DE1120771B

DE1120771B - Registration device for gas chromatographic measured values

Info

Publication number: DE1120771B
Application number: DED35001A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Dankwart Obst
Original assignee: Berlin Brandenburg Academy of Sciences and Humanities
Current assignee: Berlin Brandenburg Academy of Sciences and Humanities
Priority date: 1960-04-22
Filing date: 1960-04-22
Publication date: 1961-12-28

Description

Registriereinrichtung für gaschromatographische Meßwerte Die Erfindung betrifft eine Registriereinrichtung für gaschromatographische Meßwerte, deren Empfindlichkeit in Abhängigkeit von der Amplitude geregelt ist. Recording device for gas chromatographic measured values The invention relates to a recording device for gas chromatographic measured values, their sensitivity is regulated as a function of the amplitude.

Bei der Gaschromatographie wird ein zu analysierendes Gasgemisch in einzelne Komponenten des Gasgemisches zerlegt; diese erscheinen zusammen mit einem Trägergas in zeitlicher Folge am Ausgang einer Trennsäule. Dort wird die Augenblickskonzentration der Komponente im Trägergas mit einem geeigneten Meßwertwandler, z.B. Wärmeleitzelle, gemessen und erscheint als eine der Konzentration proportionale elektrische Spannung. Trägt man diese Spannung über der Zeit auf oder läßt sie von einem Tintenschreiber automatisch registrieren, so erhält man als sogenanntes Gaschromatogramm eine Folge von Bergen (genannt Peaks), die den einzelnen Komponenten zugeordnet sind. Die Form eines einzelnen Berges entspricht einer Gaußschen Glockenkurve. Die Zeit vom Analysenbeginn bis zum Auftreten des Bergmaximums wird zur qualitativen Analyse herangezogen, da sie außer von einigen Versuchsparametern nur von der betreffenden Substanz abhängt. Substanzen, die sehr lange Zeit zum Durchlaufen der Trennsäule benötigen, diffundieren in der Säule weiter auseinander als andere mit kürzerer Laufzeit. Da dieses Auseinanderdiffundieren mit einem Absinken des Bergmaximums bei gleicher Substanzmenge verbunden ist, hat man versucht, durch Steigern der Aufzeichnungsempfindlichkeit mit zunehmender Versuchszeit eine Aufzeichnung zu erhalten, bei der die Berghöhe unabhängig von der Laufzeit in der Säule fest mit der Probenmenge verknüpft ist. Zusätzlich besteht aber die Schwierigkeit, Spurenverunreinigungen nachzuweisen. Stellt man die Aufzeichnungsempfindlichkeit so ein, daß die Spurenkomponenten bezüglich ihrer Menge auswertbar werden, so wird das Anzeige- bzw. Registriergerät beim Auftreten einer Substanz mit hoher Konzentration übersteuert. In gas chromatography, a gas mixture to be analyzed is used broken down into individual components of the gas mixture; these appear together with a carrier gas in chronological order at the outlet of a separation column. That is where the instant concentration becomes the component in the carrier gas with a suitable transducer, e.g. heat conduction cell, measured and appears as an electrical voltage proportional to the concentration. Do you plot this tension over time or leave it on an ink pen? automatically register, a sequence is obtained as a so-called gas chromatogram of mountains (called peaks) that are assigned to the individual components. Form of a single mountain corresponds to a Gaussian bell curve. The time from the start of the analysis up to the occurrence of the mountain maximum is used for the qualitative analysis, da apart from a few test parameters, it only depends on the substance in question. Substances that take a very long time to pass through the separation column diffuse further apart in the column than others with shorter maturities. Because this diffusing apart is associated with a decrease in the mountain maximum with the same amount of substance one tries to increase the recording sensitivity with increasing experiment time to get a record of the mountain height regardless of the running time is firmly linked to the sample amount in the column. But there is also the Difficulty detecting trace contamination. If one sets the recording sensitivity so that the trace components can be evaluated with regard to their quantity, so will the display or recorder when a substance with high concentration occurs overdriven.

Stellt man die Empfindlichkeit so ein, daß die hohe Konzentration ordnungsgemäß aufgezeichnet wird, so geht die Anzeige der Spurenkomponenten verloren.If you adjust the sensitivity so that the high concentration is properly recorded, the trace components display will be lost.

Man hilft sich entweder durch Aufnahme mehrerer Diagramme mit verschiedener Empfindlichkeit, was zu mehrfacher Analysendauer führt, oder man muß eine automatische, von der Amplitude gesteuerte Meßbereichsumschaltung vorsehen. Bei einer solchen Umschaltung wird automatisch eine niedrigere Empfindlichkeit eingeschaltet, sobald der Schreiber oder das Anzeigegerät einen bestimmten Wert, z. B. Vollausschlag erreicht hat. Hierbei werden die Diagramme leicht unübersichtlich und schwer auswertbar. außerdem wird der Aufwand nicht unerheblich.One helps oneself either by recording several diagrams with different ones Sensitivity, which leads to multiple analysis times, or an automatic, Provide measuring range switching controlled by the amplitude. With such a Switching is automatically switched to a lower sensitivity as soon as the recorder or the display device a certain value, e.g. B. Full scale reached Has. This makes the diagrams easily confusing and difficult to evaluate. in addition, the effort is not insignificant.

Es ist bereits ein Registriergerät vorgeschlagen worden, bei dem eine Regelung der Empfindlichkeit in Abhängigkeit vom Analysenzeitpunkt vorgenommen wird, wodurch eine Abflachung sehr spät erscheinender Berge vermieden wird. Eine gleichzeitige Erfassung hoher und niedriger Konzentrationen ist aber hierdurch nicht zu erreichen. There has already been proposed a registration device in which the sensitivity is regulated depending on the time of the analysis which avoids flattening mountains that appear very late. One However, this does not mean that high and low concentrations can be recorded at the same time to reach.

Durch die Erfindung wird eine Registriereinrichtung geschaffen, die alle bekannten Nachteile vermeidet und deren Aufgabe darin besteht, die Registrierung so durchzuführen, daß ein großer Meßbereich überstrichen wird, ohne daß kleine Meßwerte verlorengehen. The invention provides a registration device which avoids all known disadvantages and whose job is to keep the registry to be carried out in such a way that a large measuring range is covered without small measured values get lost.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß zur gleichzeitigen Erfassung hoher und niedriger Konzentrationen eine bezüglich der Amplitude nichtlineare Aufzeichnung einer einem Meßwandler entnommenen Spannung erfolgt, indem ein an sich bekannter Verstärker mit nichtlinearer Kennlinie oder ein Kompensationsschreiber mit nichtlinearem Stellglied, beispielsweise logarithmischem Potentiometer, angeordnet ist. According to the invention this is achieved in that the simultaneous Detection of high and low concentrations one with respect to the amplitude non-linear A voltage taken from a transducer is recorded by a per se known amplifier with non-linear characteristic or a compensation recorder arranged with a non-linear actuator, for example a logarithmic potentiometer is.

Die Erfindung ist an Hand eines schematisch dargestellten Beispiels näher erläutert. The invention is based on a schematically illustrated example explained in more detail.

Fig. 1 zeigt eine Einrichtung unter Verwendung eines Verstärkers mit nichtlinearer Kennlinie. Fig. 1 shows a device using an amplifier with non-linear characteristic.

Fig. 2 zeigt die Ausgangsspannung aufgetragen über der Eingangsspannung für einen Verstärker mit linearer Kennlinie in gestrichelter Form, für einen Verstärker mit nichtlinearer, z. B. logarithmischer Kennlinie in der ausgezogenen Kurve. Fig. 2 shows the output voltage plotted against the input voltage for an amplifier with a linear characteristic curve in dashed form, for an amplifier with non-linear, e.g. B. logarithmic characteristic in the solid curve.

Fig. 3 zeigt ein Gaschromatogramm mit einer Spurenkomponente neben einer Komponente hoher Konzentration, wie es bei linearer Aufzeichnung erhalten wird. Fig. 3 shows a gas chromatogram with a trace component alongside a high concentration component as obtained by linear recording will.

Fig. 4 zeigt das gleiche bei nichtlinearer Aufzeichnung. Fig. 4 shows the same in non-linear recording.

Beim Auftreten einer Probenkonzentration am Meßwertwandler 1 gibt dieser eine Spannung, die linear mit der Probenkonzentration steigt ab. Der Verstärker 2 liefert in der bisherigen Ausführung mit linearer Kennlinie eine Spannung an das Registriergerät 3, die bei Auftreten einer Spurenkomponente zu einer Aufzeichnung entsprechend Fig. 3 führt. When a sample concentration occurs at the transducer 1 gives this is a voltage that increases linearly with the sample concentration. The amplifier In the previous version with a linear characteristic, 2 supplies a voltage to the Recording device 3 which, when a trace component occurs, leads to a recording according to FIG. 3 leads.

Bei erfindungsgemäßer Anwendung eines Verstärkers 2 mit nichtlinearer Kennlinie ergibt sich ein Gaschromatogramm entsprechend Fig. 4. Es zeigt sich, daß die Spurenkomponente, die in beiden Fällen gleiche Konzentration aufweist, in Fig. 4 mit wesentlich größerer Amplitude aufgezeichnet wird. When using an amplifier 2 according to the invention with a non-linear Characteristic curve results in a gas chromatogram according to FIG. 4. It can be seen that the trace component, which has the same concentration in both cases, in Fig. 4 is recorded with a much larger amplitude.

In keinem der beiden Fällen wurde das Registriergerät 3 mit der Komponente starker Konzentration übersteuert. In neither case was the recorder 3 with the component overdriven by intense concentration.

Zur quantitativen Analyse bleiben die Amplituden der Bergmaxima ablesbar. Soll eine Auswertung nach den aufgezeichneten Flächen erfolgen, so muß die Integriereinrichtung direkt von der Spannung des Meßwertwandlers 1 gesteuert werden oder eine gegenläufig nicht lineare Kennlinie besitzen. The amplitudes of the mountain maxima can be read for quantitative analysis. If an evaluation is to be carried out according to the recorded areas, the integrating device must directly from the tension of the Measuring transducer 1 are controlled or one in opposite directions have a non-linear characteristic.

Claims

PATENT CLAIM: Recording device for gas chromatographic measured values, whose sensitivity is regulated as a function of the amplitude, thereby marked indicates that the recording device consists of a transducer (1), an amplifier (2) and a registration device (3), whereby high and low concentrations, a record that is non-linear with respect to amplitude a voltage taken from the transducer (1) takes place by adding the known Amplifier (2) with non-linear characteristic or a compensation recorder with non-linear Actuator, for example a logarithmic potentiometer, is arranged.

Documents considered: German Patent No. 1060 630