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DE1117089B - Verfahren zur Herstellung von Tonerde und Kieselerde enthaltenden Katalysatoren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Tonerde und Kieselerde enthaltenden Katalysatoren

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Publication number
DE1117089B
DE1117089B DES66723A DES0066723A DE1117089B DE 1117089 B DE1117089 B DE 1117089B DE S66723 A DES66723 A DE S66723A DE S0066723 A DES0066723 A DE S0066723A DE 1117089 B DE1117089 B DE 1117089B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
percent
weight
carrier
silica
aluminum
Prior art date
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Pending
Application number
DES66723A
Other languages
English (en)
Inventor
Cornelis Thomas Douwes
Pieter Aldert Van Weeren
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHELL INT RESEARCH
Shell Internationale Research Maatschappij BV
Original Assignee
SHELL INT RESEARCH
Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHELL INT RESEARCH, Shell Internationale Research Maatschappij BV filed Critical SHELL INT RESEARCH
Publication of DE1117089B publication Critical patent/DE1117089B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G45/00—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
    • C10G45/02—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing
    • C10G45/04—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used
    • C10G45/06—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used containing nickel or cobalt metal, or compounds thereof
    • C10G45/08—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used containing nickel or cobalt metal, or compounds thereof in combination with chromium, molybdenum, or tungsten metals, or compounds thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/12—Silica and alumina
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
    • B01J23/84—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
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Description

INTERNAT. EL·. B 01 j
DEUTSCHES
PATENTAMT
S 66723 IVa/12g
ANMELDETAG: 20. J A N U A R 1960
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABEDER AUSLEGESCHRIFT: 16. NOVEMBER 1961
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren, die mindestens ein Element der VI. Nebengruppe und mindestens ein Element der VIII. Gruppe der Period ischen Systems und zusätzlich ein Trägermaterial, das sowohl Tonerde (Al2O3) wie Kieselerde (SiO2) enthält, enthalten. Derartige Katalysatoren sind an sich schon bekannt und werden unter anderem für die Hydrierung von Kohlenwasserstoffen, besonders für die Hydroraffin ation von Schwefel und Stickstoff enthaltenden Kohlenwasserstoffölen angewendet.
Die erfindungsgemäßen Katalysatoren eignen sich besonders zur katalytischen Entfernung von Schwefel- und Stickstoffverbindungen aus Kohlenwasserstoffölen, wobei das Kohlenwasserstofföl über die Katalysatoren in Gegenwart von Wasserstoff unter atmosphärischem oder erhöhtem Druck und bei erhöhter Temperatur geleitet wird. Weitere Anwendungsgebiete der erfindungsgemäßen Katalysatoren sind insbesondere die Dealkylierung von Alkylaromaten und Alkylnaphthalinen, die Reformierung von Schwerbenzinfraktionen, die Entfernung von gebundenem Sauerstoff aus den Produkten der Fischer-Tropsch-Synthese, die hydrierende Spaltung von hochsiedenden Kohlenwasserstoffen und schließlich die selektive Hydrierung von Diolefinen zu Monoolefinen. Mit dieser Aufzählung erschöpfen sich jedoch nicht die Anwendungsmöglichkeiten der erfindungsgemäßen Katalysatoren.
Die Erfindung ermöglicht ein Verfahren zur Herstellung der obenerwähnten Katalysatoren, die eine höhere Wirksamkeit z. B. bei der Entfernung von Schwefel und Stickstoff als die bisher bekannten Katalysatoren haben.
Erfindungsgemäß besteht das Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren mit mindestens einem Element der VI. Nebengruppe und mindestens einem Element der VIII. Gruppe des Periodischen Systems und einer Trägersubstanz, die Tonerde und Kieselerde enthält, darin, daß die Trägersubstanz mit einer oder mehreren Salzlösungen der besagten Elemente imprägniert und das erhaltene Produkt getrocknet und gegebenenfalls calciniert wird, wobei die Trägersubstanz, zusammen oder getrennt mit einer oder mehreren Salzlösungen obiger Elemente, zusätzlich noch mit einer Lösung eines oder mehrerer Aluminiumsalze imprägniert wird.
Die Träger substanz kann mit einer Lösung eines oder mehrerer Aluminiumsalze entweder vorher, nachher oder gleichzeitig mit einer oder mehreren Lösungen von Salzen der Elemente der VIII. Gruppe und von Salzen der Elemente der VI. Nebengruppe des Periodischen Systems imprägniert werden.
Verfahren zur Herstellung von Tonerde
und Kieselerde enthaltenden Katalysatoren
Anmelder:
Shell Internationale
Research Maatschappij N. V., Den Haag
Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann, Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 22. Januar 1959
Cornells Thomas Douwes
und Pieter Aldert van Weeren, Amsterdam
(Niederlande),
sind als Erfinder genannt worden
Falls es günstig erscheint, kann der Träger z. B. bei 100° C zwischen den einzelnen Imprägnierungsstufen getrocknet werden.
Die wirkungsvollsten erfindungsgemäßen Katalysatoren sind solche, die gleichzeitig imprägniert werden, d. h. solche, die erhalten werden, indem der Träger mit einer Lösung imprägniert wird, der die Salze der besagten Elemente und die Salze eines oder mehrerer Aluminiumsalze enthält.
Die benutzten Aluminiumsalze können lösliche Aluminiumsalze sein, wobei solche Salze, die leicht in Tonerde während des Trocknens und Calcinierens nach dem Imprägnieren umgewandelt werden können, bevorzugt werden. Geeignete Salze sind Aluminiumsulfat, Aluminiumnitrat und Aluminiumchlorid und auch Aluminium-Ammonium-Doppelsalze, wie z. B. Sulfate.
Die Aluminiumsalze werden im allgemeinen in solchen Mengen angewendet, daß der Endkatalysator 1 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 bis 12 Gewichtsprozent (bezogen auf den Träger) zusätzlicher Tonerde enthält.
Der Katalysatorträger enthält Tonerde und Kieselerde, wobei das Gewichtsverhältnis der beiden Komponenten in einem weiten Bereich schwanken kann.
109 739/390.
So können Trägersubstanzen mit niederem Kieselerdegehalt (beispielsweise 1 bis 15 Gewichtsprozent) oder einem hohen Kieselerdegehalt (beispielsweise 25 bis 40 Gewichtsprozent oder- mehr) angewendet werden.
Die Trägersubstanzen 'können Materialien mit' natürlicher oder synthetischer Kiesel- und Tonerde sein. Als Ausgangsmaterial für die Katalysatoren mit einem hohen Kieselerdegehalt' kann günstigerweise ein Crack-Katalysator. aus Ton- und Kieselerde verwendet werden, der einen Kieselerdegehalt von mindestens 25 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 75 bis 90 Gewichtsprozent besitzt.
Die Elemente der VI. Nebengruppe und der VIII.. Gruppe des Periodischen Systems liegen im Endkatalysator im metallischen Zustand und/oder in Form von einer oder mehreren Verbindungen miteinander und/oder als Verbindungen, insbesondere als Oxyde und Sulfide, vor.
Die Gewichtsmengen der Salze der Metalle der VIII. Gruppe und der VT. Nebengruppe liegen vorzugsweise so hoch, daß das Atomverhältnis der Metalle der VIII. Gruppe zu den Metallen der VI. Nebengruppe im Bereich von 1: 20 bis 18:20 liegt. Vorzugsweise wird als Element der VI. Nebengruppe Molybdän und als Element der VIII. Gruppe Kobalt verwendet.
Das Imprägnieren des Trägermaterials mit der Lösung oder den Lösungen kann in an sich bekannter Weise durch Zugabe eines aliphatischen Alkohols mit vier bis sechs Hydroxylgruppen zu mindestens einer der Imprägnierungslösungen beschleunigt werden. Vorzugsweise werden 5 bis 20 Gewichtsprozent Alkohole, bezogen auf die gesamte Lösung, mit der die Trägersubstanz imprägniert wird, verwendet, wobei günstigenfalls 10 bis 15 Gewichtsprozent eingesetzt werden. Geeignete Alkohole sind Sorbit, Erythrit, Mannit, Arabit, Xylit, Dulcit, Idit, Pentaerythrit und Mischungen davon. Die ersten drei der erwähnten Alkohole werden bevorzugt.
Nach dem Imprägnieren des Trägermaterials mit der Lösung der verschiedenen Metallsalze wird der Katalysator bei beispielsweise 120 bis 200° C getrocknet und dann, falls erwünscht, calciniert. Dies kann im allgemeinen durch allmähliches Erhitzen von der Trocknungstemperatur auf etwa 500° C geschehen.
Es ist zweckmäßig, bei Katalysatoren, die mehr als 40% Kieselerde enthalten, eine Aktivierungsbehandlung anzuschließen, wobei die Aktivierung in der Weise geschieht, daß der getrocknete calcinierte Katalysator mindestens 2 Stunden auf eine Temperatur von 525 bis 700° C in einer Atmosphäre erhitzt wird, die höchstens 5 Volumprozent, vorzugsweise höchstens 2V2 Volumprozent Wasserdampf enthält. Diese erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren sind z. B. für die katalytische Entfernung von Schwefel und Stickstoff aus Kohlenwasserstoffölen außerordentlich geeignet, wobei das Kohlenwasserstofföl über die Katalysatoren in Gegenwart von Wasserstoff unter atmosphärischem oder erhöhtem Druck und bei einer Temperatur zwischen etwa 200 und 500° C geleitet wird.
Die Erfindung kann durch folgendes Beispiel verdeutlicht werden.
Beispiel
Ein Kieselerde-Tonerde-Crack-Katalysator mit einer Korngröße von 1 bis 4 mm und 88 Gewichtsprozent / Kieselerde und 12 Gewichtsprozent Tonerde wurde mit einer wäßrigen Lösung von Ammoniummolybdat, Kobaltnitrat und Aluminiumnitrat in einer solchen Menge, imprägniert, daß der Endkatalysator (Nr. 1) 11,2 Gewichtsteile Molybdäntrioxyd, 4,4 Gewichtsteile Köbalto'xyd und' 7,$ Gewichtsteile zusätzlicher Tonerde je 100 Gewichtsteile Trägersubstanz enthielt.
Um eine bessere Imprägnierung zu erhalten, wurden etwa 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Imprägnierflüssigkeit, Sorbit der Salzlösung hinzugefügt. Die imprägnierten Teilchen wurden bei 120° C getrocknet, dann in einer Stickstoffatmosphäre auf 350° C und schließlich 3 Stunden lang auf 600° C erhitzt, wobei der Stickstoff allmählich durch Luft ersetzt worden war.
In ähnlicher Weise wurde ein Katalysator Nr. 2 hergestellt, der an Stelle der 7,8 Gewichtsteile 11,7 Gewichtsteile zusätzlicher Tonerde enthielt. Ein weiterer Katalysator Nr. 3 wurde hergestellt, wobei der einzige Unterschied bei der Herstellung der war, daß die Imprägnierung mit Aluminiumnitrat der mit einer Lösung von Kobalt und Molybdänsalzen vorausging. Die Lösung der Kobalt- und Molybdänsalze enthielt annähernd 10 Gewichtsprozent Sorbit. Die Endzusammensetzung des Katalysators Nr. 3 war 100 Gewichtsteile Trägersubstanz, 10 Gewichtsteile von zusätzlichem Al2O3, 11,2 Gewichtsteile MoO3 und 4,4 Gewichtsteile CoO.
Die erhaltenen Katalysatoren wurden z. B. bei der Hydroraffination eines Direktdestillats von Mittel-Ost-Schweröl mit einem Siedebereich von 250 bis 380° C, einem Schwefelgehalt von 1,56 Gewichtsprozent und einem Stickstoffgehalt von 120 Gewichtsteilen je 106 Gewichtsteile des Öls benutzt.
Die Reaktionsbedingungen waren folgende:
Temperatur 375° C
Druck 35 Atm. abs.
Durchsatzgeschwindigkeit .. 2 kg/hl
Katalysator
Wasserstoff-Destillat-Verhältnis 20001 (Normal-
bedingungen)/kg
Der durchschnittliche Schwefel- und Stickstoffgehalt des raffinierten Produktes wurde zwischen der 35. und 85. Versuchsstunde bestimmt. Folgende Tabelle zeigt die Ergebnisse. Zum Vergleich enthält diese Tabelle auch Ergebnisse, die mit einem Katalysator Nr. 4 erhalten wurden, der keine zusätzliche Tonerde enthielt.
55 1 S im Endprodukt N im Endprodukt % des ent
Kataly 2 Gewichtsprozent in Gewichts- fernten N
sator
Nr.		 3 teilen je
106 Gewichts
60 4 0,04 teile Öl 74,2
0,06 31 72,5
0,07 33 64,2
0,08 43 55,8
53
Die Ergebnisse zeigen, daß sich bei dieser Anwendung die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Katalysators sowohl bezüglich der Entfernung des Schwefels wie des Stickstoffs verbesserte. Der Katalysator Nr. 1, der 7,8 Gewichtsteile zusätzlicher Tonerde je 100 Teile Trägersubstanz enthielt, zeigt dabei die beste Aktivität. Weiterhin läßt sich aus der Tabelle
ersehen, daß die Katalysatoren Nr. 1 und 2, die durch gleichzeitiges Imprägnieren hergestellt worden waren, besser als der Katalysator Nr. 3 ist, bei dem die Imprägnierung mit dem Aluminiumsalz der Imprägnierung mit den anderen Salzen vorausging.

Claims (8)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren mit mindestens einem Element der VI. Nebengruppe und mindestens einem Element der VIII. Gruppe des Periodischen Systems auf einem Tonerde und Kieselerde enthaltenden Träger, wobei der Träger mit einer oder mehreren Salzlösungen besagter Elemente imprägniert, dann getrocknet und gegebenenfalls calciniert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger gleichzeitig oder getrennt mit einer oder mehreren Salzlösungen obiger Elemente und mit einer Lösung eines oder mehrerer Aluminiumsalze imprägniert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aluminiumsalz Aluminiumsulfat und/oder -nitrat und/oder -chlorid und/oder Alummium-Ammoniumsulfat verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung zum Imprägnieren der Trägersubstanz verwendet, die Aluminiumsalze in einer solchen Menge enthält, daß der Endkatalysator 1 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 bis 12 Gewichtsprozent an zusätzlicher Tonerde, bezogen auf die Trägersubstanz enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Verhältnis der Metalle der VIII. Gruppe zu den Metallen der VI. Nebengruppe des Periodischen Systems von 1:20 bis 18:20 anwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metall der VTIL Gruppe Kobalt und als Metall der VI. Gruppe Molybdän verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Imprägnieren eine Metallsalzlösung verwendet, die einen aliphatischen Alkohol mit vier bis sechs Hydroxylgruppen, insbesondere Sorbit, Erythrit oder Mannit, enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Träger mit mindestens 40 Gewichtsprozent, vorzugsweise 75 bis 90 Gewichtsprozent Kieselerde verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man den Katalysator nach dem Imprägnieren.. Trocknen und Calcinieren mindestens 2 Stunden lang einer thermischen Behandlung bei einem Temperaturbereich von 525 bis 700° C in einer Atmosphäre mit höchstens 5 Volumprozent, vorzugsweise höchstens 21J2 Volumprozent Wasserdampf aussetzt.
© 109 739/390 11.61
DES66723A 1959-01-22 1960-01-20 Verfahren zur Herstellung von Tonerde und Kieselerde enthaltenden Katalysatoren Pending DE1117089B (de)

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