DE1131395B - Stabilisierung von Schaeumen aus Naturkautschuk- oder Synthesekautschuk-dispersionen - Google Patents
Stabilisierung von Schaeumen aus Naturkautschuk- oder Synthesekautschuk-dispersionenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
kl. 39 b 9
C 08 c; d
F 29033 IVd/39b
ANMELDETAG: 28. JULI 1959 BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 14. JUNI 1962
Zur Herstellung von Schaumkautschuk aus wäßrigen Kautschuk- oder Synthesekautschukdispersionen
sind zwei Verfahren bekannt. Bei dem einen, dem sogenannten Treibverfahren, werden der Dispersion
Wasserstoffperoxyd und sauerstoffabspaltende Katalysatoren, wie z. B. Hefe, zugesetzt. Hierdurch
wird die Dispersion unter Sauerstoffentwicklung zu einem Schaum aufgetrieben, der durch Einfrieren
bei Temperaturen von —10 bis —30° C unter Beibehaltung seiner Schaumstruktur koaguliert
wird. Durch nachfolgendes Erhitzen auf 100 bis 120° C wird dieser gelierte Schaum mit Hilfe zugesetzter
Vulkanisationsmittel vulkanisiert. Im Gegensatz zum Treibverfahren wird bei dem sogenannten
Schlagverfahren die Dispersion unter Zusatz von Seifen durch Einschlagen von Luft in einen
Schaum übergeführt, der beim Stehen durch zugesetztes Natriumsilicofluorid oder andere langsam
wirkende Koagulationsmittel unter Beibehaltung seiner Struktur koaguliert wird. Im Anschluß an die
Koagulation wird auch bei diesem Verfahren mit Hilfe zugesetzter Vulkanisationsmittel bei Temperaturen
von 100 bis 120° C vulkanisiert. Schwierigkeit bei beiden Verfahren bereitet die Herstellung eines
stabilen, noch flüssigen Schaumes, der vor der Gelierung bzw. Koagulation noch nicht zusammenfällt.
Es wurde nun gefunden, daß sich Polysulfoniumverbindungen zur Stabilisierung von Schäumen
aus Naturkautschuk- oder Synthesekautschukdispersionen eignen.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Polysulfoniumverbindungen besitzen wenigstens
zwei Sulfoniumgruppen und haben vorzugsweise ein Molekulargewicht oberhalb 300. Vorzugsweise
werden solche Verbindungen verwendet, deren Molekulargewicht zwischen ungefähr 400 und 20 000
liegt. Beispiele der erfindungsgemäß verwendeten Polysulfoniumverbindungen werden in der deutschen
Patentschrift 880 485 und der belgischen Patentschrift 513 099 beschrieben. Vorzugsweise werden PoIyätherpolythioätherpolysulfoniumverbindungen
verwendet. Diese Polysulfoniumverbindungen können sowohl linear als auch verzweigt sein. Die Sulfoniumgruppen
können durch Alkylen-, Alkylenäther- oder Alkylenthioätherreste miteinander verbunden sein.
Weiterhin können die Alkylen-, Alkylenäther- oder Alkylenthioäthergruppen z. B. Ester-, Acetal-, Urethan-,
Harnstoff-, Sulfoxyd- oder Sulfongruppen enthalten.
Die hier nicht beanspruchte Herstellung derartiger Polysulfoniumverbindungen kann durch Alkylierung
Stabilisierung von Schäumen
aus Naturkautschuk- oder Synthesekautschuk-
dispersionen
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen-Bayerwerk
Dr. Hanswilli von Brachel, Köln-Sülz,
Dr. Heinz Esser, Köln Stammheim,
und Dr. Gustav Sinn, Bergisch-Neukirchen,
sind als Erfinder genannt worden
von Schwefelbrücken in den entsprechenden PoIythioäthern
mit Alkylierungsmitteln, wie z. B. mit Alkylsulfaten, Sulfonsäurealkylestern, Alkylphosphaten
oder Alkylhalogeniden, erfolgen. Wegen ihrer guten Zugänglichkeit und der hervorragenden
Wirksamkeit der hieraus hergestellten Polysulfoniumverbindungen werden solche Polyätherpolythioäther
als Ausgangsmaterialien bevorzugt, die durch Kondensation von Dioxyalkylsulfiden mit Polyalkylenglykolen
in Gegenwart von Dehydratisierungskatalysatoren bei Temperaturen von 100 bis 250° C
hergestellt worden sind. Die Herstellung derartiger Verbindungen ist Gegenstand der deutschen Patentanmeldung
F 23728 IVb/12o. Als Dioxalkylsulfide haben sich hierbei Thiodiglykol, ß,ß-Dimethyl-thioglykol,
/},/?-Diphenyl-thiodiglykol sowie deren Kondensate
mit sich selbst besonders bewährt. Als Polyalkylenglykole seien erwähnt: Polyäthylen- oder
Polypropylenglykole, Mischpolymerisate aus Äthylen- und Propylenoxyd sowie die Oxalkylierungsprodukte
von Glykolen, wie z. B. Butandiol-1,3 und -1,4,
Pentandiol-1,5, Hexandiol-1,6, Octadecandiol-1,12,
Octadecendiol-1,12 und Hydrochinon. Auch können
an Stelle der Polyalkylenglykole Oxalkylierungsprodukte von ein- und mehrwertigen Alkoholen
oder schließlich auch diese selbst mit Erfolg bei der Kondensation mit den Dioxalkylsulfiden eingesetzt
werden.
Weitere Beispiele der Polythioäther sind Polyäthylensulfid, die Mischpolymerisate von Äthylensulfid
und Glycid oder die Umsetzungsprodukte von Dichloräthan mit Natriumsulfid oder ß,ß'-Dichlor-diäthyläther.
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Die erfindungsgemäß verwendeten Stabilisatoren können den Kautschuk- oder Kunststoffemulsionen
bzw. -dispersionen in Mengen von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,3 bis 3 Gewichtsprozent,
bezogen auf 100 Gewichtsteile der Kautschuktrockensubstanz, zugesetzt werden. Dabei
spielt es für die Wirksamkeit des Schaumstabilisators keine Rolle, ob man die Dispersionen mit den
üblichen Mischungsbestandteilen zuerst verschäumt und dann die Schaumstabilisatoren zusetzt oder ob
man den Stabilisator zusammen mit den anderen Mischungsbestandteilen den Dispersionen zusetzt
und dann den Schaum herstellt.
Die erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen verhindern selbst bei sehr langsamem Einfrieren
und bei dicken Formartikeln ein Zusammenfallen des Schaumes und gewährleisten eine völlig gleichmäßige
Porenstruktur. In ähnlicher Weise besitzen auch die nach dem Schlagverfahren hergestellten
Schäume bei Zusatz der Polysulfoniumverbmdungen feinere und gleichmäßigere Poren, während kleinere
Raumgewichte leichter einstellbar sind, als dies ohne die anspruchsgemäß zu verwendenden Stabilistoren
der Fall ist.
Zu einer Mischung von folgender Zusammensetzung:
schließend 1 Stunde auf 80° C gehalten. Das erhaltene
dickflüssige, hellgelbe Öl wurde dann mit n-Natronlauge neutralisiert und mit Wasser auf eine Konzentration
von 150 Teilen Polysulfoniumverbindung pro 1000 Teile verdünnt.
167 Teile natürliche Kautschukmilch = 100 Teile Kautschuktrockensubstanz,
5,0 Teile Zinkoxyd,
2,0 Teile Schwefel,
1,0 Teil Zinkdiäthyldithiocärbamat, 0,8 Teile Dioxydiphenyl,
8,8 Teile einer 5%igen Lösung eines Kondensationsproduktes aus naphthalinsulfonsäuren! Natrium und Formaldehyd, Beispiel 2 Folgende Mischung wurde hergestellt:
2,0 Teile Schwefel,
1,0 Teil Zinkdiäthyldithiocärbamat, 0,8 Teile Dioxydiphenyl,
8,8 Teile einer 5%igen Lösung eines Kondensationsproduktes aus naphthalinsulfonsäuren! Natrium und Formaldehyd, Beispiel 2 Folgende Mischung wurde hergestellt:
167 Teile natürliche Kautschukmilch
= 100 Teile Kautschuktrockensubstanz, 1,0 Teil Alterungsschutzmittel (Diphenylamin-
derivat),
7,0 Teile Natriumoleat (10%ig), in Wasser gelöst, 3,0 Teile Alkylsulfonat (100/0ig), in Wasser
gelöst,
2,5 Teile Zinkoxyd,
2,5 Teile Kolloidschwefel,
0,8 Teile Zinkdiäthyldithiocärbamat,
2,5 Teile Kolloidschwefel,
0,8 Teile Zinkdiäthyldithiocärbamat,
1.0 Teil Mercaptobenzimidazol,
1.1 Teile Natriumsilicofluorid,
2,5 Teile Methylen-bis-(naphthalinsulfonsaures
Natrium),
30,0 Teile Wasser,
8,0 Teile einer Polysilfoniumverbindung
30,0 Teile Wasser,
8,0 Teile einer Polysilfoniumverbindung
(15°/oig), in Wasser gelöst· (hergestellt wie im Beispiel 1).
Diese Mischung wurde in der üblichen Weise zu Schaum geschlagen und dann 30 Minuten bei 100° C
vulkanisiert. Hierbei ließen sich außerordentlich niedrige Raumgewichte erzielen, wobei Schäume
mit feinen, gleichmäßigen Poren erhalten wurden.
35
gibt man 50 bis 80 Teile 10%iges Wasserstoffper-Unter
Beibehaltung der in den Beispielen 1 und 2 wiedergegebenen Versuchsbedingungen und Mischungsverhältnisse
wurden an Stelle der dort beschriebenen Polysulfoniumverbindungen folgende
oxyd, 0,5 bis 1 Teil Hefe und 7 Teile einer 15%igen 40 Polysulfoniumverbindungen eingesetzt:
Lösung einer Polysulfoniumverbindung, deren hier a) Mischkondensat vom mittleren Molgewicht
Lösung einer Polysulfoniumverbindung, deren hier a) Mischkondensat vom mittleren Molgewicht
nicht beanspruchte Herstellung unten beschrieben 15 000 aus 1500 Teilen Thiogjykol und 1800 Teilen
ist, mischt gut durch und gießt sofort in eine Form. eines Mischpolymerisates von Äthylen- und Propylen-Hierbei
setzt sogleich eine lebhafte Sauerstoffent- oxyd im Molverhältnis 1 : 8 (Molgewicht 500) in
wicklung ein, wodurch der Schaum aufgetrieben 45 Gegenwart von 30 g Phosphorsäure, das mit 30 Gewird.
Sobald der Schaum das gewünschte Volumen wichtsprozent Dimethylsulfat terniert wurde.
b) Mischkondensat vom mittleren Molgewicht 2500, hergestellt aus 1300 Teilen ^,^'-Dimethylthiodiglykol
und 1800 Teilen oxäthyliertem Butan-
wie üblich durch Erwärmen auf 100 bis 120° C so diol vom Molgewicht 300, das mit 35 Gewichtsvulkanisiert. Der ausvulkanisierte Schaum besitzt prozent Diäthylsulfat terniert wurde.
c) Mischkondensat vom mittleren Molgewicht 1300, hergestellt aus 1400 Teilen Thiodiglykol und
1600 Teilen Polypropylenglykol (Molgewicht 350), das mit 35 Gewichtsprozent Triäthylphosphat terniert
wurde.
d) Mischkondensat aus 548 Teilen oxäthyliertem Dodecylalkohol (Molgewicht 274) und . 244 Teilen
Thiodiglykol, das mit 32 Gewichtsprozent Dimethyl-
wurden in einer Destillationsapparatur unter Rühren 60 sulfat terniert wurde.
und unter Kohlendioxyd so lange auf 175° C erhitzt, e) Mischkondensat vom mittleren Molgewicht
bis etwa 330 Teile Wasser abdestilliert waren und 4000, hergestellt aus 1000 Teilen oxäthyliertem
der Rückstand eine Hydroxylzahl von 69 und eine Resorcin vom Molgewicht 800 und 400 Teilen Thio-Säurezahl
von 7 entsprechend einem Molgewicht diglykol, das mit 20 Gewichtsprozent Dimethylsulfat
von 1450 besaß. Hierzu sind im allgemeinen etwa 65 terniert wurde.
5 Stunden erforderlich. Zu 100 Teilen dieses Kon- f) Mit 25 Gewichtsprozent Dimethylsulfat terniertes
densats wurden im Verlaufe von einer Stunde bei Mischpolymerisat vom Molgewicht 1500, das her-
80° C 220 Teile Dimethylsulfat zugetropft und an- gestellt wurde aus 44 Teilen Athylenoxyd, 100 Teilen
erreicht hat, wird auf —10 bis —30° C abgekühlt.
Hierbei behält der aufgetriebene Schaum sein Volumen bei und koaguliert homogen. Es wird dann
völlig gleichmäßige Poren.
Die benutzte Polysulfoniumverbindung wurde wie folgt hergestellt:
1344 Teile Thiodiglykol,
1800 Teile Polypropylenglykol, 16 Teile o-Phosphorsäure,
1800 Teile Polypropylenglykol, 16 Teile o-Phosphorsäure,
30 Teile Maleinsäureanhydrid,
Claims (1)
- 5 6Propylenoxyd, 66 Teilen Äthylensulfid, 11,8 Teilen PATENTANSPRUCH:
Hexandiol-1,6 und 400 Teilen Dioxan in Gegenwartvon 0,2 Gewichtsteilen Natrium durch 5stündiges Verwendung von PolysulfoniumverbindungenErhitzen auf 150° C, Abdestillieren des Dioxans zur Stabilisierung von Schäumen aus Natur-und anschließendes Ternieren bei 80° C. 5 kautschuk- oder Synthesekautschukdispersionen.© 209 609/430 6. 62
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-
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