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DE1295766B - Verfahren zum UEberziehen eines Glasgegenstandes mit einer gleichmaessigen lichtstreuenden Schicht - Google Patents

Verfahren zum UEberziehen eines Glasgegenstandes mit einer gleichmaessigen lichtstreuenden Schicht

Info

Publication number
DE1295766B
DE1295766B DE1963N0024134 DEN0024134A DE1295766B DE 1295766 B DE1295766 B DE 1295766B DE 1963N0024134 DE1963N0024134 DE 1963N0024134 DE N0024134 A DEN0024134 A DE N0024134A DE 1295766 B DE1295766 B DE 1295766B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
layer
cathode ray
glass object
ray tube
coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE1963N0024134
Other languages
English (en)
Inventor
Hoedt Johan Frederik
Burggraaf Anthonie Jan
Cirkel Paul
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Gloeilampenfabrieken NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Philips Gloeilampenfabrieken NV filed Critical Philips Gloeilampenfabrieken NV
Publication of DE1295766B publication Critical patent/DE1295766B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/28Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material
    • C03C17/30Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material with silicon-containing compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum überziehen eines Glasgegenstandes, insbesondere einer Kathodenstrahlröhre, mit einer gleichmäßigen lichtstreuenden Schicht . aus zusammenhängenden Teilchen von Kieselsäure.
  • Eine derartige lichtstreuende Schicht wird auf der Bildseite einer Kathodenstrahlröhre angebracht, um störende Reflexionen von der Außenseite des Bildschirms zu verringern. Zu gleicher Zeit muß eine derartige Schicht für das von der Leuchtstoffschicht auf der Innenseite herrührende Licht eine nahezu unverminderte Durchlässigkeit aufweisen, weil sonst die Bildgüte in bezug auf Kontrast, Helligkeit und Schärfe nachteilig beeinfiußt würde.
  • Die lichtstreuende Schicht kann auch auf einem gesonderten Schirm angebracht werden, dessen Innenoberfläche gleich . der Außenoberfläche des Bildschirms einer Kathodenstrahlröhre ist. Dieser Schirm wird derart an der Kathodenstrahlröhre befestigt, daß der Bildschirm und ein angrenzender Teil des vorstehenden Randes umschlossen werden, wobei der Raum zwischen dem Schirm und der Kathodenstrahlröhre mit einem haftenden Kunststoff, der nachher zum Aushärten gebracht wird, z. B. einem Epoxyharz, gefüllt wird.
  • Es ist bereits ein Verfahren zum Herstellen einer Kathodenstrahlröhre mit einer lichtstreuenden Schicht beschrieben worden. Gemäß diesem Verfahren wird die Bildseite des Kolbens der Röhre mit einer Lösung eines Alkalisilikates benetzt und dann die benetzte Oberfläche so lange mit nichtabsorbierendem Material gerieben, bis das Lösungsmittel verdampft ist. Eine auf diese Weise hergestellte lichtstreuende Schicht besteht aus Teilchen von alkali- und wasserhaltigem Siliciumdioxid und kann sogar beim Transport vom Verpackungsmaterial leicht abgescheuert werden.
  • Gemäß einem anderen bekannten Verfahren wird auf der Oberfläche von Glühlampenkolben eine lichtstreuende Schicht angebracht, die mechanische Beschädigung besser verträgt. Dies erfolgt mit Hilfe einer Lösung, die kolloidale Kieselsäure und ein Harz enthält, wonach das Ganze auf eine so hohe Temperatur erhitzt wird, daß das Harz ganz oder zum vorwiegenden Teil durch Zersetzung oder Verdampfung entfernt wird. Die kolloidale Kieselsäurelösung wird durch Hydrolyse eines kieselsauren Esters erhalten.
  • Die bekannten Verfahren zum Herstellen von Glasgegenständen mit einer lichtstreuenden Schicht liefern ein hinsichtlich der Lichtzerstreuung schlecht reproduzierbares und nicht gleichmäßiges Produkt.
  • Aus der deutschen Auslegeschrift 1008 884 ist ein Herstellungsverfahren bekannt, bei dem auf die Glasoberfläche ein Kieselsäureester unter vorhergehender Hydrolyse aufgebracht wird, wodurch ein auf dem Glas festhaftender Kieselsäureüberzug entsteht.
  • Aus der deutschen Patentschrift 1046 840 ist ein Verfahren zum Mattieren einer Glühlampe bekannt, bei dem auf die Kolbeninnenwand eine hydrolysierbare organische Siliciumverbindung in Form eines Films aufgetragen wird. Ein ähnliches Verfahren zeigt die deutsche Auslegeschrift 1074 232. Es ist weiterhin aus dem Buch von Noll, »Chemie und Technologie der Silikone« (1960), insbesondere S. 368, und der deutschen Patentschrift 851386 bekannt, Glas mit Silikonen zu überziehen, um die physikalischen Eigenschaften seiner Oberfläche zu ändern. Es ist bekannt, daß Silikone ein gutes Haftvermögen auf Glas und hohe Durchlässigkeit für Licht aufweisen.
  • Von diesem Stand der Technik geht die Erfindung aus. Sie bezieht sich auf ein Verfahren der eingangs genannten Art und ist dadurch gekennzeichnet, daß der Glasgegenstand zuerst mit einer Dispersion eines hydrolysierbaren kieselsauren Esters benetzt, dann auf eine Temperatur zwischen 100 und 150° C erhitzt, abgekühlt, die so erhaltene Schicht mit einer Lösung oder Dispersion eines zwischen 100 und 150° C aushärtenden Silikonöls benetzt und schließlich der Glasgegenstand auf eine Temperatur in dem erwähnten Bereich erhitzt wird.
  • Weiterhin kann nach der Erfindung zum Überziehender Außenfläche auf der Bildseite einer Kathodenstrahlröhre die Behandlung nach dem Abschmelzen bei entlüfteter Röhre durchgeführt werden. Weiterhin kann der Glasgegenstand bzw. die Kathodenstrahlröhre erst nach der Benetzung durch das Silikonöl nur einmal auf eine Temperatur zwischen 100 und 150° C erhitzt werden.
  • Durch die Kombination nach dem Verfahren nach der Erfindung ergeben sich ausgezeichnete optische Eigenschaften an der Oberfläche des Gegenstandes. Eine Kathodenstrahlröhre mit einem auf diese Weise bearbeiteten Bildschirm oder eine mit einem auf diese Weise hergestellten gesonderten Schirm versehene Kathodenstrahlröhre zeichnet sich durch die Güte des Bildes in bezug auf Kontrast, Helligkeit und Schärfe aus, wobei die optischen Eigenschaften sehr gleichmäßig und gut reproduzierbar sind. Die auf die Kieselsäureschicht aufgebrachte Silikonschicht sorgt für eine gewisse Nivellierung der Streuungswirkung.
  • Beim bekannten Verfahren, bei dem die Schicht durch Benetzen der Bildseite des Kolbens mit einer Lösung eines Alkalisilikats und Trockenreiben der Schicht angebracht wird, ist dies gleichfalls möglich, aber diese Schicht ist, wie bereits bemerkt, in mechanischer Hinsicht von ungenügender Güte. Das bekannte Verfahren, bei dem die Schicht bei hoher Temperatur, d. h. bei mindestens 400° C, angebracht wird, könnte nur vor dem Entlüften und Abschmelzen der Kathodenstrahlröhre Anwendung finden, weil die Röhre nach dem Anbringen der Leuchtschicht, dem Anordnen des Elektrodensystems, dem Entlüften und Abschmelzen einer derartigen Temperatur nicht mehr ausgesetzt werden darf. Dies bringt jedoch mit sich, daß die Gefahr einer Beschädigung der Schicht bei der Folge der nach ihrer Anbringung durchzuführenden Bearbeitungen so groß ist, daß ein unzulässiger hoher Ausschuß auftreten würde.
  • Insbesondere eine Kathodenstrahlröhre, die auf bekannte Weise mit einer vorzugsweise faserhaltigen haftenden Kunststoffschicht verstärkt ist, die wenigstens die am stärksten gekrümmte, an die Bildoberfläche der Röhre grenzende Zone der Außenoberfläche bedeckt, während die Bildoberfläche selbst von der Schicht frei ist, läßt sich gemäß der Erfindung vorteilhaft mit einer derartigen lichtstreuenden Schicht überziehen. Die lichtstreuende Schicht kann nämlich wegen der Gefahr von Beschädigung nicht vor der Anbringung der Verstärkungsschicht angebracht werden. Sie muß somit nach der Anbringung der Kunststoffschicht angebracht werden, so daß ihre Anbringung nicht bei einer so hohen Temperatur erfolgen kann, daß die Kunststoffschicht erweichen, schmelzen oder sich zersetzen würde.
  • Die durch Erhitzung auf eine Temperatur zwischen 100 und 150° C erhaltene Schicht, die aus Kieselsäuregelteilchen aufgebaut ist, ist an sich wegen ihrer geringen Widerstandsfähigkeit gegen Beschädigung für die vorliegende Anwendung nicht sehr geeignet.
  • Durch die Maßnahmen der Erfindung ergibt sich eine Kathodenstrahlröhre mit einer lichtstreuenden Schicht, die namentlich infolge einer Erniedrigung des Reibungskoeffizienten eine hohe Widerstandsfähigkeit gegen mechanische Beschädigung aufweist, während Schmutz sich schwer an sie heftet. Infolge der Tatsache, daß die Silikonschicht wasserabweisend ist, entstehen nicht leicht Fingerabdrücke auf ihr, während die Tropenbeständigkeit verbessert ist.
  • Die Silikonöle, die im Rahmen der Erfindung Verwendung finden können, sind an sich bekannt, unter anderem zum Anbringen von Schutzschichten auf Glasoberflächen zum Erhöhen der Widerstandsfähigkeit von Glasgegenständen gegen mechanische Beschädigung. Bekannt sind zu diesem Zweck Methylsilane, Siloxane und Mischpolymere, z. B. von Polyoxidalkylen mit Siloxanen.
  • Mehrere derartige Silikone, die bei einer Temperatur zwischen 100 und 150° C aushärten, sind käuflich erhältlich. Ihre genaue Struktur ist meist nicht bekannt; übrigens ist im allgemeinen bei polymeren Verbindungen die Struktur nur schwer genau ermittelbar. Kleine Änderungen im Makromolekül können leicht durch anscheinend unbedeutende Änderungen im Herstellungsverfahren auftreten, was erhebliche Änderungen der physikalischen Eigenschaften herbeiführen kann.
  • Die kombinierte Schicht auf der Bildoberfläche einer Kathodenstrahlröhre gemäß der Erfindung zeichnet sich durch eine lange Lebensdauer aus. Hierbei sei bemerkt, daß eine Silikonschicht im allgemeinen alkalische Stoffe schlecht verträgt. Es ist bekannt, daß auf Glasoberflächen nach kurzer Zeit eine dünne, kolloidale, alkalihaltige Kieselsäureschicht gebildet wird, die einen Angriff einer auf ihr angebrachten Silikonschicht herbeiführt. Wenn in der Struktur gemäß der Erfindung jedoch eine aus einem hydrolysierten kieselsauren Ester erhaltene Kieselsäureschicht vorhanden ist, erfolgt gar kein Angriff.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung fällt die Erhitzung nach dem Aufbringen des hydrolysierten kieselsauren Esters weg; es wird somit nur nach dem Aufbringen des Silikonöls erhitzt. Hierdurch wird das Verfahren vereinfacht, während das Ergebnis nahezu das gleiche bleibt.
  • Aus dem in obengenannter Literaturstelle »Noll ... « und der deutschen Patentschrift 851386 bekannten Stand der Technik ist nicht zu entnehmen, auf eine bereits auf dem Glas aufgebrachte Kieselsäureesterschicht noch zusätzlich eine Silikonschicht aufzubringen. Es hat sich weiterhin bei der Massenfertigung herausgestellt, daß gleichmäßige Schichten, d. h. gleichmäßig lichtstreuende Schichten, sehr schwer herstellbar sind, wenn nur eine Kieselsäureesterschicht aufgebracht wird. Wird nämlich eine Silikonölschicht noch zusätzlich zu den nach dem Verfahren nach der Erfindung angegebenen Maßnahmen aufgebracht, so werden wesentlich gleichmäßigere Beschichtungen auf den hergestellten Gegenständen erreicht.
  • Zur Erläuterung des Verfahrens nach der Erfindung wird nachstehend ein Beispiel beschrieben. Ein Gemisch aus 400 ml Äthylsilikat, 100 ml Wasser und 250 ml Methanol wurde 30 Minuten lang an einem Rückflußkühler gekocht. Nach dem Abkühlen wurden dem Gemisch 750 ml Methanol und 300 ml Butanol zugesetzt.
  • Der Bildschirm einer fertigen Fernsehwiedergaberöhre wurde mit diesem Gemisch bespritzt und dann 10 Minuten lang auf 120° C erhitzt. Die Dicke der Kieselsäureschicht war weniger als etwa 1 Rm mit einem Mittenrauhwert (Ra) von 20 bis 25 wm. (Ra ist der arithmetische Mittelwert der absoluten Beträge der Abstände hi des Istprofils vom mittleren Profil; DIN 4762 Blatt 1.) Dann wurde auf die erhaltene Schicht eine 2o/oige Emulsion einer Lösung eines Silikonöls in Butanol gegossen. Zu diesem Zweck wurde ein Silikonöl verwendet, das aus einem Polysiloxan unbekannter Struktur besteht. Schließlich wurde die Wiedergaberöhre erneut 10 Minuten lang auf 120° C erhitzt. Die angebrachte Silikonschicht hatte eine Dicke einer nahezu monomolekularen Schicht.

Claims (3)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zum überziehen eines Glasgegenstandes, insbesondere einer Kathodenstrahlröhre, mit einer gleichmäßigen lichtstreuenden Schicht aus zusammenhängenden Teilchen von Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß der Glasgegenstand zuerst mit einer Dispersion eines hydrolysierbaren kieselsauren Esters benetzt, dann auf eine Temperatur zwischen 100 und 150° C erhitzt, abgekühlt, die so erhaltene Schicht mit einer Lösung oder Dispersion eines zwischen 100 und 150° C aushärtenden Silikonöls benetzt und schließlich der Glasgegenstand auf eine Temperatur in dem erwähnten Bereich erhitzt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1 zum überziehen der Außenfläche auf der Bildseite einer Kathodenstrahlröhre, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung nach dem Abschmelzen bei entlüfteter Röhre durchgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Glasgegenstand bzw. die Kathodenstrahlröhre erst nach der Benetzung durch das Silikonöl nur einmal auf eine Temperatur zwischen 100 und 150° C erhitzt wird.
DE1963N0024134 1962-12-13 1963-12-10 Verfahren zum UEberziehen eines Glasgegenstandes mit einer gleichmaessigen lichtstreuenden Schicht Pending DE1295766B (de)

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NL286713 1962-12-13

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DE1295766B true DE1295766B (de) 1969-05-22

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DE1963N0024134 Pending DE1295766B (de) 1962-12-13 1963-12-10 Verfahren zum UEberziehen eines Glasgegenstandes mit einer gleichmaessigen lichtstreuenden Schicht

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DK (1) DK106235C (de)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE851383C (de) * 1950-12-17 1952-10-02 Patra Patent Treuhand Elektrische Gluehlampe, insbesondere zur Verwendung in schlagwetter- und explosionsgefaehrdeten Raeumen, und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE1008884B (de) * 1955-03-12 1957-05-23 Kali Chemie Ag Herstellen von auf Glasoberflaechen festhaftenden Kieselsaeureueberzuegen
DE1046840B (de) * 1956-09-27 1958-12-18 Egyesuelt Izzolampa Innenmattierte Gluehlampe und Verfahren zum Mattieren derselben
DE1074232B (de) * 1947-02-15 1960-01-28 Gen Electric Verfahren zum Herstellen eines festhaftenden, lichtzerstreuenden Überzugs aus Siliciumdioxyd auf der Wandungsoberfläche der Glashülle einer elektrischen Glühlampe oder Entladungsröhre

Patent Citations (4)

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Also Published As

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DK106235C (da) 1967-01-09

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