DE1104191B

DE1104191B - Process for the extraction of zinc

Info

Publication number: DE1104191B
Application number: DEN15696A
Authority: DE
Inventors: Thomas Ronald Albert Davey
Original assignee: Metallurgical Processes Ltd; National Smelting Co Ltd
Current assignee: Metallurgical Processes Ltd; National Smelting Co Ltd
Priority date: 1957-10-18
Filing date: 1958-10-10
Publication date: 1961-04-06

Description

Verfahren zur Gewinnung von Zink Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Blei und Zink aus Mischungen von beiden Metallen miteinander.Process for the production of zinc The invention relates to a process for separating lead and zinc from mixtures of both metals.

Bei einem bekannten Verfahren wird Zink von Blei mittels Vakuumdestillation kontinuierlich getrennt, wobei metallisches Zink mit geringem Bleigehalt aus Blei, welches durch Zink entsilbert worden ist, anfällt. Das auf diese Weise gewonnene Zink wird zur weiteren Entsilberung des Werkbleis benutzt. Bei diesem Verfahren wird zinkhaltiges Blei in einem Vakuumapparat destilliert, der Zinkdampf auf einem Kern von: festem Zink kondensiert und das abtropfende flüssige Zink in einem Behälter gesammelt. Der Bleigehalt des auf diese Weise erhaltenen metallischen Zinks ist jedoch noch verhältnismäßig hoch, so daß seine weiteren Verwendungsmöglichkeiten beschränkt sind.One known method is to remove zinc from lead by means of vacuum distillation continuously separated, with metallic zinc with a low lead content from lead, which has been desilvered by zinc, is obtained. That won in this way Zinc is used to further desilver the lead. In this procedure lead containing zinc is distilled in a vacuum apparatus, zinc vapor in a Core of: solid zinc condenses and the dripping liquid zinc in a container collected. The lead content of the metallic zinc thus obtained is however still relatively high, so that its further possible uses are limited.

Es ist ferner bekannt, daß Zink mit geringem Bleigehalt aus bleihaltigem Zink mittels von. Rückflußdestillation bei atmosphärischem Druck gewonnen werden kann. Hierbei wird das unreine Zink verdampft und der Dampf durch einen Rückflußkühler geleitet, der eine große Anzahl (im allgemeinen mehr als zwanzig) von Behältern für die Kondensation und Wiederverdampfung aufweist. Das im wesentlichen bleifreie Zink wird im oberen Teil des Rückflußkühlers aus dem Zinkdampf kondensiert.It is also known that low-lead zinc is derived from lead-containing Zinc by means of. Reflux distillation can be obtained at atmospheric pressure can. The impure zinc is evaporated and the steam through a reflux condenser directed to a large number (generally more than twenty) of containers for condensation and re-evaporation. The essentially lead-free Zinc is condensed from the zinc vapor in the upper part of the reflux condenser.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Zink aus geringe Mengen Zink enthaltendem Blei durch Vakuumdestillation von zinkhaltigem Blei. Es besteht im wesentlichen, darin, daß der bei der Destillation entstehende, mit Blei verunreinigte! Zinkdampf kontinuierlich in einem umlaufenden Strom von geschmolzenem Zink kondensiert wird, dessen Temperatur niedriger als die des zinkhaltigen Bleis ist, und der gleichzeitig aus dem umlaufenden Strom von geschmolzenem Zink entstehende, im wesentlichen reine Zinkdampf in einer Zone, deren Temperatur geringer als die des Stromes aus geschmolzenem Zink ist, kondensiert wird.The invention relates to a process for the production of pure zinc from lead containing small amounts of zinc by vacuum distillation of zinc-containing lead Lead. It essentially consists in the fact that the resulting from the distillation, contaminated with lead! Zinc vapor continuously in a circulating stream of molten zinc is condensed, the temperature of which is lower than that of the zinc-containing one Is lead, and the same from the circulating stream of molten zinc resulting, essentially pure zinc vapor in a zone whose temperature is lower than that of the stream of molten zinc is condensed.

Nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung wird die Destillation des mit Blei verunreinigten Zinkdampfes bei einer Temperatur von 450 bis 5001° C durchgeführt.According to a further proposal of the invention, the distillation zinc vapor contaminated with lead at a temperature of 450 to 5001 ° C carried out.

Bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens fließt das zinkhaltige Blei bei einer oberhalb des Schmelzpunktes von Zink licgenden Temperatur durch eine äußere ringförmige Zone eines Vakuumbehälters, während ein Strom flüssigen bleihaltigen Zinks bei geringerer Temperatur, die jedoch noch oberhalb des Schmelzpunktes von Zink liegt, in einer inneren ringförmigen Zone des Vakuumbehälters umläuft und in der innersten Zone des Behälters eine Kühlvorrichtung vorgesehen ist. Hierbei verdampft ein bestimmter Anteil von Zink aus dem zinkhaltigen Blei und wird in einem Strom von flüssigem, bleihaltigem Zink kondensiert. Gleichzeitig entweicht Zinkdampf aus dem flüssigen, bleihaltigen Zinkstrom an der Innenseite der inneren ringförmigen Zone, welcher als festes Zink in der Kühlzone kondensiert wird und sich dort sammelt, bis der feste Zinkkern so angewachsen ist, daß seine Oberfläche die Schmelztemperatur von Zink erreicht. Hierauf kondensiert das Zink in flüssigem Zustand, und die kondensierte Zinkmenge entspricht annähernd der aus dem zinkhaltigen Blei verdampfenden Zinkmenge. Der umlaufende Strom von fl'üssigein, bleihaltigem Zink wird auf einer Temperatur gehalten, die über dem Schmelzpunkt von Zink, jedoch unter der Temperatur des zinkhaltigen Bleis liegt, und. Blei sammelt sich im bleihaltigen Zink, bis die Sättigungsgrenze erreicht ist. Das bleigesättigte Zink wird zur Trennung des zinkgesättigten Bleis außerhalb des Kreislaufs des. Vakuumbehälters weiterbearbeitet.In a device according to the invention for carrying out the method the lead containing zinc flows when the temperature is above the melting point of zinc Temperature through an outer annular zone of a vacuum vessel while a Stream liquid leaded zinc at lower temperature, but still above of the melting point of zinc, in an inner annular zone of the vacuum vessel and a cooling device is provided in the innermost zone of the container is. During this process, a certain amount of zinc evaporates from the zinc-containing lead and is condensed in a stream of liquid zinc containing lead. Simultaneously zinc vapor escapes from the liquid, lead-containing zinc stream on the inside the inner annular zone, which condenses as solid zinc in the cooling zone and collects there until the solid zinc core has grown so that its Surface reaches the melting temperature of zinc. The zinc then condenses in the liquid state, and the amount of condensed zinc approximately corresponds to that from the amount of zinc evaporating from the zinc-containing lead. The circulating stream of liquid, Leaded zinc is kept at a temperature that is above the melting point of zinc, but below the temperature of lead containing zinc, and. Lead collects in lead-containing zinc until the saturation limit is reached. The lead saturated Zinc is used to separate the zinc-saturated lead outside the circuit of the vacuum container further edited.

Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispiels und der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt Fig. 1 einen Schnitt durch einen. erfindungsgemäßen Destillierapparat, Fig. 2 einen Schnitt entlang der Linie II-II der Fig. 1 und Fig. 3 einen Aussänitt in vergrößertem Maßstab der Fig. 1. Etwa 1% Zink enthaltendes Blei wird, mit einer Temperatur von etwa 560° C durch das Rohr 2 in die Kammer 1 geleitet, wobei die Mündung des Rohres 2 etwas unterhalt). der Oberfläche des geschmolzenen Bleis, das sich in dem Ringraum 3 befindet, liegt. Das in diesem Ringraum befindliche Blei reicht bis hinter den rechtwinkligen Flansch 4, welcher auf dein oberen Ende des Verteilungsrohres 5 angeschweißt ist. Der Flansch 4 ist mit den Löchern 6 versehen., durch welche das Blei gleichmäßig über den Umfang des Verteilungsrohres 5 verteilt hindurchsickert. Das Verteiltin,Isrcllr 5 weist an seinem oberen Ende eine auswärts gerichtete Überlaufkante 7 auf, über welche das Blei in einem dünnen Strom hinwegfließt, um auf der lilnenseite der Wandung 5 einen Überzug von Blei zu bilden. Die in dem Gefäß bei einem Druck von wfniger als 10 mm Quecksilbersäule herrschenden @-t::rdampfungsbedinungen bewirken, daß das in diet' sein Blei enthaltende Zink fortgesetzt in der mit 8 bezeichneten Zone beim Herablaufen des Bleis an der Wandun5 verdampft. Das die Wandung 5 herablaufende' Blei gelangt in einen Trog 9, von dessen Boden ein Rohr 10 in ein in dem Behälter 11 befindliches Bleibad führt. Aus dem Behälter 11 kann das Blei entweder fortlaufend ausfließen, oder es wird von Zeit zu Zeit abgestochen. Die Länge des über dem Blei im Behälter 11 angeordneten Rohres 10 ist größer, als es einer dem atmosphärischen Druck äquivalenten Bleisäule entspräche. Der Zinkdampf gelangt auf ein weiter innen im Behälter angeordnetes System von geneigten Umlenkflächen, welche abwechselnd nach außen 12 und nach innen 13 gerichtet und. durch die Verhindungsstangen 12a und 13a (Fig. 3) miteinander verbunden sind. Die Umlenkfläche . können aus feuerfestem Material oder emailliertem Stahl, der durch Zink nicht korrodiert, gefertigt sein. Diese UInlenkflächen werden mit einem ständigen. Strom von gechmolzenem Zink von einer Temperatur von etwa d50 bis 500' C beschickt. Hierauf tropft das geschmolzene Zink in einen ringförmigen Trog 14a, welcher durch ein Rohr 14 _h mit einem Behälter 14 in \-erbindting steht. Eine Pumpe 15 drückt das Zink e@rneut durch das Rohr 16 in den kreisförmigen Trog 17, von wo aus es erneut über die Umlenkflächen läuft. Das von dein Zink aufgenommene Blei fällt im Behälter 14 aus und kann bei 18 gewonnen werden.The invention is based on an exemplary embodiment and the drawings explained in more detail. It shows Fig. 1 a section through a. still according to the invention, FIG. 2 shows a section along the line II-II in FIG. 1 and FIG. 3 shows an exterior on an enlarged scale of FIG. 1. Lead containing approximately 1% zinc is passed through tube 2 into chamber 1 at a temperature of about 560 ° C, with the mouth of the tube 2 somewhat upkeep). the surface of the molten Lead, which is located in the annular space 3, is located. The one located in this annulus Lead extends behind the right-angled flange 4, which is on your upper end of the distribution pipe 5 is welded. The flange 4 is provided with the holes 6., through which the lead is distributed evenly over the circumference of the distribution pipe 5 seeps through. The distributor, Isrcllr 5 has an outward at its upper end directed overflow edge 7, over which the lead flows in a thin stream, in order to form a coating of lead on the inner side of the wall 5. The one in that Vessel at a pressure of less than 10 mm mercury column prevailing @ -t :: vaporization conditions cause the zinc containing its lead in diet 'continued in the designated 8 Zone evaporates when the lead runs down the wall. The 'running down the wall 5' Lead enters a trough 9, from the bottom of which a tube 10 is inserted into the container 11 located lead bath leads. From the container 11 the lead can either continuously flow out, or it is tapped from time to time. The length of the above the lead arranged in the container 11 tube 10 is larger than one of the atmospheric Pressure equivalent lead column. The zinc vapor reaches a further inside System of inclined deflection surfaces arranged in the container, which alternately directed outwards 12 and inwards 13 and. by the locking bars 12a and 13a (Fig. 3) are connected to each other. The deflection surface. can made of refractory Material or enamelled steel that is not corroded by zinc. These UInlenkflächen are with a permanent. Stream of molten zinc from charged at a temperature of about d50 to 500 ° C. The melted one drips onto it Zinc in an annular trough 14a, which through a pipe 14_h with a container 14 is in \ -bindting. A pump 15 pushes the zinc through the pipe 16 again into the circular trough 17, from where it runs again over the deflection surfaces. The lead absorbed by your zinc precipitates in the container 14 and can be recovered at 18 will.

Der in der Zone 8 befindliche Zinkdampf, der weniger als 10/9 Blei enthält, schlägt sich in dem geschmolzenen Zink, welches über die auswärts gerichteten Flächen 12 läuft, nieder und verdampft erneut, wenn das Zink über die einwärts gerichteten Flächen 13 strömt. Während der Kondensation steigt die Temperatur der Zinkmasse um 5 bis 50° C und fällt um densell.en Betrag während der Wiederverdampfung. Der Bleigehalt des Zinkdampfes in der inneren Zone 19 liegt bei 0,0l0/0 oder darunter. Dieser Zinkdampf Icondensiert an dem sich während des Betriebes bilclenden Ring von festem Zink 20, welcher den Kühler 2,1 und das Kühlrohr 21 a umgibt, bis die Temperatur . . seiner Außenseite so weit ansteigt, daß das Zink schmilzt und nach unten abtropft. Das geschmolzene Zink fließt in das Rohr 25, dessen unteres Ende in ein Bad von geschmolzenem Zink, welches in dem Behälter 26 steht, hineinragt. Die Länge des Rohres 25 ist größer als die Höhe einer dem barometrischen Normaldruck entsprechenden Zinksäule. Durch ein im Kühler 21 angeordnetes Heizrohr 22 wird verhindert, daß etwa in den Kühler eintretender Zinkdampf einen festen Überzug bildet. Der Verschluß 23 ist abneltnibar, um jeglichen Zinkniederschlag, der sich an den wassergekühlten Wandungen des Behälters absetzen könnte, zu entfernen. Jedes Eindringen von Zink in das Vakuumrohr 24 muß verhindert werden.The zinc vapor in zone 8, which contains less than 10/9 lead, is deposited in the molten zinc which runs over the outwardly facing surfaces 12 and evaporates again when the zinc flows over the inwardly facing surfaces 13. During the condensation, the temperature of the zinc mass rises by 5 to 50 ° C and falls by the same amount during the re-evaporation. The lead content of the zinc vapor in the inner zone 19 is 0.010 / 0 or less. This zinc vapor condenses on the ring of solid zinc 20 which forms during operation and which surrounds the cooler 2, 1 and the cooling tube 21 a, until the temperature is reached . . its outside increases so far that the zinc melts and drips down. The molten zinc flows into the tube 25, the lower end of which protrudes into a bath of molten zinc which is in the container 26. The length of the tube 25 is greater than the height of a zinc column corresponding to the normal barometric pressure. A heating tube 22 arranged in the cooler 21 prevents any zinc vapor entering the cooler from forming a solid coating. The closure 23 can be removed in order to remove any zinc precipitate that could settle on the water-cooled walls of the container. Any penetration of zinc into the vacuum tube 24 must be prevented.

Claims

PATENT CLAIM: 1. Process for the extraction of pure zinc from low levels Amounts of lead containing zinc by vacuum distillation of lead containing zinc, thereby characterized in that the resulting in the distillation, contaminated with lead Zinc vapor continuously condensed in a circulating stream of molten zinc the temperature of which is lower than that of lead containing zinc and which is at the same time Substantially pure zinc arising from the circulating stream of molten zinc Zinc vapor in a zone whose temperature is lower than that of the stream from molten-m Zinc is condensed.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the distillation of lead-contaminated zinc vapor at a temperature from = 150 to 500 ° C is carried out.

3. Device for carrying out the process according to claim 1 and 2, characterized by a vacuum container (1), which one has downwardly inclined wall (5), over the inside of which lead hinwebgflies and the an inner annular device (12, 13) in which a stream of liquid Zinc flows at a low temperature, which in turn surrounds an annular Cooler (20) is arranged, which is used for the condensation of zinc.

4. Device according to claim 3, characterized by a collecting device (26) for the condensed, and reheated zinc.

5. Apparatus according to claim 3 or -1, characterized by a device (14) for separation arranged outside on the vacuum container (1) zinc-saturated lead from the lead-containing lead flowing through the device (12, 13) Zinc.

6. Device according to one of the preceding claims, characterized in that that the device (12, 13) an arrangement of alternating inward and outward having directed deflection surfaces. Publications considered: German U.S. Patent No. 835,948.