DE1113569B - Verfahren und Vorrichtung zur Rueckgewinnung der bei der Herstellung von Polyamiden aus Aminocarbonsaeuren oder anderen polyamidbildenden Monomeren beim Abtreiben des Wassers durch die entweichenden Daempfe mitgerissenen Aminocarbonsaeure- oder anderen Monomeranteile - Google Patents

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

P17654IVb/39c

ANMELDETAG: 21. DEZEMBER 1956

BEKANNIMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABE DER

AUSLEGESCHRIET: 7. SEPTEMBER 1961

Es sind bereits Verfahren zur Herstellung von linearen synthetischen Polykondensaten bekannt, insbesondere von Polyamiden, ausgehend von Monomeren, insbesondere von Aminosäuren bzw. anderen polyamidbildenden Monomeren, bei denen die Aminosäure bzw. ein anderes Monomeres in eine wäßrige Lösung oder Suspension übergeführt wird, die nach Hinzufügung von Stabilisierungsmitteln (und gegebenenfalls von Mattierungsmitteln bzw. anderen Zusatzstoffen) einer energischen Verdampfung, vorzugsweise in feinstvernebelter Form, unterworfen wird, um das Wasser rasch in Dampfform zu beseitigen und um ein niederpolymeres Kondensat in geschmolzenem Zustand zu bilden, mit welchem sodann in bekannter Weise die Polykondensation zu Ende geführt wird.

In derartigen Verfahren und im allgemeinen überall dort, wo eine Lösung oder Suspension von Aminosäuren oder anderen polyamidbildenden Monomerprodukten einer starken Erwärmung ausgesetzt wird, nimmt das sich rasch und fortlaufend bildende Wasserdampfvolumen Anteile an Monomeren in Form von feinem Pulver oder Nebel mit sich. Wenn sich auch bei diesem Vorgang ein niederpolymeres Kondensat in geschmolzenem Zustand bildet, so gelangt das Monomere trotzdem beim Übergang vom Lösungs- bzw. Suspensionszustand des Monomeren in jenen des mederpolymeren Kondensates in den Zwischenzustand eines feinen und trockenen Pulvers oder eines Nebels, bevor es schmilzt und polykondensiert. In diesem Zwischenstadium wird es leicht zu einem beträchtlichen Anteil vom Wasserdampf mitgerissen und der Vorkondensation entzogen.

Bei der Polykondensation der 11-Aminoundecansäure, für welche die vorliegende Erfindung in besonders vorteilhafter Weise Anwendung findet und welche in bestimmten Kondensationsvorgängen im Zustand einer gewöhnlich 25- bis 4O°/oigen wäßrigen Lösung bzw. Suspension einer energischen Erwärmung ausgesetzt wird, schwanken die auf die oben beschriebene Art vom Wasserdampf mitgenommenen Monomeranteile, je nach der Zuführgeschwindigkeit, dem Zerteilungs- (gegebenenfalls Vernebelungs-) Zustand, der Konzentration der Monomerlösung bzw. Suspension und der Intensität und Geschwindigkeit der Erwärmung, zwischen 8 und 12%. Bei industrieller Herstellung treten im Mittel Ausbeuteverluste von 10% auf.

Es ist bereits bekannt, das Monomere durch Abkühlung des Dampfes, durch welchen es mitgerissen wurde, und Einführen das Dampfes in einen Zyklon Verfahren und Vorrichtung

zur Rückgewinnung der bei der Herstellung

von Polyamiden aus Aminocarbonsäuren

oder anderen polyamidbildenden Monomeren beim Abtreiben des Wassers durch die

entweichenden Dämpfe mitgerissenen

Aminocarbonsäure- oder anderen

Monomeranteile

Anmelder:

Snia Viscosa Societä Nazionale Industria

Applicazioni Viscosa S.p.A.,

Mailand (Italien)

Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls

und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,

Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2

Beanspruchte Priorität: .
Italien vom 22. Dezember 1955

zwecks Niederschlagen des Monomerpulvers, zurückzugewinnen bzw. den Dampf mittels eines Wasserregens oder durch Hindurchleiten durch Wasser abzukühlen und die wäßrige Monomersuspension, die man auf diese Weise erhält, zu filtrieren.

Die Erfahrung hat jedoch gelehrt, daß das Monomere, welches man auf diese durch die Technik nahegelegten Arten zurückgewinnt, zur Herstellung von Polymeren nicht verwendbar ist, wenn dieses Monomerprodukt nicht vorher gereinigt wird, so daß es aus dem Herstellungsprozeß entnommen und einer kostspieligen zusätzlichen Behandlung unterworfen werden muß. Die industriell hergestellte monomere Aminoundecansäure enthält stets kleine Anteile an Verunreinigungen, die für die Eigenschaften des Polykondensates schädlich sind. Diese Verunreinigungen sind, was ihre Zusammensetzung anbelangt, nicht genau bekannt; sie enthalten jedoch wahrscheinlich restliche, ursprünglich im Ricinuslöl (aus

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dem die Aminoundecansäure hergestellt wird) enthaltene Öle, Undecylensäure und Ester, die sich im Laufe der Verarbeitung des Öles bilden, sowie.auch Halogenderivate aller dieser Produkte, nachdem bekanntlich bei der Herstellung des Aminoundecanöles eine gewöhnlich mittels Bromwasserstoffsäure durchgeführte Halogenisierung vorkommt. Es können hingegen auch noch andere, unbekannte Verunreinigungen vorhanden sein, und es ist unmöglich, genau die chemische Zusammensetzung derselben zu bestimmen.

Man stellt jedoch eine überraschende und unerwartete Erscheinung fest: Fast alle ursprünglich^
der Aminoundecansäure enthaltenen Verunreinigungen konzentrieren sich in jenem Teil der Säure, der vom Wasserdampf bei der Verdampfung der Lösung bzw. Suspension mitgerissen wird, während das erhaltene Vorkondensat fast rein ist. Dies stellt einen der Vorteile des obenerwähnten Arbeitsverfahrens dar, welches eben eine rasche Verdampfung des Wassers der Aminoundecansäurelösung bzw. Suspension vorsieht. Eine Folge davon ist jedoch die, daß die vom Dampf mitgerissene Säure dermaßen verunreinigt ist, daß man es bis heute als unwirtschaftlich ansah, diese Säure wiederzugewinnen.

Es wurde nun ein industrielles Verfahren zur Rückgewinnung dieses vom Wasserdampf mitgerissenen Monomeren bzw. zumindest eines Großteiles desselben unmittelbar in reiner Form gefunden, so daß es ohne jegliche Reinigung wieder dem PoIykondensationsprozeß zugeführt werden kann. Durch das neue Verfahren verringert sich der Verlust an Monomeren von 10% auf 1 bis 2%. In völlig überraschender Weise bleiben die Verunreinigungen, welche vom Wasserdampf und dem 10%-Monomeranteil mitgenommen werden, in dem 1- bis 2°/oigen Anteil zurück, der nicht zurückgewonnen wird, während der restliche Teil unmittelbar wieder der Polymerisation zugeführt werden kann.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der die Fig. 1 und 2 je ein Ausführungsbeispiel schematisch darstellen.

Bezugnehmend auf Fig. 1 ist mit 10 ein Mischgefäß mit Doppelmantel 11 bezeichnet, in welchem eine Aminoundecansäurelösung zubereitet wird. In dieses Gefäß wird aussetzend durch die Öffnung 12 eine Monomerpaste eingeführt, so, wie sie aus dem Arbeitsprozeß herkommt, d. h. mit einem Säuregehalt von 50 bis 60 % und einem Wassergehalt von 50 bis 40 ⁰Zo und den Verunreinigungen. Durch das Rohr 13 wird Wasser eingelassen, und der Zusatz von Stabilisierungsmitteln und Pigmenten kann durch die Rohre 15,16 durchgeführt werden. Dieser Zusatz kann aber auch auf die Weise erfolgen, daß ein Teil der Suspension entnommen und ihm unter Rühren das Stabilisierungs- und Mattierungsmittel zugesetzt wird, wonach dieser Teil der Suspension wieder in das Gefäß 10 eingebracht und dortselbst mit dem verbliebenen Teil vermischt wird. Diese Art der Zubereitung der Säuresuspension ist rein beispielsweise angeführt, die Suspension kann jedoch auch getrennt auf beliebige Art zubereitet werden. An Stelle der Suspension kann ferner auch eine Lösung zubereitet werden, wobei bei einer Temperatur von 120 bis 150° C und sodann unter Druck gearbeitet wird.

Die Suspension wird mittels einer Pumpe 17 aus dem Gefäß 10 entnommen und in die bei 19 in den Oberteil eines mit Doppelmantel 21 versehenen Verdampfers 20 mündende Rohrleitung 18 gepumpt. In der Zeichnung ist eine besondere Konstruktion des Verdampfers dargestellt, doch ist dieselbe für die Erfindung an sich bedeutungslos, da der Behälter 20 beliebig gestaltet sein kann.

Bei der dargestellten Ausführungsform weist der Verdampfer in seinem Oberteil eine Welle 23 auf, die durch nicht gezeigte Mittel in rasche Umdrehung

ta versetzt wird und an ihrem unteren Ende ein beispielsweise aus einer geneigten Platte bestehendes ~ feu^organ 24 trägt, auf welches der aus der Öffg 19 unter dem Druck der Pumpe 17 austretende Strahl der Suspension auftrifft. Durch die Drehung des Steuerorgans wird der Flüssigkeitsstrahl vernebelt, und die sich bildenden Teilchen werden gegen geeignet angeordnete Heizkörper 25 geschleudert, die gemäß dem dargestellten Ausführungsbeispiel aus gekrümmten Rohren bestehen, welche in Form einer Batterie an der Wand des Verdampfers angebracht sind und in denen ein Heizmittel umläuft. Auf diese Weise ergibt sich eine heftige Verdampfung der Suspension, und von den Heizkörpern rinnt ein geschmolzenes niederpolymeres Kondensat zum Boden des Verdampfers, welches durch den Ablaß 26 und das Rohr 27 in die an sich bekannte Polykondensationskolonne 28 gelangt, die mit einem doppelten Heizmantel 29 und einem Luftablaß 30 versehen ist. Das geschmolzene Polykondensat wird nach Erreichen des gewünschten Polykondensationsgrades durch die Ablaßöffnung 31 abgelassen.

Der Verdampfer 20 ist mit einem Luftablaß 22 versehen, der sich einerseits in das mit dem Ventil 38 versehene Rohr 37 verzweigt und andererseits über das Ventil 36 mit dem Rückgewinnungsapparat des Monomeren in Verbindung steht, der allgemein mit 32 bezeichnet ist und anschließend näher beschrieben wird.
Der Apparat 32 besteht aus einem turmartigen Behälter. Dieser Behälter sowie sein Ablaßventil und die Leitung 22 sind mit einem doppelten Heizmantel 33 versehen, die Beheizung kann aber auch gänzlich oder teilweise wegfallen, in welchem Fall man sich damit begnügt, den Apparat 32 bzw. seine nicht erwärmten Teile thermisch zu isolieren. Innen ist der Apparat 32 mit Raschig-Ringen ausgefüllt, die am Boden durch ein Netz oder Gitter 35 gehalten werden, welches den Durchtritt des Dampfes und geschmolzenen Monomeren nicht behindert. Es können auch andere Füllkörper vorgesehen sein, die geeignet sind, den Dampfstrom zu unterteilen und ihm einen verschlungenen Weg aufzuzwingen. Oben ist der Apparat 32 mit einem Luftablaß 39 mit Verschlußventil 40 versehen.

Aus oben Gesagtem geht hervor, daß bei geschlossenem Ventil 38 und geöffneten Ventilen 36 und 40 der sich im Verdampfer 20 entwickelnde Dampf gezwungen wird, zur Gänze den Rückgewinnungsapparat zu durchstreichen. Werden hingegen die Ventile 36 und 40 geschlossen und das Ventil 38 geöffnet, dann zieht der Dampf ins Freie ab.

Mittels der oben beschriebenen Anlage kann man das Polykondensat der Aminoundecansäure auf folgende Weise herstellen: Man bereitet 10150 kg einer 33^fl/oigen Aminoundecansäuresuspension zu und fügt ein Stabilisierungsmittel, beispielsweise Ammoniumstearat, in einer Menge von 1,25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Monomere, hinzu. Man erwärmt auf

80° C, rührt um und fügt 25 kg einer 20°/<ngen wäßrigen NHg-Lösung hinzu. Sodann gibt man, falls gewünscht, stets unter starkem Rühren Titandioxyd als Mattierungsmittel in einer Menge von 0,3 Gewichtsprozent TiO₂, bezogen auf das Monomere, hinzu. Die derart zubereitete Suspension wird in einer Menge von 60 bis 70 kg/h, was ungefähr 20 kg/h an trockener Aminoundecansäure entspricht, in den Verdampfer 20 eingeleitet und dort in der beschriebenen Weise vernebelt. Die Heizkörper werden je nach der Menge des in der Zeiteinheit zu behandelnden Produktes auf einer Temperatur von 200 bis 270° C gehalten.

Das Anschleudern der derart feinvernebelten Suspension an die Heizkörper verursacht unter diesen Umständen eine äußerst rasche Entfernung des Wassers. Gleichzeitig ergibt sich eine teilweise Polykondensation der Aminoundecansäure. Es bildet sich ein niederpolymeres Kondensat, das von den Heizkörpern 25 auf den Boden des Verdampfers 20 abtropft und in die Polykondensationskolonne gelangt, die etwa 8 m hoch ist, einen Innendurchmesser von ungefähr 250 bis 350 mm besitzt und auf einer Temperatur zwischen etwa 220 und 270° C gehalten wird. Das in Polykondensation begriffene Material benötigt ungefähr 24 Stunden und mehr, um den Auslaß 31 zu erreichen, an dem man es vollkommen polykondensiert, mit einer inneren Viskosität in Metacresol von ungefähr 0,95 bis 1,1, erhält.

Ist das Ventil 38 geschlossen und sind die beiden Ventile 36 und 40 offen, dann gelangt der sich im Verdampfer 20 entwickelnde Dampf gleichzeitig in einer Menge von 40 bis 50 kg/h in den Rückgewinnungsapparat 32. Dieser Dampf führt ungefähr 2 kg Aminoundecansäure in Form von feinstem Pulver pro Stunde mit sich, was ungefähr lO°/o der durch den Verdampfer 20 hindurchgehenden Aminoundecansäure entspricht. Den Gehalt an Aminoundecansäure im Dampf kann man durch Kondensierung des Dampfes in Wasser und anschließende Verdampfung des Wassers bestimmen.

Der aus dem Verdampfer 20 austretende Dampf besitzt eine Temperatur von 200 bis 270° C. Er erhitzt daher die Raschig-Ringe auf eine höhere Temperatur als die Schmelztemperatur der Aminoundecansäure. Auf den Raschig-Ringen bildet sich ein Film geschmolzener Aminoundecansäure, die längs der Ringe herabrinnt. Dieser Film wirkt gleichzeitig als Klebemittel für das vom Dampf mitgerissene Aminoundecansäurepulver, welches festklebt und gleichfalls an den Raschig-Ringen schmilzt.

Es ist festzustellen, daß die Tatsache, daß sich Aminoundecansäure in Form eines festen Pulvers im Dampf befindet, der eine Temperatur von 270° C erreichen kann, nicht im Widerspruch dazu steht, daß dieses Pulver an den Raschig-Ringen schmilzt, die nur durch den Dampf selbst erhitzt werden. Man muß in der Tat die äußerst große Verdampfungsgeschwindigkeit des Wassers im Verdampfer 20 und Bildung der Aminoundecansäure in Pulver- oder besser Nebelform beachten. Zufolge der Geschwindigkeit des Vorganges schmilzt der vom Dampf mitgenommene Teil der Säure nicht und würde frei abgeführt werden. Es schmilzt jedoch die Säure sowohl im Verdampfer 20 als auch im Rückgewinnungsapparat 32, da sie dort genügend lange mit Flächen in Berührung bleibt, die über den Schmelzpunkt der Säure erhitzt sind.

Das geschmolzene Monomere gelangt durch die

Leitung 22 in den Behälter 20 zurück und wird daher wieder in den Kreislauf eingeführt. Der Mantel 33 bewirkt, daß sich das Monomere an keiner Stelle seines Weges verfestigen kann.

Das zurückgeführte geschmolzene Monomere besitzt die gleiche Reinheit wie das im Verdampfer 20 erhaltene niederpolymere Kondensat. In völlig überraschender Weise bleiben die Verunreinigungen fast

ίο völlig in jener Monomerfraktion zurück, die nicht von den Raschig-Ringen festgehalten wird und ungefähr 0,2 bis 0,4 kg/h ausmacht. Dieser Anteil tritt durch den Luftablaß 39 ins Freie und kann, wenn man will, mit gewöhnlichen Mitteln zurückgewonnen und vor seiner Wiederverwendung gereinigt werden. Die Fig. 2 veranschaulicht ein zweites Ausführungsbeispiel der Erfindung.

Das Gefäß 10, in dem die Suspension zubereitet wird, der Verdampfer 20 und die Polykondensationsvorrichtung 28 sowie alle zugehörigen Teile sind völlig gleich wie beim vorhergehenden Ausführungsbeispiel. Im vorliegenden Fall kommt hingegen das sich im Verdampfer 20 bildende niederpolymere Kondensat nicht unmittelbar durch Schwerkrafteinwirkung in die Polykondensationsvorrichtung 28, sondern gelangt vielmehr durch den Ablaß 41 in eine Förderschnecke 42, welche es in die Speiseleitung 43 der Polykondensationsvorrichtung 28 leitet. Andererseits besteht die Rückgewinnungsapparatur, welche allgemein mit 52 bezeichnet ist, aus einer mit Raschig-Ringen 48 gefüllten zylindrischen Innenwand 54 und einer mit dieser einen Zwischenraum 53 bildenden Außenwand 56. Der Innenraum des Mantels 54 ist oben mittels eines mit doppeltem Heizmantel 45 versehenen Rohres 44 mit dem Oberteil des Verdampfers 20 in Verbindung und unten offen und mit einem Netz bzw. Gitter 57 zum Unterstützen der Raschig-Ringe versehen, welches Gitter jedoch den Dampf und das geschmolzene Monomere hindurchläßt.

Der Zwischenraum 53 ist hingegen unten mittels eines mit Doppelmantel 47 versehenen Rohres 46 mit der Beladezone der Förderschnecke 42 und oben mit einem mit Doppelmantel 51 versehenen Ablaßrohr 50 verbunden. Die Wirkungsweise ist vollkommen die gleiche wie im vorhergehenden Fall, und die in die Anlage eingeführten Materialmengen können ebenfalls die gleichen sein. Der Unterschied besteht darin, daß der das Monomere mitführende Dampf durch das Rohr 44 in das Innere des Innenmantels 54 der Rückgewinnungsapparatur 52 gelangt, innerhalb dieses Mantels zwischen den Raschig-Ringen hindurchstreicht und durch den Zwischenraum 53 zum Auslaß 50 ansteigt. Gleichzeitig rinnt das rückgewonnene Monomere innerhalb des Mantels 54 herab, durchtritt das Gitter oder Netz 57 und gelangt schließlich durch das Rohr 46 in die Schnecke 42, von welcher es nicht wie im vorhergehenden Fall in den Verdampfer, sondern unmittelbar in die Polykondensationsvorrichtung befördert wird.

Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung wird wieder die in Fig. 1 gezeigte Apparatur für die Behandlung eines anderen amidbildenden Monomeren und zwar des Hexamethylendiammoniumadipats verwendet. Im Behälter 10 werden 1500 kg einer 40%igen Hexamethylendiammoniumadipatlösung, welche mit Stearinsäure in einer Menge von 0,1%, bezogen auf das Monomere, stabilisiert ist, zubereitet. Dem Verdampfer 20 wer-

den 50 kg dieser Lösung pro Stunde zugeführt. Der Verdampfer selbst und die Heizkörper 25 werden auf einer Temperatur von 290° C gehalten. Auch hier tritt ein rasches Verdampfen des Wassers der Lösung ein, und am Boden wird ein niederpolymeres Kondensat des Hexamethylendiammoniumadipats im geschmolzenen Zustand entnommen, das unmittelbar in die Polykondensationsvorrichtung 28 gelangen kann oder in eine andere, fortlaufend oder aussetzend wirkende, beliebige bekannte Polykondensationsvorrichtung geleitet werden kann. Auf jeden Fall nimmt der sich im Verdampfer 20 entwickelnde Dampf bei geschlossenem Ventil 36 und offenem Ventil 37 ungefähr 2,5 kg Salz (Hexamethylendiammoniumadipat) pro Stunde mit. Wird hingegen das Ventil 37 geschlossen und werden die Ventile 36 und 40 offengehalten, d. h., wird der Dampf durch den Rückgewinnungsapparat 34 geleitet, welcher in der gleichen Weise wirkt wie im Falle der Aminoundecansäure als Monomeres, dann wird bis auf einen Rest von ungefähr 0,3 kg/h, der im Dampf verbleibt, das ganze im Dampf enthaltene Salz zurückgewonnen.

Die gleiche Behandlung läßt sich mit der in Fig. 2 dargestellten Apparatur durchführen, wobei die Güte des Hexamethylendiammoniumadipats sowie alle anderen Verfahrensveränderlichen unverändert bleiben.

Die Erfindung ist selbstverständlich nicht auf die beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt und kann auf verschiedene Arten verwirklicht werden. Insbesondere ist sie weder an die Form des Verdampfers 20 noch an seine Konstruktion noch an die besonderen Verbindungen und Lageverhältnisse zwischen Verdampfer und Wiedergewinnungsapparat gebunden. Die Erfindung ist aber auch nicht auf die besonderen, beschriebenen Monomeren beschränkt und allgemein auch nicht auf jene Monomeren, aus denen man Polyamide erhält, sondern ist für sämtliche Monomeren bei Polykondensationsreaktionen anwendbar, die bei rascher Verdampfung ihrer Lösungen oder Suspensionen teilweise in Form eines .trockenen Pulvers oder Nebels vom Dampf des Lösungsmittels oder der Flüssigkeit der Suspension mitgerissen werden.

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Rückgewinnung der bei der Herstellung von Polyamiden aus Aminocarbonsäuren, insbesondere 11-Aminoundecansäure oder anderen polyamidbildenden Monomeren beim Abtreiben des Wassers durch die entweichenden Dämpfe mitgerissenen Aminocarbonsäure- oder

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45 anderen Monomeranteile, wobei die im wesentlichen aus Wasserdämpfen bestehenden Abdämpfe in einer Vorlage aufgefangen werden, dadurch gekennzeichnet, daß die in den Abdampfen enthaltene Wärme auf die verhältnismäßig große Innenfläche der Vorlage, vorzugsweise auf darin enthaltene Füllkörper, übertragen wird, derart, daß sich der Hauptanteil der mitgerissenen festen Aminocarbonsäure- oder anderen Monomeranteile an dieser Fläche bzw. den Füllkörpern in geschmolzener reiner Form abscheidet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Vorlage abgeschiedene Monomere im geschmolzenen Zustand in den Verdampfungs- oder den Polymerisationsraum zurückgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Vorlage die Temperatur über dem Schmelzpunkt des Monomeren gehalten wird.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine mit Isolierung (33) und gegebenenfalls Heizeinrichtungen versehene kolonnenartige Vorlage (32) mit am Boden angeordneter Zuleitung (22) für die das Monomere mitführenden Abdämpfe, durch welche auch das geschmolzene Monomere abgezogen wird, und am Kopf angeordneter Ableitung (39) für die gereinigten Abdämpfe und den entsprechenden Ventilen (36, 40) sowie eine Freileitung (37) mit Ventil (38).

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine in der Vorlage (32) angeordnete, gegebenenfalls durch ein Gitter (35) festgehaltene Füllung (34) aus vorzugsweise ringförmigen Füllkörpern.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 und 5, gekennzeichnet durch eine am Kopf der Vorlage (52) angeordnete ummantelte Zuleitung (44, 45) für die das Monomere mitführenden Abdämpfe und eine mit einer Förderschnecke (42) verbundene, am Boden angeordnete ummantelte Ableitung (46, 47) für die Schmelze sowie durch eine die Vorlage (52) in einen die Füllung (54) enthaltenden Teil und einen Kanal (53), durch den die gereinigten Dämpfe nach oben zum Abzug (50, 51) streichen, unterteilende Zwischenwand (54).

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 889 226;
schweizerische Patentschriften Nr. 271 376,
096.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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