DE1106140B - Saures Bad zum galvanischen Abscheiden von Nickelueberzuegen - Google Patents
Saures Bad zum galvanischen Abscheiden von NickelueberzuegenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Die Erfindung betrifft galvanische Bäder, aus denen sehr glänzende Nickelüberzüge hergestellt werden können;
die hergestellten Überzüge sollen dabei sehr ausgeglättet und frei von inneren Spannungen sein.
Es ist bereits bekannt, Cumarin und einige seiner Derivate, nämlich seine Alkyl- und Acylderivate, als
Zusatz zu galvanischen Nickelbädern zu verwenden. Von diesen Zusätzen wurde jedoch lediglich das Cumarin
selbst verwendet, und es ist auch tatsächlich die einzige Verbindung, die zufriedenstellende Ergebnisse liefert.
Trotzdem bringt die Verwendung von Cumarin auch beträchtliche Nachteile mit sich, da dieses durch Verdampfen,
durch chemische oder elektrochemische Zersetzung in unbekannte Verbindungen und möglicherweise
durch Vermischen mit dem abgeschiedenen Nickel aus dem Bad verlorengeht. Die Zersetzungsprodukte, die
sich nach einer gewissen Zeit in dem galvanischen Bad ansammeln, vermindern die Qualität des daraus abgeschiedenen
Nickelüberzuges und müssen daher entfernt werden, indem das ganze Bad mit aktivierter Holzkohle
und gegebenenfalls mit Wasserstoffperoxyd behandelt wird. Dabei ist nicht zu vermeiden, daß das ganze Bad
außer Betrieb gesetzt werden muß.
Weiterhin ist es bekannt, Cumarin-6-sulfonsäure in galvanischen Nickelbädern zu verwenden, wobei jedoch
in mehreren Literaturstellen angegeben ist, daß Cumarinsulfonsäuren als solche dem unsubstituierten Cumarin
gegenüber unterlegen sind und daß man daher zusätzlich noch andere geeignete Verbindungen mitverwenden
müsse, um zufriedenstellende Nickelüberzüge zu erhalten.
Es wurde nun gefunden, daß mittels einiger besonderer Cumarinderivate galvanische Nickelbäder erhalten werden,
die Nickelüberzüge ergeben, die den mittels der bekannten Cumarinderivate erhaltenen Nickelüberzüge in ihren
Eigenschaften überlegen sind.
Das Bad nach der Erfindung zum galvanischen Abscheiden von glatten und glänzenden Nickelüberzügen
mit einem Gehalt an Cumarinderivaten ist dadurch gekennzeichnet, daß es 6-Sulfamidocumarin, Hydrocumarinsulfonat
oder ein Salz dieser Verbindung und/oder 6-Acetamidocumarin enthält. Der Nickelelektrolyt kann vorzugsweise
aus einem üblicherweise zum Vernickeln gebrauchten Salz, z. B. dem Sulfat oder Chlorid bestehen.
Vorteilhafterweise wird für das Bad eine Watts-Lösung verwendet, d. h. eine Lösung, die sowohl Nickelsulfat als
auch Nickelchlorid enthält.
Gegenüber dem Cumarin sind die neuen Badzusätze wirtschaftlicher, da sie bei etwa den gleichen Herstellungskosten
in einer wesentlich kleineren Menge verwendet werden können. So wird von z. B. 6-Acetamido- oder
6-Sulfamidocumarin zur Erzielung der gleichen Wirkung nur der fünfte Teil der von Cumarin benötigten Menge
gebraucht.
Weiterhin üben die entstehenden Zersetzungsprodukte
Saures Bad zum galvanischen Abscheiden von Nickelüberzügen
Anmelder:
Wilmot-Breeden Limited,
Birmingham (Großbritannien)
Birmingham (Großbritannien)
Vertreter: Dr. W. Schalk, Dipl.-Ing. P. Wirth,
Dipl.-Ing. G. E. M. Dannenberg
und Dr. V. Schmied-Kowarzik, Patentanwälte,
Frankfurt/M., Große Eschenheimer Str. 39
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 21. Februar 1957
Großbritannien vom 21. Februar 1957
Ulrich Francis Marx, Birmingham (Großbritannien),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
eine sehr viel geringere nachteilige Wirkung auf die Eigenschaften des abgeschiedenen Überzuges aus als die
Zersetzungsprodukte des Cumarins. Diese Zersetzungsprodukte können außerdem dadurch entfernt werden,
daß die Lösung durch ein mit nur einer geringen Menge Holzkohle gefülltes Filterbett gepumpt wird, was den
besonderen Vorteil hat, daß dies durch Zirkulation des Bades geschehen kann, ohne daß das ganze Bad außer
Betrieb gesetzt werden muß.
5 Alle erfindungsgemäß vorgeschlagenen Cumarinderivate führen zu einer guten Ausglättung. Hydrocumarinsulfonat
ergibt dabei eine biegsame Abscheidung, während 6-Sulfamidocumarin und 6-Acetamidocumarin sowohl glänzende
als auch biegsame Abscheidungen liefern und daher zu bevorzugen sind. Die bei der Verwendung der 6-Sulfamido-
und 6-Acetamidoderivate erhaltenen Abscheidungen sind etwa gleich biegsam, dabei besitzt die letztgenannte
Verbindung eine bessere Ausglättung und die erstgenannte Verbindung einen breiteren Bereich, in dem
glänzende Überzüge erhalten werden.
Die nachstehenden Beispiele dienen der Veranschaulichung der erfindungsgemäßen Nickelbäder zur Herstellung
galvanischer Überzüge, wobei das Bad in jedem Fall eine Watts-Lösung folgender Zusammensetzung war:
NiSO4-OH2O 250 g je Liter
NiCl2-OH2O 45 g je Liter
H3BO3 30 g je Liter
Wasser auf 1000 ecm
109 579/372
In diesem Beispiel wurde 6-Sulfamidocumarin in einer
Konzentration zwischen 0,01 g/l und der Sättigung bei der Abscheidungstemperatur, vorzugsweise zwischen 0,05
und 2,5 g/l und in besonders vorteilhafter Weise zwischen 0,25 und 0,5 g/l, verwendet. Das Abscheiden kann bei
einem pn-Wert von 2 bis 6, vorzugsweise von 4 bis 5, und bei einer Temperatur zwischen 45 und 65° C, vorzugsweise
etwa 55° C, ausgeführt werden. Die Stromdichte kann etwa 0,001 bis 0,01 A/cm2, vorzugsweise
etwa 0,004 bis 0,008 A/cma, betragen. Hierbei wurden glänzende Abscheidungen erzielt.
Als Zusatz wurde die Cumarinbisulfatverbindung (Hydrocumarinsulfonat) verwendet, deren Herstellung
von Dodge, JACS, 1916, 38, S. 446, beschrieben wurde. Die Konzentration des Natrium- oder Kaliumsalzes im
Bad betrug 0,01 bis 2,5 g/l, vorzugsweise zwischen 0,25 und 0,5 g/l. Das Abscheiden kann bei einem pa-Wert
von 4, einer Temperatur von 55° C und einer Stromdichte von etwa 0,0044 A/cm2 durchgeführt werden, wobei halbglänzende Abscheidungen erzielt werden.
Als Zusatz wurde 6-Acetamidocumarin in einer Konzentration von 0,01 g/l bis zur Sättigung, vorzugsweise
0,10 bis 0,30 g/l, verwendet und das Abscheiden bei 55° C, einem pn-Wert von 4 und einer Stromdichte von etwa
0,0044 A/cma durchgeführt.
Claims (2)
1. Saures Bad zum galvanischen Abscheiden von glatten und glänzenden Nickelüberzügen mit einem
Gehalt an Cumarinderivaten, dadurch gekennzeichnet, daß es 6-Sulfamidocumarin, Hydrocumarinsulfonat
oder ein Salz dieser Verbindung und/oder 6-Acetamidocumarin enthält.
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es das Cumarinderivat in einer Menge von 0,01 g/l
bis zur Sättigungskonzentration im Bad enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1 103 555;
USA.-Patentschrift Nr. 2 694 041.
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USA.-Patentschrift Nr. 2 694 041.
© 109579/372 Φ.61
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