DE1116015B - Verfahren und Vorrichtung zum kathodischen Spruehen eines Filmes auf ein Werkstueck - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf das kathodische Sprühen von Metallen und dielektrischen Filmen und hat Verfahren und Vorrichtungen für diesen Zweck zum Gegenstand. Insbesondere betrifft die Erfindung die Verbesserung eines Verfahrens, bei dem das Werkstück in eine Vakuumkammer gebracht wird, die mit zwei oder mehreren Kathoden bzw. Elektroden versehen ist, die den zu sprühenden Stoff oder die Stoffe enthalten oder daraus bestehen und durch Sprühen einen Film der Stoffe oder des Stoffes auf das Werkstück aufbringen, und zwar unter gleichzeitiger relativer Drehbewegung der Kathode bzw. Elektrode und des Werkstückes gegeneinander.

Wichtige Anwendungen der Ablagerung durch kathodisches Sprühen, z. B. bei der Herstellung von optischen Interferenzfiltern, erfordern die Ablagerung von mehrschichtigen Überzügen verschiedener Substanzen.

Bei den eingangs erwähnten bekannten Verfahren arbeitet man dabei mit Vorrichtungen, in denen das Werkstück konzentrisch zu den Kathoden rotiert. Dabei ergeben sich häufig Fehlergebnisse auf Grund nicht genügender Gleichmäßigkeit der aufgesprühten Schichten. Wegen dieser Ungleichmäßigkeit ist das bekannte Verfahren in vielen Fällen überhaupt nicht anwendbar. Wenn man dann das andere, gleichfalls bekannte Verfahren anwendet, bei dem das Werkstück auf einer festen Unterlage innerhalb einer Vakuumkammer liegt und eine ortsfeste Kathode aus der zu sprühenden Substanz oberhalb des Werkstückes aufgehängt ist, kann zwar der mehrschichtige Überzug auch, aber nur durch Änderung der Kathode für jede einzelne Schicht erzeugt werden. Dabei ist es notwendig, bei jedem Kathodenwechsel das Vakuum aufzuheben und es dann wieder auf den gewünschten Wert zu bringen. Die Arbeit wird dadurch sehr kompliziert, zeitraubend und somit kostspielig.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die genannten Nachteile zu überwinden.

Gemäß der Erfindung wird bei Anwendung eines Verfahrens der eingangs erwähnten Art die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Kathode bzw. Elektrode und das Werkstück in Ebenen angeordnet sind, die längs der Achse der Drehbewegung in einer gewissen Entfernung voneinander Hegen.

Um nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Schicht von Filmen verschiedener Substanzen zu bilden, ist es notwendig, daß sich unter den Kathoden und Elektroden mindestens eine Kathode oder Elektrode der verschiedenen Substanzen befindet.

Die Kathoden oder Elektroden haben vorzugsweise die Form von Segmenten, deren eingeschlossener Verfahren und Vorrichtung

zum kathodischen Sprühen eines Filmes

auf ein Werkstück

Anmelder:

Edwards High Vacuum Limited,
Crawley, Sussex (Großbritannien)

Vertreter: Dipl.-Ing. H.Marsch, Patentanwalt,
Schwelm, Drosselstr. 31

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 28. Oktober 1955 (Nr. 30 944/55)

Leslie Arthur Holland, Crawley, Sussex

(Großbritannien),
ist als Erfinder genannt worden

Winkel innerhalb weiter Grenzen verschieden sein, z. B. 10 bis 180° betragen kann, während die Entfernung der Elektroden voneinander, im Winkel gemessen, so gewählt sein muß, daß die gleichmäßige Verteilung der Entladung nicht gestört wird. Die gewünschte Entfernung kann für die jeweils erforderliche Anzahl von Kathoden oder Elektroden durch wenige einfache Versuche bestimmt werden.

Die Erfindung sieht ferner die Kombination des kathodischen Sprühens mit Dampfablagerungen vor, also der Bildung von zusammengesetzten Schichten aus aufgesprühten Filmen und Filmen aus Dampfablagerungen, und zu diesem Zweck kann ein beheizter Schmelztopf mit einer zu verdampfenden Substanz innerhalb der Kammer vorgesehen und gegenüber der Drehachse so eingestellt sein, daß der erforderliche Film auf das Werkstück niedergeschlagen wird.

Die Zeichnung zeigt beispielsweise eine Ausführungsform der Erfindung, und zwar ist

Fig. 1 ein schematischer Aufriß einer kathodischen Sprühvorrichtung gemäß der Erfindung im Schnitt;

Fig. 2 ist ein Grundriß der Vorrichtung nach Fig. 1;

Fig. 3 ist ein schematischer Aufriß einer bekannten Form einer kathodischen Sprühvorrichtung im

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Schnitt und zeigt in starker Vergrößerung die Ände- liehe Größe hat, um eine größtmögliche Gleiehmäßig-

rung der Stärke eines damit hergestellten Filmes; keit des Überzuges zu erzielen.

Fig. 4 a und 4 b zeigen zwei Formen von bei der Auf diese Weise ist es möglich, abwechselnd

Vorrichtung gemäß der Erfindung verwendbaren Ka- Schichten durch Sprühen von den Kathoden und thoden; 5 durch Vakuumverdampfung aufzutragen.

Fig. 5 und 6 zeigen mehrschichtige Ablagerungen, Bisher war es üblich, bei Sprühvorrichtungen die

die durch die Vorrichtung nach der Erfindung herge- zugeführte Hochspannung gleichzurichten, damit ein

stellt sind; Sprühen nur von der gewünschten Elektrode aus er-

Fig. 7 bis 10 sind graphische Darstellungen der folgen kann und nicht von sonstigen in der Vorrich-Charakteristiken von Filmen, die gemäß der Erfin- io tung befindlichen Metallteilen. Es hat sich nun ge-

dung unter verschiedenen Bedingungen aufgebracht zeigt, daß zur Vermeidung positiver Ionenbeschießung

sind; von geerdeten Metallteilen es nicht notwendig ist, die

Fig. 11 ist ein schematischer Aufriß einer weiteren zugeführte Hochspannung gleichzurichten, wenn die

Anordnung zur Kombination des kathodischen beiden Seiten einer Wechselstromquelle gegenüber Sprühens mit der Dampfablagerung, und 15 der Erde isoliert mit je einer isolierten Elektrode in

Fig. 12 ist ein Grundriß von Fig. 11 entlang der der Vakuumkammer verbunden sind. Diese wirken

Linie XII-XII. dann abwechselnd als Kathoden und Anoden. Ein

Bei der kathodischen Sprühvorrichtung, wie sie in solches System ist bei einem großen ebenen Werkstück Fig. 1 und 2 dargestellt ist, hat eine zylindrische Va- schwer zu verwirklichen, da, wenn die Elektrode aus kuumkammer 1 an ihrem Boden einen Auslaß 2 zur 20 zwei Hälften von etwa halbkreisförmiger Gestalt beVerbindung mit einer nicht dargestellten Vakuum- steht, infolge der Veränderung der Stärke der entlang pumpe. Nahe dem unteren Ende der Kammer ist ein der Ebene des Werktisches abgelagerten Schicht ein flacher, kreisrunder Arbeitstisch 3 angeordnet, der Sprühmuster auf dem Werkstück erzeugt wird. Wenn um eine mit der Achse der Kammer zusammen- der Werkstück umläuft, ist dieses Muster nicht mehr fallende Achse 4 umlaufen kann, und es ist für den 25 lokalisiert, und die Ablagerung ist, entlang eines zu Antrieb des Tisches eine beliebige, nicht dargestellte der Mitte der Elektrode und des Tisches konzen-Einrichtung vorgesehen. trischen Kreises gemessen, eine gleichmäßige. Die

An die Decke der Kammer und elektrisch von ihr Verteilung des Filmes entlang einer radialen Linie

isoliert sind zwei Kathoden 5 und 6 aus verschiedenen von der Mitte des Tisches aus kann dadurch gleich-

Materialien angehängt, die in mehreren Schichten auf 30 mäßig gemacht werden, daß die Elektrode etwas ge-

ein ebenes Werkstück 7 auf dem Arbeitstisch nieder- formt oder ihr Winkel geändert wird,

geschlagen werden sollen. Die Kathoden haben die Die Vorrichtung gemäß der Erfindung kann also

Form von Segmenten, die einen Winkel Θ ein- mit nicht gleichgerichteter Spannung arbeiten, indem

schließen und sind voneinander um einen Winkel Φ zwei Elektrodensegmente verwendet werden, die mit

entfernt. Die Kathoden sind über einen Umschalter 8 33 je einer Seite einer Wechselstromhochspannung ver-

mit dem negativen Pol 10 einer Gleichstromhoch- bunden sind.

Spannungsquelle verbunden, deren positiver Pol bei 9 Natürlich kann ein solches System auch mit drei

mit der Vakuumkammer 1 und der Erde verbun- Phasen arbeiten, indem man drei Elektroden ver-

den ist. einigt, wobei eine ähnliche Ersparnis an Kosten für

Zur Verhinderung einer Entladung von der dem 40 Gleichrichter vorhanden ist.

Werkstück abgekehrten Fläche der Kathoden nach Gewöhnlich werden beim Überziehen von Werk-

der Decke der Kammer hin sind die Kathoden von stücken Filme von gleicher Stärke benötigt, gelegent-

der Decke der Kammer um den Betrag entfernt, der lieh ist es aber auch notwendig, Filme herzustellen,

geringer ist als der »Kathodendunkelraum«, wie er deren Stärke sich nach einem bestimmten Gesetz

in der Patentschrift 610 559 beschrieben ist. 45 ändert. Für die Vorrichtung gemäß der Erfindung

Mit Hilfe des Umschalters 8 kann abwechselnd die folgt daraus, daß, da es möglich ist, durch geeignete eine oder die andere Kathode erregt und das daran Formgebung der Kathoden oder Elektroden eine befindliche Material in Form eines Filmes von etwa gleichmäßige Schicht zu erzielen, es ebenfalls möglich gleichmäßiger Stärke auf das auf dem umlaufenden sein muß, durch entsprechende Gestaltung der Ka-Tisch liegende Werkstück gesprüht werden. Wenn der 50 thoden oder Elektroden die Fihnstärke entlang einer Film die gewünschte Dicke erreicht hat, wird die radialen Linie zu ändern. Bei den bekannten Sprühandere Kathode an die Hochspannung angeschaltet vorrichtungen (Fig. 3) mit einer Kathode 13 in Form und ein weiterer Film aus dem Material der zweiten einer großen Scheibe und einem festen Tisch ist der Elektrode auf dem bereits vorhandenen Film gebildet, aufgebrachte Film 14 innerhalb einer kleinen mittleren so daß sich ein mehrschichtiger Überzug ergibt. 55 Fläche gleichmäßig, nimmt dann aber nach dem Rand

Es ist ferner eine schematisch dargestellte und mit der Kathode zu ab, wie bei 15 gezeigt. Dies ist die

11 bezeichnete Dampfquelle vorgesehen, die dazu be- Folge von Kantenverlusten an gesprühtem Material

stimmt ist, durch Verdampfung Schichten abzulagern durch seitliche Diffusion, wie bei 16 gezeigt, und es

und die aus einem Behälter oder Schmelztopf für das ist nicht möglich, die Art dieser Filmverteilung zu

zu verdampfende Material und einer elektrischen 60 ändern, d. h. ihn vollständig gleichförmig zu machen,

Heizung besteht, deren Zuleitungen durch die Wand oder überhaupt die Verteilung des Filmes in einer

der Kammer hindurchgehen und zu einer Wechsel- Vorrichtung mit einer Kathodenscheibe zu ändern,

Stromquelle 12 führen. da die Verteilung der Ablagerung durch die Geometrie

Infolge der Form und des Abstandes der Kathoden des Systems festgelegt ist.

voneinander ist es möglich, den Schmelztopf in der 65 Bei Vorrichtungen gemäß der Erfindung mit geKammer in eine solche Stellung zu bringen, daß das formten Kathoden oder Elektroden und einem umVerhältnis, der senkrechte Abstand h des Schmelz- laufenden Werktisch ist es möglich, die Änderungstopfes von der Drehachse des Tisches, die erforder- geschwindigkeit der Kathodenfläche, von der Mitte

der Kathode nach ihrem äußeren Ende gemessen, gemäß Fig. 4 a und 4 b zu ändern. Es wird dann eine Ablagerung erzeugt, deren Dicke sich in radialer Richtung, ungefähr entsprechend der radialen Änderungsgeschwindigkeit der Kathodenfläche, ändert.

Für gewisse optische Zwecke ist es notwendig, auf einer kreisförmigen Glasplatte einen metallischen Überzug herzustellen, dessen optische Dichte allmählich entlang einem Radius zunimmt, aber entlang eines zum Mittelpunkt der Platte konzentrischen Kreises gemessen gleichmäßig ist. Dies kann dadurch gemacht werden, daß man die Filmstärke allmählich nach der Peripherie der Platte zu vergrößert, indem man die Kathode in der bei 17 in Fig. 4 a gezeigten Art formt. Umgekehrt, durch Formung der Kathode, wie bei 18 in Fig. 4 b gezeigt, nimmt die Filmstärke nach dem Umfang der Platte zu allmählich ab.

Die unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschriebene Vorrichtung ist von besonderem Wert für die Erder zu verdampfenden Substanz in verschiedenem Grade die Breite oder Divergenz des Dampfstrahles begrenzen. Zur Erzeugung eines gleichmäßigen Niederschlages ergeben alle drei erwähnten Arten von Dampfquellen innerhalb vernünftiger Grenzen einen gleichmäßigen Überzug, wenn die Quelle in der oben angegebenen Weise gegenüber dem Werktisch aufgestellt ist, unter der Voraussetzung, daß in dem Falle einer Quelle nach c) der Dampfstrahl nicht innerhalb

ίο eines so kleinen festen Winkels begrenzt ist, daß die Arbeitsebene dem ausgesandten Dampf nicht vollständig ausgesetzt ist.

Wenn ein Drehtisch und eine Dampfquelle in Verbindung mit V-Elektroden verwendet wird, wie in Fig. 11 gezeigt, verhindern sowohl die Elektroden 41 als auch der zugehörige geerdete Glühentladeschirm 42, daß Dampf den Werktisch erreicht, und wenn, wie sich aus Fig. 11 ergibt, die Dampf quelle sich an der mit B bezeichneten Stelle befindet, ist ein abge-

zeugung eines Filmes von gleicher Stärke auf einem 20 stufter Rand an dem Dampfschatten vorhanden, der

Werkstück, das beispielsweise den ganzen umlaufenden Tisch bedeckt, und dies würde wesentlich sein, wenn das Werkstück oder der zu überziehende Gegenstand die Form eines einzelnen großes Blattes hat.

durch die Elektrode und ihren Schirm erzeugt wird. Diese abgestufte Schatten besteht aus einem Halbschatten und einem Kernschatten, und wenn der Werktisch umläuft, werden die in dem Halbschatten

Kleinere Gegenstände, z. B. kleine Scheiben, können 25 liegenden Teile des Werkstückes ständig dem Dampfin einem Ring auf dem umlaufenden Tisch angeordnet sein, und in diesem Fall können die nach innen
gerichteten Enden der Kathoden durch Entfernung
eines kleinen Teiles des spitzen Endes der Elektrode
verkürzt werden, so daß an den inneren Enden der 30 in der Stärke des abgelagerten Filmes, die sich von

strahl ausgesetzt sein, während der Teil des Werkstückes, der der Drehachse abgekehrt ist, während eines Teiles der Umdrehung des Tisches abgeschirmt sein wird. Hieraus ergibt sich eine Verschiedenheit

Elektroden eine konkave Kantenfläche vorgesehen ist, deren Achse mit der Drehachse des Werktisches zusammenfällt. Die Scheiben können z. B. Sonnengläser sein, auf welche mit Hilfe der beschriebenen Vorrichtung ein absorbierender Eisenoxydfilm aufgesprüht ist. Bei der Herstellung von Sonnengläsern ist es üblich, die Gläser mit einer abgestuften Schicht zu versehen, die wahlweise Licht absorbiert, so daß das stärkere Licht berücksichtigt wird, das vom Himmel einem Größtwert in der Mitte des Werkstückes auf ungefähr die Hälfte des Größtwertes an der Kante des Werkstückes ändert. Wenn jedoch die Dampfquelle an der Stelle A liegt, wird die Größe des Halbschattens durch die Abmessungen des Bezirks, in dem die Dampfausstrahlung erfolgt, begrenzt, und dieser Bezirk ist viel kleiner, als wenn die Quelle an der Stelle B liegt, und durch sorgfältige Anordnung der Quelle an der Stelle A ist es möglich, einen sehr

oder von der Sonne auf den oberen Teil der Gläser 40 gleichmäßigen Film zu erzielen.

fällt. Solche abgestufte Schichten können dadurch er- In gewissen Fällen ist es jedoch wünschenswert, die

halten werden, daß die Gläser in einem Kreis auf den Werktisch aufgelegt werden, der mit dem Tisch gleichachsig ist, und Kathoden verwendet werden, die Dampfquelle an die Stelle B zu setzen oder an eine Stelle zwischen A und B. Es ist z. B. bekannt, daß gewisse Substanzen bei ihrer Ablagerung aus Dampf

die in Fig. 4 a oder 4 b gezeigte Form haben. Nach 45 eine körnige Struktur annehmen, wenn die Dampf -

dem Aufsprühen des Eisenoxydfilmes werden die Gläser dann durch Dampfablagerung mit einem Film von Magnesiumfluorid oder von Siliziummonoxyd überzogen, um ihre Reflexion zu verringern.

Wie in Verbindung mit Fig. 1 beschrieben, können V-förmige Kathoden dazu verwendet werden, aufgesprühte Filme in Verbindung mit Schichten herzustellen, die durch Verdampfung niedergeschlagen werden. Wenn keine Kathoden vorhanden sind, würde atome auf die sie aufnehmende Fläche unter einem großen Einfallswinkel auftreffen, das ist der Winkel des Strahles gegenüber der Senkrechten auf die beaufschlagte Fläche. Diese Wirkung entsteht dadurch, daß die schräg auffallenden Atome sich an den Außenflächen vorher niedergeschlagener Kerne oder an Vorsprüngen der Flächen verdichten, die dann in einer gegenüber der beaufschlagten Ebene geneigten Richtung rascher anwachsen als in einer zu dieser paralle-

die günstigste Stellung der Dampfquelle zur Erzielung 55 len Richtung. Wenn sich die Dampfquelle in der Steleiner größtmöglichen Gleichmäßigkeit der Dicke des lung A befindet und h = r ist, kann sich der Einfallswinkel zwischen 0 und etwa 60° ändern, und bei dem

Dampfniederschlages ungefähr einer Entfernung von der Drehebene des Werkstückes entsprechen, die gleich dem Radius des Drehtisches ist, d. h. r — h, wie in Fig. 11 angegeben. Diese günstigste Lage ist von einer Anzahl von Faktoren einschließlich der Dampfabgabecharakteristik der Dampfquelle abhängig. Es sind drei Hauptarten von Dampf abgabequellen bekannt, nämlich a) eine punktförmige Quelle, die den Dampf gleichmäßig nach allen Richtungen aussendet, b) eine Fläche, die Dampf innerhalb eines festen Winkels 2 π aussendet, und c) eine gerichtete Quelle, in welcher die Seiten eines Schmelztopfes mit höheren Wert kann der Dampf einen Film von körniger Struktur bilden. Es kann sich dabei ergeben, daß der aus dem Dampf entstehende Niederschlag in der Mitte der Werkstückebene hart und dicht, an den Kanten weich und porös ist. Durch Aufstellen der Dampfquelle an der Stellung B oder zwischen A und B wird der Größtwert des Einfallswinkels verringert und dadurch die Bildung von körnigen Teilen verhindert oder mindestens erheblich verringert. Andererseits ist es bei solcher Einstellung der Dampfquelle schwieriger, die Entfernung der Elektroden

und der Dampfquelle gegenüber dem Werkstücktisch so zu wählen, daß die Dicke des Dampffilmes in der Mitte nicht größer ist als an den Kanten, wie schon vorher auseinandergesetzt. Wenn jedoch die Werkstücke kleine Gegenstände sind, die ringförmig auf dem Werkstückträger angeordnet sind, ist die vergrößerte Stärke des Niederschlages in der Mitte des Werkstückträgers nicht so störend, und man kann die Stärke des Filmes auf den einzelnen kleinen Gegenständen als etwa gleichmäßig ansehen.

Die Erfindung wird im allgemeinen auf dem Gebiete der elektronischen Ablagerung von Metall und Dielektriken verwendet. Zwei besondere Beispiele für eine solche Anwendung sind die folgenden:

a) Herstellung von mehrschichtigen Interferenzfiltern

Interferenzfilter mit verschiedenen Spektralcharakteristiken werden laufend durch aufeinanderfolgende Ablagerung von dielektrischen Stoffen von verschiedener optischer Dicke hergestellt. Zum Beispiel kann ein Spiegel, der in einem Wellenlängenbereich eine hohe Reflektierfähigkeit und in einem anderen Wellenlängenbereich eine hohe Durchlaßfähigkeit aufweist, in der Weise hergestellt werden, daß man der Reihe nach Schichten aus Stoffen mit hohem und geringem Brechungsindex ablagert, wobei jede Schicht die gleiche optische Dicke hat. Es ist schwierig, mit den erhältlichen Stoffen durch Verdampfung im Vakuum besonders haltbare Filter dieser Art herzustellen. Die Erfindung macht es nun möglich, die haltbarsten Schichten, die man sowohl bei der Verdampfung im Vakuum als auch bei der kathodischen Sprühung erhalten kann, zu verwenden. Den meisten Stoffen mit hohem Brechungsindex, die im Vakuum verdampft werden können, mangelt entweder die Dauerhaftigkeit, oder sie sind optisch absorbierend. Man kann aber Stoffe mit hohem Brechungsindex dadurch herstellen, daß man nach der bekannten Technik ein Metall in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre aufsprüht, so daß sich ein Oxydniederschlag bildet. Diese Technik ist als »Reaktivsprühen« bekannt, sie ist aber zur Herstellung dauerhafter Oxydüberzüge von niedrigem Brechungsindex (—1,3) nicht geeignet, da diese anscheinend natürlich nicht vorkommen. Es kann aber ein außerordentlich dauerhafter Stoff von niedrigem Brechungsindex (Magnesiumfluorid) durch Verdampfung im Vakuum als Film hergestellt werden.

Es wird also bei einer Anwendungsform der Erfindung die Kathode aus Titan hergestellt, und die Dampfquelle wird mit Magnesiumfluorid beschickt. Die Vorrichtung ist mit einem Pumpensystem verbunden, welches es ermöglicht, zuerst bei Zwischendrücken für das Sprühen eine Gasentladung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre vorzunehmen und dann den Druck auf einen für die Verdampfung im Vakuum geeigneten (—0,1 μ Hg) zu verringern. Dieses Verfahren kann dann mehrfach wiederholt werden, so daß ein mehrschichtiger Überzug entsteht, wie er in Fig. 5 zu sehen ist, in dem eine Glasgrundlage 19 mit einem Überzug versehen ist, in dem durch Sprühen niedergeschlagene Schichten 20 aus Tritaniumoxyd mit einem hohen Brechungsindex mit Schichten 21 aus Magnesiumfluorid wechseln, die durch Verdampfung im Vakuum niedergeschlagen sind und einen niedrigen Brechungsindex haben. Bei der bekannten Technik würde es notwendig sein, die Titaniumoxydschicht in einer bestimmten Vorrichtung durch Sprühen herzustellen und alsdann das Werkstück in eine andere Vorrichtung zu bringen, um das Magnesiumfluorid durch Verdampfung niederzuschlagen, usw., bis die erforderliche Anzahl wechselnder Schichten aufgebracht ist, so daß sich eine mühevolle und sehr zeitraubende Arbeit ergibt.

Mehrschichtige Filter, die aus Schichten von gesprühtem Titaniumoxyd und verdampftem Magnesiumfluorid gebildet werden, sind außerordentlich haltbar, und um Titaniumdioxyd innerhalb einer vernünftigen Zeit aussprühen zu können, müssen sehr hohe Stromdichten verwendet werden. Ein sehr dauerhafter Überzug kann nun leichter durch Verwendung des leichter zu sprühenden Wismutoxyds hergestellt werden, das auf einer dünnen durch Verdampfung hergestellten Magnesiumfluoridschicht versehen ist. Solche Überzüge werden zweckmäßig bei Spiegeln in optischen Systemen verwendet, die zur Vereinigung oder Trennung farbiger Bilder dienen, z. B. für optische Systeme, die bei Prüf- und Sendevorrichtungen beim Farbfernsehen benutzt werden. Schichten aus verdampftem Magnesiumfluorid und gesprühtem Wismutoxyd werden auch auf den Oberflächen von Edelsteinimitationen verwendet, um ein Funkeln durch Interferenz und Farbe zu erzeugen.

b) Herstellung von leitenden Metallfilmen

Es ist bekannt, daß die elektrische Leitfähigkeit und die optische Durchsichtigkeit von dünnen Filmen gewisser Metalle größer sind, wenn die darunterliegende Glasschicht vor der Ablagerung des Metallfilmes mit einem Film von gewissen Oxyden überzogen ist. Es ist ferner bekannt, daß die Metallablagerung entweder durch Verdampfung im Vakuum oder durch Aufsprühen hergestellt werden kann. Der Metalloxydfilm muß indessen gewöhnlich durch kathodisches Sprühen hergestellt werden, wenn eine Reduktion des Oxyds vermieden werden soll.

Bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung werden zwei Kathoden verwendet, nämlich eine aus Metall, durch die das erforderliche Oxyd gebildet wird, und die andere aus Gold. (Bei einem Wechselstrom hoher Spannung würde jede »Kathode« zwei Elektroden enthalten.) Es ist dann möglich, auf eine Glasgrundlage 22 (Fig. 6) zuerst die Metalloxydschicht 23 aufzusprühen und dann die Goldschicht 24, so daß ohne mechanische Änderung der Kathoden oder seitliche Verschiebung des Werkstückträgers gegenüber den Kathoden gleichmäßige Niederschläge erhalten werden.

In den Fig. 7 bis 10 sind Kurven dargestellt, die durch Versuche bei der Ausführung der Erfindung erhalten wurden und die bei durch Sprühen niedergeschlagenen Filmen erhaltene Charakteristiken darstellen. So zeigen die Kurven in Fig. 7 die Beziehung zwischen dem elektrischen Widerstand eines Nickelfilmes in »Ohm pro Quadrat« (Ordinate) und dem radialen Abstand von der Mitte einer kreisförmigen Platte, auf die der Film niedergeschlagen ist, in Zoll (Abszisse). Unter der Bezeichnung »Ohm pro Quadrat« wird der Widerstand eines quadratischen Teiles des Filmes verstanden, wenn er mit Elektroden gemessen wird, die sich vollständig entlang zweier gegenüberliegender Seiten des Quadrates erstrecken. Eine solche Messung hängt nicht von den Abmessungen des Quadrates ab, weil, wenn die Größe des Quadrates z. B. zunimmt, zwar die Entfernung zwischen den Elektroden ebenfalls zunimmt, aber auch die Länge der Elektroden in entsprechender Weise

wächst, so daß der gemessene tatsächliche Widerstand zwischen den Elektroden konstant bleibt. Die verwendete Kathode ist eine einfache halbkreisförmige Kathode, die in einer Entfernung d oberhalb eines kreisförmigen Werktisches liegt, der mit 30 Umdrehungen pro Minute umläuft. Das Sprühen erfolgt in Argon bei einer Spannung von 3 kV und einem Strom von 0,5 Amp. während einer Zeit von 30 bis 60 Sekunden. Die Kurven 25, 26, 27, 28 und 29 zeigen die Charakteristik des erhaltenen Nickelfilmes, wenn die Entfernung d = ³U" (19,05 mm), 1", (25,4 mm), I¹A" (31,75 mm), 1 ¹It" (38,1 mm) und 1 ^sh" (44,45 mm) ist. In Fig. 8 sind Kurven dargestellt, die die Lichtdurchlaßcharakteristiken von Nickelfilmen zeigen, die unter ähnlichen Bedingungen wie die unter Bezugnahme auf Fig. 7 beschriebenen aufgesprüht sind, wobei die Ordinate die Lichtdurchlaßprozente darstellt, gemessen bei λ = 5460 Ao. Die Kurven 30,31 bzw. 32 stellen die Lichtdurchlaßcharakteristik des Nickelfilmes dar, der nach einem 30 Sekunden lang währendem Aufsprühen bei Entfernungen d von ³A" (19,05 mm), 1" (25,4 mm) und IV4" (31,75 mm) erhalten wird, während die Kurve . 33 die Charakteristik des Filmes angibt, der nach einminütlichem Besprühen und bei einer Entfernung von d = 1 ¹It" (38,1 mm) erhalten wird.

Die Kurven von Fig. 9 wurden unter ähnlichen Bedingungen wie bei Fig. 7 erhalten, es wurde jedoch eine Kathode in Form eines 90°-Segmentes eines Kreises verwendet. Die Kurven 34, 35 und 36 ergaben sich bei einem Aufsprühen von 30 Sekunden Zeitdauer und Entfernungen d = ³U" (19,05 mm), 1" (25,4 mm) bzw. I¹A" (31,75 mm), während die Kurve 37 bei einem Aufsprühen von einer Minute Dauer und einer Entfernung d von 1 ¹It" (38,1 mm) erhalten wurde.

Schließlich zeigen die Kurven von Fig. 10 den elektrischen Widerstand eines durch ein 2 Minuten langes Reaktivbesprühen in einer Argon-Sauerstoff-Mischung niedergeschlagenen kreisförmigen Filmes von Kadmiumoxyd, wobei die Kathode ähnlich der zur Herstellung der Kurven in Fig. 9 verwendeten war, d. h. ein 90°-Sektor, bei dem aber die Spitze ausgerundet war. Die Drehgeschwindigkeit des Werktisches ist 30 Umdrehungen pro Minute, die Spannung 3 kV und der Strom 0,5 Amp. Die Kurven 38, 39 und 40 wurden bei Entfernungen d = ³U" (19,05 mm), 1" (25,4 mm) bzw. 1W (38,1 mm) erhalten.

Es ist ersichtlich, daß es mit Hilfe eines kathodisehen Sprühsystems gemäß der Erfindung möglich ist, entweder gesprühte Metallfilme oder gesprühte Metalloxyde mit oder ohne zwischengeschalteten, durch Verdampfung im Vakuum erhaltene Schichten hintereinander auf die Oberfläche eines Werkstückes aufzubringen, wobei die gesprühten Filme gegebenenfalls von etwa gleicher Stärke sein oder bei geeignet geformten Kathoden eine bestimmte wechselnde Stärke haben können. Die geometrische Form der Kathoden-Elektroden eignet sich zur Verwendung von Wechselstrom hoher Spannung, da hierbei die Notwendigkeit eines teuren Gleichrichters erspart wird.

Die Erfindung ist nicht auf die beschriebenen besonderen Verfahren und Vorrichtungen beschränkt, vielmehr können z. B. statt eines umlaufenden Werktisches und fester Elektroden auch ein ortsfester Tisch und um die Achse des Tisches umlaufende Elektroden verwendet werden.

Claims (13)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum kathodischen Sprühen eines Filmes eines oder mehrerer gegebener Stoffe auf ein Werkstück, wobei das Werkstück in eine Vakuumkammer gebracht wird, die mit zwei oder mehreren Kathoden bzw. Elektroden versehen ist, die den zu sprühenden Stoff oder die Stoffe enthalten oder daraus bestehen und durch Sprühen einen Film des Stoffes oder der Stoffe auf das Werkstück aufbringen unter gleichzeitiger relativer Drehbewegung der Kathode bzw. Elektrode und des Werkstückes gegeneinander, dadurch gekennzeich net, daß die Kathode bzw. Elektrode und das Werkstück in Ebenen angeordnet sind, die längs der Achse der Drehbewegung in einer gewissen Entfernung voneinander liegen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkstück auf einem umlaufenden Werktisch liegt und die Kathoden oder Elektroden Segmentform haben und in einem Winkelabstand voneinander in einer parallel zu dem Tisch, aber in einer axialen Entfernung von ihm angeordneten Ebene liegen.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektrodensystem aus zwei oder mehreren Elektroden oder zwei oder mehreren Sätzen von Elektroden besteht, die je mit einem Pol einer Wechselstromzuführung hoher Spannung verbunden sind.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß weitere Elektroden oder Sätze von Elektroden aus einem anderen Stoff vorhanden sind, die einen Film dieses anderen Stoffes auf das Werkstück sprühen, indem die Hochspannung von den einen Elektroden oder Elektrodensätzen auf die anderen Elektroden oder Elektrodensätze umgeschaltet wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Werkstück ein weiterer Film durch Niederschlagen von Dampf aus einer Dampfquelle hergestellt wird, die innerhalb der Vakuumkammer aufgestellt ist.

6. Vorrichtung zum kathodischen Sprühen eines Filmes eines oder mehrerer gegebener Stoffe auf ein Werkstück nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 5, wobei eine Vakuumkammer (1), ein in dieser zum Tragen des Werkstückes dienender Werktisch (3), zwei oder mehrere Kathoden bzw. Elektroden (5, 6), die aus dem betreffenden Stoff oder den Stoffen bestehen und in einem senkrechten Abstand zu dem Tisch (3) angeordnet sind, vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel vorgesehen sind, die eine relative Drehbewegung der Kathode bzw. Elektrode (5, 6) gegenüber dem Werktisch (3) in Ebenen bewirken, die im Abstand voneinander längs der Achse der relativen Drehbewegung liegen.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Tisch (3) um eine Achse (4) umläuft, die senkrecht durch seine Mitte geht, die Kathoden oder Elektroden (5, 6) fest in einer parallel zu dem Tisch, aber entlang der Tischachse (4) in einer Entfernung von dem Tisch angeordneten Ebene liegen und die einzelnen Kathoden oder Elektroden in verschiedenen Winkelstellungen gegenüber der Achse angeordnet sind.

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8. Vorrichtung nach Anspruch?, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathoden oder Elektroden segmentartig gestaltet sind, wobei der eingeschlossene Winkel der Segmente so gewählt ist, daß ein von der Kathode oder Elektrode auf ein auf dem Tisch liegendes und mit ihm umlaufendes Werkstück aufgesprühter Film etwa gleichmäßige Stärke hat.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Kathoden oder Elektroden so geformt sind, daß sie einen Film von über die Fläche des Werkstückes wechselnder Stärke erzeugen.

10. Verfahren nach Anspruch 7, 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Tisch mehrere Werkstücke aufnehmen kann, die in einem zur Drehachse des Tisches konzentrischen Ring angeordnet sind.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Vakuumkammer eine Dampfquelle zum Nieder-

schlagen eines Filmes auf einem oder mehreren auf dem Tisch liegenden und mit ihm umlaufenden Werkstücken angeordnet ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Dampfquelle aus einem beheizten Schmelztopf zur Aufnahme des zu verdampfenden Stoffes besteht und gegenüber dem Tisch und den Kathoden oder Elektroden so angeordnet ist, daß der aus dem Dampf niedergeschlagene Film etwa gleichmäßige Stärke hat.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektrodensystem zwei oder mehrere Elektroden oder zwei oder mehrere Sätze von Elektroden enthält, die mit den betreffenden Polen eines Wechselstromes von hoher Spannung verbunden werden können.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 542404.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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