DE1174079B - Process for the production of fine zinc by multiple distillation - Google Patents
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Internat. Kl.: C 22 bBoarding school Class: C 22 b
Deutsche KL: 40 a-19/32 German KL: 40 a -19/32
Nummer: 1174 079Number: 1174 079
Aktenzeichen: D 42384 VI a / 40 aFile number: D 42384 VI a / 40 a
Anmeldetag: 31. August 1963Filing date: August 31, 1963
Auslegetag: 16. Juli 1964Opening day: July 16, 1964
Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft die Gewinnung von Feinzink in einem Arbeitsgang durch Reduktion von ZnO bzw. ZnO-haltigen Erzen, die gegebenenfalls auch größere Anteile an Blei enthalten können, mit kohlenstoffhaltigen Reduktionsmitteln, Kondensation des entstandenen Zinkdampfes mit Hilfe von flüssigem Zink bzw. flüssigem Blei und anschließende Raffinationsdestillation des flüssigen Zinks. Bei kleinen Anteilen an Blei wird mit flüssigem Zink, bei größeren Anteilen an Blei wird mit flüssigem Blei kondensiert. Die Kondensation des Zinkdampfes mit Hilfe von flüssigem Zink bzw. flüssigem Blei erfolgt in bekannter Weise in Sprüh- oder in sogenannten »bubble«-Kondensatoren.The method according to the invention relates to the extraction of fine zinc in one operation Reduction of ZnO or ZnO-containing ores, which may also contain larger proportions of lead can, with carbon-containing reducing agents, condensation of the resulting zinc vapor with the help of liquid zinc or liquid lead and subsequent refining distillation of the liquid Zinc. For small amounts of lead, liquid zinc is used; for larger amounts of lead, liquid zinc is used Lead condensed. The condensation of zinc vapor with the help of liquid zinc or liquid Lead takes place in a known manner in spray or so-called "bubble" capacitors.
Es ist bekannt, daß man aus Rohzink durch einfache Destillation in Muffeln ein genügend reines Zink gewinnen kann, wenn die Siedepunkte der Verunreinigungsmetalle genügend hoch über dem Siedepunkt des Zinks liegen, wie es beim Pb, Sn und Fe der Fall ist. Dabei reichern sich die Verunreinigungsmetalle im Destillationsrückstand an. Der Rückstand kann entweder zur Fabrikation von ZnO verwendet oder in den Zinkreduktionsofen zurückgegeben werden.It is known that a sufficiently pure zinc can be obtained from raw zinc by simple distillation in muffles Zinc can win when the boiling points of the contaminant metals are sufficiently high above the boiling point of zinc, as is the case with Pb, Sn and Fe. The contaminating metals accumulate in the distillation residue. The residue can either be used to manufacture ZnO or returned to the zinc reduction furnace will.
Diese bekannte Gewinnung von Feinzink aus Rohzink durch Destillation bei einer Atmosphäre erfordert aber einen sehr erheblichen Energieaufwand, nämlich die Aufheizwärme des Rohzinks von 500 bis 600° C auf seinen Siedepunkt (906° C) und die Verdampfungswärme des Feinzinks. Unter Einrechnung der Wärmeverluste ist für diese Raffinationsdestillation ein Wärmeaufwand von etwa 550 bis 570 kcal pro Kilogramm Reinzink erforderlich.This known extraction of fine zinc from raw zinc by distillation in an atmosphere requires but a very considerable amount of energy, namely the heating of the raw zinc of 500 up to 600 ° C to its boiling point (906 ° C) and the heat of evaporation of the fine zinc. Taking into account the heat loss for this refining distillation is a heat consumption of about 550 to 570 kcal required per kilogram of pure zinc.
Das Ziel des angemeldeten Verfahrens ist es, diesen Energieaufwand zu ersparen bzw. erheblich zu vermindern. Das wird dadurch erreicht, daß die dem (Zinkdampf + CO)-Gemisch bei der Kondensation zu flüssigem Zink (im weiteren Primärkondensation genannt) zu entziehende Wärme, nämlich bei Kondensation mit Hilfe von flüssigem Zink die Abkühlungswärme des Zinkdampfes und des CO sowie die Kondensationswärme des Zinkdampfes bzw. bei Kondensation mit Hilfe von flüssigem Blei ein Teil dieser Wärme zusammen mit der bei einem Ausseigern des im Blei gelösten Zinks abzuführenden Wärme, nicht wie üblich durch Wasserkühlung weggeführt, sondern zu einer unmittelbar anschließenden Raffinationdestillation des Zinks genutzt wird. Um das erforderliche Wärmegefälle zu erhalten, wird die Raffinationsdestillation im Vakuum, also bei niedrigerer Temperatur durchgeführt.The aim of the registered procedure is to save this energy expenditure or to reduce it considerably to diminish. This is achieved by removing the (zinc vapor + CO) mixture during condensation to liquid zinc (hereinafter referred to as primary condensation) heat to be extracted, namely at Condensation with the help of liquid zinc, the cooling heat of the zinc vapor and the CO as well the heat of condensation of the zinc vapor or, in the case of condensation with the aid of liquid lead, a part this heat together with that to be dissipated when the zinc dissolved in the lead is extracted Heat, not carried away by water cooling as usual, but to an immediately following one Refining distillation of the zinc is used. To obtain the required heat gradient, the Refining distillation carried out in a vacuum, i.e. at a lower temperature.
Es ist zwar von der Vielfacheindampfung wäßriger Verfahren zur Gewinnung von Feinzink
durch MehrfachdestillationIt is true of the multiple evaporation of aqueous processes for the extraction of fine zinc
by multiple distillation
Anmelder:Applicant:
Duisburger Kupferhütte, DuisburgDuisburg copper works, Duisburg
Als Erfinder benannt:
Dr. Oskar Emert, Mülheim/Ruhr,
Dr. Hermann Schunck, Bonn,
Dr. Alfred Dietrich, DuisburgNamed as inventor:
Dr. Oskar Emert, Mülheim / Ruhr,
Dr. Hermann Schunck, Bonn,
Dr. Alfred Dietrich, Duisburg
Lösungen bekannt, durch den kondensierenden Dampf einer Destillationsstufe die Verdampfungs-Known solutions, through the condensing vapor of a distillation stage the evaporation
ao wärme einer mit niedrigerem Druck arbeitenden nachgeschalteten zweiten Destillationsstufe zu dekken. Dieses Verfahren kann aber nicht auf den obigen Fall der Reinzinkgewinnung übertragen werden. Der aus dem Zinkreduktionsofen strömende Zinkdampf, durch dessen Kondensation die Verdampfungswärme für die nachgeschaltete Raffinationsdestillation geliefert werden soll, führt nämlich noch Verunreinigungen mit sich. Diese müssen laufend aus dem Prozeß ausgeschieden werden.ao to cover the heat of a downstream second distillation stage operating at lower pressure. However, this process cannot be transferred to the above case of pure zinc extraction. The zinc vapor flowing out of the zinc reduction furnace, through its condensation the heat of evaporation is to be supplied for the downstream refining distillation, namely leads still impurities with itself. These must be eliminated from the process on an ongoing basis.
Das erfindungsgemäße Verfahren, das durch Kombination einer primären Zinkkondensation mit einer Zinkraffinationsdestillation unter Vakuum gekennzeichnet ist, wobei die bei der Primärkondensation des Zinkdampfes mit Hilfe von flüssigem Zink abzuführende Wärme bzw. bei einer Primärkondensation mit Hilfe von flüssigem Blei ein Teil dieser Wärme zusammen mit der bei einem Ausseigern des im Blei gelösten Zinks abzuführenden Wärme zur Raffinationsdestillation des Zinks verwendet wird, behebt die obengenannte Schwierigkeit einer laufenden Entfernung der metallischen Verunreinigungen auf folgende Weise:The inventive method, which by combining a primary zinc condensation with a Zinc refinery distillation under vacuum is characterized, with the primary condensation of the zinc vapor with the help of liquid zinc to dissipate heat or in the case of a primary condensation With the help of liquid lead, part of this heat is combined with that of the liquid in the lead The heat to be removed from the dissolved zinc is used for refining distillation of the zinc the aforementioned difficulty of ongoing removal of the metallic impurities in the following way:
Im Falle der Primärkondensation mit Hilfe von flüssigem Zink wird das Reinzink bei der Raffinationsdestillation aus einer Schmelze verdampft, die als Verunreinigung z. B. Eisen enthält. Damit keine Ausscheidungen der metallischen Verunreinigungen entstehen, die zu Störungen im Betriebe führen, ist es vorteilhaft, die Konzentration der Verunreinigungen im Zinkkreislauf so zu wählen, daß diese Konzentration unterhalb der Löslichkeitsgrenze bleibt.In the case of primary condensation with the aid of liquid zinc, the pure zinc is obtained during refining distillation evaporated from a melt, which z. B. contains iron. So none Excretions of metallic impurities arise, which lead to disturbances in the company it is advantageous to choose the concentration of the impurities in the zinc circuit so that this Concentration remains below the solubility limit.
409 630/298409 630/298
Im Falle der Primärkondensation mit Hilfe von flüssigem Blei wird das Zink durch Entzug der zur Raffinationsdestillation nötigen Wärme (Verdampfungswärme) im Sumpf der Raffinationsdestillation ausgeseigert und das ausgeseigerte Zink verdampft, so daß die Verunreinigungen im entzinkten Blei zurückbleiben. Von diesem entzinkten und den Hauptteil der Verunreinigungen enthaltenden Blei muß aus dem Prozeß so viel ausgetragen werden, wie in Form von Bleidampf aus dem Reduktionsofen in den Primärkondensator strömt. Da die Verunreinigungen sich im entzinkten Blei sammeln, werden sie mit diesem aus dem Prozeß ausgetragen.In the case of primary condensation with the aid of liquid lead, the zinc is removed by removing the for Refining distillation requires heat (evaporation heat) in the bottom of the refining distillation segregated and the segregated zinc evaporates, so that the impurities remain in the dezincified lead. This lead, which has been de-zincified and contains most of the impurities, must be removed the process as much as lead vapor from the reduction furnace into the primary capacitor flows. Since the impurities collect in the de-zincified lead, they are carried out of the process with it.
Die aus dem Kondensator des Zinkreduktionsofen abzuführende Wanne wird bei einer Kondensation mit Hilfe von flüssigem Zink durch Umpumpen einer Zinklegierung mit einem hohen Gehalt an metallischen Verunreinigungen und bei einer Kondensation mit Hilfe von flüssigem Blei durch Umpumpen des Bleis zwischen dem Sumpf des Reduktionsofenkondensators und dem Sumpf des Feinzinkverdampfers auf letzteren übertragen.The tub to be discharged from the condenser of the zinc reduction furnace becomes during a condensation with the help of liquid zinc by pumping a zinc alloy with a high content of metallic Impurities and condensation with the help of liquid lead by pumping the Lead between the sump of the reduction furnace condenser and the sump of the fine zinc evaporator transferred to the latter.
In den Abb. 1 und 2 ist das Verfahren beispielhaft dargestellt.In Figs. 1 and 2 the process is shown as an example.
Im Beispiel 1 (Abb. 1) dient als Kondensationsmittel flüssiges Zink, als wesentliche metallische Verunreinigung ist Eisen angenommen. Es können mit dieser Anordnung jedoch auch andere Verunreinigungen, z. B. Spuren von Blei und Zinn, entweder allein oder zusammen mit Eisen, auf die gleiche Weise entfernt werden. Vom Reduktionsofen 1 mit den Elektroden 2 strömt zum Primärkondensator 3, der mit flüssigem Zink gefüllt ist, ein (Zinkdampf + CO-Gemisch), aus dem der Zinkdampf durch den mit Hilfe des Impellers 4 erzeugten Zinkregen auskondensiert wird. Der Dampf enthält beispielsweise 0,018 Gewichtsprozent Eisen. Das CO wird durch die Leitung 5 abgeführt.In example 1 (Fig. 1), liquid zinc is used as the condensation agent, as the main metallic impurity iron is accepted. However, this arrangement can also cause other impurities, z. B. traces of lead and tin, either alone or together with iron, on the same Way to be removed. From the reduction furnace 1 with the electrodes 2 flows to the primary capacitor 3, which is filled with liquid zinc, a (zinc vapor + CO mixture), from which the zinc vapor is condensed out by the zinc rain generated with the aid of the impeller 4. The steam contains, for example 0.018 weight percent iron. The CO is discharged through line 5.
Die Fe-Konzentration im Sumpf des Primärkondensators 3, im Sumpf des Raffmationsverdampfers 6 und in den Verbindungsleitungen 7 wird z. B. auf 0,25 Gewichtsprozent gehalten. Diese Menge ist bei der Vakuumdestillationstemperatur von etwa 550° C (pZn = 3 Torr) im Zink noch löslich.The Fe concentration in the sump of the primary condenser 3, in the sump of the Raffmationsverdampfers 6 and in the connecting lines 7 is z. B. kept at 0.25 percent by weight. This amount is still soluble in zinc at the vacuum distillation temperature of about 550 ° C (p Zn = 3 Torr).
Über den Überlaufs wird laufend von dem mit der maximalen Absättigung von 0,25 Gewichtsprozent Eisen angereicherten Zink ein Anteil abgezogen, der sich zu dem verdampften und im z. B. mit Luft gekühlten Reinzinkkondensator 9 wieder kondensierten Reinzink wie 7,2:92,8 verhält. Die in die Apparatur gegebenenfalls eingedrungene Luft wird mit der mit einer Zinkdampffalle versehenen Luftpumpe 10 entfernt. Das abdestillierte Feinzink fließt über das barometrische Rohr 11 ab.The overflow is continuously updated with the the maximum saturation of 0.25 percent by weight of iron-enriched zinc is deducted, the evaporated and in the z. B. air-cooled pure zinc condenser 9 condensed again Pure zinc behaves like 7.2: 92.8. The in the Apparatus any air that may have penetrated is removed with the air pump fitted with a zinc vapor trap 10 away. The fine zinc that has been distilled off flows off via the barometric pipe 11.
Die für die Verdampfung des Reinzinks erforderliehe Wärme wird dem Sumpf des Raffinationsverdampfers 6 über das durch die eine Verbindungsleitung 7 mit Hilfe der Pumpe 12 umgewälzte Rohzink zugeführt.The heat required for the evaporation of the pure zinc is circulated to the bottom of the refining evaporator 6 via the one connecting line 7 with the aid of the pump 12 Raw zinc supplied.
Im Beispiel 2 (A b b. 2) dient als Kondensationsmittel flüssiges Blei., Diese Anordnung wird verwendet, wenn das Zinkerz erhebliche Mengen an Blei enthält.In example 2 (A b b. 2) serves as a condensing agent liquid lead., This arrangement is used when the zinc ore contains significant amounts of lead contains.
Vom Reduktionsofen 1 mit den Elektroden 2 strömt zum Primärkondensator 3, der mit flüssigem Blei gefüllt ist, ein (Zinkdampf+Bleidampf+CO)-Gemisch, aus dem der Zinkdampf und der Bleidampf durch den mit Hilfe des Impellers 4 erzeugten Bleiregen auskondensiert werden, wobei sich das Zink im Blei löst. Das CO wird durch die Leitung 5 abgeführt. Das zinkhaltige flüssige Blei wird mit der Pumpe 12 durch die Verbindungsleitungen 7 und den Sumpf des Raffinationsverdampfers 6 umgepumpt. Durch die Herabsetzung der Temperatur infolge der Zinkverdampfung unter Vakuum wird das Blei abgekühlt und das Zink laufend ausgeseigert. Durch das Ausseigern des Zinks enthält das flüssige Blei im Verdampfer der Raffinationsdestillation nur noch Spuren von Zink. Das produzierte Blei wird über das barometrische Rohr 13 laufend abgezogen.From the reduction furnace 1 with the electrodes 2 flows to the primary capacitor 3, the liquid Lead is filled, a (zinc vapor + lead vapor + CO) mixture, from which the zinc vapor and the lead vapor are condensed out by the lead rain generated with the aid of the impeller 4, the zinc in the Lead dissolves. The CO is discharged through line 5. The zinc-containing liquid lead is mixed with the Pump 12 circulated through the connecting lines 7 and the sump of the refining evaporator 6. The lead is cooled by lowering the temperature as a result of zinc evaporation under vacuum and the zinc is continuously segregated. By segregating the zinc, the liquid contains lead only traces of zinc in the evaporator of the refining distillation. The lead produced is via the barometric tube 13 continuously withdrawn.
Im übrigen arbeitet die Anordnung wie die des Beispiels 1.Otherwise, the arrangement works like that of Example 1.
Durch Wahl der Temperatur der Primärkondensation und entsprechende Erhöhung der Lösungsfähigkeit von Zink für Eisen oder von Blei für Zink ist das Verhältnis zwischen dem abgezogenen Rohzink bzw. Blei, welche die Verunreinigungen enthalten, und dem im Raffinationskondensator gewonnenen Feinzink frei wählbar. Überdies gestattet eine Erhöhung der Primärkondensationstemperatur ein Wiederauflösen von Ausscheidungen in den Leitungen zum Raffinationsverdampfer. Die Verluste an Zinkdampf, die das Abgas aus der Primärkondensation mitführt, liegen dementsprechend niedriger oder höher.By choosing the temperature of the primary condensation and increasing the solubility of zinc for iron or lead for zinc accordingly is the ratio between the extracted raw zinc and lead, which contain the impurities, and the fine zinc obtained in the refining condenser can be freely selected. In addition, permitted an increase in the primary condensation temperature a redissolving of precipitates in the Lines to the refining evaporator. The losses of zinc vapor that the exhaust gas from the primary condensation are accordingly lower or higher.
Sind auch Verunreinigungsmetalle mit niedrigerem Siedepunkt vorhanden, z. B. Cadmium oder Quecksilber, so liefert die einfache Raffinationsdestillation ein Gemisch, z. B. aus Zinkdampf und Cadmiumdampf, das durch Rektifikation in bekannter Weise getrennt werden kann.Are lower boiling point contaminants present, e.g. B. cadmium or mercury, so the simple refining distillation gives a mixture, e.g. B. from zinc vapor and cadmium vapor, which can be separated by rectification in a known manner.
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