DE1104191B - Verfahren zur Gewinnung von Zink - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Zink Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Blei und Zink aus Mischungen von beiden Metallen miteinander.
• Bei einem bekannten Verfahren wird Zink von Blei mittels Vakuumdestillation kontinuierlich getrennt, wobei metallisches Zink mit geringem Bleigehalt aus Blei, welches durch Zink entsilbert worden ist, anfällt. Das auf diese Weise gewonnene Zink wird zur weiteren Entsilberung des Werkbleis benutzt. Bei diesem Verfahren wird zinkhaltiges Blei in einem Vakuumapparat destilliert, der Zinkdampf auf einem Kern von: festem Zink kondensiert und das abtropfende flüssige Zink in einem Behälter gesammelt. Der Bleigehalt des auf diese Weise erhaltenen metallischen Zinks ist jedoch noch verhältnismäßig hoch, so daß seine weiteren Verwendungsmöglichkeiten beschränkt sind.
• Es ist ferner bekannt, daß Zink mit geringem Bleigehalt aus bleihaltigem Zink mittels von. Rückflußdestillation bei atmosphärischem Druck gewonnen werden kann. Hierbei wird das unreine Zink verdampft und der Dampf durch einen Rückflußkühler geleitet, der eine große Anzahl (im allgemeinen mehr als zwanzig) von Behältern für die Kondensation und Wiederverdampfung aufweist. Das im wesentlichen bleifreie Zink wird im oberen Teil des Rückflußkühlers aus dem Zinkdampf kondensiert.
• Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Zink aus geringe Mengen Zink enthaltendem Blei durch Vakuumdestillation von zinkhaltigem Blei. Es besteht im wesentlichen, darin, daß der bei der Destillation entstehende, mit Blei verunreinigte! Zinkdampf kontinuierlich in einem umlaufenden Strom von geschmolzenem Zink kondensiert wird, dessen Temperatur niedriger als die des zinkhaltigen Bleis ist, und der gleichzeitig aus dem umlaufenden Strom von geschmolzenem Zink entstehende, im wesentlichen reine Zinkdampf in einer Zone, deren Temperatur geringer als die des Stromes aus geschmolzenem Zink ist, kondensiert wird.
• Nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung wird die Destillation des mit Blei verunreinigten Zinkdampfes bei einer Temperatur von 450 bis 5001° C durchgeführt.
• Bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens fließt das zinkhaltige Blei bei einer oberhalb des Schmelzpunktes von Zink licgenden Temperatur durch eine äußere ringförmige Zone eines Vakuumbehälters, während ein Strom flüssigen bleihaltigen Zinks bei geringerer Temperatur, die jedoch noch oberhalb des Schmelzpunktes von Zink liegt, in einer inneren ringförmigen Zone des Vakuumbehälters umläuft und in der innersten Zone des Behälters eine Kühlvorrichtung vorgesehen ist. Hierbei verdampft ein bestimmter Anteil von Zink aus dem zinkhaltigen Blei und wird in einem Strom von flüssigem, bleihaltigem Zink kondensiert. Gleichzeitig entweicht Zinkdampf aus dem flüssigen, bleihaltigen Zinkstrom an der Innenseite der inneren ringförmigen Zone, welcher als festes Zink in der Kühlzone kondensiert wird und sich dort sammelt, bis der feste Zinkkern so angewachsen ist, daß seine Oberfläche die Schmelztemperatur von Zink erreicht. Hierauf kondensiert das Zink in flüssigem Zustand, und die kondensierte Zinkmenge entspricht annähernd der aus dem zinkhaltigen Blei verdampfenden Zinkmenge. Der umlaufende Strom von fl'üssigein, bleihaltigem Zink wird auf einer Temperatur gehalten, die über dem Schmelzpunkt von Zink, jedoch unter der Temperatur des zinkhaltigen Bleis liegt, und. Blei sammelt sich im bleihaltigen Zink, bis die Sättigungsgrenze erreicht ist. Das bleigesättigte Zink wird zur Trennung des zinkgesättigten Bleis außerhalb des Kreislaufs des. Vakuumbehälters weiterbearbeitet.
• Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispiels und der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt Fig. 1 einen Schnitt durch einen. erfindungsgemäßen Destillierapparat, Fig. 2 einen Schnitt entlang der Linie II-II der Fig. 1 und Fig. 3 einen Aussänitt in vergrößertem Maßstab der Fig. 1. Etwa 1% Zink enthaltendes Blei wird, mit einer Temperatur von etwa 560° C durch das Rohr 2 in die Kammer 1 geleitet, wobei die Mündung des Rohres 2 etwas unterhalt). der Oberfläche des geschmolzenen Bleis, das sich in dem Ringraum 3 befindet, liegt. Das in diesem Ringraum befindliche Blei reicht bis hinter den rechtwinkligen Flansch 4, welcher auf dein oberen Ende des Verteilungsrohres 5 angeschweißt ist. Der Flansch 4 ist mit den Löchern 6 versehen., durch welche das Blei gleichmäßig über den Umfang des Verteilungsrohres 5 verteilt hindurchsickert. Das Verteiltin,Isrcllr 5 weist an seinem oberen Ende eine auswärts gerichtete Überlaufkante 7 auf, über welche das Blei in einem dünnen Strom hinwegfließt, um auf der lilnenseite der Wandung 5 einen Überzug von Blei zu bilden. Die in dem Gefäß bei einem Druck von wfniger als 10 mm Quecksilbersäule herrschenden @-t::rdampfungsbedinungen bewirken, daß das in diet' sein Blei enthaltende Zink fortgesetzt in der mit 8 bezeichneten Zone beim Herablaufen des Bleis an der Wandun5 verdampft. Das die Wandung 5 herablaufende' Blei gelangt in einen Trog 9, von dessen Boden ein Rohr 10 in ein in dem Behälter 11 befindliches Bleibad führt. Aus dem Behälter 11 kann das Blei entweder fortlaufend ausfließen, oder es wird von Zeit zu Zeit abgestochen. Die Länge des über dem Blei im Behälter 11 angeordneten Rohres 10 ist größer, als es einer dem atmosphärischen Druck äquivalenten Bleisäule entspräche. Der Zinkdampf gelangt auf ein weiter innen im Behälter angeordnetes System von geneigten Umlenkflächen, welche abwechselnd nach außen 12 und nach innen 13 gerichtet und. durch die Verhindungsstangen 12a und 13a (Fig. 3) miteinander verbunden sind. Die Umlenkfläche . können aus feuerfestem Material oder emailliertem Stahl, der durch Zink nicht korrodiert, gefertigt sein. Diese UInlenkflächen werden mit einem ständigen. Strom von gechmolzenem Zink von einer Temperatur von etwa d50 bis 500' C beschickt. Hierauf tropft das geschmolzene Zink in einen ringförmigen Trog 14a, welcher durch ein Rohr 14 _h mit einem Behälter 14 in \-erbindting steht. Eine Pumpe 15 drückt das Zink e@rneut durch das Rohr 16 in den kreisförmigen Trog 17, von wo aus es erneut über die Umlenkflächen läuft. Das von dein Zink aufgenommene Blei fällt im Behälter 14 aus und kann bei 18 gewonnen werden.
• Der in der Zone 8 befindliche Zinkdampf, der weniger als 10/9 Blei enthält, schlägt sich in dem geschmolzenen Zink, welches über die auswärts gerichteten Flächen 12 läuft, nieder und verdampft erneut, wenn das Zink über die einwärts gerichteten Flächen 13 strömt. Während der Kondensation steigt die Temperatur der Zinkmasse um 5 bis 50° C und fällt um densell.en Betrag während der Wiederverdampfung. Der Bleigehalt des Zinkdampfes in der inneren Zone 19 liegt bei 0,0l0/0 oder darunter. Dieser Zinkdampf Icondensiert an dem sich während des Betriebes bilclenden Ring von festem Zink 20, welcher den Kühler 2,1 und das Kühlrohr 21 a umgibt, bis die Temperatur . . seiner Außenseite so weit ansteigt, daß das Zink schmilzt und nach unten abtropft. Das geschmolzene Zink fließt in das Rohr 25, dessen unteres Ende in ein Bad von geschmolzenem Zink, welches in dem Behälter 26 steht, hineinragt. Die Länge des Rohres 25 ist größer als die Höhe einer dem barometrischen Normaldruck entsprechenden Zinksäule. Durch ein im Kühler 21 angeordnetes Heizrohr 22 wird verhindert, daß etwa in den Kühler eintretender Zinkdampf einen festen Überzug bildet. Der Verschluß 23 ist abneltnibar, um jeglichen Zinkniederschlag, der sich an den wassergekühlten Wandungen des Behälters absetzen könnte, zu entfernen. Jedes Eindringen von Zink in das Vakuumrohr 24 muß verhindert werden.

Claims (6)

1. PATENTANSPRCCIIE: 1. Verfahren zur Gewinnung von reinem Zink aus geringe Mengen Zink enthaltendem Blei durch Vakuumdestillation von zinkhaltigem Blei, dadurch gekennzeichnet, daß der bei der Destillation entstehende, mit Blei verunreinigte Zinkdampf kontinuierlich in einem umlaufenden Strom von geschmolzenem Zink kondensiert wird, dessen Temperatur niedriger als die des zinkhaltigen Bleis ist, und der gleichzeitig aus dem umlaufenden Strom von geschmolzenem Zink entstehende, im wesentlichen reine Zinkdampf in einer Zone, deren Teniperatur geringer als die des Stromes aus geschmolzene-m Zink ist, kondensiert wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation des mit Blei verunreinigten Zinkdampfes bei einer Temperatur von =I50 bis 500° C durchgeführt wird.
3. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen Väkuumbehälter (1), welcher eine abwärts geneigte Wand (5) aufweist, über deren Innenseite Blei hinwebgfließt und die eine innere ringförmige Vorrichtung (12, 13), in welcher ein Strom von flüssigem Zink mit geringer Temperatur fließt, umgibt, die ihrerseits um einen ringförmigen Kühler (20) angeordnet ist, der zur Kondensation von Zink dient.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch eine Sammelvorrichtung (26) für das kondensierte, und erneut erwärmte Zink.
5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder -1, gekennzeichnet durch eine außerhalb am Vakuumbehälter (1) angeordnete Einrichtung (14) zur Trennung zinkgesättigten Bleis von dem die Vorrichtung (12, 13) durchströmenden bleihaltigen Zink.
6. 6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung (12, 13) eine Anordnung von abwechselnd einwärts und auswärts gerichteten Umlenkflächen aufweist. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 835 948.