DE1127863B - Verfahren zur Krumpf- und Knitterechtausruestung von Textilien - Google Patents

Description

Kondensat von Formaldehyd mit Melamin vorhanden,

so führt dies häufig allein durch eine Bleichbehandlung 2

mit Hypochlorit zu einer gewissen Verfärbung des

Gewebes, wenn nicht ein Überschuß an Chlor und 30 haltige Kondensate, vor allem die von Formaldehyd erhöhte Temperaturen vermieden werden. In diesen mit Ν,Ν'-Äthylenharnstoff und Melamin. Im allge-Fällen wird die Verfärbung noch durch das Bügeln meinen muß etwa dreimal soviel von diesen Glycidylverstärkt. verbindungen auf einen Baumwollstoff aufgebracht

Die Suen-USA.-Patentschrift 2 730 427 lehrt die werden, um eine Knitterfestigkeit zu erzielen, die mit Behandlung von Textilien, um diese einlauf- und 35 der mit den soeben erwähnten, stickstoffhaltigen knitterfest zu machen, mit bestimmten Diglycidyl- Aminoplasten erreichten Knitterfestigkeit vergleichbar äthern der Formel I: ist. Auch sind normalerweise die Diäther mehrfach so

teuer wie diese Aminoplaste.

H₂ C CH C H₂ R' — O — C H₂ CH C H₂ Die US A.-Patentschrif t 2 794 754 beschreibt die

\ / \ / 40 Verwendung eines Gemisches eines Aminoplastkon-

O O densats mit einer Verbindung, die mehrere vic-Epoxy-

m gruppen enthält. Die Verbindungen nach dieser

Patentschrift sind jedoch verhältnismäßig unwirksam,

worin R' eine Alkylengruppe mit 2 bis 6 C-Atomen was den Schutz des Gewebes vor Chlorschäden durch bedeutet. Die US A.-Patentschrift 2 752 269 offenbart 45 bestimmte stickstoffhaltige Kondensate vor allem des die Verwendung anderer Glycidylpolymerer und Formaldehyds mit Ν,Ν'-Äthylenharnstoff und MeI-Kondensate, wie z. B. die der durch Kondensation von amin betrifft, soweit sie in Mischung damit verwendet Glycerin und Epichlorhydrin und Polymeren des werden. Außerdem neigen die vic-Epoxyverbindungen Allylglycidyläthers erhaltenen Kondensate. Doch die in hartem Wasser zur Eisenaufnahme und rufen da-Verwendung der Glycidylverbindungen nach diesen 50 durch eine Verfärbung des Stoffes beim Waschen her-Patentschriften ist recht kostspielig und verhältnis- vor, die man nicht durch normales Bleichen entfernen mäßig unwirksam in bezug auf bestimmte stickstoff- kann.

209 560/487

3 4

Es wurde gefunden, daß es durch die. Zugabe einer . dro-s-triazone. Diese Triazone haben die Formel II: geringen Menge bestimmter wasserlöslicher oder leicht

in Wasser dispergierbarer Trimethylenoxyde zu wäß- O

rigen Lösungen wasserlöslicher Aminoplastkondensate π

wie Kondensate von Formaldehyd mit Aminotri- 5 q

azinen, bestimmten Triazonen, Ν,Ν'-Trimethylen- HOCH N ^ ^N CHOH

harnstoff und N,N'-Äthylenharnstoff und deren alky- ² . ι ^a ,™

lierte Derivate möglich ist, die bei der Behandlung mit _w ^i, J₁

solchen Aminoplastarten gewöhnlich. auftretenden H₂C. .CH₂

Chlorschäden zu verhüten oder auf ein tragbares Maß io y

zu beschränken. Überraschenderweise erreicht man I- ■

diese Verbesserung, ohne besonders große Mengen der R

das Einlaufen oder das Knittern verhütenden Zusammensetzung verwenden zu müssen, ungeachtet der worin R 2-OyxäthyL 2-Oyxpropxl- und Alkylgruppen Tatsache, daß Trimethylenoxyde keine celluloseartigen 15 mit 1 bis 4 C-Atomen sein kann. Überdies können die Stoffe knitterfest machen können, wenn sie ohne alkylierten Derivate dieser mit Hilfe von niederen Aminoplaste unter ähnlichen Bedingungen angewendet Alkoholen (Methyl bis Butyl) erhaltenen PoIywerden wie das Gemisch. Die Mitverwendung der methylolkondensate benutzt werden. Beispiele sind Trimethylenoxyde gemäß der vorliegenden Erfindung Dimethoxymethyl- N,N'- dimethylmelamin, Dimethist mehrfach wirksamer als die Mitverwendung der 20 oxymethyl-N,N'-äthylenharnstoff, Dimethoxymethylvic-Epoxyverbindungen nach der USA.-Patentschrift 5-(jß-oxymethyl)-tetrahydro-s-triazon-2, usw. Es wird 2 794 754 bei der Verminderung von Chlorschäden darauf hingewiesen, daß das als Komponente A durch Verfärbung und Faserabbau, die von den benutzte Kondensat eine genau definierte Verbindung, Aminoplasten verursacht werden, und zeigen nur z. B. eine der soeben genannten oder auch eine andere geringe oder überhaupt keine Neigung, Eisen aus 25 sein kann, oder auch ein Gemisch von Verbindungen hartem Wasser aufzunehmen, wie die vic-Epoxyver- mit verschieden weit geführter Substitution enthalten bindungen. kann,· in denen die Zahl der Methylol- oder Alkoxy-

Der Einfachheit halber wird im folgenden das methylgruppen in den verschiedenen Verbindungen Aminoplast als »Komponente A« bezeichnet; es bildet innerhalb des Gemisches verschieden sein kann. Um den größeren oder überwiegenden Teil der gegen Ein- 30 die größte Wirksamkeit zu erzielen, sind die von lauf en, Knittern oder Faltigwerden wirksamen Be- Ν,Ν'-Äthylenharnstoff und Melamin hergeleiteten standteile der angewendeten Zusammensetzung. Der Aminoplaste vorzuziehen.

Trimethylenoxydbestandteil wird im folgenden als Die Komponente B kann aus jedem Trimethylen-

»Komponente B« bezeichnet und macht 5 bis 40 Ge- pxyd bestehen, das durch die folgende Formel III gewichtsprozent der wirksamen Bestandteile, d. h. des 35 kennzeichnet ist: Gesamtgewichts von Aminoplast- und Trimethylen-

oxydkomponente, aus. Für die meisten Zwecke ist es , . '

vom Standpunkt der Kostenfrage, der Wirksamkeit, I

der geringsten Verfärbung und des geringsten Festig- H₂C — C — CH₂(OC»H_2?t)a;-₁OH (III)

keitsverlustes beim Bügeln oder Erhitzen bei gleich- 40 |

zeitigem Chlorieren besonders vorteilhaft, 5 bis O — CH₂

20 Gewichtsprozent der Komponente B bzw. 95 bis

80 Gewichtsprozent der Komponente A zu verwenden. worin R⁰ H, — CH₂(C_nH₂₇₁)^₁OH, -CH₂Cl oder Erfindungsgemäß sind die Aminoplastzusammen- Alkylgruppen mit 1 bis 8 C-Atomen sein kann, η eine Setzungen (»Komponente A«), mit welchen sich die 45 ganze Zahl mit dem Wert 2 oder 3 und χ eine ganze Erfindung befaßt, in Wasser löslich. Zu ihnen gehören Zahl mit dem Wert 1 bis 11, vorzugsweise 1 bis 3 ist. die einfachen Kondensate von Ν,Ν'-Äthylenharnstoff, Die wäßrige Lösung des in Wasser dispergierbaren

bestimmte später beschriebene Triazone und Amino- Kondensates aus der Komponente A und der Komtriazine, z. B. Melamin oder seine Derivate einschließ- ponente B kann Kondensate dieser Art in einer Konlich N-iQ-C^-alkylmelamine, NjN'-Di-iCi-C^-alkyl- 5° zentration zwischen etwa 2 und 25 % oder mehr entmelamine und NjN'-Di-iQ-C^-alkylmelamine mit halten, bezogen auf die Gesamtmenge der Kondensat-Formaldehyd und auch die alkylierten Methylol- feststoffe. Die bei der jeweiligen Gelegenheit verderivate derselben, bei welchen die Alkylierung durch wendete besondere Konzentration richtet sich danach, niedere Alkohole mit 1 bis 3 C-Atomen oder durch welchem Zweck das Kondensatgemisch dienen und kleine Mengen höherer Alkohole, beispielsweise der 55 welches besondere Substrat oder Gewebe behandelt Butylalkohole, oder mit Gemischen dieser höheren werden soll. Bei Baumwolle ist vorzugsweise eine Alkohole mit niederen Alkoholen durchgeführt wird, Konzentration von 2 bis 12 %> bei Kunstseide eine so daß die alkylierten Methylolderivate auf jeden Fall Konzentration von 5 bis 20 °/₀ zu verwenden, wenn in Wasser löslich oder ohne weiteres in Wasser selbst- beabsichtigt ist, den Stoff knitterfest oder nicht eindispergierbar sind. Es kann jedes wasserlösliche 60 laufend zu machen. Bei Wolle ist eine Konzentration Kondensat von Formaldehyd mit Melamin, N₅N'- von 5 bis 15 % zu empfehlen. Es ist im allgemeinen Äthylenharnstoff oder Ν,Ν'-Trimethylenharnstoff Ver- nicht notwendig, doch können die Komponente A und Wendung finden. Beispiele für typische Verbindungen, die Komponente B .gemeinsam zur Reaktion gebracht die verwendbar sind, sind Trimethylohnelamin, Di- werden, vorausgesetzt, bei einer derartigen Reaktion methylol-NjN'-äthylenharnstoffund Dimethylol-Ν,Ν'- 65 bleibt das resultierende Kondensat in einem in Wasser trimethylenharnstoff. Zu den verwendbaren Triazonen löslichen Zustand. In den meisten Fällen ist es jedoch gehören die in der 5-Stellung durch eine Alkyl- oder vorzuziehen, diese Komponenten nicht zusammen um-Oxyalkylgruppe substituierten Polymethyloltetrahy- zusetzen.

Eine das Kondensatgemisch (Komponente A und Komponente B) enthaltende Lösung oder die zusammen umgesetzten Kondensate erweisen sich normalen Lagerungsbedingungen gegenüber beständig und können als solche verkauft, verschickt und gelagert werden. Kurz vor Gebrauch kann gegebenenfalls ein saurer Katalysator zugegeben werden, wie an späterer Stelle ausgeführt ist.

Ein saurer Katalysator für die Kondensierung des Aminoplasts und die Reaktion der Cellulose mit dem Trimethylenoxyd und dem Aminoplast wird entweder gleichzeitig mit den Kondensaten oder vor bzw. nach dem Mischen des Kondensats auf den Stoff aufgebracht. Der saure Katalysator wird vorzugsweise in der wäßrigen Lösung des Kondensatgemisches gelöst. Geeignete Katalysatoren sind Ammoniumphosphat, Ammoniumborfluorid, Ammoniumthiocyanat, Salze der Salzsäure oder einer anderen Säure mit einem aliphatischen Oxyamin, wie 2-Methyl-2-amino-l-propanol, 2-Methyl-2-amino-l,3-propandiol, Tris-(oxymethyl)-aminomethan, 2-Phenyl-2-amino-l-propanol, 2-Methyl-2-amino-l-pentanol, 2-Aminobutanol, Triäthanolamin, 2-Amino-2-äthyl-l-butanöl, auchAmmoniumchlorid, Pyridinhydrochlorid, Aluminiumchlorid, Benzyldimethylammoniumoxalat, Magnesiumperchlorat, Zinksilicofluorid, Zinkperchlorid, Magnesiumthiocyanat, Zinkthiocyanat, Zinkborfluorid, Zinknitrat, Borfluorid und vor allem der Borfiuoridätherkomplex des Borfluoridwasserkomplexes, Fluorwasserstoff, Salzsäure, Ammoniumchlorid, Ammoniumfluorid, Phosphorsäure, Oxalsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Schwefelsäure und Natriumbisulfat. Bevorzugte Katalysatoren mit anscheinend außergewöhnlich hoher Wirksamkeit und ohne schädliche Wirkung auf Stoffe, vor allem von Celluloseart sind die Zinksalze, z. B. Zinkborfluorid und Zinknitrat. Der Katalysator wird normalerweise in einer Konzentration von 0,1 bis 2%> vorzugsweise von annähernd 1 % ^m die wäßrige Kondensatlösung eingebracht.-Der Katalysator kann in einer Menge von etwa ¹Z₂" bis etwa 25 ⁰Z₀= bezogen auf das Gewicht der Kondensatfeststoffe (einschließlich Aminoplast und Trimethylenoxyd), vorhanden sein.

Die erfindungsgemäßen Gemische können bei Fasern, Fäden, Garnen oder Geweben aus Wolle oder vom Cellulosetyp und besonders aus Baumwolle oder Kunstseide für verschiedene Zwecke Verwendetwerden. Sie können z. B. benutzt werden, um einfach Griff oder Struktur der Gewebeoberfläche zu verändern. Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Kondensate in größeren Mengen wird erreicht, daß die Gewebe krumpffest und knitterarm werden. Die Benutzung größerer Mengen der Kondensate bewirkt eine entsprechend stärkere Verminderung des Einlaufens des behandelten Gewebes beim Waschen; finden etwa 3 bis 7 Gewichtsprozent Kondensat, bezogen auf das Gewicht des Stoffes, Verwendung, so ist das Wolloder Zellstoffgewebe im allgemeinen weitgehend gegen Einlaufen beim Waschen geschützt. Die Anwendung der erfindungsgemäßen Kondensate kann auch zur Förderung von Gauffrierarbeiten vorgenommen werden. Auch können sie auf die Gewebe aufgebracht werden als ein Teil des Verfahrens, um diese in Plissestoffe oder gauffrierte Gewebe umzuwandeln.

Die wäßrige Lösung des Kondensats kann durch Sprühen, Bürsten, Eintauchen, wie beim Imprägnieren (padding) oder durch Walzenauftragung aufgebracht werden. Danach wird ein Überschuß, z. B. durch Pressen oder Quetschen, entfernt. Das behandelte Gewebe wird dann, z. B. durch Trocknen an der Luft bei Zimmertemperatur oder durch Behandlung mit Heißluft bei üblichen Bedingungen getrocknet.

Nachdem der Stoff getrocknet worden ist, wird das Kondensatgemisch auf dem Gewebe gebrannt oder gehärtet bei Temperaturen zwischen 105 und 235°C oder mehr, je nach dem speziellen Substrat. Die Zeit kann variieren und steht im allgemeinen in umgekehrtem Verhältnis zu der Temperatur. Die Zeit kann z. B. zwischen etwa 5 Sekunden und V₂ Stunde liegen. Eine Zeit von 30 Sekunden bei 204° C ist recht zweckdienlich, und eine Zeit von 15 bis 30 Minuten bei 104⁰C ist normalerweise ausreichend. Der Brennvorgang kann einfach eine Fortsetzung des Trockenprozesses sein, so daß Trocknen und Härten praktisch in einer Stufe durchgeführt werden können.

Das Trocknen und bzw. oder Brennen kann durch jede geeignete Heizvorrichtung erfolgen, etwa durch Heißluftströme, Infrarotstrahlung oder elektrische Hochfrequenzinduktion.

Die Trimethylenoxyde der Formel III sind entweder bekannte Verbindungen oder Homologe von bekannten Verbindungen, die auf dem selben Wege wie die letzteren unter Verwendung homologer Ausgangsstoffe hergestellt werden. Beispiele zur Darstellung dieser Verbindungen sind im folgenden angegeben, wobei sich die Teile und Prozentsätze auf Gewichte beziehen, wenn nicht anders vermerkt.

Trimethylenoxyd wird z. B. nach den Angaben der deutschen Patentschrift 950 850 dargestellt.

Wird das dort als Ausgangsstoff verwendete Trimethylolpropan durch Trimethyloläthan ersetzt, erhält man das S-Methyl-S-oxymethyl-trimethylenoxyd.

Auf demselben Wege können die 3-Oxymethyl-Trimethylenoxyde, bei welchen R⁰ ein höheres, bis 8 C-Atome enthaltendes Alkyl ist, aus den Verbindungen R⁰C(CH₂OH)₃, beispielsweise 1,1,1-Trimethylolbutan und die in J. Am. Chem. Soc, 76, S. 1697 (1954), beschriebenen Verbindungen, hergestellt werden. Das einfachste 3-Oxymethyl-trimethylenoxyd, bei welchem R⁰ H bedeutet, wird hergestellt nach dem Verfahren im Beispiel A unter Verwendung von HC(CH₂OH)₃, das von Searles und Trhockmorton, Abstracts, Southwest Regional Meeting, American Chemical Society, 5 Dezember 1957, beschrieben wird.

Darstellung von 3-(Oxyäthoxyäthoxymethyl)-3-methyl-trimethylenoxyd

/-irr nrr

Ks XX₂ Ks -CI3

O C

CH₂ CH₂OCH₂CH₂OCH₂CH₂Oh

Eine Lösung von 9,2 g Natrium in 159 g Diäthylenglykol wird durch Erhitzen auf 90⁰C hergestellt, und danach werden noch 48,2 g S-Methyl-S-chlormethyltrimethylenoxyd (britische Patentschrift 758 450 und J. Applied Chem., 8, S. 186 [1958]) tropfenweise bei einer Temperatur von 90⁰C zugegeben. Es wird noch 4 Stunden gerührt und erhitzt. Der braune Schlamm wird zur Entfernung von Salz und anderen Feststoffen filtriert. Nach Neutralisieren mit 8 g 36%ig^er Salzsäure wird das Filtrat nochmals filtriert und ergibt ein klares rotes Filtrat. Bei der Destillation erhält

man 114g Glykol und 17 g einer Zwischenfraktion mit dem Siedepunkt 82 bis 87⁰C (0,1mm) und anschließend eine Rohproduktfraktion (34 g), die bei 89 bis 103° C (0,1mm) aufgefangen wird. Umdestillieren von 27 g Rohprodukt durch eine Drehbandkolonne ergibt 19,5 g reines, farbloses Öl mit einem Siedepunkt von 140 bis 141⁰C (5 mm) und nf = 1,4527. Der Stoff ist in Wasser vollkommen löslich. Das Infrarotspektrum stimmt mit der angenommenen Struktur überein.

Analyse für C₉H₁₈O₄:
Berechnet

Kohlenstoff 56,82%, Wasserstoff 9,54%; gefunden

Kohlenstoff 56,79%, Wasserstoff 9,58%. temperatur) gebügelt. Der erwähnte Chlorschaden ist der später erwähnte Prozentualverlust an Zugfestigkeit und wird nach der Formel

100

te —te,

te

berechnet, in der t_e die Zugfestigkeit nach der Chlorierung allein und t_cs die Zugfestigkeit nach Chlorieren und Bügeln (oder Brenntest) bedeutet.

Beispiel 1

Bei den folgenden, der Erläuterung der Erfindung dienenden Beispielen sind die angegebenen Teile und Prozentsätze auf das Gewicht bezogen, soweit nichts anderes vermerkt ist. Das Chlorierungs-Testverfahren, auf welches in den Beispielen Bezug genommen wird, entspricht im allgemeinen dem AATCC-Verfahren (69—1952), mit Ausnahme der an späterer Stelle angegebenen Chlorierungs- und Bügeltemperaturen. Das benutzte Verfahren an sich sieht die 15 Minuten lang dauernde Behandlung mit einer Hypochloritlösung, die 0,25 % freies Chlor enthält, bei einer Temperatur von 60 ± 1°C bei gelegentlichem Rühren vor. Daran anschließend wird das Material je sechsmal in frischem Wxsser von 21 bis 27° C gespült und dazwischen ausgewrungen und danach bei Zimmertemperatur an der Luft getrocknet. Nach dem Trocknen wird es mindestens 4 Stunden lang konditioniert bei 21,11°C und 60% relativer Luftfeuchtigkeit. Das Muster wird 30 Sekunden lang bei 204° C (Bügelia) Es wird eine wäßrige Lösung hergestellt, die 2,5%3-Methyl-3-oxymethyl-trimethylenoxyd, 5% Dimethylol-N,N'-äthylenharnstoff und 0,4% Zinkborfluorid als Katalysator enthält. Ein weißes Baumwollgewebe wird durch diese Lösung gezogen, 5 Minuten lang bei 116 ⁰C getrocknet und dann zur Härtung des Harzes 5 Minuten lang auf 170° C erhitzt, ao (b) Ein weiteres Muster von dem gleichen Baumwollgewebe wird auf die gleiche Weise behandelt, mit Ausnahme, daß nur eine Trimethylenoxydmenge von 0,5 % verwendet wurde.

(c) Ein weiteres Muster des gleichen Baumwollgewebes wird auf die gleiche Weise behandelt, jedoch ohne Trimethylenoxyd zu verwenden.

Nach fünf kompletten Sanforisierwäschen werden die Stoffe dem obigen Chlorierungstest unterworfen. In allen Fällen tritt nach dem Bügeln entweder überhaupt kein Gelbwerden auf, oder es ist vernachlässigbar gering.

Die Ergebnisse der Untersuchungen über die Knitterfestigkeit und dem Chlorschaden sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt (worin die gegebenen Werte der Knittererholung die Durchschnittswerte für Kette und Schuß sind):

Tabelle I Beispiel

Knittererholungswinkel

Zugfestigkeit vor Chlorierungstest (Kette)

kg/cm² Chlorschaden

°/o Verlust an Zugfestigkeit

Verfärbung bei Chlorierung und Bügeln

114°
118°
120°

2,9 3,0 2,9 10
10
86

keine

keine

stark (Brown)

Ähnliche Ergebnisse erzielt man bei Verwendung von 3 -Oxymethyl- trimethylenoxyd oder 3-Chlormethyl-3-oxymethyl-trimethylenoxyd (J. Org. Chem., 2U S. 997 [1956]).

Ähnliche Ergebnisse erzielt man ebenfalls bei Verwendung von 3-Äthyl-3-oxymethyl-trimethylenoxyd und bei Ersetzung des Harnstoffderivats durch Dimethoxymethyl-NjN'-äthylenharnstoff.

Ähnliche Ergebnisse erzielt man auch bei Verwendung von 3,3-Di-(oxyäthoxyäthoxymethyl)-trimethylenoxyd, das nach Beispiel C aus 3,3-Di-(chlormethyl)-trimethylenoxyd erhalten wird.

Beispiel 2

Eine wäßrige Lösung wird hergestellt, die 1,0 % - Methyl - 3 - oxymethyl - trimethylenoxyd, 5 % Dimethylol-N,N'-trimethylenharnstoff und 0,5% Zinkborfluorid als Katalysator enthält. Weißes Baumwollgewebe wird durch diese Lösung gezogen, zum Trocknen 5 Minuten lang auf 116°C und zur Härtung des Harzes 5 Minuten lang auf 170° C erhitzt.

Nach fünf kompletten Sanforisierwäschen wird der Stoff dem Chlorierungstest unterworfen, wobei er eine vernachlässigbar geringe Verfärbung zeigt.

Ähnliche Ergebnisse erzielt man, wenn das Trimethylenoxyd durch 3-Methyl-3-(oxyäthoxyäthoxymethyl-trimethylenoxyd (Beispiel C) ersetzt wird.

Beispiel 3

(a) Es wird eine wäßrige Lösung hergestellt, in welcher 0,5% S-Methyl-S-oxymethyl-trimethylenoxyd, 5% Dimethylol-trimethoxymethyl-melamin und 0,5 % Zinkborfluorid als Katalysator enthalten sind. Beim Auftragen auf weißen Baumwollstoff wird nach dem Verfahren von Beispiel 1 vorgegangen.

(b) Ein weiteres Stück des gleichen Baumwollstoffes wird in der selben Weise behandelt, mit Ausnahme daß Trimethylenoxyd weggelassen wird. Nach fünf kompletten Sanforisierwäschen und nach der Durchführung des obigen Chlorierungstestes wurden die in der Tabellen zusammengestellten Ergebnisse gefunden.

	9	1 127 863	Zugfestigkeit (Kette) kg/cm2	10	chaden Verfärbung beim Chlorieren und Bügeln
			3,0		keine
		Tabelle II	•2,9		gelb
	Knittererholungs winkel	Vor dem Chlorierungstest		Chlors % Verlust an Zugfestigkeit
Beispiel	110°	Elmendorf-Zugfestigkeit durchschnittlich (Kette und Schuß) kg/0,035	2
3(a)	115°	18,1	15
3(b)	17,7

Ähnliche Ergebnisse erzielt man, wenn als Trimethylenoxyd 3-(t-Butyl)-3-oxyäthoxymethyl-trimethylenoxyd benutzt wird.

Beispiel 4

(a) Es wird eine wäßrige Lösung hergestellt, in welcher 1 % S-Methyl-S-oxymethyl-trimethylenoxyd, 6% Dimethylol-S-äthyltetrahydrotriazon^ und 1,0% Zinknitrat als Katalysator enthalten sind. Bei Verwendung für weißen Baumwollstoif ist nach Beispiel 1 zu verfahren.

(b) Ein weiteres Stück des gleichen Baumwollgewebes wird in der selben Weise behandelt, nur daß das Trimethylenoxyd weggelassen wird. Nach fünf kompletten Sanforisierwäschen und Durchführung des obigen Chlorierungstestes wurden die in der Tabelle III angegebenen Ergebnisse festgestellt.

Ähnliche Ergebnisse erzielt man bei Verwendung von 3-(n-Octyl)-3-(oxy)-(äthoxy)₁₀-methyl)-trimethylenoxyd.

Tabelle III
Chlorschaden

Beispiel	% Verlust an Zugfestigkeit	Verfärben bei Chlorieren und Bügeln
4(a) 4(b)	6 15	leicht gelb

(c) Ähnliche Ergebnisse erzielt man, wenn das Triazon durch Dimethylol-5-(/5-oxyäthyl)-tetrahydro-3-triazon-2 ersetzt wird.

Ähnliche Ergebnisse erzielt man bei Verwendung von 3,3-Dioxymethyl-trimethylenoxyd.

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE: so

1. Verfahren zur Krumpf- und Knitterechtausrüstung von Textilien durch Imprägnierung des Gutes mit Lösungen oder Dispersionen von Aminoplastbildnern mit gegebenenfalls einem Gehalt an Katalysatoren, Trocknen und thermischen Vergütung der Imprägnierung, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Gemisches von 60 bis 95 Gewichtsprozent eines in Wasser dispergierbaren Aminoplastkondensats, nämlich eines Kondensats von Formaldehyd mit N,N'-Äthylenharnstoff, N,N'-TrimethylenharnstofF, einem Tetrahydro-s-triazon-2, das in 5-SteUung durch /?-Oxyäthyl-, /3-Oxypropyl- oder (C₁ bis C^-Alkylgruppen substituiert ist, oder einem Melamin und 5 bis 40 Gewichtsprozent Trimethylenoxyde der Formel

R°

H₂C-C-CH₂(OO₁H_2n)^₁OH

0-CH₂

in der R⁰ H, -CH₂OH, -CH₂Cl oder Alkylgruppen mit 1 bis 8 C-Atomen bedeuten kann, η eine ganze Zahl mit dem Wert 2 oder 3 und χ eine ganze Zahl mit dem Wert 1 bis 11, vorzugsweise 1 bis 3, ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminoplast ein in Wasser dispergierbarer Dimethylol-N,N'-äthylenharnstoff ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminoplast ein Dimethoxymethyl-N-N'-äthylenharnstoff ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminoplast ein in Wasser dispergierbares, methyliertes Polymethylolmelamin ist.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminoplast ein Dimethyloltrimethoxy-methylmelamin ist.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminoplast ein Dimethylol-5-äthyltetra-hydro-s-triazon-2 ist.

© 209 560/487 4.62