DE1027645B

DE1027645B - Vacuum container with heating device

Info

Publication number: DE1027645B
Application number: DED22729A
Authority: DE
Inventors: Dr Phil Dr-Ing Fritz Harders; Dr-Ing Helmut Knueppel; Dipl-Phys Karl Brotzmann
Original assignee: Dortmund Hoerder Huettenunion AG
Current assignee: Dortmund Hoerder Huettenunion AG
Priority date: 1956-04-10
Filing date: 1956-04-10
Publication date: 1958-04-10

Description

Vakuumbehälter mit Heizvorrichtung Die Erfindung bezieht sich auf einen Vakuumbehälter mit Heizvorrichtung zur Durchfüh.rung chemischer Reaktionen, beispielsweise zur Oberflächenbehandlullg eines in den Behälter gebrachten Körpers in einer Gasphase unter hoher Temperatur und vermindertem Druck. Bei Behältern dieser Art entstehen Abdichtungsschwierigkeiten, wenn die angewendeten Temperaturen verhältnismäßig hoch sind, also etwa in der Größenordnung von 10000 C liegen. Die Deckel dichtungen müssen dann besonders gekühlt werden, damit die dichtende Wirkung bei der hohen Temperatur nicht verlorengeht. Dadurch entstehen in der Umgebung der Dichtung auf der Innenseite des Behälters Kühlflächen, an denen das Behandlungsgas häufig kondensiert. Der Niederschlag des Gases führt zu einer ständigen Verarmung der Atmosphäre während des Prozesses un.d daher häufig zu Fehlergebnissen. Hinzu kommt, daß die Temperatur innerhalh des Behälters nicht überall gleich ist.Vacuum container with heater The invention relates to a vacuum container with heating device to carry out chemical reactions, for example for the surface treatment of a body placed in the container in a gas phase under high temperature and reduced pressure. In the case of containers this Kind of sealing difficulties arise when the temperatures used are proportionate are high, i.e. of the order of 10,000 C. The lid seals must then be particularly cooled so that the sealing effect at the high Temperature is not lost. This creates in the vicinity of the seal the inside of the container cooling surfaces on which the treatment gas frequently condenses. The precipitation of the gas leads to a constant impoverishment of the atmosphere during of the process and therefore often lead to error results. In addition, the temperature inside the container is not the same everywhere.

Die Erfindung sucht diese Mängel zu beheben. Gemäß der Erfindung besteht der Behälter aus einer heizharzen, nach außen. allseitig abgeschlossenen, evakuierbaren Kammer und einer nicht heizbaren evaku.ierl>aren, von der beheizten Kammer durch eine lösbar eingesetzte Wand getrennten Kammer mit Verschlußdeckel und einem die beiden Kammern verbindenden Kanal, dessen zur Kammer gewandte Mündung verengt sein kann. The invention seeks to remedy these shortcomings. According to the invention the container consists of a heating resin, to the outside. closed on all sides, evacuable chamber and a non-heatable evacu.ierl> aren, from the heated one Chamber separated by a detachably inserted wall chamber with closure lid and a channel connecting the two chambers, the mouth of which faces the chamber can be narrowed.

Es ist bekannt, bei Druckgefäßen zur Durchführung chemischer Reaktionen bei hoher Temperatur und hohem Druck an den Gefäß enden besondere Kammern anzuordnen. die durch Sperrscheiben gegen den Mittelteil des Reaktionsgefäßes abgeschlossen sind, um eine Wärmeübertragung nach dem Verschlußstück zu verhindern. Bei diesen Druckgefäßen stehen. die Kammern an den Gefäß enden unter dem gleichen hohen Druck wie die mittlere Kammer, in der die Reaktion stattfindet. Diese bekannte Maßnahme hat den Zweck, die im Gefäß en.tstehendeReaktionswärme von den Deckeln und Deckelschrauben fernzuhalten, um Abdichtungsschwieriglieiten durch Wärmedehnung zu vermeiden und bei der Bemessung der Schrauben nicht auf die Venninderung der Festigkeit bei hoher Temperatur Rücksicht nehmen zu müssen. It is known to carry out chemical reactions in pressure vessels to arrange special chambers at the ends of the vessel at high temperature and high pressure. which are closed by locking disks against the central part of the reaction vessel are to prevent heat transfer to the closure piece. With these Stand pressure vessels. the chambers on the vessel end under the same high pressure like the middle chamber where the reaction takes place. This known measure The purpose of this is to remove the heat generated by the reaction in the vessel from the lids and lid screws to avoid sealing difficulties due to thermal expansion and When dimensioning the screws, do not rely on the reduction in strength at high Having to take temperature into account.

Bei Vakuumbehältern, die den Ausgangspunkt der Erfindung bilden, liegen die Verhältnisse anders als bei den bekannten Druckgefäßen, die für Drücke von 50 at und mehr bestimmt sind. Denn d.a der Druckunterschied zwischen Innen- und Außenraum stets kleiner ist als 1 at, wird die Deckelverschraubung nur relativ gering belastet. Sorgt man für hinreichende I(ühlung, so treten daher keine Abdichtungsschwierigkeiten. oder Bemessungsprobleme am Deckel auf. In the case of vacuum containers, which form the starting point of the invention, are the conditions different from the known pressure vessels for pressures are determined from 50 at and more. Because i.e. the pressure difference between interior and the outside space is always smaller than 1 at, the screw connection is only relative lightly loaded. If sufficient cooling is provided, there are no sealing difficulties. or dimensioning problems on the lid.

Damit entfällt die Notwendigkeit, Sperrscheiben an- zuordnen, wie sie die bekannten Druckgefäße enthaltern.This eliminates the need to attach locking washers. assign as they contain the known pressure vessels.

Der Aufteilung des Vakuumbehälters in eine beheizte und eine unbeheizte Kammer, die die Erfindung vorschlägt, liegt die bei den bekannten Druckgefäßen nicht gestellte Aufgabe zugrunde, das Temperaturgefälle innerhalb d.es Reaktionsraumes trotz der niedrigen Temperatur am Deckelschluß so klein wie möglich zu machen und dadurch einer Verarmung der Gasatmosphäre durch Niederschlag an kälteren Flächen vorzubeugen. The division of the vacuum container into a heated and an unheated one The chamber proposed by the invention is not found in the known pressure vessels The task is based on the temperature gradient within the reaction space to make as small as possible despite the low temperature at the lid closure and resulting in a depletion of the gas atmosphere due to precipitation on colder surfaces to prevent.

Durch die Trennwand werden die in. der beheizten Kammer befindlichen Gase von den. nunmehr praktisch auf die unbeheizte Kammer beschränkten Kühlflächen ferngehalten. Niederschlag aus der Gasphase findet nur in geringem und tragbarem Maße statt, und innerhalb der beheizten Kammer herrscht an allen Stellen nahezu die gleiche Temperatur. Die Abdichtung der unbeheizten Kammer macht nunmehr keine Sehwierigkeiten, weil die Deckeldichtungen ohne schädlichen Einfluß auf den Prozeß gut gekühlt werden können. Zwar läßt sich an den Stellen, wo die Trennwand lösbar in den Behältermantel eingesetzt ist, einwandfreie Abdichtung nicht bei allen Temperaturen erzielen. Die entstehenden Undichtigkeiten sind jedoch praktisch unschädlich. Da beide Kammern evakuiert sind, findet ein Austausch der Gase durch die Undichtigkeiten nur nach Maßgabe der Teildrücke statt, weil die Kammern unter dem gleichen Gesamtdruck stehen. Die Undichtigkeiten wirken daher nur a.ls Diffusionsspalte mit verhältnismäßig langsamem Gasaustausch. The in. The heated chamber are located through the partition Gases from the. now practically limited to the unheated chamber cooling surfaces kept away. Precipitation from the gas phase takes place only to a small extent and is tolerable Dimensions take place, and within the heated chamber there is almost everywhere the same temperature. The sealing of the unheated chamber now does not do anything Difficulties because the lid seals do not have a detrimental effect on the process can be cooled well. It is true that at the points where the partition is detachable is inserted into the container jacket, perfect sealing not at all temperatures achieve. However, the resulting leaks are practically harmless. There Both chambers are evacuated, there is an exchange of gases through the leaks only in accordance with the partial pressures, because the chambers are under the same total pressure stand. The leaks therefore only have a relative effect as a diffusion gap slow gas exchange.

Da beim Übergang von der beheizten in die unbeheizte Kammer das Temperaturgefälle groß ist, kondensieren die durchtretenden Gase häufig schon innerhalb der Undichtigkeit, die dadurch selbsttätig geschlossen wird. Diese besondere Wirkung kann noch durch eine Querschnittsverengung in der beheizten Kammer erhöht werden, die sich an die Dichtungsfläche zwischen der Trennwand und dem Behältermantel anschließt, wobei die Dichtungsfläche konisch ausgebildet sein kann. Eine solche Verengung bildet eine Art Spalt, der den beheizten Raum mit der Dicht tungsstelle verbindet und in dem zufolge der steil abfallenden Temperatur der Dampfdruck des Gases stark vermindert wird. Die Querschnittsverengung wird zweckmäßig von einem Ringraum gebildet, der vom Behältermantel und von der einen Teil der Trennwand bildenden Mantelfläche begrenzt ist. Vorteilha,ft wird die Trennwand von einem zylindrischen Körper gebildet, dessen Außendurchmesser kleiner ist als der Innendurchmesser des Behältermantels und an seinem der Kammer zugewandten. Rand gegen den Mantel abgedichtet ist. There is a temperature gradient at the transition from the heated to the unheated chamber is large, the gases passing through often condense within the leak, which is closed automatically. This special effect can still be through a cross-sectional constriction in the heated chamber, which is related to the Sealing surface between the partition and the container jacket connects, wherein the sealing surface can be conical. Such a narrowing forms a kind of gap that connects the heated space with the sealing point and in as a result of the steep drop in temperature, the vapor pressure of the gas is greatly reduced will. The cross-sectional constriction is expediently formed by an annular space, the bounded by the container jacket and by the jacket surface forming part of the partition wall is. Advantageously, the partition is formed by a cylindrical body, its Outside diameter is smaller than the inside diameter of the container jacket and on his facing the chamber. Edge is sealed against the jacket.

Die Zeichnung veranschaulicht ein Ausführungsbeispiel der Erfindung im Schnitt durch einen Vakuumbehälter mit Beheizung durch eine Glimmentladung. The drawing illustrates an embodiment of the invention in section through a vacuum container heated by a glow discharge.

Der eigentliche Behälter besteht aus einem topfartigen zylindrischen Gefäß 10 mit Mantel 11 und Boden 12, der oben durch einen Deckel 13 abschließbar ist. Der Behälter 10 ist in einen äußeren, wesentlich größeren Behälter 14 eingesetzt, der mit wärmeiisoberender Masse 15 ausgekleidet ifst. Der Behälter 14 ist oben durch eine Platte 16 abgeschlossen. The actual container consists of a pot-like cylindrical Vessel 10 with jacket 11 and base 12, which can be closed at the top by a lid 13 is. The container 10 is inserted into an outer, much larger container 14, lined with heat-insulating compound 15 ifst. The container 14 is through the top a plate 16 completed.

Flansche 17, 18 und 19 und Dichtungsringe 20 und 21 dichten die Platte 16 gegen die Behälter 10 und 14 ab.Flanges 17, 18 and 19 and sealing rings 20 and 21 seal the plate 16 against the containers 10 and 14.

Zur Abdichtung des Behälters 10 nach a.ußen dient ein Dichtungsring 22 zwischen Deckel 13 und Flansch 19. Sämtliche Dichtungen werden in geeigneter Weise gekühlt, etwa durch strömende Luft oder durch Wasser. Die Kühleinrichtungen sind nicht gezeichnet.A sealing ring is used to seal the container 10 from the outside 22 between cover 13 and flange 19. All seals are in suitable Cooled in a way, for example by flowing air or by water. The cooling devices are not drawn.

Zur Evakuierung des Behälters ist ein in den Deckel 13 eingesetztes Rohr 23 vorgesehen, das an eine Pumpe anschließbar ist. Zur Beheizung des Behälters dient Glimmentladung, die zwischen einer den. Behältennantel 11 umgebenden, in einem Ringraum 24 angeordneten zylindrischen Anode 25 und dem die Kathode bildenden Mantel 11 brennt. Die Durchführungen der an diese Elektroden- angeschlossenen Leitungen sind in der Zeichnung fortgelassen. Die Anode 25 erstreckt sich nur über einen Teil der Höhe des Behälters 10, und zwar vom Boden 12 bis etwa zu einem in den Mantel 11 eingeschweißten Ring 26 mit einer konischen Dichtungsfläche 27.In order to evacuate the container, one is inserted into the lid 13 Tube 23 is provided which can be connected to a pump. For heating the container serves glow discharge between one of the. Surrounding container shell 11, in one Annular space 24 arranged cylindrical anode 25 and the jacket forming the cathode 11 burns. The bushings for the lines connected to these electrodes are omitted from the drawing. The anode 25 extends only over a part the height of the container 10, from the bottom 12 to about one in the jacket 11 welded-in ring 26 with a conical sealing surface 27.

Das Innere des Behälters 10 wird durch eine Trennwand 28 in zwei Kammern 29 und 30 unterteilt, von denen nur die untere der direkten Heizwirkung der Glimmentladung ausgesetzt ist. Die Trennwand besteht aus einem mit feuerfester Masse 31 gefüllten topfförmigen Einsatz. Der Mantel 32 ist nahe seinem oberen Rand außen passend zur Fläche 27 des Ringes 26 konisch abgedreht. Zwischen der unteren Kante des Ringes 26 und dem Boden 28 befindet sich ein schmaler Ringraum 34, der einerseits vom Mantel 11 des Behälters 10 und andererseits vom Mantel 32 des Einsatzes seitlich begrenzt wird. Die Trennwand durchdringt ein enges Rohr 35, das oben bei 36 konisch zuläuft und dessen Querschnitt kleiner ist, als es die Zeichnung wiedergibt. The interior of the container 10 is divided into two by a partition 28 Chambers 29 and 30 divided, of which only the lower one has the direct heating effect is exposed to the glow discharge. The partition consists of one with fireproof Mass 31 filled cup-shaped insert. The jacket 32 is near its top edge turned off conically on the outside to match the surface 27 of the ring 26. Between the lower Edge of the ring 26 and the bottom 28 is a narrow annular space 34, the on the one hand from the jacket 11 of the container 10 and on the other hand from the jacket 32 of the insert is laterally limited. The partition wall penetrates a narrow tube 35, the above at 36 tapers conically and its cross-section is smaller than what the drawing shows.

Für die Beschreibung der Wirkungsweise sei als Beispiel angenommen, daß die Oberfläche eines im Behälter 10 befindlichen Körpers bei einer Temperatur von etwa 11000 C in einer Gasatmosphäre behandelt werden soll, die aus einem Gemisch von Wasserstoff und Chromchloriir bei einem Gesamtdruck des Gemisches von etwa 100 Torr besteht. For the description of the mode of operation it is assumed as an example: that the surface of an im Container 10 located body at a temperature of about 11000 C is to be treated in a gas atmosphere consisting of a mixture of hydrogen and chromium chloride at a total pressure of the mixture of about 100 Torr consists.

Ohne die Trennwand 28 würde sich nach kurzer Zeit praktisch das gesamte eingefüllte Chromchlorür auf den kalten Flächen des Deckels 13 und des Mantels 11 in der Umgebung der gekühlten Dichtungen 21 und 22 niederschlagen. Mittels der Trennwand 28 wird jedoch der Behälter 10 in eine beheizte Kammer 29 und eine unbeheizte Kammer 30 geteilt, in denen beiden praktisch der gleiche Gesamtdruck herrscht.Without the partition 28, practically the entire would be after a short time Filled chromium chloride on the cold surfaces of the lid 13 and the jacket 11 precipitate in the vicinity of the cooled seals 21 and 22. By means of the partition 28, however, the container 10 is divided into a heated chamber 29 and an unheated chamber 30 divided, in both of which there is practically the same total pressure.

Dabei wird in dem betrachteten. Beispiel so vorgegangen, daß die beheizte Kammer je zur Hälfte mit Wasserstoff und Chromchlorür gefüllt wird, während die unbeheizte Kammer 30 nur Wasserstoff enthält.It is considered in the. Example proceeded so that the heated Chamber is filled halfway with hydrogen and chromium chloride, while the unheated chamber 30 contains only hydrogen.

Die Trennwand 28 hält das in der Kammer 29 befin.dliche Chromchlorür von allen kalten Flächen fern. The partition wall 28 holds the chromium chloride located in the chamber 29 away from all cold surfaces.

Es ist zwar nicht zu vermeiden, daß zwischen. dem Ring 26 und dem Mantel 32, also in der Fläche 27 bei Beheizung Undichtigkeiten entstehen. Der Übergang des Chromchlorürs von der Kammer 29 in die Kammehr 30 durch diese Undichtigkeiten findet aber nur nach Maßgabe der Teil drücke statt. Unter den angegebenen Bedingungen ist das Teildruckgefälle des Chromohlorürs an der Dichtungsstelle 27 bei 100 Torr Gesamtdruck nur 50Torr und. der Gasaustausch daher gering, so daß nur unwesentliche Mengen: von Chromchlorür in die Kammer 30 übertreten. Andererseits ist die Temperatur bei 27 bereits geringer als im Hauptraum der Kammer 29, mit der Folge, daß der Dampfdruck des Chromchlorürs bei der Strömung durch die Undich.tigkeit erheblich vermindert ist.It cannot be avoided that between. the ring 26 and the Jacket 32, that is, leaks occur in the area 27 when heated. The transition of the chromium chloride from the chamber 29 into the chamber 30 through these leaks but only takes place in accordance with the partial pressures. Under the specified conditions is the partial pressure drop of the chromium cavity at the sealing point 27 at 100 Torr Total pressure only 50 Torr and. the gas exchange is therefore low, so that only insignificant Quantities: of chromium chloride pass into chamber 30. On the other hand is the temperature at 27 already lower than in the main space of the chamber 29, with the result that the vapor pressure of the chromium chloride in the flow through the leakage is considerably reduced is.

Liegt die verminderte Temperatur beispielsweise bei 9000 C, so ist der Dampfdruck des Chromchlorürbereiches bereits auf 1 Torr gesunken. Bei diesem Dampfdruck kondensiert das Gas und setzt damit die vorhandenen Undichtigkeiten nach kurzer Zeit zu.If the reduced temperature is, for example, 9000 C, so is the vapor pressure of the chromium chloride area has already dropped to 1 Torr. With this one Vapor pressure condenses the gas and thus replenishes the existing leaks short time too.

Durdi den Riagraum 34 wird diese Wirkutlg noch wesentlich verbessert.Durdi the Riagraum 34, this fact is still significantly improved.

Das Rohr 35 ist vorgesehen, um beide Kammern nach dem Einsetzen der Trennwand 28 durch das Rohr 23 hindurch evakuieren zu können. Sein Querschnitt ist so eng, daß er im Hinblick auf den Durchtritt des Gases in die Kammer 30 grundsätzlich nicht anders wirkt als die betrachtete Undichtigkeit bei 27. The tube 35 is provided to both chambers after the insertion of the To be able to evacuate the partition 28 through the pipe 23. Its cross section is so narrow that it is basically in terms of the passage of the gas into the chamber 30 does not have any different effect than the leak under consideration at 27.

Im Betrieb setzt sich in dem betrachteten Beispiel dieses Rohr gleichfalls nach kurzer Zeit durch kondensiertes Chromchlorür zu, eine Wirkung, die noch dadurch verstärkt wird, daß das obere Ende 37 des Rohres in die unbeheizte Kammer 30 hineinragt und an der Münd.ung verengt ist.In the example under consideration, this pipe also settles in operation after a short time due to condensed chromium chloride, an effect that is further enhanced by it it is reinforced that the upper end 37 of the tube protrudes into the unheated chamber 30 and is narrowed at the mouth.

PATENTANSPRCHE: 1. Vakuumbehälter mit Heizvorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen, gekennzeichnet durch eine heizbare, nach außen allseitig abgeschlossene, evakuierbare Reaktionskammer (29) und eine nicht heizbare, evakuierbare, von der beheizten Kammer durch eine lösbar eingesetzte Wand (28) getrennte Kammer (30) mit Verschluß deckel (13) und einem die beiden Kammern verbindenden Kanal (35, 37), dessen zur Kammer (30) gewandte Mündung verengt sein kann. PATENT CLAIMS: 1. Vacuum container with heating device for implementation chemical reactions, characterized by a heatable, outwardly on all sides closed, evacuable reaction chamber (29) and a non-heatable, evacuable, Chamber separated from the heated chamber by a detachably inserted wall (28) (30) with closure cover (13) and a channel connecting the two chambers (35, 37), the mouth of which facing the chamber (30) can be narrowed.

Claims

2. Container according to claim 1, characterized by a cross-sectional constriction in the heated Chamber (29), which is attached to the sealing surface (27) connects between the partition (28) and the container jacket (11), the sealing surface can be conical.

3. Container according to claim 2, characterized in that the cross-sectional constriction is formed by an annular space (34) from the container jacket (11) and from. the a part of the partition forming jacket surface (32) is limited.

4. Container according to claim 3, characterized in that the partition (28) of. a cylindrical body (32, 33) is formed, the outer diameter of which is smaller than the inner diameter of the container shell (11) and at its the unheated chamber (30) facing edge is sealed against the jacket (11).

Documents considered: German Patent No. 388 127.