DE1208743B - Verfahren zur Herstellung eines sinterbaren Urandioxyds - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines sinterbaren UrandioxydsInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
COIg
Deutsche Kl.: 12 η-43/02
Nummer; 1 208 743
Aktenzeichen: N18537IV a/12 η
Anmeldetag: 27. Juni 1960
Auslegetag: 13. Januar 1966
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines sinterbaren Urandioxyds aus durch Reduktion
von Uranverbindungen bei etwa 700 bis 10000C hergestelltem
Urandioxyd.
Urandioxyd wird als Rohstoff für Spaltstoffelemente in Kernreaktoren verwendet. Diese Spaltstoffelemente,
welche im Zusammenhang mit dem Vorgang im Kernreaktor vorzugsweise aus stöchiometrischem
Urandioxyd bestehen, werden durch Sintern von Urandioxydpulver hergestellt. Es ist bereits bekannt,
daß zur Erleichterung des Sintervorgangs eine kleine Abweichung von der Stöchiometrie, wobei ein Überschuß
von Sauerstoff im Urandioxydgitter vorhanden ist, vorteilhaft ist. Dieser Überschuß an Sauerstoff
muß naturgemäß nachher wieder entfernt werden. Der Sintervorgang wird weiterhin dadurch gefördert, daß
von einem feinen Pulver ausgegangen wird. Eine dabei auftretende Schwierigkeit besteht darin, daß das Urandioxyd
in Form eines fein verteilten Pulvers pyrophor ist, so daß es an der Luft leicht zu einer Verbindung mit
einem höheren Sauerstoffgehalt oxydiert. Der dabei auftretende Sauerstoff Überschuß ist größer, als er im
Hinblick auf eine gute Sinterbarkeit erwünscht ist, da bei einem solchen Produkt beim Sintern Risse auftreten.
Es ist weiterhin bereits bekannt, die Sinterung von stöchiometrischem Urandioxyd in einer Wasserdampfatmosphäre
bei 1400 bis 1500cC durchzuführen, wobei überschüssige Sauerstoffatome entstehen. Dabei
ist es jedoch erforderlich, das Produkt sowohl beim Aufheizen auf die Behandlungstemperatur als auch
beim Abkühlen in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre zu belassen, um dadurch die Bildung
höherer Oxyde bei niederen Temperaturen zu vermeiden. Die Empfindlichkeit von Urandioxyd für
Sauerstoff kann weiterhin durch Reduktion bei einer Temperatur über lOOOC herabgesetzt werden, wodurch
aber die Sinterbarkeit geringer wird. Auch ist es möglich, das Urandioxyd zeitweise in einer Kohlensäureatmosphäre
aufzubewahren. Nach dieser Behandlung oxydiert das Urandioxyd, wenn es der Luft ausgesetzt wird, doch langsam weiter, bis die Zusammensetzung
UO2j25 erreicht ist.
Nach der Erfindung wird nun zur Herstellung eines sinterbaren Urandioxyds aus durch Reduktion von
Uranverbindungen bei etwa 700 bis 1000c C hergestellten!
Urandioxyd letzteres unmittelbar nach seiner Herstellung einer Oxidationsbehandlung bei etwa
700 bis 1000 C in einer wasserdampfhaltigen sauerstofffreien Atmosphäre unterzogen, bis ein Produkt
der Zusammensetzung zwischen UO2>02 und UO2j0S
erhalten wird.
Dieses Erzeugnis ist nicht pyrophor und gut sinter-Verfahren zur Herstellung eines sinterbaren
Urandioxyds
Urandioxyds
Anmelder:
N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken, Eindhoven
(Niederlande)
Vertreter:
Dr. rer. nat. H. Schüler, Patentanwalt,
München 12, Ridlerstr. 37
Als Erfinder benannt:
Barend Verkerk, Eindhoven (Niederlande)
Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 30. Juni 1959 (240 719)
bar, und es behält auch bei der Aufbewahrung an der Luft seine Zusammensetzung bei.
Außerdem hat sich ergeben, daß beim Trockenpressen zu Pastillen mit dem nach der Erfindung hergestellten
Urandioxyd eine höhere Dichte erreicht wird als mit dem in bekannter Weise aus gleichem Rohstoff
erzielten Urandioxyd. Weiterhin sei noch bemerkt, daß die Sinterbarkeit des Pulvers durch Änderung der
Temperatur beeinflußt werden kann, in dem Sinne, daß bei Anwendung einer niedrigeren Temperatur die
Sinterbarkeit des Erzeugnisses größer wird, während bei Anwendung einer höheren Temperatur die Sinterbarkeit
des Erzeugnisses infolge einer gewissen Vorsinterung abnimmt.
Das als Ausgangsmaterial verwendete Urandioxyd kann in bekannter Weise durch Reduktion bei etwa
700 bis 1000 C hergestellt werden, indem z.B. von Urantrioxydhydrat, Urantrioxyd (UO3), Uranoxyd
(U3O8), Uranperoxyd (UO4) und nichtstöchiometrischem
Urandioxyd ausgegangen wird. Vorzugsweise wird das Urandioxyd durch Zersetzung und Reduktion
von Ammoniumdiuranat bei etwa 700 bis 1000c C hergestellt,
da hierbei ein feines Pulver erzielt wird. Die Reduktion kann in Wasserstoff, in einem wasserstoffhaltigen,
im übrigen neutralen Gas oder in Kohlenmonoxyd erfolgen.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Oxydationstemperatur gleich der Reduktionstemperatur
gewählt, da dies technologisch leicht verwirklichbar ist.
509 778/239
Die Oxydation wird insbesondere in einer wasserdampfhaltigen,
im übrigen sauerstofffreien Argonatmosphäre oder in einer wasserdampfhaltigen, im
übrigen sauerstofffreien Stickstoffatmosphäre durchgeführt. Dazu wird das Argon oder der Stickstoff zunächst
von Sauerstoff befreit, indem das Gas durch einen Kupferofen geleitet wird.
35 g Ammoniumdiuranat, welches aus einer Lösung von Uranylnitrat durch Niederschlag mit 25%igem
NH4OH bei 58 bis 62° C erzielt wurde, wurden in einen
Ofen gesetzt und unter Überleiten eines sauerstofffrei gemachten Gemisches von 76 Volumprozent N2 und
24 Volumprozent H2 auf 8000C erhitzt. Nachdem
diese Temperatur 1 Stunde lang aufrechterhalten war, wurde die Gasströmung durch eine Strömung von
reinem Argon ersetzt, die vor dem Eintreten in den Ofen durch Wasser von etwa 8O0C geleitet wurde und
folglich Wasserdampf enthielt. Dieses Gasgemisch wurde 1 Stunde lang über das Pulver geleitet, wobei
die Temperatur auf 8000C gehalten wurde. Das erzielte
Erzeugnis wurde dann abgekühlt und zeigte sich bei Zimmertemperatur als nicht pyrophor. Die Zusammensetzung
des Erzeugnisses war sofort nach der Herstellung UO2>04· Das Erzeugnis wurde 26 Tage an
der Luft aufbewahrt und hatte dann gleichfalls die Zusammensetzung UO2(04.
B e i s ρ i e 1 II
25 g Ammoniumdiuranat wurden auf die im Beispiel I beschriebene Weise behandelt, mit dem Unterschied,
daß die Temperatur, bei der die Reduktion und anschließend die Oxydation erfolgte, 9000C betrug.
Das Erzeugnis war nicht pyrophor, und die Zusammen-Setzung kurz nach der Herstellung war UO2j05. Es
wurde 25 Tage an der Luft aufbewahrt und hatte dann gleichfalls die Zusammensetzung UO2,05.
24 g Uranoxyd U3O8 wurden bei einer Temperatur
von 8000C auf die im Beispiel I beschriebene Weise
behandelt. Das Erzeugnis war nicht pyrophor und hatte die Zusammensetzung UO2,04.
Urandioxyd wurde durch Reduktion in Wasserstoff bei 9000C hergestellt und anschließend 2 Tage der
Luft ausgesetzt. Die Zusammensetzung war dann UO2#12. Von diesem mit einem organischen Bindemittel
gemischten Pulver wurden in einer Matrize mit einem Durchmesser von 12 mm unter einem Druck von
S 2 t/cm2 Pastillen gepreßt. Die Dichte der gepreßten
Erzeugnisse, gemessen nach Entfernung des Bindemittels, betrug im Durchschnitt 4,57 g/cm3. Auf gleiche
Weise wurden Pastillen von Urandioxyd gepreßt, welches aus dem gleichen Rohstoff wie das obenerwähnte
Oxyd hergestellt worden war, wobei aber gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren das Urandioxyd
durch Reduktion bei 800° C in Wasserstoff gebildet und anschließend bei 800° C in einer Atmosphäre
von gereinigtem Argon und Wasserdampf oxydiert worden war. Die Zusammensetzung dieses Oxyds war
UO2j04. Die Dichten der gepreßten Körper nach der
Entfernung des Bindemittels betrugen 5,22 bis 5,33 g/cm3.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines sinterbaren Urandioxyds aus durch Reduktion von Uranverbindungen
bei etwa 700 bis 1000°C hergestelltem Urandioxyd, dadurch gekennzeichnet,
daß das Urandioxyd unmittelbar nach der Herstellung einer Oxydationsbehandlung bei etwa 700
bis 10000C in einer wasserdampfhaltigen sauerstofffreien
Atmosphäre unterzogen wird, bis ein Produkt der Zusammensetzung zwischen UO2,02
und UO2i08 erhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Oxydationsbehandlung ein durch
Zersetzung und Reduktion von Ammoniumdiuranat bei etwa 700 bis 1000° C erhaltenes Urandioxyd
unterzogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Oxydationstemperatur
gleich der Reduktionstemperatur gearbeitet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation in einer
wasserdampfhaltigen Argon- oder Stickstoffatmosphäre durchgeführt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Nuclear Engineering, August 1958, S. 327, 328.
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