DE1248288B - Stabilisieren alkenylaromatischer Polymerisate gegen Klumpenbildung beim Verschaeumen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

Int. Cl.:

C08f

Deutsche Kl.: 39 b-22/06

Nummer:

Aktenzeichen:

Anmeldetag:

D37810 1Vc/39b
29. Dezember 1961
24. August 1967
7. März 1968

Auslegetag:

Ausgabetag:

Patentschrift stimmt mit der Auslegeschrift überein

Bei der Aufschäumung von alkenylaromatischen Polymerisatperlen zur Herstellung von Zellkörpern ist es oft notwendig oder wünschenswert, die Perlen vorzuschäumen. Insbesondere dann, wenn man Perlen verwendet, die als Bläh- oder Schäummittel eine verdampfbare organische Verbindung wie etwa Pentan, Petroläther oder Perchlorfluorkohlenstoffe enthalten. Eine Hauptschwierigkeit, die hierbei auftritt, ist die Neigung der einzelnen Teilchen, Klumpen oder Aggregate zu bilden. Die Klumpen bilden sich dadurch, daß die Teilchen aneinanderkleben oder miteinander verschweißen. Häufig ist es nicht möglich, die Klumpen wieder aufzulösen. Ihre Anwesenheit in der vorgeschäumten Perlenmasse führt zu bebeträchtlichen Schwierigkeiten und Störungen bei der Verarbeitung der Perlen zu Formkörpern. Die Anwesenheit von Klumpen kann den Verarbeitungsprozeß sogar unterbrechen, wenn beispielsweise die sonst fließfähigen, körnigen, vorgeschäumten Perlen in die Formen eingefüllt werden sollen.

Es ist, um diese Mängel zu vermeiden, notwendig, Mittel oder Zuschläge zu verwenden, die ein Verklumpen der Teilchen verhüten. Zu diesen Mitteln gehören nach dem Stand der Technik Metallstearate und Verbindungen, die ähnlich wirken. Um eine Kuchen- oder Klumpenbildung zu verhüten, müssen große Mengen dieser Mittel verwendet werden. Unglücklicherweise bewirkt ihre Verwendung eine unerwünschte Wasseraufnahme durch die Oberflächen der einzelnen vorgeschäumten Perlen oder Körner. Es wurde beobachtet, daß Mengen an Wasser bis zu 25°/o und mehr von den vorgeschäumten Körnern bei Verwendung von Stearaten als Antibackmitteln adsorbiert werden. Dieser hohe Wassergehalt erfordert dann nicht nur einen gesonderten Trocknungsschritt, sondern führt seinerseits zu einer Agglomerierung der feuchten oder später getrockneten Teilchen, wenn auch die Agglomerierung lose ist und die Klumpen, die auf diese Weise gebildet werden, durch leichtes Drücken oder Rühren zum Zerfall gebracht werden können. Nichtsdestoweniger erfordert ihre Anwesenheit zusätzliche Arbeit und kompliziert den Prozeß, indem der glatte Fluß der Produkte im Produktionsfeld gestört wird. Ein anderer Nachteil der »üblichen Antibackmittel ist, daß die Mengen, die von ihnen verwendet werden müssen, um Klumpenbildung sicher zu vermeiden, in unerwünschter Weise die Fähigkeit der vorgeschäumten Perlen oder Körner beeinflussen, beim letzten Schäum- oder Formschritt miteinander zu verschweißen. Das Resultat zeigt sich in minderwertigen, wenig widerstandsfähigen Produkten.

Stabilisieren alkenylaromatischer Polymerisate
gegen Klumpenbildung beim Verschäumen

Patentiert für:

The Dow Chemical Company,
Midland, Mich. (V. St. A.)

Vertreter:

Dipl.-Ing. F. Weickmann,

Dipl.-Ing. H. Weickmann und Dr. K. Fincke,

Patentanwälte, München 27, Möhlstr. 22

Als Erfinder benannt:
Maurice Laverne Zweigle,
Midland, Mich. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 29. Dezember 1960
(79 141)

Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zum Stabilisieren von Teilchen oder Perlen treibmittelhaltiger, alkenylaromatischer Polymerisate gegen Klumpenbildung beim Vorschäumen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Teilchen oder Perlen mit einer Lösung von bis zu 500 ppm, bezogen auf die Teilchen, Perfluorkaprylsäure oder deren wasserlöslichen Derivaten überzieht und trocknet.

Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens genügt es, um einen wirksamen Schütz gegen Zusammenbacken zu erhalten, wenn die Oberflächenbeschichtung der Teilchen 10 ppm, bezogen auf das Gewicht der Teilchen, ausmacht. Zweckmäßig sollte der Mengenanteil der Kaprylsäure etwa 30 ppm, bezogen auf das Teilchengewicht, sein. Wenn der Anteil der Kaprylsäure größer als 500 ppm, bezogen auf das Teilchengewicht, wird, so besteht die Gefahr, daß die Teilchen bei der Aufschäumung zwecks Herstellung von Schaumstoffkörpern nicht mehr hinreichend zusammenwachsen.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß die Entflammbarkeit der Teilchen durch die erfindungsgemäße Behandlung nicht verschlechtert, sondern im Gegenteil eher verbessert wird.

Als Lösungsmittel für die Säure kommt vorzugsweise Wasser in Frage. Daneben sind organische

809 525/479

Lösungsmittel, wie Äthanol, Methanol oder Petroläther, brauchbar.

Zu den alkenylaromatischen Polymeren, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden können, zählen die festen Homopolymeren und Mischpolymeren von Styrol, Vinyltoluol, Vinylxylol, Isopropylstyrol, tert.-Butylstyrol, Äthylvinylbenzol, Chlorstyrol, Dichlorstyrol, Bromstyrol, Fluorstyrol. Weiter kommen in Frage die festen Mischpolymeren von einer oder mehreren dieser monoalkenylischen, aromatischen Verbindungen mit geringen Mengen Vinylbenzol, Methylmethacrylat oder Acrylnitril.

Die Benetzung der Teilchen kann durch Besprühen oder Tauchen erfolgen. Es muß beachtet werden, daß die verwendeten Lösungsmittel das jeweilige Polymerisat nicht oder nicht wesentlich angreifen.

Beispiel

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Zu 9,1 kg schäumbaren Polystyrolperlen, die etwa 6,5 Gewichtsprozent normales Pentan als Blähmittel enthalten und eine Schüttdichte von 640 g/l haben, wird in einem Bandmischer eine Lösung von 0,3 g Perfluorkaprylsäure in 240 cm³ Wasser gegeben. Die Mischung wurde sorgfältig gemischt und dann getrocknet. Die Mischarbeit wurde während des Trocknungsschrittes fortgesetzt, um sicherzustellen, daß kein Verlust an Perfluorkaprylsäure durch Abtropfen der Lösung von den Perlen eintrat. Das getrocknete Material wurde dann durch Kontakt mit Dampf einer Temperatur von 99° C expandiert, bis es eine Schüttdichte von 16 g/l hatte. Eine Siebanalyse zeigte, daß, berechnet zum Volumen, weniger als 1 % des Materials aus zusamengeklumpten Perlen bestand.

Die teilweise expandierten Polystyrolperlen wurden zur fast vollständigen Füllung einer abzudeckenden porösen Hohlform verwendet. In die Masse wurde Dampf unter einem Druck von 3,5 kg/cm² eingeführt. Der Dampf durchsetzte die Wand der Hohlform und erteilte dem Hohlraum der Form eine Temperatur von etwa 110° C. Der durch die Form entstandene Körper zeigte, daß die vorgeschäumten Perlen gut aneinander haften; Risse od. dgl. zeigten sich nicht.

In allen wesentlichen Eigenschaften war der erhaltene Körper einem solchen äquivalent, der aus unbehandelten Perlen erzeugt war.

Zu Vergleichszwecken wurden 9,1 kg der schäumbaren Perlen durch Kontakt mit Dampf aufgeschäumt, im einzelnen wie oben beschrieben, aber ohne Vorbehandlung mit Perfluorkaprylsäure. Die Siebanalyse des resultierenden Materials zeigte, daß 20°/o des Materials in Form zusammengeschmolzener Klumpen aus mehreren Perlen vorlagen.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum Stabilisieren von Teilchen oder Perlen treibmittelhaltiger, alkenylaromatischer Polymerisate gegen Klumpenbildung beim Vorschäumen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Teilchen oder Perlen mit einer Lösung von bis zu 500 ppm, bezogen auf die Teilchen, Perfluorkaprylsäure oder deren wasserlöslichen Derivaten überzieht und trocknet.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   USA.-Patentschriften Nr. 2 567 011, 3 013 894;
   Ulimann, Encyklopädie der technischen Chemie, Bd. II, 1960, S. 85.

   709 638/590 S. 67

   Bundesdruckerei Berlin