DE1110792B - Process for the production of coating compositions in emulsion form from synthetic drying oils - Google Patents
Process for the production of coating compositions in emulsion form from synthetic drying oilsInfo
- Publication number
- DE1110792B DE1110792B DEE16080A DEE0016080A DE1110792B DE 1110792 B DE1110792 B DE 1110792B DE E16080 A DEE16080 A DE E16080A DE E0016080 A DEE0016080 A DE E0016080A DE 1110792 B DE1110792 B DE 1110792B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- drying oils
- production
- oil
- water
- emulsion form
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08C—TREATMENT OR CHEMICAL MODIFICATION OF RUBBERS
- C08C19/00—Chemical modification of rubber
- C08C19/04—Oxidation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2315/00—Characterised by the use of rubber derivatives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
E16080IVc/22gE16080IVc / 22g
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABEDER AUSLEGESCHRIFT: 13. JULI 1961NOTICE THE REGISTRATION ANDOUTPUTE EDITORIAL: JULY 13, 1961
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von in Emulsionsform vorliegenden Überzugsmitteln, das darin besteht, daß man ein aus öligen Polymerisaten oder Mischpolymerisaten von konjugierten Diolefinen mit 4 bis 6 C-Atomen durch Einwirkung von molekularem Sauerstoff bei einer Temperatur von 20 bis 250° C in flüssiger Phase erhaltenes oxydiertes Poly- bzw. Mischpolymerisationsprodukt in Gegenwart von wasserlöslichem Alkali in Wasser emulgiert.The invention relates to a process for the preparation of those present in emulsion form Coating agents, which consists in the fact that one of oily polymers or copolymers of conjugated diolefins with 4 to 6 carbon atoms by the action of molecular oxygen in a Oxidized poly- or mixed-polymerization product obtained in the liquid phase in the presence of water-soluble alkali in a temperature of 20 to 250 ° C Water emulsified.
Synthetische trocknende Öle können nach verschiedenen Verfahren aus Butadien allein oder aus Gemischen, die Butadien zusammen mit anderen, mit Butadien mischpolymerisierbaren Stoffen enthalten, hergestellt werden. Natriumpolymerisation, Emulsionspolymerisation und Massenpolymerisation in Gegenwart eines Verdünnungsmittels und eines Peroxydkatalysators werden für diesen Zweck mit unterschiedlichem Erfolg angewandt. Zu den Nachteilen dieser synthetischen trocknenden Öle gehören unter anderem geringe Trocknungsgeschwindigkeit, geringe Biegsamkeit und Haftfähigkeit der luftgetrockneten Überzüge, geringe Netzeigenschaft und daher Schwierigkeiten beim Einmahlen in Pigmente, geringer Glanz, und Streifigkeit bei daraus hergestellten Überzügen. Während einige dieser Nachteile bereits beseitigt werden konnten, haben die angewandten Verbesserungsmaßnahmen oft zu einer Verstärkung anderer unerwünschter Eigenschaften geführt. Im allgemeinen lassen sich die Polymerisate am wirtschaftlichsten mit einem Natriumkatalysator herstellen. Sie besitzen dann auch gute Trocknungsgeschwindigkeit; gleichzeitig wurde jedoch festgestellt, daß solche trocknenden Öle Pigmente sehr schlecht benetzen und daß die aus ihnen hergestellten Lacke beim Aufbürsten glanzlos und stark streifige Überzüge ergeben.Synthetic drying oils can be prepared from butadiene alone or from mixtures by various methods, which contain butadiene together with other substances that can be copolymerized with butadiene, getting produced. Sodium polymerization, emulsion polymerization and bulk polymerization in Presence of a diluent and a peroxide catalyst are used for this purpose applied to varying degrees of success. The disadvantages of these synthetic drying oils include among other things, low drying speed, low flexibility and adhesiveness of the air-dried Coatings, poor wetting properties and therefore difficulties in grinding into pigments, low gloss and streakiness in coatings made from them. While some of these drawbacks already exist could be eliminated, the applied improvement measures often lead to a reinforcement other undesirable properties. In general, the polymers are the most economical make with a sodium catalyst. You then also have a good drying speed; at the same time, however, it was established that such drying oils wet pigments very poorly and that the paints made from them when brushed on, they result in dull and streaky coatings.
Die meisten dieser Nachteile können durch Oxydation der öligen Mischpolymerisate beseitigt werden, indem man in Gegenwart eines vorzugsweise aromatischen Lösungsmittels zweckmäßig in Gegenwart eines Katalysators, z. B. einer kleinen Menge eines Metallnaphthenates oder eines anderen Tracknungsmittels, Luft oder Sauerstoff auf sie einwirken läßt. Die oxydierten Öle enthalten bis zu etwa 20% Sauerstoff und netzen Pigmente wesentlich besser. Die oxydierten Produkte werden im allgemeinen jedoch schon nach verhältnismäßig kurzer Lagerung zu viskos für die Handhabung.Most of these disadvantages can be eliminated by oxidation of the oily copolymers, by advantageously in the presence of a solvent in the presence of a preferably aromatic solvent Catalyst, e.g. B. a small amount of a metal naphthenate or other tracking agent, Lets air or oxygen act on them. The oxidized oils contain up to about 20% oxygen and network pigments much better. However, the oxidized products are generally already after relatively short storage too viscous for handling.
Es wurde nun gefunden, daß die den oxydierten Produkten eigenen Schwierigkeiten dadurch beseitigt werden können, daß man eine Emulsion des oxydier-Verfahren zur HerstellungIt has now been found that this eliminates the difficulties inherent in oxidized products can be that one emulsion of the oxidizing process for the preparation
von in Emulsionsform vorliegendenof those in emulsion form
Überzugsmitteln aus synthetischenSynthetic coating agents
trocknenden Ölendrying oils
Anmelder:Applicant:
Esso Research and Engineering Company,
Elizabeth, N. J. (V. St. A.)Esso Research and Engineering Company,
Elizabeth, N. J. (V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr. W. Beil und A. Hoeppener, Rechtsanwälte,
Frankfurt/M.-Höchst, Antoniterstr. 36Dr. W. Beil and A. Hoeppener, lawyers,
Frankfurt / M.-Höchst, Antoniterstr. 36
John F. McKay, Cranford, N.J. (V.St.A.),
ist als Erfinder genannt wordenJohn F. McKay, Cranford, NJ (V.St.A.),
has been named as the inventor
ten Öls herstellt. Solche Emulsionen eignen sich besonders gut für die Herstellung von Emulsions- oder Latexfarben, die den aus nichtoxydierten, synthetischen, trocknenden Ölen hergestellten Emulsioösfarben überlegen sind.th oil. Such emulsions are particularly suitable for the production of emulsion or Latex paints, which are the emulsion paints made from non-oxidized, synthetic, drying oils are superior.
Zur Herstellung von Emulsionsfarben hat man bereits synthetische Polymeröle unter Verwendung bestimmter Emulgiermittel und Stabilisatoren emulgiert. Die verwendeten Emulgiermittel wirkten sich jedoch, insbesondere wenn es sich um Proteine handelte, nachteilig auf die hergestellten Überzüge aus. Außerdem erforderte diese Art der Emulgierung mehrere Verfahrensstufen.For the production of emulsion paints one already has synthetic polymer oils are emulsified using certain emulsifiers and stabilizers. However, the emulsifiers used worked, especially when it came to proteins, detrimental to the coatings produced. In addition, this type of emulsification required several Procedural stages.
Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich ölige Polymerisate von Butadien, Isopren, Dimethylbutadien, Piperylen, Methylpentadien oder anderen konjugierten Diolefinen mit 4 bis 6 C-Atomen im Molekül, deren Herstellung und Oxydation in hier nicht beanspruchter Weise erfolgen. Die erwähnten Diolefine können für sich, in Gemischen miteinander oder in Gemischen mit damit mischpolymerisierbaren äthylenisch ungesättigten Monomeren, d. h. mit 5 bis 30% Styrol oder Styrolen, die am Ring mit Alkylgruppen substituiert sind, wie p-Methylstyrol, Dimethylstyrol oder Diäthylstyrol, sowie Acrylnitril, Methacrylnitril, Methacrylat, Methylmethacrylat, Vinylisobutyläther, Methylvinylketon und Isopropenylmethylketon, mischpolymerisiert werden.Oily polymers of butadiene, isoprene, dimethylbutadiene, Piperylene, methylpentadiene or other conjugated diolefins with 4 to 6 carbon atoms in the Molecule whose production and oxidation take place in a manner not claimed here. The mentioned Diolefins can be used alone, in mixtures with one another or in mixtures with copolymerizable ethylenically unsaturated monomers, d. H. with 5 to 30% styrene or styrenes that are on the ring with alkyl groups are substituted, such as p-methylstyrene, dimethylstyrene or diethyl styrene, as well as acrylonitrile, methacrylonitrile, methacrylate, methyl methacrylate, Vinyl isobutyl ether, methyl vinyl ketone and isopropenyl methyl ketone, are copolymerized.
Die synthetischen Öle werden vorteilhaft durch Massenpolymerisation hergestellt, entweder in Gegen-The synthetic oils are advantageously produced by mass polymerisation, either in counter-
109 647«76109 647 «76
1 HO 7921 HO 792
3 43 4
wart eines kohlenwasserstofflöslichen Peroxydkataly- dationszeit, der Temperatur, der Gegenwart oder Absators, wie Benzoylperoxyd oder Cumolhydroperoxyd, Wesenheit von Katalysatoren, der Lösungsmittelart oder in Gegenwart metallischen Natriums, wenn das usw. abhängt. Im allgemeinen führt ein höherer Oxy-Monomere aus einem Diolefin oder aus einem Ge- dationsgrad zu einer geringeren Löslichkeit des oxymisch eines Diolefins mit einer Styrolverbindung be- 5 dierten Polymeren in Paraffin-Kohlenwasserstoffsteht. Unter geeigneten Bedingungen kann für die Lösungsmitteln. Die Oxydation kann so weit durchHerstellung der trocknenden Öle auch die Emul- geführt sein, daß das Produkt entweder in Paraffinsionspolymerisationstechnik angewandt werden. Kohlenwasserstoffen löslich ist oder aber sich nur inWas a hydrocarbon-soluble peroxide catalysis time, temperature, presence or absorber, such as benzoyl peroxide or cumene hydroperoxide, nature of catalysts, the type of solvent or in the presence of metallic sodium if that depends etc. In general, higher oxy monomers result from a diolefin or from a degree of dation to a lower solubility of the oxymic of a diolefin with a styrene compound dated polymer in paraffin hydrocarbon. Under suitable conditions can for the solvents. Oxidation can go so far through manufacture of the drying oils also the emul- led that the product either in paraffin polymerisation technology can be applied. Is soluble in hydrocarbons or only in
Das Blasen der polymeren, trocknenden Öle wird aromatischen Lösungsmitteln vollständig löst. DerBlowing the polymeric, drying oils will completely dissolve aromatic solvents. Of the
am besten in einem Lösungsmittel mäßigen bis guten io Sauerstoffgehalt des Endprodukts kann je nach denbest in a solvent moderate to good io oxygen content of the end product can depending on the
Lösungsvermögens, z. B. Lösungsmitteln oder Bedingungen von Spuren bis zu 20% oder mehrSolvency, e.g. B. Solvents or conditions of traces up to 20% or more
Lösungsmittelgemischen mit einem Kauri-Butanol- variieren.Mixing solvents with a Kauri-Butanol- vary.
wert von mindestens 40 durchgeführt. Im allgemeinen Erfindungsgemäß wird dann das durch Polymeriist eine erhebliche Menge eines aromatischen sation und nachfolgenden Oxydation erhaltene flüs-Lösungsmittels nötig, um einen solchen KB-Wert 15 sige Polymeröl mit einer wässerigen Lösung eines (Kauri-Butanol-Wert) zu erreichen. Ein Gehalt an wasserlöslichen Alkalis, wie Natrium- oder Kaliumaromatischen Lösungsmitteln fördert die Sauerstoff- hydroxyd oder dem entsprechenden Carbonat oder aufnahme und verhindert, daß bei hohem Sauerstoff- Bicarbonat, behandelt. Diese Behandlung kann leicht gehalt eine Gelierung der behandelten Masse eintritt. in der Weise durchgeführt werden, daß man das oxy-worth at least 40 carried out. In general, according to the invention, this is then carried out by polymer a significant amount of an aromatic sation and subsequent oxidation liquid solvent obtained necessary to get such a KB value 15 sige polymer oil with an aqueous solution of a (Kauri-butanol value). A content of water-soluble alkalis, such as sodium or potassium aromatics The oxygen hydroxide or the corresponding carbonate or promotes solvents intake and prevents bicarbonate of being treated in case of high oxygen levels. This treatment can be easy content a gelation of the treated mass occurs. be carried out in such a way that the oxy-
Andere gute Lösungsmittel, z. B. sauerstoffhaltige 20 dierte Polymerisat und die Alkalilösung kurze Zeit
Lösungsmittel, zeigen ähnliche Vorteile. Lösungs- bei Zimmertemperatur zusammenrührt,
mittelgemische aus Lösungsmitteln mit hohem und Sofern das Polymeröl in Gegenwart eines Alkaliniederem Kauri-Butanol-Wert sind im allgemeinen metallkatalysators hergestellt und ohne Entfernung
geeignet. Das Öl kann aber auch von Anfang an in des Alkalimetallkatalysators oxydiert wurde, kann das
einem guten Lösungsmittel oder Gemisch von mehre- 25 oxydierte, noch das Alkalimetall enthaltende Öl unter
ren guten Lösungsmitteln gelöst sein. Die Wahl der Bildung eines Alkalimetallhydroxydes in situ mit
Lösungsmittel hängt ,natürlich vom Sauerstoffgehalt Wasser vermischt werden, wobei sich dann das Alkaliab,
den das Öl nach der Behandlung haben soll, und metallhydroxyd mit dem oxydierten Öl umsetzt und
von der Zusammensetzung der Überzugsmasse, die das Emulgiermittel bildet.Other good solvents, e.g. B. oxygen-containing 20 dated polymer and the alkali solution for a short time solvent, show similar advantages. Solution stirred together at room temperature,
Medium mixtures of solvents with a high and If the polymer oil is in the presence of a low alkali kauri-butanol value, metal catalysts are generally produced and are suitable without removal. However, the oil can also have been oxidized in the alkali metal catalyst from the start, this can be dissolved in a good solvent or mixture of several oxidized oils still containing the alkali metal among good solvents. The choice of the formation of an alkali metal hydroxide in situ with solvent depends, of course, on the oxygen content of the water being mixed, in which case the alkali, which the oil is supposed to have after the treatment, and metal hydroxide reacts with the oxidized oil and on the composition of the coating mass which the Emulsifier forms.
aus dem geblasenen Öl hergestellt wird. Aus Gründen 30 Man kann das das Emulgiermittel enthaltende polyder Wirtschaftlichkeit wird es im allgemeinen er- mere Öl in einer Kolloidmühle oder in einer anderen wünscht sein, preisgünstigste, den erforderlichen Dispergiervorrichtung unter Bildung einer beständi-Kauri-Butanol-Wert besitzende und mit den ver- gen Öl-in-Wasser-Emulsion mit Wasser vermischen, schiedenen Bestandteilen des fertigen Überzugsträgers Die in der Beschreibung und den Beispielen anverträgliche Lösungsmittel zu verwenden. 35 geführten Mengenangaben beziehen sich, wenn nichtis made from the blown oil. For reasons 30 You can use the polyder containing the emulsifier It will generally be economical to use lower oil in a colloid mill or in another wishes to be the most inexpensive, the necessary dispersing device with formation of a stable-Kauri-butanol value Mix the own and the opposite oil-in-water emulsion with water, different constituents of the finished coating carrier The ones acceptable in the description and the examples Solvent to use. 35 stated quantities relate, if not
Beispiele geeigneter Lösungsmittel sind u. a. aro- anders angegeben, auf das Gewicht,Examples of suitable solvents include: aro- otherwise stated, on the weight,
matische oder Gemische aromatischer und alipha- . .matic or mixtures of aromatic and aliphatic. .
tischer Kohlenwasserstoffe, die bis zu 2500C sieden. Beispiel Igenetic hydrocarbons boiling up to 250 0 C. Example I.
Das aromatische Lösungsmittel kann Benzol, Toluol, Ein trocknendes Butadien-Styrol-Öl wurde aus denThe aromatic solvent can be benzene, toluene, a drying butadiene-styrene oil was made from the
Hemellithol, Pseudocumol, Mesitylen, Propylbenzol, 40 folgenden Materiahen hergestellt: 80 GewichtsteileHemellithol, pseudocumene, mesitylene, propylbenzene, 40 made of the following materials: 80 parts by weight
Cymol, Äthyltoluol, Methyläthylbenzol, Xylole, Butadien-1,3, 20 Gewichtsteile Styrol, 200 Gewichts-Cymene, ethyltoluene, methylethylbenzene, xylenes, 1,3-butadiene, 20 parts by weight of styrene, 200 parts by weight
Lösungsbenzole, die zwischen etwa 150 und 175° G teile LackbenzinW, 40 Gewichtsteile Dioxan, 0,2 Ge-Solvent benzenes, which have between about 150 and 175 ° G parts of mineral spirits, 40 parts by weight of dioxane, 0.2 parts by weight
oder etwa 190 und 210° C sieden, oder deren Ge- wichtsteile Isopropanol und 1,5 Gewichtsteile Na-or boiling about 190 and 210 ° C, or parts by weight of isopropanol and 1.5 parts by weight of sodium
mische sein. Andere geeignete Lösungsmittel sind trium(2>.mix be. Other suitable solvents are trium ( 2 >.
z.B. direkt abdestillierte, zwischen 140 und 2050C 45 -7- t .„. , ."',.'.,_eg directly distilled off, between 140 and 205 0 C 45 -7- t . “. ,. "',.'., _
sieriptiiV T qrkhpnyiTip rlip pin snp7tfkf4ip<: Gpwirlit O Dlrekt abdestdliertes Lackbenzm. Spezifisches GewichtsieriptiiV T qrkhpnyiTip rlip pin snp7tfkf4ip <: Gpwirlit O Directly distilled solvent. specific weight
siedende LacKbenzme, die ein spezifisches Uewicnt 0J839. Verdampfungspunkt 41° C; Siedebereich 150 bis 200° C;boiling LacKbenzme, which have a specific Uewicnt 0J839 . Evaporation point 41 ° C; Boiling range 150 to 200 ° C;
von 0,7587 und 0,8251 und einen wechselnden Ge- Lösungsvermögen: Kauri-Butanol-Wert von 33 bis 37 (Behalt an Aromaten zwischen 5 und 35 Gewichts- zugsskala: Benzol-KB-Wert von 100, n-Heptan-KB-Wert Prozent haben von 25,4).from 0.7587 and 0.8251 and a changing capacity: Kauri-butanol value from 33 to 37 (content of aromatics between 5 and 35 weight scale: benzene KB value of 100, n-heptane KB- Value percent have from 25.4).
ν * 1 „ * j- · u a·· j· /-ν j <.· · (2) Mittels eines Homogenisiermischers auf eine Teilchen-Katalysatoren, die sich fur die Oxydation eignen, 50 gro4 von 10 bis 50 μ dispergiert. ν * 1 " * j- · ua ·· j · / -ν j <. · · ( 2 ) Using a homogenizing mixer on a particle catalyst suitable for oxidation, 50 large 4 dispersed from 10 to 50 μ.
sind z. B. Metallsalze, wie Naphthenate, Oktoate undare z. B. metal salts such as naphthenates, octoates and
andere kohlenwasserstofflösliche Kobalt-, Blei-, Eisen- Die Polymerisation dieses Ausgangsmaterials wurde und Mangan-Metallsalze. Diese Katalysatoren werden in einem 21 fassenden, mit einem mechanischen in Mengen zwischen 0,001 und 1,0% angewandt. Rührwerk versehenen Autoklav bei 500C durch-Peroxyde, wie Benzoylperoxyd u. dgl., können zum 55 geführt. Nach A1Ia Stunden war die Umwandlung beschnelleren Ingangsetzen der Umsetzung verwendet endet. Der Katalysator wurde zerstört und aus dem werden. erhaltenen Rohprodukt entfernt. Das Lösungsmittelother hydrocarbon-soluble cobalt, lead, iron The polymerization of this starting material was and manganese metal salts. These catalysts are used in a 21 capacity, with a mechanical one in amounts between 0.001 and 1.0%. Agitator provided autoclave at 50 0 C-peroxides, such as benzoyl peroxide and. The like., Can led to 55th After A 1 Ia hours the conversion was used faster to start the reaction ends. The catalyst has been destroyed and is out of the way. obtained crude product removed. The solvent
Die Reaktionsbedingungen, wie Temperatur, Reak- wurde durch Abstreifen möglichst weitgehend ent-The reaction conditions, such as temperature, reac-
tionszeit, Mengenverhältnis der Reaktionsteilnehmer, fernt. Das fast zu 100% aus nichtflüchtigen Stoffention time, quantitative ratio of the reactants, far. Almost 100% from non-volatile substances
Lösungsgrad, Vorhandensein oder Nichtvorhanden- 60 bestehende Produkt hat eine Viskosität von 1,5 Poi-Degree of solution, presence or absence - 60 existing product has a viscosity of 1.5 po-
sein von Lösungsmitteln u. dgl., hängen von verschie- sen, gemessen in 50%iger Lackbenzinlösung. Dasbe of solvents and the like, depend on different, measured in 50% white spirit. That
denen Faktoren einschließlich des gewünschten Oxy- Molekulargewicht des nichtflüchtigen Anteils betrugwhich were factors including the desired oxy molecular weight of the non-volatile portion
dationsgrades und der Art des Ausgangspolymerisats durchschnittlich etwa 3000.degree of dation and the type of starting polymer on average about 3000.
ab. Die Erfindung ist daher nicht auf die beschriebe- Eine Lösung des so erhaltenen Polymeröls inaway. The invention is therefore not limited to the described- A solution of the polymer oil thus obtained in
nen speziellen Bedingungen beschränkt. 65 Xylol mit einem Gehalt von 35% an nichtflüchtigenlimited to special conditions. 65 xylene with a non-volatile content of 35%
Die Art des oxydierten Diolefinpolymerisats hängt Stoffen wurde bei etwa 121° C mit Luft behandelt,The type of oxidized diolefin polymer depends on the substance was treated with air at about 121 ° C,
weitgehend vom Oxydationsgrad ab, der seinerseits bis der Sauerstoffgehalt, bezogen auf das Polymere,largely on the degree of oxidation, which in turn depends on the oxygen content, based on the polymer,
von verschiedenen Faktoren einschließlich der Oxy- 7,9% betrug.of various factors including the oxy- 7.9%.
Eine durch Lösen von 3 g KOH in 25 ecm Wasser hergestellte Alkalilösung wurde unter schnellem Rühren in 300 g des oxydierten Öls dispergiert. Mittels einer Kolloidmühle wurde aus 700 g Wasser und durch langsames Zufügen des neutralisierten, oxydierten Öls eine Öl-in-Wasser-Emulsion hergestellt. 30 g einer lO°/oigen wässerigen Polyvinylalkohollösung wurden zur Stabilisierung der Emulsion zugefügt.An alkali solution prepared by dissolving 3 g of KOH in 25 ecm of water was rapidly Stir dispersed in 300 g of the oxidized oil. Using a colloid mill, 700 g became water and made an oil-in-water emulsion by slowly adding the neutralized, oxidized oil. 30 g of a 10% aqueous polyvinyl alcohol solution were added to stabilize the emulsion.
Das meiste Xylol wurde dann aus dem Latex durch Dampfdestillation unter Vakuum entfernt, wobei dem Destillierkessel, falls erforderlich, weitere Mengen Wasser zugeführt wurden. Das Endprodukt war eine beständige Emulsion mit einem Gehalt an 15% nichtflüchtigen Stoffen und einem pH-Wert von 7,0. Durch Aufgießen des Produktes auf Glas und Trocknen an der Luft erhält man glatte kontinuierliche Überzüge guter Härte und Biegsamkeit.Most of the xylene was then removed from the latex by steam distillation under vacuum with additional amounts of water added to the still as necessary. The final product was a stable emulsion having a content of 15% non-volatiles and a pH value of 7.0. Pouring the product onto glass and drying it in the air gives smooth, continuous coatings of good hardness and flexibility.
Beispiel II ao Example II ao
Ein in einem zwischen 150 und 175° C siedenden Lösungsbenzol gelöstes Polymeröl des Beispiels I wurde bis zu einem Sauerstoffgehalt von 10,0% mit Sauerstoff behandelt. Der Gehalt an nichtflüchtigen Stoffen betrug 34,9 fl/o und die Säurezahl 20 (bezogen auf das Polymerisat). 1,5 g NaOH wurden in 168 g Wasser gelöst und in eine Dispergieranlage gegeben. Unter heftigem Rühren wurden 300 g des oxydierten Öls zugefügt. Es bildete sich eine beständige Öl-inWasser-Emulsion, die nach dem Trocknen harte, kontinuierliche Überzüge ergab.A polymer oil of Example I dissolved in a solvent benzene boiling between 150 and 175 ° C. was treated with oxygen up to an oxygen content of 10.0%. The content of non-volatile substances was 34.9 fl / o and the acid number was 20 (based on the polymer). 1.5 g of NaOH were dissolved in 168 g of water and placed in a dispersing unit. With vigorous stirring, 300 g of the oxidized oil was added. A consistent oil-in-water emulsion formed which, after drying, gave hard, continuous coatings.
Claims (1)
Französische Patentschrift Nr. 1125 517.Considered publications:
French patent specification No. 1125 517.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEE16080A DE1110792B (en) | 1958-06-20 | 1958-07-02 | Process for the production of coating compositions in emulsion form from synthetic drying oils |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB1981158A GB832147A (en) | 1958-06-20 | 1958-06-20 | Emulsified oxidised polymer oil latex |
| DEE16080A DE1110792B (en) | 1958-06-20 | 1958-07-02 | Process for the production of coating compositions in emulsion form from synthetic drying oils |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1110792B true DE1110792B (en) | 1961-07-13 |
Family
ID=25972931
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEE16080A Pending DE1110792B (en) | 1958-06-20 | 1958-07-02 | Process for the production of coating compositions in emulsion form from synthetic drying oils |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1110792B (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1125517A (en) * | 1954-03-30 | 1956-10-31 | Exxon Research Engineering Co | Emulsion paints |
-
1958
- 1958-07-02 DE DEE16080A patent/DE1110792B/en active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1125517A (en) * | 1954-03-30 | 1956-10-31 | Exxon Research Engineering Co | Emulsion paints |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE923333C (en) | Polymerization process | |
| DE641468C (en) | Process for the preparation of polymerization products of halogenated butadienes | |
| DE1224500B (en) | Process for the production of emulsion polymers | |
| DE3418057C2 (en) | ||
| DE855292C (en) | Synthetic drying oils or paint base materials or paints and processes for their production | |
| DE1520179B2 (en) | Process for the production of an acrylonitrile-butadiene-vinylaromatic polymer | |
| DE1495135A1 (en) | Process for making pigmented polymeric material | |
| DE1026900B (en) | Process for making improved synthetic drying oils | |
| DE1098717B (en) | Process for the preparation of an emulsifying agent | |
| DE1209288B (en) | Process for the preparation of a synthetic rubber-carbon black premix | |
| DE1110792B (en) | Process for the production of coating compositions in emulsion form from synthetic drying oils | |
| DE1042240B (en) | Process for the production of polymer oils | |
| DE618592C (en) | Process for the production of a rubber-containing paint and binder | |
| DE1062854B (en) | Process for stabilizing the viscosity of the solutions of oxidized, synthetic drying oils | |
| DE883351C (en) | Process for the production of pearlescent or granular polymerization products | |
| DE1119516B (en) | Process for the production of a styrene-modified butadiene-styrene graft copolymer | |
| DE1254362B (en) | Process for the production of copolymers | |
| DE1019783B (en) | Pigmented paint with a continuous water phase | |
| DE1495804A1 (en) | Process for the production of polyethylene self-gloss dispersions | |
| DE1200525B (en) | Process for the production of aqueous dispersions of a synthetic drying oil | |
| DE1118459B (en) | Process for the production of copolymers | |
| DE2910416C2 (en) | ||
| DE1669239C3 (en) | Binder for aqueous coating materials | |
| DE549248C (en) | Process for the production of aqueous emulsions | |
| DE1053116B (en) | Coating agent |