DE1283795B - Process for leveling felt and shrinkage resistant textile goods containing wool - Google Patents
Process for leveling felt and shrinkage resistant textile goods containing woolInfo
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- D06M13/364—Cyanuric acid; Isocyanuric acid; Derivatives thereof
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Description
Es ist bekannt, Wolle zwecks Herabsetzung des FiIz- und Schrumpfvermögens mit wäßrigen Zubereitungen zu behandeln, die Trichlorisocyanursäure, Dichlorisocyanursäure oder ein Alkalimetallsalz der Dichlorisocyanursäure enthalten. Die Behandlung der Wolle kann dabei bei einem pH-Wert zwischen 0,5 und 10 durchgeführt werden. Die Behandlung im alkalischen Bereich führt in der Regel zu einer gleichmäßigen Chlorierung der Wolle, jedoch wird oft ein Angilben festgestellt, und die Reaktionsdauer ist relativ lang. Bei Verwendung von Imprägnierbädern, die einen pH-Wert von 4 oder weniger aufweisen, fallen diese Nachteile weg, doch man erhält unegal ausgerüstetes Textilmaterial. Solches Textilmaterial besitzt den Nachteil, daß die Anfärbung mit Farbstoffen ungleichmäßig erfolgt, daß ein uneinheitlicher Griff und Stellen mit verminderten mechanischen Eigenschaften entstehen.It is known that wool can be used with aqueous preparations for the purpose of reducing its fiIz- and shrinkage capacity to treat, the trichloroisocyanuric acid, dichloroisocyanuric acid or an alkali metal salt of dichloroisocyanuric acid contain. The treatment of the wool can take place at a pH value between 0.5 and 10 can be carried out. Treatment in the alkaline range usually leads to an even treatment Chlorination of the wool, however angilbene is often noted, and the duration of the reaction is relatively long. When using impregnation baths with a pH of 4 or less have, these disadvantages are eliminated, but you get unevenly finished textile material. Such Textile material has the disadvantage that staining with dyes unevenly takes place that a non-uniform feel and places with diminished mechanical Properties arise.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1126 838 ist ein ziemlich umständliches Zweibadverfahren zum FiIz- und Schrumpffestmachen von Wolle bekannt, das aus mehreren einzelnen zeitraubenden Verfahrensschritten besteht. Zuerst müssen die Wollgewebe mit einer PoIyacrylamidlösung imprägniert, dann getrocknet und hierauf mit einer Dichlor- oder Trichlorisocyanursäurelösung behandelt werden. Dieses Verfahren ist zwei- oder sogar dreistufig und dauert bis 31^ Stunden. Die Chlorierung findet bei einem pH-Wert von 4 bis 8,5 statt. Mit diesem Mehrstufenverfahren werden jedoch keine egalen Chlorierungen erhalten.The German Auslegeschrift 1126 838 discloses a rather cumbersome two-bath process for making wool felt and shrink-proof, which consists of several individual, time-consuming process steps. First, the woolen fabrics must be impregnated with a polyacrylamide solution, then dried and then treated with a dichloro or trichloroisocyanuric acid solution. This process has two or even three stages and takes up to 3 1 ^ hours. The chlorination takes place at a pH value of 4 to 8.5. However, no level chlorinations are obtained with this multi-step process.
Es wurde gefunden, daß man eine egale Ausrüstung erhält, wenn das saure Behandlungsbad, das einen pH-Wert von 4 oder weniger aufweist, außerdem eine wasserlösliche organische Verbindung mit mindestens einem austauschbaren, an ein Stickstoffatom gebundenen Wasserstoffatom enthält.It has been found that level equipment is obtained when the acidic treatment bath is one Has a pH of 4 or less, also a water-soluble organic compound with at least contains an exchangeable hydrogen atom bonded to a nitrogen atom.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum egalen Filz- und Schrumpffestmachen von Wolle enthaltendem Textilgut durch Behandeln mit einem wäßrigen Bad, das Trichlorisocyanursäure und bzw. oder Dichlorisocyanursäure oder ein Alkalimetallsalz davon enthält und einen pH-Wert von 4 oder weniger aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das Behandlungsbad zusätzlich eine wasserlösliche Verbindung enthält, die mindestens ein austauschbares, an ein Stickstoffatom gebundenes Wasserstoffatom aufweist.The invention relates to a process for the level felting and shrink-proofing of wool containing Textiles by treatment with an aqueous bath, the trichloroisocyanuric acid and / or Contains dichloroisocyanuric acid or an alkali metal salt thereof and has a pH of 4 or less, characterized in that the treatment bath additionally contains a water-soluble compound, which has at least one exchangeable hydrogen atom bonded to a nitrogen atom.
Als wasserlösliche Verbindungen, die mindestens ein austauschbares, an ein Stickstoffatom gebundenes Wasserstoffatom aufweisen, eignen sich Ammoniak, primäre oder sekundäre Mono- oder Polyamine, Alkanolamine, cyclische Amine, Aminosäuren, Amide, Urethane, Harnstoff oder Dicyandiamid. Besonders vorteilhaft verwendet man Polyalkylenpolyamine, Glyoxaldiurin, 5,5-Di-methylhydantoin, 2-Monooxyäthylamino-4,6-diammo-l,3,5-triazin oder wasserlösliche Kondensationsprodukte von Formaldehyd mit Carbamiden wie Harnstoff, Dicyandiamid, Biuret und namentlich Melamin. Von den in Frage kommenden chlorierten Isocyanursäureprodukten wird vorteilhaft das Natrium- oder Kaliumsalz der Dichlorisocyanursäure verwendet. Die Salze besitzen gegenüber der freien Dichlorisocyanursäure oder Trichlorisocyanursäure eine bessere Wasserlöslichkeit und Beständigkeit.As water-soluble compounds that have at least one exchangeable, bonded to a nitrogen atom Have hydrogen atom, ammonia, primary or secondary mono- or polyamines are suitable, Alkanolamines, cyclic amines, amino acids, amides, urethanes, urea or dicyandiamide. Particularly polyalkylenepolyamines, glyoxal diurine, 5,5-dimethylhydantoin, 2-monooxyethylamino-4,6-diammo-1,3,5-triazine are advantageously used or water-soluble condensation products of formaldehyde with carbamides such as urea, dicyandiamide, biuret and especially melamine. Of the chlorinated isocyanuric acid products in question, is advantageously the sodium or potassium salt of dichloroisocyanuric acid is used. The salts have opposite the free dichloroisocyanuric acid or trichloroisocyanuric acid a better water solubility and Resistance.
Dem Behandlungsbad können außerdem Dispergiermittel zur Erhöhung der Wasserlöslichkeit der chlorierten Isocyanursäureprodukte, Farbstoffe, Polymerisationsprodukte, Netzmittel, Oxydationsmittel, wie Perverbindungen, sowie anorganische Salze, wie Natriumchlorid, Natriumbromid oder Natriumsulfat, zugesetzt werden.The treatment bath can also contain dispersants to increase the solubility of the water chlorinated isocyanuric acid products, dyes, polymerization products, wetting agents, oxidizing agents, such as per compounds, as well as inorganic salts such as sodium chloride, sodium bromide or sodium sulfate, can be added.
Das Behandlungsbad weist einen pH-Wert von 4 5 oder weniger auf, vorzugsweise einen pH-Wert von 1,5 bis bis 2,5. Die Temperatur beträgt 10 bis 50° C. Die Menge des chlorierten Isocyanursäureproduktes beträgt in der Regel 1 bis 10 %, vorzugsweise 3 bis 6 °/0, bezogen auf das Gewicht der Wolle, und die Menge ίο der wasserlöslichen Verbindung, die mindestens ein austauschbares, an ein Stickstoffatom gebundenes Wasserstoffatom aufweist, beträgt in der Regel 1 bis 10%) vorzugsweise 2 bis 5%, bezogen auf das Gewicht der Wolle. Das Flottenverhältnis beträgt in der Regel 1: 30 bis 1: 60, vorzugsweise 1: 40 bis 1: 50.The treatment bath has a pH of 4.5 or less, preferably a pH of 1.5 to 2.5. The temperature is 10 to 50 ° C. The amount of the chlorinated isocyanuric acid product is usually 1 to 10%, preferably 3 to 6 ° / 0 , based on the weight of the wool, and the amount ίο of the water-soluble compound, which is at least one replaceable , has a hydrogen atom bonded to a nitrogen atom, is generally 1 to 10%, preferably 2 to 5%, based on the weight of the wool. The liquor ratio is generally from 1:30 to 1:60, preferably from 1:40 to 1:50.
Die erfindungsgemäß ausgerüstete Wolle wird anschließend mit einem Reduktionsmittel, z. B. mit einem Alkalibisulfit oder Alkalithiosulfat, behandelt.The wool finished according to the invention is then treated with a reducing agent, e.g. B. with an alkali bisulfite or alkali thiosulfate.
Die Herstellung des Behandlungsbades erfolgt durchThe treatment bath is produced by
so getrennte oder gleichzeitige Zugabe des chlorierten Isocyanursäureproduktes und der Verbindung, die mindestens ein austauschbares, an ein Stickstoffatom gebundenes Wasserstoffatom aufweist.so separate or simultaneous addition of the chlorinated Isocyanuric acid product and the compound, which has at least one exchangeable, to a nitrogen atom has bonded hydrogen atom.
Als Wolle enthaltendes Textilgut kommt WoIla5 kammzug, Wollgarn, Wollgewirke- oder Gewebe, wie z. B. Wolldecken, in Betracht.WoIla5 is used as a textile material containing wool sliver, wool yarn, knitted wool or woven fabrics, such as. B. blankets, into consideration.
Es wird eine gute Filzfestigkeit von Wolle bei niederem pH-Wert und gleichzeitig langsamem Verlauf nach folgenden Beispielen erzielt:Wool will have good felt strength at a low pH value and at the same time slow flow achieved according to the following examples:
^ . . 1 Λ ^. . 1 Λ
B eispiel 1
Wollgarn 24/4 wird 15 Minuten bei 3O0C mitExample 1
Yarn 15 minutes at 3O 0 C with 24/4
2 % Schwefelsäure 98 % und2% sulfuric acid 98% and
0,5 g/l einer 30%igen Lösung eines Kondensationsproduktes von 8 bis 15 Mol Äthylenoxyd auf 1 Mol eines Gemisches von C16-C18 Alkoholen sauer vorgewaschen und gespült.0.5 g / l of a 30% solution of a condensation product of 8 to 15 moles of ethylene oxide to 1 mole of a mixture of C 16 -C 18 alcohols, acid-prewashed and rinsed.
Das Garn wird darauf bei einem Flottenverhältnis von 1: 40 mit einem Bad behandelt, dasThe yarn is then treated with a bath at a liquor ratio of 1:40
1 g/l des obengenannten Äthylenoxydkondensa-1 g / l of the above-mentioned ethylene oxide condensate
tionsproduktes,tion product,
2,25% Dimethylolmelamin und
5,3% Natriumsalz der Dichlor-isocyanursäure,2.25% dimethylol melamine and
5.3% sodium salt of dichloroisocyanuric acid,
entsprechend 3,0% Aktivchlor, enthält.corresponding to 3.0% active chlorine.
Das Bad wird mit 10%iger Schwefelsäure auf pH 1,8 gestellt.The bath is adjusted to pH 1.8 with 10% sulfuric acid.
Man beginnt mit der Behandlung bei 180C, worauf die Temperatur innerhalb von 30 Minuten auf 25° C gebracht wird. Man setzt 5 g/l Kochsalz zu und steigert während 15 Minuten auf 35° C. Während 45 Minuten wird bei gleichbleibender Temperatur fertigchloriert.Is one begins with the treatment at 18 0 C, and the temperature within 30 minutes at 25 ° C brought. 5 g / l of sodium chloride are added and the temperature is increased to 35 ° C. over the course of 15 minutes. The temperature is constant for 45 minutes.
Zur Entchlorung fügt man der Flotte 0,5 g/l Natriumthiosulfat zu und beendet nach 15 Minuten die Behandlung.For dechlorination, 0.5 g / l of sodium thiosulphate is added to the liquor and, after 15 minutes, the Treatment.
Das Wollgarn wird nicht angegilbt, sondern bleibt weiß. Nach der Garnfilzprobe von 30 Minuten ergibt sich eine Längenschrumpfung von + 1,8 % gegen —28,5% des unbehandelten Materials. Die Prüfung der Garnfilzproben erfolgt dadurch, daß die Wollstränge an einer Laboratoriumshaspel aufgezogen werden, die mit einer konstanten Tourenzahl von 50 Touren/Minute läuft. Die Temperatur des Bades, enthaltend 5 g/l Seife und 0,5 g/l Soda, beträgt 400C. Neben der visuellen Beurteilung der Verfilzung wird die Längenschrumpfung der konditionierten SträngeThe wool yarn is not yellowed, but remains white. After the yarn felt test of 30 minutes, there was a length shrinkage of + 1.8% compared to -28.5% of the untreated material. The yarn felt samples are tested by pulling the wool strands on a laboratory reel which runs at a constant number of turns of 50 turns / minute. The temperature of the bath containing 5 g / l soap and 0.5 g / l of sodium carbonate is 40 0 C. In addition to the visual evaluation of the felting shrinkage is the length of the conditioned strands
gemessen, ausgedrückt in Prozenten der Ausgangslän8e· Beispiel 2measured, expressed as a percentage of the starting length 8 e · Example 2
Wollgarn 24/4 wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, sauer vorgewaschen und bei einem Flottenverhältnis von 1: 40 mit einem Bad behandelt, dasWoolen yarn 24/4 is, as described in Example 1, acid prewashed and with a liquor ratio of 1:40 treated with a bath that
Wollgarn 24/4 wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, vorbehandelt. Man behandelt bei einem Flottenverhältnis von 1:40 mit einem Bad, dasWool yarn 24/4 is pretreated as described in Example 1. One treats at a liquor ratio by 1:40 with a bath that
1 g/l des im Beispiel 1 genannten Äthylenoxyd-1 g / l of the ethylene oxide mentioned in Example 1
kondensationsproduktes,
2,53 % Dimethylolmelamin und
4,40 % Trichlor-isocyanursäure, entsprechend 3,5 %condensation product,
2.53% dimethylol melamine and
4.40% trichloroisocyanuric acid, corresponding to 3.5%
Aktivchlor, vorgelöst in der 4Ofachen MengeActive chlorine, pre-dissolved in 40 times the amount
einer 5%igen Lösung von Tetranatrium-a 5% solution of tetrasodium
pyrophosphat, enthält.pyrophosphate.
Der pH-Wert des Bades wird mit 10%iger H2SO4 auf 2,0 gestellt. Es wird 15 Minuten bei 2O0C behandelt, worauf unter Zusatz von 10 g/l Kochsalz die Temperatur innerhalb 30 Minuten auf 350C gesteigert wird. Nach weiteren 45 Minuten ist die Chlorierung beendet, wonach mit 1% Natriumbisulfitlösung (in Form einer 40%igen Lösung) in üblicher Weise entchlort wird.The pH of the bath is adjusted to 2.0 with 10% H 2 SO 4. It is treated for 15 minutes at 2O 0 C, whereupon the temperature is raised in 30 minutes at 35 0 C with the addition of 10 g / l sodium chloride. After a further 45 minutes, the chlorination is complete, after which it is dechlorinated in the usual way with 1% sodium bisulfite solution (in the form of a 40% solution).
Die Garnfilzprobe von 30 Minuten ergibt eine Längenschrumpfung von +0,9% gegenüber —27,5% des unbehandelten Materials.The yarn felt sample of 30 minutes shows a length shrinkage of + 0.9% compared to -27.5% of the untreated material.
Wollgarn 24/4 wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, vorbehandelt. Man behandelt bei einem Flottenverhältnis von 1: 40 mit einem Bad, dasWool yarn 24/4 is pretreated as described in Example 1. One treats at a liquor ratio of 1:40 with a bath that
2,25% 5,5-Dimethylhydantoin und
5,3 % Natriumsalz der Dichlorisocyanursäure, entsprechend 3,0% Aktivchlor, enthält.2.25% 5,5-dimethylhydantoin and
Contains 5.3% sodium salt of dichloroisocyanuric acid, corresponding to 3.0% active chlorine.
Das Bad wird mit 10%iger H8SO4 auf pH 1,8 gestellt. Die Behandlung und Entchlorung erfolgt, wie im Beispiel 1 beschrieben. Man erhält ein weißes Wollgarn, dessen Längenschrumpfung + 2 % beträgt.The bath is adjusted to pH 1.8 with 10% H 8 SO 4. The treatment and dechlorination are carried out as described in Example 1. A white woolen yarn is obtained whose length shrinkage is + 2%.
1 g/l des im Beispiel 1 genannten Äthylenoxydkondensationsproduktes, 1 g / l of the ethylene oxide condensation product mentioned in Example 1,
2,60% Oxyäthylamino-triazin und2.60% oxyethylamino-triazine and
5,3 % Natriumsalz der Dichlorisocyanursäure, entsprechend 3,0% Aktivchlor, enthält.Contains 5.3% sodium salt of dichloroisocyanuric acid, corresponding to 3.0% active chlorine.
Der pH-Wert des Bades wird mit 10%iger H2SO4 auf 1,8 gestellt.The pH of the bath is adjusted to 1.8 with 10% H 2 SO 4.
Die Behandlung und Entchlorung erfolgt, wie im Beispiel 1 beschrieben, jedoch unter Zusatz von 10 g Kochsalz pro Liter. Man erhält ein weißes Garn, dessen Längenschrumpfung —1% beträgt.The treatment and dechlorination are carried out as described in Example 1, but with the addition of 10 g Table salt per liter. A white yarn is obtained, the length shrinkage of which is -1%.
Je 25 g Wollkammzug, sauer vorbehandelt wie im Beispiel 1 beschrieben, werden in einem senkrecht gestellten Glasrohr (etwa 2,5 cm Durchmesser) auf eine Strecke von 40 cm eingestopft. Bei konstanter Temperatur von 200C läßt man 1000 ml Chlorierungsflotte (1:40) nach 1., 2. und 3. nachfolgender Tabelle in «5 10 Minuten durchfließen. Nach erfolgter Antichlorbehandlung mit 0,5 g/l Natriumthiosulfat und Neutralisation mit 3 g/l Natriumacetat während 15 Minuten bei 3O0C werden die Wollkammzugproben einem Anfärbetest unterzogen, der für sauer chlorierte Wolle spezifisch ist.25 g of woolen sliver, pretreated with acid as described in Example 1, are stuffed into a vertically positioned glass tube (about 2.5 cm in diameter) over a distance of 40 cm. At a constant temperature of 20 ° C., 1000 ml of chlorination liquor (1:40) according to 1., 2. and 3. of the table below are allowed to flow through in the course of 5 10 minutes. After the anti-chlorine treatment with 0.5 g / l of sodium thiosulfate, and neutralized with 3 g / l of sodium acetate for 15 minutes at 3O 0 C, the Wollkammzugproben a staining test are subjected, which is specific for acidic chlorinated wool.
Anfärbetest
Färbung 1:40Staining test
Coloration 1:40
1% eines türkisblauen Farbstoffs, erhältlich aus1% of a turquoise blue dye, obtainable from
dem Aminomonophenylamid der Cu-phthalocyanurtetrasulfonsäure, monocyanuriert undthe aminomonophenylamide of Cu-phthalocyanuretetrasulfonic acid, monocyanurated and
in ein Monohalogentriazin umgewandelt,
0,5 % Dinaphthylmethandisulfonsäure,
5% Essigsäure 40%ig.converted into a monohalotriazine,
0.5% dinaphthylmethanedisulfonic acid,
5% acetic acid 40%.
Man geht bei 60° C ein und bringt innerhalb 30 Minuten zum Kochen. Anschließend wird gespült.You enter at 60 ° C and bring to a boil within 30 minutes. It is then rinsed.
1000 ml Flotte behandelt25 g wool sliver with
1000 ml of liquor treated
an
Aktivchlorconsumption
at
Active chlorine
I 283I 283
Diese Versuche zeigen den großen Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, indem bei einem pH von weniger als 4 und unter Zusatz einer Verbindung mit mindestens einem austauschbaren, an Stickstoff gebundenen Wasserstoffatom gleichmäßige Färbungen erhalten werden. Ohne Zusatz dieses Hilfsmittels entstehen durchwegs unegale Färbungen, die auf die ungleichmäßige Chlorierung zurückzuführen sind.These experiments show the great advantage of the invention Method by taking at a pH of less than 4 and adding a compound with at least one exchangeable hydrogen atom bonded to nitrogen, uniform colors can be obtained. Without the addition of this aid, uneven colorations will result, which are due to the uneven Are due to chlorination.
Claims (2)
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| CH396828A (en) | 1966-01-31 |
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