DE1198322B

DE1198322B - Verfahren zum Herstellen von Einkristallen

Info

Publication number: DE1198322B
Application number: DEJ19906A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Phys Dr Reinhard Dahlberg
Original assignee: ELEKTRONIK MBH; TDK Micronas GmbH
Current assignee: ELEKTRONIK MBH; TDK Micronas GmbH
Priority date: 1961-05-12
Filing date: 1961-05-12
Publication date: 1965-08-12

Description

Verfahren zum Herstellen von Einkristallen Die Erzeugung von Einkristallen aus Kohlenstoff, Bor, Borkarbid, Bornitrid und Siliciumkarbid ist wegen ihrer Temperaturbeständigkeit außerordentlich schwierig. Das thermodynamische Gleichgewicht zwischen Graphit und Diamant wird erst bei Temperaturen von etwa 3300° C und Drücken von über 30 000 atü erreicht. Es ist bekannt durch Anwendung von Temperaturen über 2000° C und Drücken von 105 atü über längere Zeit Diamantkristalle bis zu einem Karat zu erzeugen. Es werden dabei die Entstehungsbedingungen der natürlichen Diamanten nachgeahmt.
Neben dem Vorkommen natürlicher Diamanten im Kimberlit sind jedoch in neuerer Zeit Diamantkristalle auch in Meteoriten festgestellt worden. Untersuchungen haben ergeben, daß sie ihre Entstehung einer sehr kurzzeitigen Erhitzung auf höchste Temperaturen beim Aufprall des Meteors auf die Erdatmosphäre und -oberfläche verdanken.
Die Erfindung geht von dieser neuen Erkenntnis aus, bei der offenbar der Faktor »Zeit« bei der Bildung des Diamantgitters nicht die Rolle spielt, wie man bisher angenommen hatte. Sie gibt ein Verfahren an, mit dessen Hilfe es möglich ist, den relativ kurzzeitigen Prozeß der Diamantbildung in der Oberflächenzone von Meteoren nachzuahmen und Einkristalle aus Kohlenstoff, Bor, Borkarbid, Bornitrid und Siliciumkarbid durch Erhitzen des unter allseitigen hohen Druck gesetzten, zu kristallisierenden Materialsmittels elektrischemStrom und anschließendem Abkühlen herzustellen, wobei erfindungsgemäß zum Erhitzen eine kurzzeitige, elektrische Kondensatorentladung derart angewendet wird, daß das zu kristallisierende Material verdampft.
In der schematischen Zeichnung wird eine Einrichtung, mit deren Hilfe das Verfahren nach der Erfindung durchgeführt werden kann, erläutert.
10 stellt eine Druckkammer dar, in der das zu kristallisierende Material l allseitig von druckfesten Wänden umgeben ist.
Die Druckkammer 10 besteht aus einem inneren zylinderförmigen Rohr 2 aus Isoliermaterial, z. B. Korund, und einem zweiten, etwas größeren und längeren zylinderförmigen Rohr 3 aus dem gleichen Material. Zur Erhöhung der Druckfestigkeit, um die Druckkammer explosionsfest zu machen, kann auf das äußere Korundrohr ein Stahlzylinder 4 aufgeschrumpft werden. Das eine Ende der beiden konzentrischen Korundrohre wird durch einen Stempel 6 aus hochschmelzendem, elektrisch leitendem Material, z. B. aus Wolframkarbid, dicht verschlossen. Das eine Ende dieses Stempels ist an einer starren Wand 7 fest gelagert. Das andere Ende 6a ist so ausgebildet, daß es in die Öffnungen der konzentrischen Korundrohre genau paßt. In das andere Ende der beiden konzentrischen Korundrohre wird ein ebenso ausgebildeter, jedoch beweglicher Stempel s mit seinem der Form der Korundrohre angepaßten Ende 5 a eingeführt. Dieser Stempel kann, z. B. auf hydraulischem Wege, einen sehr hohen Druck auf das zu kristallisierende Material ausüben. Als Gegenlager dient dabei der feste Stempel 6. über die beiden Wolframkarbidstempel5 und 6 wird eine Hochspannungskondensatorbatterie 11 mit einer Funkentladungsstrecke 8, 9 kurzgeschlossen.
Zur Durchführung des Verfahrens wird zunächst ein Stück des zu kristallisierenden Materials 1, z. B. eine Pille aus Kohlenstoff, vorgepreßt und in die durch den festen Stempel 6 am einen Ende verschlossenen Korundzylinder der Druckkammer 10 eingeführt. In das noch offene Ende der Korundzylinder wird der andere Wolframkarbidstempel 5 eingeführt und unter Anwendung sehr hoher Drücke gegen die Kohlenstoffpille 1 gepreßt. Man verwendet dabei Drücke von etwa 100 t/cm2. Die Hochspannungskondensatorbatterie 11 wird durch einen Hochspannungsgenerator 12 aufgeladen. Zu diesem Zweck wird der Ladekreis geschlossen, indem der eine Pol 9 der Funkenstrecke die in der Zeichnung durch gestrichelte Linien angedeutete Stellung und mit dem Kontakt 13 in Berührung gebracht.
Nach dem Aufladen der Hochspannungskondensatorbatterie wird der Pol 9 der Funkenstrecke nach oben geklappt, so daß der Entladekreis der Hochspannungskondensatorbatterie über dieFunkenstrecke kurzgeschlossen ist. Die Kondensatorbatterie muß so bemessen sein, daß sie Spannungen von 100 bis 200 kV aufzunehmen in der Lage ist und einen Energieinhalt von etwa 50 000 Ws besitzt. Der bei der Funkentladung über die Kohlenstoffpille 1 fließende Strom wird im wesentlichen von der Induktivität im Entladungskreis, der Kondensatorspannung und dem Widerstand der Pille bestimmt. Bei genügend kurzzeitiger und hoher Energieaufnahme wird sich die Kohlenstoffpille in Zeiten von größenordnungsmäßig 10-s Sekunden bis über den Siedepunkt von Kohlenstoff erhitzen. Die wesentlich langsamere Abkühlung dieses durch den Stempeldruck hochkomprimierten Gases erfolgt am schnellsten an den Wolframkarbidstempeln, so daß die Erstarrungsfront des Kohlenstoftkristalls von den Stempeln aus gleichmäßig zur Mitte läuft, sofern man die Wärmeabgabe an den Korundzylinder vernachlässigen kann.
Die elektrische Aufheizung des zu kristallisierenden Materials kann auch in einer isolierenden Flüssigkeit unter hohem Druck an Stelle der Korundzylinder vorgenommen werden. Durch die Bildung eines Gasmantels um das zu kristallisierende Material bleibt der Mantel des zu kristallisierenden Materials thermisch besser isoliert.
Durch die hohen angelegten Kondensatorspannungen tritt eine lawinenartige Aufheizung des Materials ein. Zur Erzielung einer höheren Leitfähigkeit zu Beginn. des Prozesses ist es auch möglich, das zu kristallisierende Material vor der eigentlichen kurzzeitigen Energiezufuhr, z. B. durch einen konstanten Strom, vorzuheizen.
Um die Anwendung der gebildeten Einkristalle auch für spezielle Zwecke bei Halbleitermaterialien zu ermöglichen, kann man vor dem Verpressen der zu kristallisierenden Pille eine geeignete Dotierungssubstanz zufügen.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zum Herstellen von Einkristallen aus Kohlenstoff, Bor, Borkarbid, Bornitrid und Siliciumkarbid durch Erhitzen des unter allseitigen hohen Druck gesetzten, zu kristallisierenden Materials mittels elektrischem Strom und anschließendem Abkühlen, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß zum Erhitzen eine kurzzeitige, elektrische Kondensatorentladung derart angewendet wird, daß das zu kristallisierende Material verdampft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu kristallisierende Material vorgeheizt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zu kristallisierende Material Drücken von 100 t/cm2 ausgesetzt wird, die beim Verdampfen aufrechterhalten werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Material eine Energie von 50 000 Ws in 10-s Sekunden zugeführt wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zu kristallisierende Material in den Entladestromkreis einer Hochspannungs-Kondensatorbatterie geschaltet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenzeichnet, daß das zu kristallisierende Material durch einen konstanten elektrischen Strom vorgeheizt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: USA: Patentschrift Nr. 2 947 617; Chimia, 14 (1960), 162; Chem. Techn., 12, (1960), 9, 531; J. R. OConnor, J. Smiltens: ».SiliconCarbide«, Pergamon Press, 1960, S. 41 bis 134.