DE1193765B

DE1193765B - Verdampfergefaess zum Vakuumbedampfen von beweglichen Unterlagen mit Aluminium und Verfahren zu dessen Herstellung

Info

Publication number: DE1193765B
Application number: DEN18106A
Authority: DE
Inventors: Charles Alvin Baer; Philip James Clough; Robert Wesley Steeves
Original assignee: National Research Corp
Current assignee: National Research Corp
Priority date: 1960-03-31
Filing date: 1960-03-31
Publication date: 1965-05-26

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

C23c

Deutsche KL: 48 b-13/10

N18106VIb/48b
31. März 1960
26. Mai 1965

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Verdampfergefäßes zum Vakuumbedampfen von beweglichen Unterlagen mit Aluminium bei Verdampfungstemperaturen von 1200 bis 1350° C.

Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Lebensdauer eines derartigen Verdampfergefäßes zu verlängern.

Bei der Niederschlagung von Aluminiumdampf auf einer Unterlage in einer Vakuumkammer bestand bisher eines der Hauptprobleme darin, daß das geschmolzene Aluminium bei geeigneten Verdampfungstemperaturen das Gefäß angegriffen und zerstört hat, so daß es häufig notwendig war, den Betrieb zu unterbrechen und das Gefäß zu ersetzen.

Es ist bereits bekannt, für die Oberfläche eines Gefäßes für flüssiges Aluminium für Verdampfungszwecke Borkarbid zu verwenden. Es ist außerdem bekannt, auf der Oberfläche eines derartigen Gefäßes einen Überzug aus einem Borid anzubringen.

Derartige Gefäße, d. h. Gefäße mit einem Überzug aus Borkarbid oder einem Überzug aus einem Borid, haben aber den Nachteil, daß diese beiden Überzugsstoffe durch geschmolzenes Aluminium im Temperaturbereich zwischen 1100 und 1300° C stark benetzt werden und daher für die Aufnahme von geschmolzenem Aluminium, welches verdampft werden soll, unbrauchbar sind. Das geschmolzene Aluminium würde nämlich an der Innenseite eines derartigen Gefäßes mit einem Überzug aus einem Borid oder aus Borkarbid hochsteigen, sich über den oberen Rand des Gefäßes ausbreiten und an der Außenfläche des Gefäßes wieder herabfließen. Dies würde aber nicht nur einen Verlust an geschmolzenem Aluminium bedeuten, sondern auch beispielsweise eine Induktionsheizung des Gefäßes unmöglich machen, da nämlich das auf die Außenseite des Gefäßes gelangende flüssige Aluminium nicht nur die erforderlichen Abstützelemente zwischen der Induktionsspule und dem Gefäß zerstören, sondern auch einen Kurzschluß der Induktionsspule hervorrufen könnte.

Außerdem wurde festgestellt, daß Boride und Borkarbid im geschmolzenen Aluminium bei dessen Verdampfungstemperatur löslich sind, so daß also die Lebensdauer von mit Boriden oder mit Borkarbid überzogenen Gefäßen beschränkt sein würde.

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß eine Oberfläche des Gefäßes aus Bornitrid einen ausgezeichneten Widerstand gegenüber geschmolzenem Aluminium aufweist, so daß es im erhitzten und auf eine Temperatur in der Größenordnung von 1350° C gebrachten Zustand viel langer als bisher ununter-Verdampfergefäß zum Vakuumbedampfen von
beweglichen Unterlagen mit Aluminium und
Verfahren zu dessen Herstellung

Anmelder:

National Research Corporation,
Cambridge, Mass. (V. St. A.)

ι« Vertreter:

Dr.-Ing. E. Sommerfeld und Dr. D. v. Bezold,
Patentanwälte, München 23, Dunantstr. 6

¹S Als Erfinder benannt:

Charles Alvin Baer, Princeton, N. J.;

Philip James Clough, Reading, Mass.;

Robert Wesley Steeves, Nahant, Mass. (V. St. A.)

brachen zur Herstellung von Überzügen benutzt werden konnte. Die Schicht von Bornitrid ist vorzugsweise eine Oberflächenschicht, die auf dem feuerfesten Material angebracht ist, welches ein aus Kohlenstoff bestehendes Material oder ein anderweitiges feuerfestes Material sein kann.

Die günstigen Erfahrungen, die mit dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Material Bornitrid gemacht worden sind, haben sich als reproduzierbar erwiesen, wenn nur zur Herstellung eines Verdampfergefäßes zum Vakuumbedampfen von beweglichen Unterlagen mit Aluminium bei Verdampfungstemperaturen von 1200 bis 1350° C auf der Oberfläche des Gefäßes eine Schutzschicht aus Bornitrid aufgebracht wurde.

Das feuerfeste Gefäß kann ein Leiter oder ein Isolator sein, je nachdem, welches Verfahren zur Erhitzung des Aluminiums verwendet wird. Das Material für das Gefäß kann aus einer großen Zahl von Metallen und Verbindungen gewählt werden, wobei das Haupterfordernis darin besteht, daß es den erhöhten Temperaturen zu widerstehen vermag, die zur Verdampfung von Aluminium erforderlich sind, und daß es einen Dampfdruck von weniger als 0,1 Mikron Hg absolut bei 1300° C besitzt.

Wenn das Gefäßmaterial aus Kohlenstoff besteht, kann der Bornitridüberzug dadurch angebracht werden, daß man das Pulver mechanisch in den Kohlenstoff des Gefäßkörpers einpreßt, oder man kann das Bornitrid in Form einer Paste oder einer Auf-

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schwemmung auftragen, die nachträglich getrocknet wird. Gewünschtenfalls kann man auch noch mechanische Mittel dazu heranziehen, um das Bornitrid an der Oberfläche des feuerfesten Gefäßes besser zu binden, indem man beispielsweise kleine Klammern, Drahtnetze od. dgl. auf der Oberfläche des feuerfesten Gefäßes anbringt.

Zur Veranschaulichung wird eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens im folgenden beschrieben.

Es wird zunächst eine Aufschlämmung dadurch hergestellt, daß 5 g pulverisiertes Bornitrid mit einigen Tropfen Äthylsilikat gemischt werden und dieser Aufschlämmung ein Tropfen eines handelsüblichen Benetzungsmittels zugefügt wird. Sodann wird genug Wasser zugesetzt, um eine dicke Paste zu bilden. Diese Paste wird auf die Innenseite und auf den oberen Rand eines aus einer Mischung aus Graphit und Kohle gefertigten Gefäßes aufgetragen. Sodann läßt man diesen Überzug an Luft bei 93° C trocknen und brennt das so überzogene Gefäß sodann in einem Vakuumofen bei 1300° C, bis keine Gase mehr abgegeben werden. Das so überzogene Gefäß wird sodann mit Aluminium gefüllt in einer Hochvakuumkammer unterhalb einer mit Aluminium zu überziehenden Unterlage angebracht und dient als Quelle der Aluminiumdämpfe bei Temperaturen in der Größenordnung von 1300° C. Das so überzogene Gefäß weist eine ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit gegenüber dem geschmolzenen Aluminium auf.

Von dem beschriebenen Ausführungsbeispiel kann man innerhalb des Erfindungsgedankens in mehrfacher Beziehung abweichen. Der Bornitridüberzug braucht nicht dicker als einige Millimeter zu sein, •obwohl er auch viel dicker gemacht werden kann. Um eine mechanische gute Haftung zu erzeugen, kann das Bornitrid etwas unterhalb der Oberfläche mit dem Material des Gefäßes gemischt werden, so daß das Gefäßmaterial von reinem Bornitrid an der Oberfläche in eine Mischung von Bornitrid und Gefäßmaterial unterhalb der Oberfläche und sodann in reines Gefäßmaterial übergeht. So kann man beispielsweise das Gefäß aus einer die Gefäßaußenseite bildenden Schicht aus Kohlenstoff aufbauen, aus einer Zwischenschicht, die eine Mischung von Bornitrid und Kohlenstoff darstellt und aus einer die Gefäßinnenseite bildenden Schicht aus reinem Bornitrid. Nach dem Einbrennen zeigt diese Anordnung ausgezeichnete physikalische Eigenschaften, die sie insbesondere zur Verdampfung von geschmolzenem Aluminium geeignet machen.

Der Träger für das geschmolzene Aluminium kann durch Widerstandsheizung, durch Strahlung, durch Leitung und durch Wirbelströme geheizt werden. Beispielsweise kann ein Stab aus Kohlenstoff, der mit Bornitrid überzogen ist, als Widerstandsheizkörper verwendet werden.

Claims

Patentansprüche:

ίο 1. Verfahren zur Herstellung eines Verdampfergefäßes zum Vakuumbedampfen von beweglichen Unterlagen mit Aluminium bei Verdampfungstemperaturen von 1200 bis 1350° C, wobei auf die Oberfläche des Gefäßes eine gegenüber flüssigem Aluminium widerstandsfähige Schutzschicht aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß auf der mit flüssigem Aluminium in Berührung kommenden Oberfläche des Verdampfergefäßes eine Schicht aus Bornitrid aufgebracht wird.

2. Verdampfergefäß zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundmaterial des mit der Schutzschicht aus Bornitrid überzogenen Verdampfergefäßes aus Kohlenstoff besteht.

3. Verdampfergefäß zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit der Schutzschicht aus Bornitrid überzogene Verdampfergefäß aus einem feuerfesten Oxyd besteht.

4. Verdampfergefäß zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit der Schutzschicht aus Bornitrid überzogene Verdampfergefäß aus einem feuerfesten Metall besteht.

5. Verdampfergefäß zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit der Schutzschicht aus Bornitrid überzogene Verdampfergefäß aus einem solchen feuerfesten Material besteht, welches einen Dampfdruck von weniger als 0,1 Mikron Hg absolut bei 1300° C besitzt.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschrift Nr. 974 136;
deutsche Auslegeschrift Nr. 1 078 401;
deutsche Auslegeschrift D19878 VI/48 b (bekanntgemacht am 17. 5.1956);

Powell-Campell, »Vapor-Plating«, 1955, S. 101, Abs. 4.

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