DE1132847B - Process for the crystallization of ammonium and potassium perchlorate in the form of round crystals - Google Patents
Process for the crystallization of ammonium and potassium perchlorate in the form of round crystalsInfo
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Description
Zur Herstellung von Treibladungen für Raketen und Geschosse nimmt man üblicherweise als Verbindungen für Startbeschleuniger und Gasgeneratoren Mischungen von Treibstoffen mit Verbrennungsträgern. Diese Mischungen können unter anderem dadurch hergestellt werden, daß man ein sauerstoffreiches anorganisches Salz mit einem natürlichen, künstlichen oder synthetischen Harz, das als Bindemittel wirkt, vereint und die gebildete Zusammensetzung als sogenanntes zusammengesetztes Treibmittel bezeichnet. Die für diesen Zweck verwendeten Oxydationsmittel sind fast ausschließlich Ammoniumperchlorat und -nitrat und Kaliumperchlorat, mit oder ohne einen Zusatz von geringen Anteilen anderer sauerstoffreicher Bestandteile.For the production of propellant charges for rockets and projectiles one usually takes as connections for starting accelerators and gas generators Mixtures of fuels with combustion carriers. These mixtures can, among other things be prepared by mixing an oxygen-rich inorganic salt with a natural, artificial or synthetic resin, which acts as a binder, combines and the formed composition referred to as a so-called composite propellant. The ones used for this purpose Oxidizing agents are almost exclusively ammonium perchlorate and nitrate and potassium perchlorate, with or without the addition of minor amounts of others oxygen-rich ingredients.
Zur Herstellung der zusammengesetzten Treibmittel verwendet man verschiedene Methoden, die in Abhängigkeit von dem verwendeten Harz und den benötigten Merkmalen des fertigen Produktes schwanken. Alle diese Verfahren haben j,edoch gemeinsam, daß dabei eine Paste hergestellt wird, die in mehr oder weniger fließendem Zustand das Harz und das oxydierende Salz enthält. Die derart erhaltene Paste wird dann auf verschiedene Weise zu den Formen geführt, wo sie durch Gelieren, Kühlen, Polymerisation oder Vulkanisation zu einer festen Einheit umgewandelt wird.Various methods are used to produce the composite blowing agents, depending on the vary depending on the resin used and the required features of the finished product. All of these processes have one thing in common, however, that they produce a paste that can be used in more or less fluid state contains the resin and the oxidizing salt. The paste thus obtained is then fed in various ways to the molds, where they are gelled, cooled and polymerized or vulcanization is converted into a solid unit.
Da das anorganische Salz in diesen Pasten in einem sehr hohen prozentualen Anteil vorliegt, üblicherweise von 60 bis 85 %>, hängen die wesentlichen Fließeigenschäften der Pasten von der Form und Größe der Kristalle des verwendeten oxydierenden Mittels ab.Since the inorganic salt is present in these pastes in a very high percentage, usually from 60 to 85%> depend on the essential flow properties of the pastes on the shape and size of the crystals of the oxidizing agent used.
Es wurde festgestellt, daß das Fließvermögen der Paste in einem sehr deutlichen Ausmaß erhöht wird, wenn die Kristalle zu einer sphärischen Form neigen. Die Herstellung der Paste und ihre Einführung in die Formen, in denen das Härtungsverfahren durchgeführt wird, wird dadurch leichter.It has been found that the fluidity of the paste is increased to a very marked extent, when the crystals tend to be spherical in shape. The manufacture of the paste and its introduction to the This makes molds in which the hardening process is carried out easier.
Durch die Verwendung von Sphäroidkristallen wird die innere Reibung beim Verkneten des Harzes mit dem Oxydationsmittel verringert. Dadurch verringert sich die Gefahr von Selbstentzündung und auch die zur vollständigen Homogenisierung der Paste erforderliche Zeit und Kraft.The use of spheroid crystals reduces the internal friction when kneading the resin the oxidizing agent is reduced. This reduces the risk of spontaneous combustion and also the time and force required to completely homogenize the paste.
Besonders wichtig ist, daß eine solche fließfähige Paste direkt in die Form gegossen oder eingespritzt werden kann, ohne daß die Verwendung von Pumpen, Schrauben oder ähnlichen Vorrichtungen erforderlich wird. Dabei wird eine bemerkenswerte Verringerung von Gefahren und Vorrichtungen erreicht.It is particularly important that such a flowable paste be poured or injected directly into the mold without the need for pumps, screws or similar devices will. A remarkable reduction in hazards and devices is achieved.
Durch die Verwendung von sphäroidförmigen oxydierenden Salzen wird es auch möglich, den prozen-The use of spheroidal oxidizing salts also makes it possible to reduce the percentage
von Ammonium- und Kaliumperchloratof ammonium and potassium perchlorate
in Form von runden Kristallenin the form of round crystals
Anmelder:Applicant:
Bombrini Parodi-Delfino Societä per Azioni, RomBombrini Parodi-Delfino Societä per Azioni, Rome
Vertreter: Dipl.-Ing. A. MaxtonRepresentative: Dipl.-Ing. A. Maxton
und Dipl.-Ing. W. Freischem, Patentanwälte,and Dipl.-Ing. W. Freischem, patent attorneys,
Köln, Bismarckstr. 31Cologne, Bismarckstr. 31
Beanspruchte Priorität:
Italien vom 20. April 1960 (Nr. 43 353)Claimed priority:
Italy of April 20, 1960 (No. 43 353)
Dr. Tullio Quintavaüli, Rom,
ist als Erfinder genannt wordenDr. Tullio Quintavaüli, Rome,
has been named as the inventor
tualen Anteil an Oxydationsmitteln zu erhöhen und dadurch den spezifischen Antrieb des Treibstoffes zu vergrößern und die Verwendung von Harzen mit höherem Molekulargewicht und besseren mechanischen Endmerkmalen zu ermöglichen.To increase the tual proportion of oxidizing agents and thereby the specific drive of the fuel increase and the use of higher molecular weight resins and better mechanical Allow end features.
Durch das Verfahren gemäß der Erfindung wird es möglich, neue, besonders wirksame Treibstoffzusammensetzungen mit geringeren Kosten und nach weniger gefährlichen Verfahren herzustellen. Das ist besonders bei Zusammensetzungen mit Elastomeren wichtig, die Polyurethane, Polysulfide oder auch Vinylplastisole als Basis enthalten. Ohne die Verwendung von sphäroidförmigen Oxydationsmitteln würden die meisten dieser Zusammensetzungen nicht fließen, und die Treibmittel könnten nicht durch Eingießen in Formen hergestellt werden.The method according to the invention makes it possible to develop new, particularly effective fuel compositions to manufacture at a lower cost and by less hazardous processes. This is special important for compositions with elastomers, the polyurethanes, or polysulphides Includes vinyl plastisols as a base. Without the use of spheroidal oxidants most of these compositions would not flow and the propellants would not be able to pass through Pouring can be made in molds.
Die mechanischen und ballistischen Merkmale der Treibmittel oder Gasgeneratoren sind in gleicher Weise von der spezifischen Oberfläche des Oxydationssalzes abhängig. Durch vollständige oder teilweise Verwendung von runden Kristallen erreicht man daher eine merkliche Verbesserung sowohl der mechanischen Merkmale als auch der Regelmäßigkeit der Verbrennung.The mechanical and ballistic characteristics of the propellants or gas generators are the same Way depending on the specific surface of the oxidizing salt. By full or partial Using round crystals one can therefore achieve a noticeable improvement in both the mechanical characteristics as well as the regularity of combustion.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Kristallisation von Ammonium- und KaliumperchloratThe invention relates to a process for the crystallization of ammonium and potassium perchlorate
209 61&/130209 61 & / 130
in Form von runden Kristallen ohne Zusatz von Mitteln zur Änderung der Viskosität oder von anderen Verbindungen zu der wäßrigen Lösung, die das gelöste Salz enthält. Dabei wird weder die Kristallbildung noch die Anisotropie der Kristalle modifiziert, sondern nur das äußere Erscheinungsbild der Kristalle. Es findet daher keine Verschmutzung des Oxydationsmittels statt, die während der Trocknungsstufe gefährlich sein könnte.in the form of round crystals without the addition of agents for modifying the viscosity or of others Compounds to the aqueous solution containing the dissolved salt. Thereby neither the crystal formation the anisotropy of the crystals is modified, only the external appearance of the crystals. There is therefore no contamination of the oxidizing agent, which is dangerous during the drying stage could be.
Es ist bekannt, daß das Volumen eines Kristalls einer in einer gesättigten Lösung der gleichen Verbindung suspendierten Verbindung in bestimmten Ebenen wächst, wobei die Kristallform konstant bleibt. Wenn eine der Kristallflächen oder -ecken mit einem Körper in Berührung kommt, hat der betreffende Kristallteil keine Wachstumsmöglichkeit mehr.It is known that the volume of a crystal is one in a saturated solution of the same compound suspended compound grows in certain planes, the crystal form being constant remain. If one of the crystal faces or corners comes into contact with a body, the body in question has Part of the crystal no longer allows for growth.
Erfindungsgemäß wird die runde Kristallform, die zur Verwendung als dispergiertes Oxydationsmittel in gießfähigen Spreng- oder Treibmittelmassen geeignet ist, durch ein besonderes physikalisches Verfahren erhalten, bei dem die Kristallisation in einem bewegten Medium unter wachstumsstörenden, mechanischen Bedingungen vorgenommen wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Kristallisation in einer Kugelmühle durchgeführt wird, deren Kugeln in bezug auf Größe, Härte und Gewicht so gehalten sind, daß ein Zermahlen der wachsenden Kristalle nicht erfolgt. Unter diesen Bedingungen ist statistisch die Wahrscheinlichkeit größer, daß die Kristallecken miteinander und mit den Behälterwandungen in Berührung gelangen, als daß sie in der Lage wären, aus der gesättigten Lösung ergänzt zu werden. Man erreicht dadurch, daß die Ecken so lange nicht mehr wachsen, bis sie verschwunden sind. Bei diesem Verfahren wird die Anisotropie des Kristallwachstums mehr oder weniger kompensiert, jedoch ohne Änderung der inneren Struktur des Kristalls.According to the invention, the round crystal shape, which is used as a dispersed oxidant in pourable explosive or propellant masses is suitable by a special physical process obtained, in which the crystallization in a moving medium under growth-disrupting, mechanical Conditions is made, which is characterized in that the crystallization in a Ball mill is carried out, the balls are held in terms of size, hardness and weight so that the growing crystals are not ground. Under these conditions, the probability is statistical greater that the crystal corners with each other and with the container walls in contact reach than they would be able to be replenished from the saturated solution. One achieves in that the corners stop growing until they are gone. In this procedure the anisotropy of the crystal growth more or less compensated, but without changing the inner structure of the crystal.
Die Analyse der der Mischung aus der gesättigten Lösung und den wachsenden Kristallen zu erteilenden Bewegungen, um runde Kristalle zu erhalten, hat gezeigt, daß alle Arten von Schaufelrühren, Vibration, Zentrifugenrühren usw. nicht angewendet werden dürfen. Diese Systeme verleihen dem System Flüssigkeit—Feststoff weite Bewegungen, erreichen jedoch nur spärliche relative Bewegungen der Kristalle in Bezug zueinander.The analysis of the mixture of the saturated solution and the growing crystals to be given Movements to get round crystals have shown that all kinds of paddle stirring, vibration, Centrifuge stirring etc. must not be used. These systems add liquid-solid to the system wide movements, but achieve only scant relative movements of the crystals in Relation to each other.
Eine Vorrichtung, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist, besteht im wesentlichen aus einem waagerechten Zylinder, der um seine Achse rotiert und in dem Kugeln oder ähnliche Gegenstände rotieren. Die Umdrehung des Zylinders und die zufällige Bewegung der innen vorliegenden Kugeln erfüllen in mäßig gutem Ausmaß die vorstehend angeführten theoretischen Bedingungen. Die Kugeln müssen jedoch aus einem Stoff bestehen, der die Kristalle nicht zermahlt.An apparatus that can be used to carry out the invention Process is suitable consists essentially of a horizontal cylinder, the rotates around its axis and in which balls or similar objects rotate. The revolution of the cylinder and the random movement of the spheres present inside meet the requirements to a moderately good extent theoretical conditions given above. However, the balls must be made of a material who does not grind the crystals.
Die Drehungskristallisation kann in beliebiger Weise durch Kühlen oder Konzentrieren erfolgen, wobei man entweder von der einen gesättigten Lösung oder von einer Mischung aus Lösung und Kristallen ausgeht. Man erhält auf diese Weise tatsächlich runde Ammonium- und auch Kaliumperchloratkristalle.The rotation crystallization can take place in any desired manner by cooling or concentrating, with one starts either from the one saturated solution or from a mixture of solution and crystals. In this way you actually get round crystals of ammonium and potassium perchlorate.
Die mehr oder weniger große Annäherung der Kristalle an die theoretische sphärische Form hängt von der Wahl der Merkmale der Vorrichtung und auch von der Mengender Größe und der Anfangsform der Kristalle, der Lösungsmittelmenge und der Kristallisationsgeschwindigkeit ab. Von den gleichen Merkmalen hängen auch die Endgrößen der Kristalle und der Grad ihrer Veränderung ab.The more or less close approximation of the crystals to the theoretical spherical shape depends on the choice of features of the device, and also on the quantities of size and initial shape the crystals, the amount of solvent and the rate of crystallization. From the same Characteristics also depend on the final sizes of the crystals and the degree of their change.
Eine wesentliche Bedeutung besitzen die physikalischen Eigenschaften der Kugeln, die eine solche Dichte aufweisen müssen, daß sie nicht schwimmen, jedoch in der Lage sind, die bereits gebildeten Kristalle zu vermählen. Dieses Ziel wird erreicht, wenn man die Kugeln aus einem plastischen Stoff herstellt ίο oder damit überzieht und nach einem Kompromiß zwischen Gewicht und Elastizität sucht. Der die Kugeln bildende Stoff darf außerdem das Oxydationsmittel nicht verunreinigen.The physical properties of the spheres, which have such a Must have density so that they do not float, but are capable of the crystals that have already formed to marry. This goal is achieved if the balls are made from a plastic material ίο or covered with it and looking for a compromise between weight and elasticity. The who In addition, the substance forming balls must not contaminate the oxidizing agent.
Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen erläutert. Die Figuren der Zeichnungen zeigen beispielsweise eine mögliche Ausfuhrungsform der im Beispiel 3 verwendeten Vorrichtung. In den Zeichnungen zeigtThe invention is illustrated in the following examples explained. The figures of the drawings show, for example, a possible embodiment of the device used in Example 3. In the drawings shows
Fig. 1 einen Querschnitt der Vorrichtung entlang der Linie I-I von Fig. 2;Fig. 1 is a cross-section of the device taken along line I-I of Fig. 2;
Fig. 2 zeigt von vorn eine Aufsicht auf die Vorrichtung. Fig. 2 shows a top view of the device from the front.
Die Vorrichtung besteht aus einem gepufferten nichtrostenden Stahlzylinder, der waagerecht angeordnet ist und mit 60 Umdr./Min. um seine Achse rotiert. Dieser Zylinder hat einen Innendurchmesser von 30 cm und ist 15 cm hoch. Der Zylinder hat eine axiale Öffnung mit einem Durchmesser von 12 cm und ist mit einem Schaber aus Polytetrafluoräthylenharz ausgerüstet. Der Zylinder enthält 20 Kugeln, die jede einen Durchmesser von 2,5 cm aufweisen, jede 20 g wiegen und eine Shore-Härte C 50 besitzen. Der Zylinder wird auf 80° C erwärmt und enthält 2 1 einer bei 80° C ,gesättigten Ammoniumperchloratlösung. Eine Luftdüse, die auf 95° C erwärmt wird, erleichtert die Verdampfung des Wassers. Nach 2 Stunden Rotation ist eine vollständige Trocknung erreicht, und man erhält runde Kristalle, die ähnlich wie Kiesel aussehen und einen mittleren Durchmesser von 500 bis 100 μ bei einem maximalen Durchmesser von etwa 300 μ haben.The device consists of a buffered stainless steel cylinder, which is arranged horizontally is and with 60 rev / min. rotates around its axis. This cylinder has an inside diameter of 30 cm and is 15 cm high. The cylinder has an axial opening with a diameter of 12 cm and is equipped with a scraper made of polytetrafluoroethylene resin. The cylinder contains 20 balls that each have a diameter of 2.5 cm, each weigh 20 g and have a Shore hardness of C 50. Of the The cylinder is heated to 80 ° C and contains 2 liters of an ammonium perchlorate solution saturated at 80 ° C. An air nozzle, which is heated to 95 ° C, facilitates the evaporation of the water. To 2 hours of rotation, complete drying is achieved, and round crystals are obtained, which are similar look like pebbles and have an average diameter of 500 to 100 μ with a maximum diameter of about 300 μ.
Vorrichtung und Werte sind die gleichen wie im Beispiel 1. In den Zylinder wird 11 einer bei 75° C gesättigten und auf 80° C erwärmten Ammoniumperchloratlösung und 500 g gemahlenes und auf Kristalldimensionen zwischen 100 und 120 μ gesiebtes Ammoniumperchlorat gegossen. Nach dem Abdampfen des Lösungsmittels, d. h. nach etwa 80 Minuten, wird etwa 1 kg runder Kristalle einer Größe von 140 bis 170 μ gewonnen.Apparatus and values are the same as in Example 1. In the cylinder, 11 is one at 75 ° C saturated ammonium perchlorate solution heated to 80 ° C and 500 g ground and sieved to crystal dimensions between 100 and 120 μ Poured ammonium perchlorate. After evaporation of the solvent, i. H. after about 80 minutes, about 1 kg of round crystals with a size of 140 to 170 μ is obtained.
Beispiel 3 'Example 3 '
Es wird mit der in Fig. 1 und 2 dargestellten Vorrichtung gearbeitet, die aus einem nichtrostenden gepufferten Zylinder 1 besteht, der waagerecht angeordnet ist und mit einer Geschwindigkeit von 60 Umdrehungen je Minute um seine Achse rotiert, die durch die Lagerbüchse 2 dargestellt ist. Der Zylinder hat einen Innendurchmesser von 2,10 m, ist etwa 1 m lang und weist eine koaxiale Öffnung 4 von etwa 0,6 m auf. Innen im oberen Teil des Zylinders ist ein fester Schaber 3 aus nichtrostendem Stahl angeordnet, der von dem Schaft 5 getragen wird und der bei jederThe device shown in FIGS. 1 and 2 is used, which consists of a stainless steel There is a buffered cylinder 1, which is arranged horizontally and with a speed of 60 revolutions rotates about its axis per minute, which is represented by the bearing bush 2. The cylinder has an inner diameter of 2.10 m, is about 1 m long and has a coaxial opening 4 of about 0.6 m on. Inside the upper part of the cylinder is a fixed scraper 3 made of stainless steel, the is worn by the shaft 5 and that of each
Umdrehung auf die gesamte Innenfläche einwirkt. Der Schaber 3 berührt die Wandungen nicht, ist jedoch in einem Abstand von weniger als 1 mm davon angeordnet.Rotation acts on the entire inner surface. The scraper 3 does not touch the walls, is but arranged at a distance of less than 1 mm therefrom.
Innen im Zylinder 1 sind 100 kg Kugeln 6 angeordnet, die einen Durchmesser von 3 bis 10 cm, eine Dichte von 2 bis 3 und eine Shore-Härte von C 45 bis C 70 besitzen.Inside the cylinder 1 are 100 kg balls 6, which have a diameter of 3 to 10 cm, have a density of 2 to 3 and a Shore hardness of C 45 to C 70.
In den Zylinder 1, der durch den Heizmantel 7 auf 95° C erwärmt wird, werden 3501 einer bei 75° C ge- ίο sättigten Ammoniumperchloratlösung und 175 kg Ammoniumperchlorat einer Größe von 100 bis 120 μ gegossen. Innerhalb von 3 Stunden wird die Temperatur von 95 auf 20° C verringert und aus dem Zylinder der wesentliche Teil der zurückbleibenden Lösung extrahiert.In the cylinder 1, which is heated to 95 ° C by the heating jacket 7, 3501 one at 75 ° C are ίο saturated ammonium perchlorate solution and 175 kg of ammonium perchlorate with a size of 100 to 120 μ poured. Within 3 hours, the temperature is reduced from 95 to 20 ° C and out of the cylinder the essential part of the remaining solution is extracted.
Anschließend werden 0,8 kg sehr feines Tricalciumphosphat zugegeben und die Gesamtmasse unter Rotieren auf bis zu 95 0C erhitzt. Nach etwa 1 Stunde erhält man ein trockenes Salz.Then 0.8 kg of very fine tricalcium phosphate are added and the total mass is heated to up to 95 ° C. while rotating. A dry salt is obtained after about 1 hour.
Es werden etwa 280 kg Ammoniumperchlorat in Sphäroidform mit Größen zwischen 110 bis 160 μ erhalten. About 280 kg of ammonium perchlorate in spheroid form with sizes between 110 and 160 μ are obtained.
Claims (1)
Deutsche Patentschriften Nr. 569 568, 349 050.Considered publications:
German patent specifications No. 569 568, 349 050.
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
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Families Citing this family (2)
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE349050C (en) * | 1916-08-10 | 1922-02-23 | Carburateur Zenith Soc Du | Automatic control device on carburettors |
| DE569568C (en) * | 1933-02-04 | Der Chemischen Produkten Fabri | Device for the uninterrupted crystallization of solid substances from solutions |
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1961
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE569568C (en) * | 1933-02-04 | Der Chemischen Produkten Fabri | Device for the uninterrupted crystallization of solid substances from solutions | |
| DE349050C (en) * | 1916-08-10 | 1922-02-23 | Carburateur Zenith Soc Du | Automatic control device on carburettors |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1033357A1 (en) * | 1999-03-02 | 2000-09-06 | Aerospace Propulsion Products B.V. | Process for the production of crystalline energetic materials |
| CN114433294A (en) * | 2022-02-18 | 2022-05-06 | 臧连庆 | Preparation process of biological amino acid |
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