DE1246232B - Verfahren zur Herstellung von Verbundsicherheitsglaesern mit Zwischenschichten aus Organopolysiloxanelastomeren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Verbundsicherheitsglaesern mit Zwischenschichten aus OrganopolysiloxanelastomerenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
Int. Cl.:
C08f
Deutsche Kl.: 39 b - 22/10
Nummer:
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Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
D 47272 IV c/39 b
14. Mai 1965
3. August 1967
14. Mai 1965
3. August 1967
Gläser mit Zwischenschichten aus Organopolysiloxanelastomeren sind bekannte handelsübliche Produkte.
Zusammensetzungen für derartige Organopolysiloxanelastomere werden beispielsweise in den
USA.-Patentschriften 3 036 985 und 3 094 446 beschrieben.
Die transparenten Organopolysiloxanelastomeren-Zwischenschichten werden mit zwei Glasplatten verbunden,
um diese vor dem Zersplittern bei Bruch zu schützen. Zur Unterstützung der Haftung zwischen
Elastomeren und Glas dient im allgemeinen ein Verklebungsmittel, wie Polykieselsäureäthylester.
Der Vorteil dieser Organopolysiloxanelastomeren-Zwischenschlchten
liegt darin, daß sie erheblich temperaturbeständiger als organische Zwischenschichten
sind, die als Sicherheitsgläser für Autos Verwendung finden. Ferner haben Zwischenschichten aus Organopolysiloxanelastomeren
besondere Bedeutung für Fenster bei Oberschallflugzeugen, die hohe Temperaturbeständigkeit
erfordern.
Es wurde festgestellt, daß die Verklebungsmittel, die eine feste Haftung zwischen Glas und Organopolysiloxanelastomeren
bewirken, häufig die Temperaturbeständigkeit der Verbundgläser herabsetzen.
Dieser Nachteil wird durch das erfindungsgemäße Verfahren überwunden; denn dieses ermöglicht die
Herstellung ■ von neuen transparenten Zwischenschichten für Sicherheitsgläser, die eine ausgezeichnete
Hitzestabilität besitzen.
' Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Verbundsicherheitsgläsern mit Zwischenschichten
aus Organopolysiloxanelastomeren ist dadurch gekennzeichnet, daß
(1) transparente Platten (A) aus Glas und/oder Quarzglas mit einer Lage (B) aus transparenten,
ungehärteten Organopolysiloxanen, die 0,5 bis lO°/o [bezo'gen auf das Gewicht von (B)] an
niedrigen Ortho- oder Polykieselsäurealkylestern enthalten, beschichtet werden und
(2) Lage (B) mit einer Lage (C) aus transparenten, ungehärteten Organopolysiloxanen ohne Kieselsäurealkylestergehalt
beschichtet wird,
(3) die beschichteten Teile mit alternierenden Lagen in der Anprdnung (A), (B), (C), (B), (A) verbunden
werden, swobei die zwischen zwei Lagen (Λ) befindlichen
Lagen (B) zusammen nicht mehr als die doppelte Schichtdicke von Lage (C) ausmachen,
und
(4) die so erhältlichen Verbundsicherheitsgläser anschließend zur Härtung der Organopolysiloxane
erhitzt werden.
Verfahren zur Herstellung von
Verbundsicherheitsgläsern mit Zwischenschichten aus Organopolysiloxanelastomeren
Verbundsicherheitsgläsern mit Zwischenschichten aus Organopolysiloxanelastomeren
Anmelder:
Dow Corning Corporation,
Midland, Mich. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. B. Pass, Rechtsanwalt,
München 22, Von-der-Tann-Str. 14
Als Erfinder benannt:
John J. Wilson, Midland, Mich. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 18. Mai 1964 (368 089)
Die Zeichnung zeigt einen Querschnitt der erfindungsgemäß erhaltenen Verbundsicherheitsgläser.
Schicht 1 besteht aus den transparenten Platten A, Schicht 2 besteht aus dem Organopolysiloxan mit
Kieselsäureesterzusatz und Schicht 3 aus dem Organopolysiloxan, das ursprünglich keinen Kieselsäurealkylesterzusatz
enthielt, vermutlich wandern jedoch die Kieselsäurealkylester während des Härtens in
dieses Schicht hinein.
Die erfindungsgemäß herstellbaren Verbundsicherheitsgläser können auch im Inneren Lagen der transparenten
Platten A enthalten, diese Lagen müssen in der angegebenen Art durch die" Schichten B und C
voneinander getrennt sein.
Üblicherweise bestehen die transparenten Platten A aus Glas, es können hierzu jedoch auch beliebige
andere Platten mit .einem Schmelzpunkt über 1500C,
z. B. Quarzglas, verwendet werden. Ferner kann eine Seite des Verbundglases aus einer Art der transparenten
Platten und die andere Seite aus einer anderen Art bestehen. So können beispielsweise Verbundsicher-
,heitsgläser mit Glas auf einer* jSeite und Quarzglas
auf der anderen Seite hergestellt werden.
Es''gibt viele -bekannte, transparente, in der Hitze
zu Elastomeren härtbare Organopolysiloxane. Die
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meisten Organopolysiloxane sind transparent, wenn sie geeignete Füllstoffe enthalten. Verfahren zu ihrer
Herstellung werden in den oben angeführten USA.-Patentschriften beschrieben.
Zur Herstellung der erfindungsgemäß hergestellten Verbundsicherheitsgläser sind hitzehärtbare Organopolysiloxane
mit mindestens 50Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und restlichen Einheften entsprechend
der allgemeinen Formel
worin R' einwertige Kohlenwasserstoffreste mit weniger als 10 C-Atomen bedeutet und η Durchschnittswerte
von 1,9 bis 2,1 hat, besonders geeignet. Als Füllstoffe für diese Organopolysiloxane sind Mischpolymerisate
mit einem Porenvolumen von mindestens 3 cma/g aus 1 bis 50 Molprozent-Einheiten der Formel RSiO3Z2,
worin R aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit weniger als 5 C-Atomen bedeutet, 4 bis 30 Molprozent-Einheiten
der Formel
(CH„)?tSiO4-„
worin η eine ganze Zahl von 2 bis 3 ist und 46 bis 95 Molprozent-SiOjj-Einheiten bevorzugt. Besonders
bevorzugt für das erfindungsgemäße Verfahren sind in der Hitze zu Elastomeren härtbare Massen, die
im wesentlichen aus Organopolysiloxanen mit mindestens 50 Molprozent-Dimethylsüoxaneinheiten bestehen,
wobei die restlichen Einheiten der allgemeinen Formel R"aSiO entsprechen, worin R" Methyl-,
Phenyl- und/oder Vinylreste bedeutet, und Füllstoffe mit einem Porenvolumen von mindestens 3 cms/g
aus Mischpolymerisaten mit 1 bis 50 Molprozent-Einheiten der Formel
CH3SiO3Za,
4 bis 30 Molprozent-Einheiten der Formel
(CH3)3SiO0,5
(CH3)3SiO0,5
und 46 bis 95 Molprozent-SiO2-Einheiten, ein Härtungsmittel
und Polykieselsäureäthylester enthalten.
Für die erfindungsgemäß hergestellten Verbundsicherheitsgläser können beliebige Kieselsäureester
mit niederen Alkylresten verwendet werden, z. B. Orthokieselsüuremethyl-, äthyi- oder -hexylester, PoIykiesclsäuremethyl-,
-äthyl- oder Isopropylester.
Vermutlich wandert während des Härtungsvorganges ein Teil des Kieselsäurealkylesters in die
Organopolysiloxanschicht, die ursprünglich keinen Kieselsäurealkylesterzusatz enthielt, wodurch der
Kieselsäurealkylesteranteil in den äußeren Schichten
verringert wird. Dieser Vorgang tritt aber erst dann ein, wenn die gute Haftung zwischen Elastomerem
und Glas bereits erfolgt ist. Die so erhältlichen Verbundsicherheitsgläser zeigen eine ausgezeichnete Haftung,
und außerdem besitzen die Elastomere eine ausreichende Menge an Kieselsäurealkylestern, die für
die Hitzestabilifät verantwortlich sind.
Vorteilhaft soll die Gesamtdicke der Schicht ohne Kieselsäurealkylesterzusatz größer sein als die Gesamtdicke
der Schicht mit Kieselsäurealkylesterzusatz.
Im allgemeinen bereitet es keine Schwierigkeiten, die ungehärteten Organopolysiloxanschichten aneinanderzukleben.
Bloßes Berühren während des Härtens genügt zur Erzielung einer guten Haftung.
Folgende Bestandteile wurden homogen zu einer Formmasse vermählen: 100 Gewichtsteile eines Dimethylpolysiloxans
mit einem geringen Gehalt an
ao Vinyl- und Phenylresten und einer Williams-Plastizität von 50, 30 Gewichtsteile eines Cohydrogels mit
CH3Si03/2- und SiO4/2-Gruppen, 0,2 Gewichtsteile
Dicumylperoxyd und 3 Gewichtsteile Polykieselsäureäthylester.
as JQie^transjrjarente Masse wurde zwischen Polyäthylenfolien
ßalandriert, Tind Teile davon wurden
von den Polyäthylenfolien auf zwei Glasscheiben von 30,5 cm8 übertragen, so daß die Stärke des
kalandrierten Masseanteils 0,038 cm betrug.
Eine gleichartige Masse, jedoch ohne Polykieselsäureäthylesterzusatz,
wurde hergestellt. Diese wurde zwischen zwei Polyäthylenfolien kalandriert und dann
von dem Polyäthylen auf die Masse übertragen, die sich bereits auf einer der Glasscheiben befand. Die
Masse wurde in einer Stärke von 0,19 cm aufgetragen.
Die Masse auf der anderen Glasscheibe wurde
anschließend mit der neu aufgetragenen Masse in Berührung gebracht zur Bildung eines Schichtstoffes
mit Glas auf beiden Seiten und den drei Organopolysiloxanschichten zwischen den Glasplatten. Dieser
Schichtstoff wurde anschließend bei einer Temperatur von 1500C und einem Druck von 14,1 kg/cm2 gehärtet.
Nach diesem Verfahren wurde ein weiterer Schichtstoff hergestellt: Durch Kalandrieren der oben beschriebenen,
Polykieselsäureäthylester enthaltenden Masse mit einer Schichtstärke von 0,254 cm, Auftragen
derselben auf eine Glasscheibe von 30,5 cm2 und anschließendes Auflegen einer weiteren Glasscheibe auf
die kalandrierte Masse. Der Schichtstoff wurde anschließend bei einer Temperatur von 15O0C und einem
Druck von 14,1 kg/cm8 gehärtet.
Diese Schichtstorfe und andere ihnen gleichwertige wurden bei verschiedenen Temperaturen einer Alterungsprüfung
unterzogen. Die Zeiten bis zum sichtbaren Versagen, d. h. bis eine Trennung der Schichten
sichtbar wurde, sind in der folgenden Tabelle in Stunden angegeben:
bis zum Versagen bei
1500C 165°C 182-C
Die gesamte Zwischenschicht enthält Polykieselsäureäthylester
Der mittlere Teile der Zwischenschicht enthält ursprünglich keinen Polykieselsäureäthylester
>270
>270
124 bis 141
> 200
29 bis 35
>200
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Verbundsicherheitsgläsern mit Zwischenschichten aus Organopolysiloxanelastomeren, dadurch gekennzeichnet, daß(1) transparente Platten (A) aus Glas und/oder Quarzglas mit einer Lage (B) aus transparenten, ungeMrtetenjDrganopolysiloxanen. die 0,5 bis 10% [bezogen auf das Gewicht von (B)] an niedrigen Ortho- oder Polykieselsäurealkylestern enthalten, beschichtet werden und(2) Lage (B) mit einer Lage (C) aus transparenten, ungehärteten Organopolysiloxanen ohne Kieselsäureafkylestergehalt beschichtet wird,(3) die beschichteten Teile mit alternierenden Lagen in der Anordnung (A), (B), (C), (B), (A) verbunden werden, wobei die zwischen zwei Lagen (A) befindlichen Lagen (B) zusammen nicht mehr als die doppelte Schichtdicke von Lage (C) ausmachen, und(4) die so - erhältlichen Verbundsicherheitsgläser anschließend zur Härtung der Organopolysiloxane erhitzt werden.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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| AT256361B (de) | 1967-08-25 |
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