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Verfahren zur Herstellung von Feststofftreibsätzen Die Erfindung betrifft
ein Verfahren zur Herstellung von Feststofftreibsätzen durch homogenes Vermischen
dosierter Mengen von Oxydationsmitteln und organischen Brennstoffbindemitteln, gegebenenfalls
unter Beimengung üblicher Zusätze in einem kontinuierlich arbeitenden Mischer mit
gesonderten Zuführungen für die einzelnen Komponenten.
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Bei einem derartigen bekannten Verfahren wird eine Mehrspindelschneckenpresse
verwendet, die durch Querschnittsänderungen oder ungleichmäßige Gestaltung der Schneckengänge
mindestens je zwei abwechselnd aufeinanderfolgende drucklose und druckerzeugende
Zonen aufweist. In die drucklosen Zonen dieser Mehrspindelschneckenpresse werden
die einzelnen Komponenten eingeleitet und anschließend in den druckerzeugenden Zonen
miteinander vermischt. Hierbei kann es jedoch vorkommen, daß das Treibstoffgemisch
insbesondere in den druckerzeugenden Zonen höheren Drücken und Temperaturen ausgesetzt
wird, durch welche das Oxydationsmittel in dem Treibstoffgemisch zur Explosion gebracht
wird. Insbesondere kann es bei kontinuierlich arbeitenden Mischern, die mit einem
hohen Durchsatz bzw. Ausstoß arbeiten, rasch zu irgendwelchen Verstopfungen kommen,
die einen schnellen Druckaufbau zur Folge haben. Dieser Druckaufbau führt dann zu
der obenerwähnten Explosionsgefahr. Eine Verstopfung kann besonders dann leicht
eintreten, wenn kunstharzhaltige Brennstoffbindemittel rasch teilweise polymerisieren.
Die hierdurch gebildete hochviskose Masse gibt dann leicht Anlaß zu Verstopfungen.
Wenn dies geschieht, so entstehen im Treibstoffgemisch Stellen hohen Druckes, die
zu lokalen Erhitzungen (Hot Spots) führen. Die auf diese Weise erzeugten örtlichen
Temperaturerhöhungen können so groß sein, daß sie eine Entzündung des Oxydationsmittels
und damit eine Explosion auslösen.
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Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens
zur Herstellung von Feststofftreibsätzen durch homogenes Vermischen dosierter Mengen
von Oxydationsmitteln und organischen Brennstoffbindemitteln, gegebenenfalls unter
Beimengung üblicher Zusätze in einem kontinuierlich arbeitenden Mischer mit gesonderten
Zuführungen für die einzelnen Komponenten, bei dem Verstopfungen während des Mischens
und die damit verbundenen Druck- bzw. Temperaturerhöhungen sowie die hierdurch verursachte
Explosionsgefahr vermieden werden.
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Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Oxydationsmittel
primär in den Mischer eingebracht werden und daß als Brennstoffbindemittel an sich
bekannte hartbare, flüssige Kunstharze oder Kunstharzkomponenten oder Asphaltmischungen
derart in den Oxydationsmittelstrom in den Mischer eingespeist werden, daß das Brennstoffbindemittel
sofort allseitig vom Oxydationsmittel umgeben ist und daß die in dem Mischer homogen
gemischte Treibstoffmasse ohne zusätzliche Druckeinwirkung aus dem Mischer herausgefördert
wird. Zweckmäßig wird so verfahren, daß man das Bindemittel unterstromseitig der
Einführungsstelle des Oxydationsmittels in den Mischer einführt. Als kontinuierlich
arbeitender Mischer wird vorteilhaft ein Schneckenmischer verwendet. Es kann jedoch
jeder andere Mischer oder jede andere Fördervorrichtung verwendet werden, die in
der Lage ist, das Oxydationsmittel in eine strömende Bewegung zu versetzen.
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Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich erwiesen,
daß Verstopfungen innerhalb des kontinuierlich arbeitenden Mittels praktisch nicht
mehr eintreten. Hierdurch und dadurch, daß die in dem Mischer homogen gemischte
Treibstoffmasse ohne zusätzliche Druckeinwirkung aus dem Mischer herausgefördert
wird, werden Druckerhöhungen und örtliche Temperaturerhöhungen (Hot Spots) vermieden.
Die Explosionsgefahr wird damit wesentlich verringert.
Bei Verwendung
von härtbaren, flüssigen Zweikomponentenharzen, wie z. B. von Urethanharzen werden
die beiden Komponenten zweckmäßig dem Mischer getrennt zugeführt und derart in den
Oxydationsmittelstrom eingeschleust, daß eine Komponente die andere mantelförmig
umgibt. Hierdurch wird eine vorzeitige Wechselwirkung zwischen den Harzkomponenten
vermieden.
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Während des Mischvorganges können dem Treibstoffgemisch noch verschiedene
andere übliche Zusätze, wie z. B. Katalysatoren, Antioxydationsmittel, Benefzungsmittel,
Aniischaummittel und Weichmacher, beigemengt werden. Vorzugsweise werden jedoch
diese Zusätze zusammen mit dem Bindemittel zugesetzt. Bei Verwendung von Zweikomponentenharzen
kann die eine Komponente als Trägermaterial für die verschiedenen Zusätze zum Treibstoff
verwendet werden.
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Das erfindungsgemäße Verfahren, bringt weiterhin den Vorteil mit sich,
daß das Oxydationsmittel und das Brennstoffbindemittel, insbesondere ein flüssiges
Brennstoffbindemittel, besonders innig miteinander vermengt werden. Bei Verwendung
eines flüssigen Kunstharzbindemittels kann es nämlich bei Anwendung der bisher üblichen
Mischverfahren vorkommen, daß sich der flüssige Kunstharzstrom längs der Mischerwand
oder längs den Flächen des Mischrührers bewegt und somit in einem im wesentlichen
unvermischten Zustand durch den Mischer gefördert wird. Das erzeugte Treibstoffgemisch
ist dann nicht homogen, was zu Härterissen während des Aushärtevorganges, zu einem
ungleichmäßigen Abbrennen oder auch zu einer Explosion führen kann, wenn der Treibstoff
gezündet wird.
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Nachstehend ist das erfindungsgemäße Verfahren an Hand einer in der
Zeichnung dargestellten Vorrichtung, die zur Durchführung des neuen Verfahrens besonders
geeignet ist, näher erläutert. Es zeigt F i g. 1 eine schematische Ansicht der Gesamtanlage,
F i g. 2 einen Schnitt durch den Mischer nach der Linie 11-1I der F i g. 1, F i
g. 3 die Stirnansicht .einer Einführungsdüse für härtbares, flüssiges Zweikomponentenharz,
F i g. 4 einen Längsschnitt durch diese Düse nach der Linie IV-IV der F i g. 3.
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In der Zeichnung ist eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
geeignete Vorrichtung dargestellt. Das Oxydationsmittel wird aus dem Wiegebehälter
1 über eine Dosiervorrichtung 2 einem Schneckenförderer 3 zugeführt. Von dort gelangt
das Oxydationsmittel zu dem Beschickungseinlaß 4 des Mischers 5, wie er bei dem
gezeigten Ausführungsbeispiel als Schneckenmischer ausgebildet ist. Die in die Mischschnecke
6 hineinragenden, feststehenden Mischzähne 7 sorgen bei Bewegung der Schnecke für
eine gute Vermischung des Treibstoffmaterials. Durch einen Wärmetauscher 8 kann
die Temperatur in dem Mischer 6 geregelt werden.
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Das Brennstoffbindemittel soll nach dem er= findungsgemäßen Verfahren
in den Oxydationsmittelstrom derart eingespeist werden, daß das Brennstoffbindemittel
sofort allseitig vom Oxydationsmittel umgeben ist. Zu diesem Zweck ist einer der
Mischzähne als Düse 9 ausgebildet. Diese Mischdüse 9 ragt, wie sich insbesondere
aus F i g. 2 ergibt, etwa bis in die Mitte des zwischen dem Schneckenkern 6 a und
.dem Mischergehäuse 10 gebildeten Raumes. Als Brennstoffbindemittel werden an sich
bekannte härtbare, flüssige Kunstharze oder Kunstharzkomponenten oder Asphaltmischungen
verwendet. Die weiterhin in der Zeichnung dargestellte und im 'folgenden näher erläuterte
Vorrichtung ist insbesondere für die Verarbeitung von härtbaren, flüssigen Zweikomponentenharzen,
wie z. B. Polyurethan, geeignet. Dieses Polyurethan kann in bekannter Weise aus
den zwei Komponenten Isocyanat und einem Polyol hergestellt werden. Zur Aufbewahrung
des Isocyanat ist der Behälter 11 vorgesehen, dessen Temperatur durch einen Wärmetauscher
12 in geeigneter Weise geregelt wird. Der weitere Behälter 13 dient zur Bereitstellung
des Polyols, wobei dessen Temperatur ebenfalls durch einen Wärmetauscher
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geregelt werden kann. Der in dem Behälter 13 enthaltene Polyolbestandteil
des Brennstoffbindemittels kann mit Zusatzkomponenten herkömmlicher Art, z. B. Katalysatoren,
Antioxydationsmittel usw., versetzt sein.
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Beide Komponenten des Brennstoffbindemittels werden unterstromseitig
des Beschickungseinlasses 4 für das Oxydationsmittel über die Düse 9 in den Mischer
5 eingeleitet.
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Der Aufbau der Düse 9 ist in F i g. 3 und 4 näher dargestellt. Diese
Düse 9 ist von innen durch die Behälterwand 10 gesteckt und mittels einer
Mutter 15 gehalten. Die Düse besteht aus zwei konzentrisch angeordneten Rohren 16
und 17. Das innere Rohr 16 wird an dem Austrittsende der Düse durch Stege 18 konzentrisch
gegenüber dem Rohr 17 fixiert.
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Die eine Harzkomponente Isocyanat gelangt, wie es in F i g. 4 schematisch
dargestellt ist, aus dem Behälter 11 in das innere Rohr 16. Die zweite Komponente
Polyol wird aus dem Behälter 13 über den Kanal 19 des Sammelstückes 20 in
das äußere Düsenrohr 17 gepumpt. Auf diese Weise wird erreicht, daß sich die beiden
Komponenten am Düsenaustritt, wo sie in den Oxydationsmittelstrom eingeschleust
werden, mantelförmig umgeben. Die Polyolkomponente umgibt hierbei die Isocyanatkomponente.
Bei der Einleitung dieser beiden Komponentenströme ist zwischen ihnen die Grenzfläche
besonders groß. Hierdurch wird ein wirksames Vermischen der beiden Harzkomponenten
untereinander erreicht. Außerdem wird durch die Einleitung der beiden Harzkomponenten
in den Oxydationsmittelstrom erreicht, daß das Oxydationsmittel sofort die Harzkomponente
umgibt und gleichzeitig auch schon eine Vermischung der Harzkomponente mit dem Oxydationsmittel
einsetzt. Eine teilweise Polymerisierung, die wegen der Klumpenbildung Anlaß zu
Verstopfungen geben kann, wird hierdurch vermieden. Da diese Verstopfungen, die
wie oben ausgeführt wurde, zu örtlichen Erhitzungen und Stellen hohen Druckes führen
können, bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens vermieden werden, wird auch
eine Explosionsgefahr praktisch vermieden.
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Um die Verteilung der Polyolkomponente in dem Treibstoffgemisch prüfen
zu können, ist in dem Sammelstück 20 ferner noch ein durch eine biegsame Membran
21 verschlossener Einführkanal 22 vorgesehen. In diesen Einführkanal kann beispielsweise
mittels einer Spritze ein radioaktiver Tracer oder sonstiger- Indikator eingebracht
werden. An Hand der Verteilung dieses radioaktiven Tracers oder Indikators in dem
aus dem Mischer austretenden Treibstoffmaterial. kann man auf die Verteilung des
Polyols
schließen. Diese Bestimmung kann sehr nützlich für die Beurteilung
des Wirkungsgrades des Mischers hinsichtlich der Gleichmäßigkeit des erzeugten Produktes
sein.
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Nachdem, wie oben ausgeführt wurde, das Brennstoffbindemittel über
die Düse 9 in den Oxydationsmittelstrom eingeleitet wurde, werden diese beiden Treibstoffkomponenten
durch die Mischschnecke 6 und die Mischzähne 7 innig miteinander vermischt. Der
Mischer 5 ist hierbei so ausgebildet, daß die homogen gemischte Treibstoffmasse
ohne zusätzliche Druckeinwirkung aus dem Mischer herausgefördert wird. Zu diesem
Zweck ist die Austrittsöffnung 23 nicht wie bei herkömmlichen Mischern als Düse
ausgebildet, sondern genügend groß bemessen, so daß keine Druckerhöhung stattfindet.
Die aus dem Mischer 5 austretende Treibstoffmasse wird dann zweckmäßig über einen
Ausgleichsbehälter 24 einer Entlüftungsvorrichtung 25 zugeführt. Diese Entlüftungsvorrichtung
kann ebenfalls aus einer Förderschnecke 26 bestehen, wobei der Förderraum über eine
Leitung 27 an eine Vakuumquelle angeschlossen ist. Mittels eines Wärmetauschers
28 kann im Austrittsabschnitt der Entlüftungsvorrichtung die Temperatur geregelt
werden, um die Viskosität der Treibstoffmasse auf einem ausreichend niedrigen Wert
zu halten, so daß man sie pumpen kann, ohne daß sie übermäßig hohen Drücken ausgesetzt
wird. Auch hier also wird dafür gesorgt, daß sich in dem Treibstoff kein unzulässig
hoher Druck, der eine Explosionsgefahr bedeuten würde, aufbauen kann. Die Entlüftungsvorrichtung
sorgt für einen Druckabbau und gleichzeitig auch für die Steuerung der Viskosität
der Treibstoffmasse, damit diese für den anschließenden Gießvorgang die richtige
Temperatur hat.
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Nach dem Verlassen der Entlüftungsvorrichtung 25 wird die Treibstoffmasse
innerhalb des Kontrollabschnittes 29 analisiert, um die richtige Zusammensetzung
zu überprüfen. Mittels eines Gammastrahlendetektors wird hierbei auch die Dichte
der Treibstoffmasse überprüft, indem Gammastrahlen quer durch den Strom der Treibstoffmasse
hindurchgeleitet werden. Da die Übertragung von Gammastrahlen durch die Treibstoffmasse
umgekehrt proportional zur Dichte der Treibstoffmasse ist,. ergibt die Strahlenintensität
am Detektor eine unmittelbare Anzeige über die Treibstoffdichte.
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Entspricht der so hergestellte Treibstoff den Anforderungen, so wird
er über den Ausgleichsbehälter 30 und über eine Pumpe 31 zu der Gießstation geleitet.
Andererseits kann man Treibstoffmasse, die nicht den Bestimmungen entspricht, durch
die Leitung 32 aus der Anlage entfernen.
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Die zahlreichen in der oben beschriebenen Vorrichtung vorhandenen,
-nicht näher beschriebenen Rückleitungen, Pumpen usw. sowie die Wärmetauscher gestatten
es, den Druck, die Menge und die Temperatur der einzelnen Treibstoffkomponenten
an verschiedenen Stellen zu regeln, so daß man auf diese Weise den ganzen Verfahrensablauf
so steuern kann, daß nirgends eine unzulässige Temperaturerhöhung oder Druckerhöhung
eintritt.
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Wenn das erfindungsgemäße Verfahren bei leerer Anlage in Gang gesetzt
wird, wird zuerst die Polyolkomponente in den leeren Mischer eingeführt. Der Mischer
wird mit der Polyolkomponente allein betrieben, bis seine Innenfläche gründlich
benetzt sind. Hierauf werden die Isocyanat- und Oxydationsmittelströme gleichzeitig
eingeschaltet, und wird der Mischer so lange betrieben, bis die aus dem Mischer
austretende Treibstoffmasse homogen gemischt ist und die gewünschte Zusammensetzung
hat.
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In manchen Fällen können andere Benetzungsmittel statt der Polyol-Treibstoff-Komponente
bei der Ingangsetzung des Mischers verwendet werden. Solche Benetzungsmittel haben
jedoch den Nachteil, daß eine Verunreinigung in den Treibstoff eingebracht wird,
so daß dieser anfangs nicht die richtige Zusammensetzung aufweist.
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Im Gegensatz dazu entstehen durch die Verwendung der Polyolkomponente
als Benetzungsmittel keine Probleme, da sie selbst einen Bestandteil des Treibstoffes
darstellt.
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Bei der Ingangsetzung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es ferner
erforderlich, zuerst die Strömungsgeschwindigkeiten der verschiedenen Treibstoffbestandteile,
nämlich des Oxydationsmittels, des Polyols und des Isocyanats zu stabilisieren.
Für diesen Zweck werden die verschiedenen Dreiwegeventile, die in F i g. 1 dargestellt
sind, so eingestellt, daß die Oxydationsmittel-, Polyol- und Isocyanatströme ganz
oder teilweise in die zugehörigen Behälter zurückgeleitet werden. Nachdem gleichmäßige
Strömungsgeschwindigkeiten erreicht worden sind, können die entsprechenden Ventile
geöffnet werden.
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In manchen Fällen ist es notwendig, .den Mischer abzuschalten, wenn
er voll ist. In diesen Fällen müssen die verschiedenen Beschickungsströme in der
richtigen Reihenfolge abgeschaltet werden, damit die später erzeugte Treibstoffmasse
die richtige Zusammensetzung aufweist, wenn der Mischer wieder in Gang gesetzt wird.
Bei dem hier verwendeten Mischer werden der Mischer und der Oxydationsmittelstrom
gleichzeitig abgeschaltet. Die flüssigen Polyol- und Isocyanatströme werden etwa
2 Sekunden später abgeschaltet.
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Bei der späteren Ingangsetzung des Mischers werden die Polyol- und
Isocyanatströme etwa 2 Sekunden nach dem Mischer eingeschaltet. Der Oxydationsmittelstrom
wird 3 Sekunden später oder 5 Sekunden nach der Einschaltung des Mischers eingeschaltet.
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Der Grund hierfür liegt darin, daß infolge der Massenträgheit der
Mischschnecke diese erst etwa 8 Sekunden nach der Abschaltung des Antriebs für den
Mischer zum Stillstand kommt. Die Mischerschnecke fördert daher weiter Material
innerhalb des Mischers, nachdem dessen Antrieb abgeschaltet worden ist. Durch die
vorgeschlagene Abschaltung des Oxydationsmittel-, Isocyanat- und Polyolströme in
der angegebenen Weise wird ein Ausgeich für das allmähliche Auslaufen der Mischschnecke
geschaffen und ein Abschalten sowie ein Einschalten ermöglicht, ohne daß ein Treibstoff
falscher Zusammensetzung erzeugt wird. Gleichfalls werden unzulässig hohe Drücke
im Mischer vermieden.
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Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen
von festen Treibstoffsätzen verschiedener Zusammensetzung Anwendung finden kann,
hat es sich als besonders vorteilhaft zur Herstellung von Festtreibstoffen erwiesen,
die einen festen Polyurethanbrennstoff enthalten. Solche Treibstoffzusammensetzungen
sind mit näheren Einzelheiten in der USA: Patentanmeldung 829180 vom 20. Juli 1959
und in der USA.-Patentanmeldung 33 054 vom 31. Mai 1960 beschrieben.
Weitere
Treibstoffsätze, die unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt
werden können, sind beispielsweise Treibstoffe mit einem Asphalt-Bindemittel, wie
in der USA.-Patentschrift 2 563 265 beschrieben, Treibstoffsätze mit einem Polyester-Bindemittel,
wie in der USA.-Patentanmeldung 109 409 vom 9. August 1949 beschrieben, und andere
Arten von Treibstoffsätzen, wie in der britischen Patentschrift 579 057 beschrieben.