Gefriertrocknungsanlage für biologische Präparate Die Erfindung bezieht
sich auf eine Gefriertrocknungsanlage für biologische Präparate mit einem am Boden
des Vakuum-Gutbehälters befestigten, zu diesem offenen Rohrsystem als Eiskondensator,
dessen Rohre in einen Kühlbehälter ragen und den Eisansatz an den Innenwänden haben.Freeze-drying plant for biological preparations The invention relates
on a freeze-drying system for biological preparations with one on the floor
of the vacuum goods container attached to this open pipe system as an ice condenser,
the tubes of which protrude into a cooling container and have ice accumulation on the inner walls.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Gefriertrock nungsanlage dieser
Art so auszubilden, daß viele Präparate gleichzeitig, aber unabhängig voneinander
getrocknet werden können. Dies wird erreicht durch mehrere Vakuum-Gutbehälter, deren
-jeder in einer entsprechenden Öffnung des Kühlbehälterdeckels durch auf die Deckeloberfläche
ragende Stützelemente so gehalten wird, daß der Vakuumanschluß des Gutbehälters
außerhalb und der Eiskondensator im Kühlbehälter liegt.The object of the invention is to provide a freeze-drying system for this
Kind of train that many specimens at the same time, but independently of each other
can be dried. This is achieved through several vacuum material containers, whose
- each in a corresponding opening of the cooling container lid through onto the lid surface
protruding support elements is held so that the vacuum connection of the material container
outside and the ice condenser is in the cooling container.
Die schrankartige Ausbildung einer solchen Anlage mit Deckelöffnungen
in der Frontwand und Kaltluft als Kühlmittel ist in der Raumausnutzung besonders
günstig. Mehrere Kühlbehälter unterschiedlicher Temperaturen haben den Vorteil,
daß jedes Präparat mit seinem Vakuumbehälter für sich zur Vertrocknung und Fertigtrocknung
in die verschieden temperaturigen Kühlbehälter eingesetzt werden kann und daß man
so die Benutzungszeit der Vortrocknungsstufe kürzen kann. Darüber hinaus ist das
Gut in den Deckelöffnungen vor unkontrollierbarer Wärmeeinstrahlung geschützt, und
die Gutbehälter bilden gleichzeitig gut isolierende Abschlüsse.The cabinet-like design of such a system with lid openings
in the front wall and cold air as a coolant is special in the use of space
cheap. Several cooling containers at different temperatures have the advantage of
that each preparation with its vacuum container for drying and final drying
can be used in the different temperature cooling container and that one
so that the time of use of the pre-drying stage can be shortened. In addition, that is
Well protected from uncontrollable heat radiation in the lid openings, and
the good containers also form well-insulating closures.
Die Zeichnung zeigt ein Deckelstück als Ausführungsbeispiel der Erfindung
im Schnitt.The drawing shows a cover piece as an embodiment of the invention
on average.
In einem Kühlbehälterdeckel l ist dabei eine Öffnung 2 durch einen
Stopfen 3 verschlossen. In einer weiteren Öffnung 4 ist ein Vakuum-Gutbehälter 5
z. B. aus Glas mit einem Eiskondensator 6 eingesetzt. Der Vakuum-Gutbehälter besitzt
oben einen Vakuumhahn 7 für den Anschluß einer Vakuumpumpe und wird auf einem Verschlußring
S mittels eines Gummiringes 9 gehalten. Ein Präparat 10 liegt auf einem Stativ 11
und erhält Wärme von einem Strahler 12.In a cooling container lid l there is an opening 2 through a
Stopper 3 closed. A vacuum material container 5 is located in a further opening 4
z. B. made of glass with an ice condenser 6 used. The vacuum material container has
above a vacuum valve 7 for the connection of a vacuum pump and is on a locking ring
S held by means of a rubber ring 9. A preparation 10 lies on a stand 11
and receives heat from a radiator 12.
Beim Betrieb der Anlage stehen z. B. zwei Kühlbehälter nebeneinander,
von welchen der eine als Vortrocknungsstufe und der andere als Fertigtrocknungsstufe
dient. Die Kühlung beider Kühlbehälter erfolgt durch Umpumpen einer Kühlflüssigkeit,
und zwar zuerst durch die Fertigtrocknungsstufe. Ihre Temperatur ist infolgedessen
tiefer. Bei beiden Kühlbehältern sind alle Deckelöffnungen durch Stopfen oder Vakuumbehälter
verschlossen. Die zu trocknenden Präparate werden auf die Stative der Vakuumbehälter
gelegt. Hierauf verschließt man diese durch kurzes Evakuieren, setzt sie in Deckelöffnungen
der Vortrocknungsstufe ein und schließt sie an die Anschlüsse für die Vakuumpumpe
an. Soweit die Präparate nicht schon vorher eingefroren sind, frieren sie beim Einsetzen
und der folgenden Sublimation ein. Die Wärmezufuhr für die weitere Sublimation ist
auf den Strahler beschränkt und kann so kontrolliert werden. Zweckmäßig sind die
Stative in der Höhe verstellbar ausgebildet, so daß es möglich ist, bestimmte Präparate
in einer tiefen und kalten Zone der Deckelöffnung, z. B. unter minus 35°C zu halten
und so eine Veränderung z. B. von Eiweißstoffen zu verhindern.When operating the system are z. B. two cooling containers side by side,
of which one as a pre-drying stage and the other as a final drying stage
serves. Both cooling tanks are cooled by pumping a coolant,
namely first through the final drying stage. Your temperature is as a result
deeper. With both cooling containers, all lid openings are through stoppers or vacuum containers
locked. The preparations to be dried are placed on the stands of the vacuum container
placed. You then close it by briefly evacuating it and inserting it into the lid openings
the pre-drying stage and connects it to the connections for the vacuum pump
at. Unless the specimens have already been frozen, they will freeze when inserted
and the following sublimation. The heat input for the further sublimation is
limited to the emitter and can thus be controlled. They are useful
Tripods designed to be adjustable in height, so that it is possible to use certain specimens
in a deep and cold zone of the lid opening, e.g. B. to keep below minus 35 ° C
and such a change z. B. to prevent protein substances.
Nach einer gewissen Zeit sind die Vakuumbehälter erfahrungsgemäß so
weit entleert, daß alle permanenten Gase abgezogen sind. Von diesem Zeitpunkt an
kann man die Vakuumbehälter in die Fertigtrocknungsstufe umsetzen. Dies erfolgt
durch Abtrennen des Anschlusses für die Vakuumpumpe, wobei das Vakuum im Vakuumbehälter
erhaltenbleibt. In der Fertigtrocknungsstufe verbleiben die Präparate so lange,
bis die gewünschte Restfeuchte erreicht ist. Diese Restfeuchte richtet sich nur
nach dem Partialdruck des Wasserdampfes im Vakuumbehälter und hängt damit von der
Oberflächentemperatur des Eises ab. Die Oberflächentemperatur des Eises ist aber
bei Rohren mit innerem Eisansatz konstant und kann entsprechend der gewünschten
Restfeuchte tief gehalten werden.After a certain time, experience has shown that the vacuum containers are like this
far emptied that all permanent gases are withdrawn. From now on
you can convert the vacuum container into the final drying stage. this happens
by disconnecting the connection for the vacuum pump, with the vacuum in the vacuum container
preserved. The preparations remain in the final drying stage as long as
until the desired residual moisture is reached. This residual moisture is only directed
according to the partial pressure of the water vapor in the vacuum container and thus depends on the
Surface temperature of the ice. The surface temperature of the ice is however
constant for pipes with internal ice accretion and can be adjusted according to the desired
Residual moisture must be kept low.
Das Vakuum ist für die Fertigtrocknung nur insofern wichtig, als es
den Trocknungsvorgang beschleunigt. Aus diesem Grunde kann es zweckmäßig sein, für
Präparate, die noch bei der Fertigtrocknung permanente Gase abgeben, oder zur Erlangung
kürzerer Trocknungszeiten, hilfsweise mit einer Vakuumpumpe das Vakuum auszubessern
und eventuell zu verstärken.
Die Entnahme der Präparate aus den
Vakuumbehältern erfolgt in bekannter Weise nach Löschen des Vakuums. Die Eiskondensatoren
werden dann abgetaut.The vacuum is only important for the final drying insofar as it
accelerates the drying process. For this reason it can be useful for
Preparations that emit permanent gases when they are finished drying, or for obtaining
Shorter drying times, alternatively to repair the vacuum with a vacuum pump
and possibly to reinforce.
The removal of the preparations from the
Vacuum containers take place in a known manner after the vacuum has been deleted. The ice capacitors
are then defrosted.