DE1202769B - Process for producing high purity silicon - Google Patents
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Description
Verfahren zum Herstellen von hochreinem Silicium Zusatz zum Patent: 1102 117 In dem Patent 1102 117 ist ein Verfahren zum Herstellen von hochreinem Silicium durch eine unter Abscheidung von freiem Silicium verlaufende thermische Reaktion einer Siliciumverbindung in Gasforin beschrieben, bei dem das aus der Gasphase anfallende hochreine Silicium auf einem aus hochreinem Silicium bestehenden, durch direkt in ihm erzeugten elektrischen Strom erhitzten, langgestreckten, draht- oder fadenförmigen Trägerkörper niedergeschlagen wird, wobei sich der Träger im Verlauf des Abscheidungsverfahrens zu einem aus hochreinem, kompaktem Silicium bestehenden Stab verdickt. Dabei ist, um eine gleichmäßige Kristallisationsgüte der Siliciumabscheidung zu erhalten, erwünscht, den Träger bzw. den sich infolge der Abscheidung bildenden Stab auf eine über seine ganze Oberfläche gleichmäßige, für die Abscheidungsreaktion und Ankristallisation optimale Temperatur zu erhitzen.Process for the production of high-purity silicon Addition to patent: 1 102 117 Patent 1 102 117 describes a process for the production of high-purity silicon by a thermal reaction of a silicon compound in gas form which occurs with the deposition of free silicon, in which the gas phase high-purity silicon is deposited on an elongated, wire-shaped or thread-shaped carrier body made of high-purity silicon and heated by electrical current generated directly in it, the carrier thickening in the course of the deposition process to form a rod made of high-purity, compact silicon. In order to obtain a uniform crystallization quality of the silicon deposition, it is desirable to heat the support or the rod formed as a result of the deposition to a temperature which is uniform over its entire surface and which is optimal for the deposition reaction and initial crystallization.
In dem den auf gleichmäßige Oberflächentemperatur erhitzten Träger umgebenden Reaktionsraum herrscht auf Grund der Wärmeabstrahlung des Trägers ein radiales Temperaturgefälle, wobei die Temperatur mit wachsender Entfernung von der Trägeroberfläche sinkt. Die der Erfindung zugrunde liegenden Untersuchungen haben jedoch gezeigt, daß es vorteilhaft ist, in dem Reaktionsraum, in dem die Abscheidung erfolgt, auch ein Temperaturgefälle aufrechtzuerhalten, dessen Gradient parallel zur Schwerkraftrichtung liegt.In the carrier heated to an even surface temperature surrounding reaction space prevails due to the heat radiation of the carrier radial temperature gradient, the temperature with increasing distance from the Support surface sinks. The investigations on which the invention is based have however, shown that it is advantageous in the reaction space in which the deposition takes place also to maintain a temperature gradient, the gradient of which is parallel to the direction of gravity.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von hochreinem Silicium durch eine thermische, unter Abscheidung von freiem Silicium verlaufende Reaktion einer hochgereinigten Siliciumverbindung in Gasform, bei dem das aus der Gasphase anfallende hochreine Silicium auf einen aus hochreinem Silicium bestehenden, durch direkt in ihn fließenden elektrischen Strom erhitzten, vorzugsweise langgestreckten, draht- oder fadenförmigen Trägerkörper niedergeschlagen wird, insbesondere nach dem im Hauptpatent beschriebenen Verfahren, wobei gemäß der Erfindung in dem Reaktionsgefäß, in dem die Abscheidung stattfindet, ein zusätzliches Temperaturfeld erzeugt wird, dessen Gradient etwa in Richtung der Schwerkraft weist. Insbesondere hat es sich dabei als vorteilhaft erwiesen, wenn das die zu zersetzende Siliciumverbindung enthaltende Reaktionsgas entgegen der Schwerkraft, d. h. von unten nach oben, das Reaktionsgefäß durchströmt. Wie die der Erfindung zugrunde liegenden Untersuchungen zu erkennen gaben, läßt sich durch diese Maßnahmen die Abscheidegeschwindigkeit und damit die Ausbeute an freiem Silicium beträchtlich erhöhen, ohne daß dabei eine Änderung der Strömungsgeschwindigkeit, mit der das Reaktionsgas an dem erhitzten Träger entlangströmt, erforderlich ist.The invention relates to a method for producing high-purity silicon by means of a thermal reaction of a highly purified silicon compound in gaseous form, with deposition of free silicon, in which the high-purity silicon obtained from the gas phase is mixed with a high-purity silicon that flows directly into it Electric current heated, preferably elongated, wire or thread-like support body is deposited, in particular according to the method described in the main patent, according to the invention in the reaction vessel in which the deposition takes place, an additional temperature field is generated, the gradient of which is approximately in the direction of gravity shows. In particular, it has proven to be advantageous if the reaction gas containing the silicon compound to be decomposed is counter to gravity, ie. H. from bottom to top, the reaction vessel flows through. As the investigations on which the invention is based revealed, the deposition rate and thus the yield of free silicon can be increased considerably by these measures, without the need to change the flow rate at which the reaction gas flows along the heated carrier.
In der Zeichnung ist eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beispielsweise dargestellt. Der einer Bombe 1 entnommene technische Wasserstoff durchströmt mit regelbarer Geschwindigkeit zunächst ein Reinigungsgefäß 2, in welchem durch eine elektrische Entladung (gespeist durch eine regelbare Spannungsquelle U,), die zwischen zwei Elektroden 2a und 2b aus schwer schmelzbarem, kohlefreiem Metall übergeht, Spuren von Kohlenstoff und Kohlenwasserstoff, die in käuflichem Wasserstoff fast stets vorhanden sind, in höhermolekulare Kohlenwasserstoffe übergeführt werden, die sich durch Kühlung leicht ausfrieren lassen. Dies geschieht in einer oder mehreren Kühlfallen 3, die beispielsweise mit flüssiger Luft gekühlt sind. Anschließend durchströmt der nunmehr hochreine Wasserstoff einen Geschwindigkeitsmesser 4 und gelangt anschließend in ein Verdampfungsgefäß 5, das eine flüssige, hochgereinigte Siliciumverbindung, z. B. SiHCI, oder SiCl, enthält. Dort belädt sich der Wasserstoff nach Maßgabe der Temperatur im Verdampfungsgefäß und seiner Strömungsgeschwindigkeit mit dem Dampf der Siliciumverbindung und gelangt anschließend in das eigentliche Reaktionsgefäß 6. Das durch Vermischen des sowohl als Transportgas als auch als Reduktionsmittel dienenden Wasserstoffs mit dem Dampf der Siliciumverbindung erhaltene Reaktionsgas betritt das Reaktionsgefäß am unteren Ende über einen Stutzen 6a und strömt an dem Träger entlang, während die Abgase das Reaktionsgefäß am oberen Ende 6b verlassen. Das Reaktionsgefäß ist im vorliegenden Fall ein vertikales zylindrisches Rohr, beispielsweise aus Quarz oder einem hitzebeständigen, inerten Metall, in welchem der durch die Abscheidung von hochreinem Silicium zu verdickende dünne, langgestreckte Siliciumträger 7 zwischen zwei Elektroden 8 und 9 aus hitzebeständigem, möglichst kohlenstofffreiem Metall, insbesondere aus mit Kupfer legiertem Molybdän, gehaltert ist. Der den Träger 7 erhitzende elektrische Strom wird durch eine mit den Elektroden 8 und 9 verbundene, insbesondere regelbare Gleich- oder Wechselspannungsquelle U, dem nach der Lehre des Hauptpatentes vorgewärmten Träger zugeführt. Bei Verwendung von mit Wasserstoff vermischtem SiC1, oder SiHCI, soll die Oberflächentemperatur des Trägers zwischen 1000 und 1100'C, insbesondere bei 1050#C liegen, da dann eineiseits eine ausreichende Siliciumabscheidung hohei Kristallisationsgüte noch möglich ist, andererseits die Bildung von Siliciumcarbid, die trotz der Vorreinigung des Wasserstoffs von Kohlenstoff und Kohlenstoffverbindungen unter Verwendung von praktisch kohlenstofffreien Elektroden noch möglich ist, verhindert wird, insbesondere wenn man, was gegebenenfalls durch eine in der Zeichnung nicht dargestellte Kühlung der Elektroden 8 und 9 erreicht werden kann, deren Temperatur nicht höher als auf 600'C einstellt.The drawing shows an arrangement for carrying out the method according to the invention, for example. The technical hydrogen removed from a bomb 1 first flows through a cleaning vessel 2 at a controllable speed, in which traces of carbon are left behind by an electrical discharge (fed by a controllable voltage source U), which passes between two electrodes 2a and 2b made of hard-to-melt, carbon-free metal and hydrocarbons, which are almost always present in commercially available hydrogen, are converted into higher molecular weight hydrocarbons, which can be easily frozen out by cooling. This takes place in one or more cold traps 3, which are cooled with liquid air, for example. The now highly pure hydrogen then flows through a speedometer 4 and then enters an evaporation vessel 5, which contains a liquid, highly purified silicon compound, e.g. B. SiHCI, or SiCl, contains. There the hydrogen is charged with the vapor of the silicon compound according to the temperature in the evaporation vessel and its flow rate and then enters the actual reaction vessel 6. The reaction gas obtained by mixing the hydrogen, which serves both as a transport gas and as a reducing agent, with the vapor of the silicon compound enters Reaction vessel at the lower end via a nozzle 6a and flows along the carrier, while the exhaust gases leave the reaction vessel at the upper end 6b. In the present case, the reaction vessel is a vertical cylindrical tube, for example made of quartz or a heat-resistant, inert metal, in which the thin, elongated silicon carrier 7 to be thickened by the deposition of high-purity silicon is between two electrodes 8 and 9 made of heat-resistant metal that is as carbon-free as possible, in particular made of molybdenum alloyed with copper. The electrical current heating the carrier 7 is fed to the carrier, which is preheated according to the teaching of the main patent, through a direct or alternating voltage source U connected to the electrodes 8 and 9, in particular controllable. When using SiC1 or SiHCI mixed with hydrogen, the surface temperature of the support should be between 1000 and 1100 ° C, in particular 1050 ° C, since on the one hand a sufficient silicon deposition of high crystallization quality is still possible, on the other hand the formation of silicon carbide, which despite the precleaning of the hydrogen from carbon and carbon compounds using practically carbon-free electrodes is still possible, is prevented, especially if, which can be achieved by cooling the electrodes 8 and 9 , not shown in the drawing, their temperature is not higher than 600'C .
Nach der Lehre der Erfindung soll nun neben dem durch Abstrahlung des Trägers 7 bedingten radialen Temperaturgefälle ein zusätzliches Temperaturgefälle erzeugt werden, dessen Gradient in Richtung der Schwerkraft und entgegen der Strömungsrichtung des Reaktionsgases weist. Zu diesem Zweck wird das obere Ende des Reaktionsgefäßes mit einer den oberen Teil desselben umgebenden Kühlmanschette 10 so gekühlt, daß die Temperatur am oberen Ende des Reaktionsraumes zwischen 200 und 300'C liegt, während das untere Ende des Reaktionsgefäßes vorteilhaft durch eine den unteren Teil des Reaktionsgefäßes 11 umgebende Heizmanschette zusätzlich so stark geheizt wird, daß die Temperatur im unteren Teil des Reaktionsraumes etwa gleich der erforderlichen Reaktionstemperatur, also etwa gleich der Oberflächentemperatur des erhitzten Trägers 7 ist.According to the teaching of the invention, in addition to the radial temperature gradient caused by radiation of the carrier 7 , an additional temperature gradient is to be generated, the gradient of which points in the direction of gravity and counter to the flow direction of the reaction gas. For this purpose, the upper end of the reaction vessel is cooled with a cooling sleeve 10 surrounding the upper part of the same so that the temperature at the upper end of the reaction space is between 200 and 300 ° C , while the lower end of the reaction vessel is advantageously through a lower part of the The heating jacket surrounding the reaction vessel 11 is additionally heated to such an extent that the temperature in the lower part of the reaction space is approximately equal to the required reaction temperature, ie approximately equal to the surface temperature of the heated carrier 7 .
Zum Verständnis der Wirkungsweise der Maßnahmen gemäß der Erfindung wird auf folgendes hingewiesen: Erfahrungsgemäß verläuft die Abscheidungsreaktion des Siliciums aus der gewählten Siliciumverbindung niemals vollständig im Sinne einer einheitlichen Reaktionsgleichung. Abgesehen davon, daß ein Teil des Reaktionsgases vollständig unverändert mit den Abgasen das Reaktionsgefäß verläßt, werden bei den Reaktionen höhere Siliciumverbindungen gebildet, die man als Polymerisate der Ausgangsverbindung auflassen kann und die durch einen höheren Siliciumgehalt pro Molekül als der Siliciumgehalt der Ausgangsverbindung gekennzeichnet sind. Diese Verbindungen benötigen eine gewisse Zeit, um zu reinem Silicium abgebaut zu werden, die ihnen im allgemeinen jedoch nicht zur Verfügung steht, da sie durch die Gasströmung zu rasch aus der Reaktionszone entführt werden. Der an sich naheliegende Weg, die Strömung des Reaktionsgases zu verlangsamen, um den höheren Siliciumverbindungen Gelegenheit zur Zersetzung zu bieten, empfiehlt sich jedoch nicht immer, vor allem dann nicht, wenn man aus Gründen der Kristallisationsgüte oder, um einen bestimmten optimalen Gehalt des Reaktionsgases an frischer Siliciumverbindung zu erreichen, auf eine bestimmte, optimale Strömungsgeschwindigkeit angewiesen ist.To understand the mode of operation of the measures according to the invention the following is pointed out: Experience has shown that the deposition reaction takes place the silicon from the selected silicon compound is never completely in the sense a uniform reaction equation. Apart from the fact that part of the reaction gas leaves the reaction vessel completely unchanged with the exhaust gases, are in the Reactions formed higher silicon compounds, which are called polymers of the starting compound can be abandoned and due to a higher silicon content per molecule than the silicon content of the starting compound are marked. These connections require a certain Time to degrade to pure silicon, which they generally do, however is not available because it leaves the reaction zone too quickly due to the gas flow be kidnapped. The obvious way to control the flow of the reaction gas slow down to give the higher silicon compounds the opportunity to decompose However, it is not always advisable to offer, especially if you have reasons the quality of crystallization or a certain optimal content of the reaction gas of fresh silicon compound to achieve a certain, optimal flow rate is instructed.
Hier wird nun durch das nach der erfindungsgemäßen Lehre vorgeschriebene Temperaturgefälle erreicht, daß die höhermolekularen Siliciumverbindungen erheblich gegenüber der Geschwindigkeit des übrigen Reaktionsgases und den leichten, bei der Siliciumabscheidung gebildeten Abgasen in ihrer Strömungsgeschwindigkeit verlangsamt werden. Wenn diese höhermolekularen Verbindungen aus dem heißeren Teil des Reaktionsraumes in den kühleren Teil desselben gelangen, erfolgt infolge der damit verbundenen Abkühlung eine erhebliche Zunahme ihrer Dichte, wodurch erreicht wird, daß diese Polymerisate im heißen Teil des Reaktionsraumes verbleiben, bis sie unter Bildung von freiem Silicium zersetzt sind. Durch Anwendung der erfindungsgemäßen Lehre läßt sich die Ausbeute an freiem Silicium beträchtlich steigern, die nach den vorliegenden Erfahrungen um 10 bis 20 0/0 gegenüber der Ausbeute eines mit der gleichen und unter denselben Bedingungen betriebenen Reaktionsanordnung, jedoch ohne Anwendung des gemäß der Erfindung vorgeschriebenen Temperaturgefälles arbeitenden Verfahren erhöht wird.Here, the temperature gradient prescribed by the teaching according to the invention ensures that the higher molecular weight silicon compounds are slowed down considerably in their flow speed compared to the speed of the remaining reaction gas and the light exhaust gases formed during the silicon deposition. When these higher molecular weight compounds get from the hotter part of the reaction space into the cooler part of the same, there is a considerable increase in their density as a result of the associated cooling, which means that these polymers remain in the hot part of the reaction space until they form free silicon are decomposed. By applying the teaching according to the invention, the yield of free silicon can be increased considerably, which, according to the present experience, is 10 to 20 % compared to the yield of a reaction arrangement operated with the same and under the same conditions, but without using the temperature gradient prescribed according to the invention working procedures is increased.
Es kann vorteilhaft sein, das Reaktionsgefäß mindestens um ein Drittel länger als die Länge des in ihm gehalterten Trägers zu machen, wobei der Träger möglichst weit unten im Reaktionsgefäß anzuordnen ist, damit die Güte der Abscheidung an dem oberen Ende des Trägers durch die Kühlung des oberen Teiles des Reaktionsraumes nicht beeinträchtigt wird.It can be advantageous to reduce the reaction vessel by at least one third longer than the length of the girder held in it, the girder is to be arranged as low as possible in the reaction vessel, so that the quality of the separation at the upper end of the support by cooling the upper part of the reaction space is not affected.
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