DE1120771B - Registriereinrichtung fuer gaschromatographische Messwerte - Google Patents

Description

• Registriereinrichtung für gaschromatographische Meßwerte Die Erfindung betrifft eine Registriereinrichtung für gaschromatographische Meßwerte, deren Empfindlichkeit in Abhängigkeit von der Amplitude geregelt ist.
• Bei der Gaschromatographie wird ein zu analysierendes Gasgemisch in einzelne Komponenten des Gasgemisches zerlegt; diese erscheinen zusammen mit einem Trägergas in zeitlicher Folge am Ausgang einer Trennsäule. Dort wird die Augenblickskonzentration der Komponente im Trägergas mit einem geeigneten Meßwertwandler, z.B. Wärmeleitzelle, gemessen und erscheint als eine der Konzentration proportionale elektrische Spannung. Trägt man diese Spannung über der Zeit auf oder läßt sie von einem Tintenschreiber automatisch registrieren, so erhält man als sogenanntes Gaschromatogramm eine Folge von Bergen (genannt Peaks), die den einzelnen Komponenten zugeordnet sind. Die Form eines einzelnen Berges entspricht einer Gaußschen Glockenkurve. Die Zeit vom Analysenbeginn bis zum Auftreten des Bergmaximums wird zur qualitativen Analyse herangezogen, da sie außer von einigen Versuchsparametern nur von der betreffenden Substanz abhängt. Substanzen, die sehr lange Zeit zum Durchlaufen der Trennsäule benötigen, diffundieren in der Säule weiter auseinander als andere mit kürzerer Laufzeit. Da dieses Auseinanderdiffundieren mit einem Absinken des Bergmaximums bei gleicher Substanzmenge verbunden ist, hat man versucht, durch Steigern der Aufzeichnungsempfindlichkeit mit zunehmender Versuchszeit eine Aufzeichnung zu erhalten, bei der die Berghöhe unabhängig von der Laufzeit in der Säule fest mit der Probenmenge verknüpft ist. Zusätzlich besteht aber die Schwierigkeit, Spurenverunreinigungen nachzuweisen. Stellt man die Aufzeichnungsempfindlichkeit so ein, daß die Spurenkomponenten bezüglich ihrer Menge auswertbar werden, so wird das Anzeige- bzw. Registriergerät beim Auftreten einer Substanz mit hoher Konzentration übersteuert.
• Stellt man die Empfindlichkeit so ein, daß die hohe Konzentration ordnungsgemäß aufgezeichnet wird, so geht die Anzeige der Spurenkomponenten verloren.
• Man hilft sich entweder durch Aufnahme mehrerer Diagramme mit verschiedener Empfindlichkeit, was zu mehrfacher Analysendauer führt, oder man muß eine automatische, von der Amplitude gesteuerte Meßbereichsumschaltung vorsehen. Bei einer solchen Umschaltung wird automatisch eine niedrigere Empfindlichkeit eingeschaltet, sobald der Schreiber oder das Anzeigegerät einen bestimmten Wert, z. B. Vollausschlag erreicht hat. Hierbei werden die Diagramme leicht unübersichtlich und schwer auswertbar. außerdem wird der Aufwand nicht unerheblich.
• Es ist bereits ein Registriergerät vorgeschlagen worden, bei dem eine Regelung der Empfindlichkeit in Abhängigkeit vom Analysenzeitpunkt vorgenommen wird, wodurch eine Abflachung sehr spät erscheinender Berge vermieden wird. Eine gleichzeitige Erfassung hoher und niedriger Konzentrationen ist aber hierdurch nicht zu erreichen.
• Durch die Erfindung wird eine Registriereinrichtung geschaffen, die alle bekannten Nachteile vermeidet und deren Aufgabe darin besteht, die Registrierung so durchzuführen, daß ein großer Meßbereich überstrichen wird, ohne daß kleine Meßwerte verlorengehen.
• Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß zur gleichzeitigen Erfassung hoher und niedriger Konzentrationen eine bezüglich der Amplitude nichtlineare Aufzeichnung einer einem Meßwandler entnommenen Spannung erfolgt, indem ein an sich bekannter Verstärker mit nichtlinearer Kennlinie oder ein Kompensationsschreiber mit nichtlinearem Stellglied, beispielsweise logarithmischem Potentiometer, angeordnet ist.
• Die Erfindung ist an Hand eines schematisch dargestellten Beispiels näher erläutert.
• Fig. 1 zeigt eine Einrichtung unter Verwendung eines Verstärkers mit nichtlinearer Kennlinie.
• Fig. 2 zeigt die Ausgangsspannung aufgetragen über der Eingangsspannung für einen Verstärker mit linearer Kennlinie in gestrichelter Form, für einen Verstärker mit nichtlinearer, z. B. logarithmischer Kennlinie in der ausgezogenen Kurve.
• Fig. 3 zeigt ein Gaschromatogramm mit einer Spurenkomponente neben einer Komponente hoher Konzentration, wie es bei linearer Aufzeichnung erhalten wird.
• Fig. 4 zeigt das gleiche bei nichtlinearer Aufzeichnung.
• Beim Auftreten einer Probenkonzentration am Meßwertwandler 1 gibt dieser eine Spannung, die linear mit der Probenkonzentration steigt ab. Der Verstärker 2 liefert in der bisherigen Ausführung mit linearer Kennlinie eine Spannung an das Registriergerät 3, die bei Auftreten einer Spurenkomponente zu einer Aufzeichnung entsprechend Fig. 3 führt.
• Bei erfindungsgemäßer Anwendung eines Verstärkers 2 mit nichtlinearer Kennlinie ergibt sich ein Gaschromatogramm entsprechend Fig. 4. Es zeigt sich, daß die Spurenkomponente, die in beiden Fällen gleiche Konzentration aufweist, in Fig. 4 mit wesentlich größerer Amplitude aufgezeichnet wird.
• In keinem der beiden Fällen wurde das Registriergerät 3 mit der Komponente starker Konzentration übersteuert.
• Zur quantitativen Analyse bleiben die Amplituden der Bergmaxima ablesbar. Soll eine Auswertung nach den aufgezeichneten Flächen erfolgen, so muß die Integriereinrichtung direkt von der Spannung des Meßwertwandlers 1 gesteuert werden oder eine gegenläufig nicht lineare Kennlinie besitzen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Registriereinrichtung für gaschromatographische Meßwerte, deren Empfindlichkeit in Abhängigkeit von der Amplitude geregelt ist, dadurch gekennW zeichnet, daß die Registriereinrichtung aus einem Meßwertwandler (1), einem Verstärker (2) und einemRegistriergerät (3) besteht, wobei zur gleichzeitigen Erfassung hoher und niedriger Konzentrationen eine bezüglich der Amplitude nichtlineare Aufzeichnung einer dem Meßwertwandler (1) entnommenen Spannung erfolgt, indem der an sich bekannte Verstärker (2) mit nichtlinearer Kennlinie oder ein Kompensationsschreiber mit nichtlinearem Stellglied, beispielsweise logarithmischem Potentiometer, angeordnet ist.

   In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 1060 630.