dresden
Bei den bisherigen Anlagen zur Gewinnung von Krypton und Xenon als Nebenprodukt bei der Luftzerlegung wird die mit Kohlenwasserstoffen und den
ao genannten Edelgasen angereicherte Restflüssigkeit restlos verdampft, wird das Gas auf mindestens 200° C erwärmt und werden die Kohlenwasserstoffe katalytisch verbrannt. Danach wird das Gas wieder abgekühlt, verflüssigt und der Prozeß wiederholt, um eine Anreicherung der Edelgase Krypton und Xenon zu ermöglichen. Wie bereits oben dargestellt, ist die Totalverdampfung des angereicherten flüssigen Sauerstoffes mit großen Gefahren verbunden. Auch die anschließende katalytische Verbrennung stellt eine Gefahrenquelle dar.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Abtrennen von Kohlenwasserstoffen und Edelgasen aus damit bei der Luftzerlegung angereichertem flüssigem Sauerstoff mittels Auswaschen, wobei der Sauerstoff durch ein eine Explosion nicht förderndes Medium ersetzt wird, zu entwickeln, das die obenerwähnten Nachteile nicht aufweist, bei dem also eine Anreicherung von Kohlenwasserstoffen in Luftzerlegungsanlagen mit Sicherheit vermieden wird.
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß der Sauerstoff aus der Luftzerlegungssäule unmittelbar in eine von einer Waschflüssigkeit berieselte Waschkolonne geführt wird, aus der das Gemisch aus Waschflüssigkeit und ausgewaschenen Bestandteilen auf eine erste Trennsäule gegeben wird, in welcher der Sauerstoff vollständig abgetrennt wird, worauf in einer zweiten Trennsäule aus der Waschflüssigkeit die Kohlenwasserstoffe ausgetrieben werden.
Die weitere vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß ein Teil des am Kopf der Waschkolonne austretenden Sauerstoffes in einer dritten Trennsäule an Krypton und Xenon
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angereichert wird. Bei ausreichend großer Löslichkeit der Waschflüssigkeit für die Edelgase Krypton und Xenon können diese in gleicher Weise wie die Kohlenwasserstoffe in der zweiten Trennsäule ausgetrieben und von dort weiter aufgearbeitet werden.
Als Waschflüssigkeit für das Verfahren kommen erfindungsgmäß verflüssigte anorganische Gase oder halogenisierte Kohlenwasserstoffe zur Verwendung, da sie unverbrennbar sind und für die in Lufttrennanlagen enthaltenen Kohlenwasserstoffe eine ausreichende Löslichkeit besitzen.
Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel einer Anordnung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert. Die Zeichnung zeigt in schematischer Darstellung eine Anordnung, bei der das Waschmittel nur die Kohlenwassers.toffe löst, während die Edelgase im Sauerstoff verbleiben.
Der mit Kohlenwasserstoffen angereicherte Sauerstoff tritt aus dem Teil der Luftzerlegungssäule 1 aus, in der die Anreicherung auftritt, und wird in eine Waschkolonne 2 mit einer am oberen Ende angeordneten Waschmittelzuführung gegeben. In der Trennsäule 3 wird dann der mitgelöste Sauerstoff aus dem Waschmittel ausgetrieben, während die Entfernung der Kohlenwasserstoffe in einer weiteren Trennsäule 4 erfolgt. Zur Gewinnung der Edelgase Krypton und Xenon wird a.us dem von der Wagenkolonne 2 zur Luftzerlegungssäule 1 zurückströmenden gereinigten Sauerstoff eine Teilmenge abgezweigt und in einer dritten Trennsäule 5 weiter an Edelgasen angereichert.
Die dritte Trennsäule 5 kann entfallen, wenn die Löslichkeit des Wäsehmittels für die Edelgase Krypton und Xenon ausreichend groß ist, da diese dann auf dem gleichen Weg wie die Kohlenwasserstoffe in der Trennsäule 4 ausgetrieben und von dort weiter aufgearbeitet werden können.
4 .

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Abtrennen von Kohlenwasserstoffen un,d Edelgasen aus damit bei der Luftgerlegung angereichertem, flüssigem Sauerstoffmittels Auswasehen, wobei der Sauerstoff durch ein eine Explosion nicht förderndes Medium ersetgt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoff aus der Luftzerlegungssäule (1) unmittelbar in eine von einer Waschflüssigkeit berieselte Waschkolonne (2) geführt wird, aus der das Gemisch aus Waschflüssigkeit und ausgewaschenen Bestandteilen auf eine erste Trennsäule (3) gegeben wird, in welcher der Sauerstoff vollständig abgetrennt wird, worauf in einer zweiten Trennsäule (4) aus der Waschflüssigkeit die Kohlenwasserstoffe ausgetrieben werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des am Kopf der Waschkolonne (2) austretenden Sauerstoffes in einer dritten Trennsäule (5) an Edelgasen angereichert wird.
3. Verfahren naeh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei ausreichend großer Löslichkeit der Waschflüssigkeit für die Edelgase Krypton und Xenon diese in gleicher Weise wie die. Kohlenwasserstoffe in der zweiten Trennsäule (4) ausgetrieben und von dort weiter aufgearbeitet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daJ5 als Waschflüssigkeit halogenisierte Kohlenwasserstoffe oder verflüssigte anorganische Gase dienen.
Xn Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsehe Patentschriften Nr. 1 033 689, 1122 Q88; USA.-Patents.ehrift Nr, 2 962 868,
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 540/83 3.66 © Bundesdruckerei Berlin
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1033689B (de) * 1957-03-20 1958-07-10 Linde Eismasch Ag Verfahren zum Eindampfen kohlenwasserstoffhaltigen, fluessigen Sauerstoffes und Einrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens
US2962868A (en) * 1956-02-17 1960-12-06 Air Reduction Method of concentrating kryptonxenon
DE1122088B (de) * 1960-07-21 1962-01-18 Linde Eismasch Ag Verfahren und Einrichtung zum Eindampfen von kohlenwasserstoffhaltigem fluessigem Sauerstoff

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