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DE1188573B - Verfahren zum Reinigen von n-Butanol - Google Patents

Verfahren zum Reinigen von n-Butanol

Info

Publication number
DE1188573B
DE1188573B DED37096A DED0037096A DE1188573B DE 1188573 B DE1188573 B DE 1188573B DE D37096 A DED37096 A DE D37096A DE D0037096 A DED0037096 A DE D0037096A DE 1188573 B DE1188573 B DE 1188573B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
butanol
monoethanolamine
purifying
mixture
mixed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DED37096A
Other languages
English (en)
Inventor
Henry Peter Crocker
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Distillers Co Yeast Ltd
Original Assignee
Distillers Co Yeast Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Distillers Co Yeast Ltd filed Critical Distillers Co Yeast Ltd
Publication of DE1188573B publication Critical patent/DE1188573B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C31/02—Monohydroxylic acyclic alcohols
    • C07C31/12—Monohydroxylic acyclic alcohols containing four carbon atoms
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    • C07C29/34—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring increasing the number of carbon atoms by reactions without formation of -OH groups by condensation involving hydroxy groups or the mineral ester groups derived therefrom, e.g. Guerbet reaction
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Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C07c
Deutsche KL: 12 ο - 5/02
Nummer: 1188 573
Aktenzeichen: D 37096IV b/12 ο
Anmeldetag: 22. September 1961
Auslegetag: 11. März 1965
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von verunreinigtem n-Butanol, welches zur Herstellung von Estern, z. B. zwecks Anwendung als Plastifizierungsmittel, verwendet werden soll, wobei man ein Endprodukt erhalten will, das keine gefärbten Verunreinigungen enthält.
n-Butanol, wie es üblicherweise hergestellt wird, kann Verunreinigungen enthalten, die bei der Behandlung mit Schwefelsäure eine unerwünschte Färbung geben. Es ist daher erwünscht, daß die für Veresterungen verwendeten Butanole die hellstmögliche Farbe besitzen. Weiterhin kann Butanol unerwünscht große Mengen an Carbonylverbindungen, wie Aldehyde, insbesondere dann enthalten, wenn Butanol durch Hydrieren der entsprechenden gesättigten oder ungesättigten Aldehyde hergestellt wurde. So kann z. B. n-Butanol durch Hydrieren von Crotonaldehyd oder n-Butyraldehyd hergestellt werden und dann immer noch erhebliche Mengen des Aldehyds enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Reinigen von n-Butanol liefert ein an derartigen Verunreinigungen freies Produkt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Reinigung von n-Butanol ist dadurch gekennzeichnet, daß das Butanol mit einer geringen Menge Monoäthanolamin vermischt und aus dem Gemisch abdestilliert wird.
Der Anteil des Monoäthanolamins in dem Gemisch mit n-Butanol kann innerhalb breiter Grenzen schwanken, liegt jedoch zweckmäßigerweise in einem Bereich von 0,01 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemisches.
Das Gemisch aus Monoäthanolamin mit dem n-Butanol kann in jeder geeigneten Vorrichtung, wie einer üblichen Fraktionierkolonne, destilliert werden, und das Verfahren kann ersatzweise oder kontinuierlich durchgeführt werden. Die Destillation kann praktisch bei Normaldruck oder Unterdruck oder Überdruck erfolgen. So kann ein Gemsich aus n-Butanol und Monoäthanolamin mittels üblicher Fraktionierung destilliert werden, wobei n-Butanol als Destillat abgezogen wird, während das Monoäthanolamin zurückbleibt. Das Monoäthanolamin kann gegebenenfalls nach Reinigen in das Verfahren zurückgeführt werden.
Die folgenden Beispiele erläutern weiter das erfindungsgemäße Verfahren. In diesen Beispielen ist die »Säurefarbe« diejenige Farbe, die bei dem Vermischen von 3 Volumina n-Butanol mit 1 Volumen konzentrierter Schwefelsäure und 3stündigem Erwärmen des Gemisches auf eine Temperatur von 100° C auftritt. Die Farben werden in dem Lovibond-Farbmesser unter Anwenden einer 15,25-cm-Zelle gemessen. Der . Verfahren zum Reinigen von n-Butanol
Anmelder:
The Distillers Company Limited, Edinburgh
(Großbritannien)
Vertreter:
Dr.-Ing. A. van der Werth, Patentanwalt,
Hamburg-Harburg 1, Wilstorfer Str. 32
Als Erfinder benannt:
Henry Peter Crocker, Hornsea, East Yorkshire
(Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 6. Oktober 1960 (34 259)
Gehalt an Crotonaldehyd, der in Teilen pro Million auf der Gewichtsgrundlage ausgedrückt ist, wurde durch UV-Spektroskopie bestimmt.
Beispiele 1 bis 9
Es werden neun verschiedene n-Butanolproben, die durch Hydrieren von Crotonaldehyd hergestellt wurden, jeweils in einer Fraktionierkolonne destilliert, um so als Destillat eine Fraktion zu entfernen, die Acetaldehyd, n-Butyraldehyd, Wasser und weitere vorliegende Verbindungen enthält, deren Siedepunkte tiefer als derjenige des n-Butanols sind. Das verbleibende n-Butanol wird mit einem Anteil Monoäthanolamin, wie in der Tabelle angezeigt, vermischt und in einer Fraktionierkolonne destilliert, die praktisch bei Normaldruck betrieben wird. Als Destillat wird gereinigtes n-Butanol erhalten.
Die von dem so erhaltenen n-Butanol nach der in der oben beschriebenen Weise durchgeführten Behandlung mit Schwefelsäure entwickelten Farben sind zusammen mit den Anteilen des vorliegenden Crotonaldehydes und gesamter Carbonylmenge in der folgenden Tabelle angegeben.
509 518/465
ί 1 1 Konzentration Crotonaiaenyd n-Butanol (Destillat) Roteinheit gesamter Carbonylgehalt
Beispiel an Monoäthanolamin TpM Säurefarbe 4,2 % G/G
2 j °/o G/G 290 Gelbeinheit 1,3 0,066
0 130 16,0 0,3 0,053
3 i 0,1 40 5,0 0,2 0,035
* { 0,5 90 ι,ο 0,1 0,04
« / 0 30 1,1 0,5 0,044
5 I 0,1 80 0,3 0,1 0,44
6 { 0 40 1,2 0,1 0,24
7 / 0,1 60 0,2 0,1 0,035
7 i 0 50 0,2 0,1 0,022
0,1 60 0,2 0,1 0,030
^ I 0 30 0,1 0,1 0,024
J 0,1 30 0,1 0,1 0,044
^ 1 0 30 0,4 2,0 0,026
0,1 280 0,3 0,8 0,062
0 150 10,0 1,5 0,053
0,1 240 3,0 0,5 0,066
0 130 6,0 0,1 0,044
0,1 70 1,0 0,1 0,04
0 50 0,6 0,022
0,1 0,2

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Reinigung von n-Butanol, dadurch gekennzeichnet, daß das Butanol mit einer geringen Menge Monoäthanolamin vermischt und aus dem Gemisch abdestilliert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Monoäthanolamin mit dem Butanol in Anteilen von 0,01 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemisches, vermischt wird.
In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 1 158 048.
DED37096A 1960-10-06 1961-09-22 Verfahren zum Reinigen von n-Butanol Pending DE1188573B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB1188573X 1960-10-06

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1188573B true DE1188573B (de) 1965-03-11

Family

ID=10880939

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DED37096A Pending DE1188573B (de) 1960-10-06 1961-09-22 Verfahren zum Reinigen von n-Butanol

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE1188573B (de)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1158048B (de) * 1960-08-23 1963-11-28 Continental Oil Co Verfahren zur Reinigung von Alkoholen

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1158048B (de) * 1960-08-23 1963-11-28 Continental Oil Co Verfahren zur Reinigung von Alkoholen

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