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DE1186061B - Verfahren zur Herstellung von Silylalkylaminoalkylaethern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Silylalkylaminoalkylaethern

Info

Publication number
DE1186061B
DE1186061B DEW32731A DEW0032731A DE1186061B DE 1186061 B DE1186061 B DE 1186061B DE W32731 A DEW32731 A DE W32731A DE W0032731 A DEW0032731 A DE W0032731A DE 1186061 B DE1186061 B DE 1186061B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
ethers
silylalkylaminoalkyl
general formula
preparation
formula
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEW32731A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Paul Buchheit
Dr Heinrich Marwitz
Dr Siegfried Nitzsche
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wacker Chemie AG filed Critical Wacker Chemie AG
Priority to DEW32731A priority Critical patent/DE1186061B/de
Priority to US295823A priority patent/US3341563A/en
Priority to FR943543A priority patent/FR1365095A/fr
Publication of DE1186061B publication Critical patent/DE1186061B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/30Low-molecular-weight compounds
    • C08G18/38Low-molecular-weight compounds having heteroatoms other than oxygen
    • C08G18/3893Low-molecular-weight compounds having heteroatoms other than oxygen containing silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02Silicon compounds
    • C07F7/08Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/0834Compounds having one or more O-Si linkage
    • C07F7/0838Compounds with one or more Si-O-Si sequences
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02Silicon compounds
    • C07F7/08Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/18Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
    • C07F7/1804Compounds having Si-O-C linkages

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Silylalkylaminoalkyläthern Aminosilane haben deswegen technisches Interesse erregt, weil sie sich zur Vorbehandlung von Glasfasern und Glastextilien eignen, die ihrerseits zu Verbundstoffen mit organischen Harzen, besonders Melamin- und Epoxydharzen, verarbeitet werden sollen. Die Verwendung von Aminosilanen zu diesem Zweck ist an die Voraussetzung gebunden, daß sie zumindest eine gewisse Löslichkeit in Wasser besitzen und daß diese Lösungen längere Zeit, ohne Abscheidung harziger oder öliger Hydrolysate. beständig sind. Sie werden ferner, soweit sie primäre Aminogruppen enthalten, als Hilfsmittel bei der Herstellung silikonmodifizierter Polyurethane verwendet.
  • Überraschenderweise wurde gefunden, daß Silylalkylaminoalkyläther der allgemeinen Formel in der X ein hydrolysierbarer niederer aliphatischer Rest, R ein niederer aliphatischer Rest oder Phenyl, R' und R" niedere zweiwertige aliphatische Reste, k = 1 oder 2, m = O, 1 oder 2, n = O, 0,5, 1,0 oder 1,5 und die Summe (k + m + 2 n) = höchstens 4 ist, auf sehr einfache Weise und mit guten Ausbeuten hergestellt werden können durch Umsetzung der leicht zugänglichen Silylorganochlorverbindungen der allgemeinen Formel in der X, R, R', k und m die gleiche Bedeutung wie oben haben und n=1, 2 oder 3 ist, mit Alkaliaminoalkoholaten der Formel Me-O-R"-NH2 in der Me ein Alkalimetallatom ist und R" die gleiche Bedeutung wie oben hat, bei 50 bis 1500 C, vorzugsweise 80 bis 1100 C.
  • Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in einer einfachen Arbeitsweise hergestellten Silylaminoäther, in denen eine nicht hydrolytisch zu entfernende Aminogruppe enthalten ist, zeichnen sich durch eine besonders gute Wasserlöslichkeit und durch eine gute Haltbarkeit ihrer verdünnten wäßrigen Lösungen aus. Sie reagieren rasch und quantitativ mit Isocyanaten.
  • Beispiel 1 In einem heizbaren Rührgefäß mit Rückflußkühler und Zulaufgefäß wird ein Gemisch von 2108 g y-Chlorpropylmethyldiäthoxysilan und 1000 ml Toluol auf 80 bis 100 C erwärmt und bei dieser Temperatur im Verlauf von 2 Stunden mit einer Lösung von 230g Natriummetall in 1832 g Monoäthanolamin versetzt; unter Kochsalzausscheidung findet hierbei eine exotherme Reaktion statt. Das gebildete Kochsalz wird von der flüssigen Phase des Umsetzungssystems getrennt, und aus der gelblichgefärbten organischen Flüssigkeit werden die leichtflüchtigen Bestandteile Toluol und Äthanol durch Destillation entfernt. Man erhält 2450 g eines bernsteinfarbenen dickflüsigen Öles, das bei 200 C eine Dichte von 1,0470 und einen Brechungsindex n3D = 1,4711 besitzt; in guter Übereinstimmung mit der Formel (NH2C.,H4O-)2Si(CH)-(CH2)3OC2H4NH enthält es 15,7 O/o bis 15,9°/o Stickstoff (theoretisch 15,83 O/o N).
  • Beispiel 2 Auf die gleiche Weise, wie im Beispiel 1 beschrieben, wurden 1827 g Chlormethylmethyldiäthoxysilan im Gemisch mit 1000 ml Toluol auf 80 bis 1000 C erwärmt und mit einer Lösung von 840 g Natriummonoaminoäthanolat in 1221 g Monoäthanolamin langsam versetzt. Nach der Entfernung des gebildeten Kochsalzes und dem Abdestillieren der Leichtflüchtigen fallen 2238 g eines gelblichen Öles an, das in guter Übereinstimmung mit der Formel (NH2C2H4O-)2Si (CH,)- CH-OC,H,NHJ 17,6 bis 17,9°lo Stickstoff enthielt.
  • Beispiel 3 1935 g der Verbindung (C2H5-O-C2H4-O-C2H4-O-)2Si(CH3)-(CH2CH2CH2Cl) vermischt mit 500 g Diäthyldiglykol, wurden, wie oben beschrieben, innerhalb von 2 Stunden mit 420 g Natriummonoaminoäthanolat, gelöst in 600 g Monoäthanolamin, umgesetzt. Das gebildete Kochsalz wurde ausgeschleudert und aus der erhaltenen, fast farblosen klaren Flüssigkeit im Vakuum das überschüssige Monoäthanolamin und Diäthyldiglykol abdestilliert. Man erhielt 2010 g eines gelblichen dickflüssigen, leicht wasserlöslichen Öles, das in guter Übereinstimmung mit der Formel (C2H50C2H4OC2H4O -)2Si (CH3)(CH2)3O (CH2)2NH2 3,4 bis 3,5°/o Stickstoff enthielt.
  • Beispiel 4 Setzt man in einem analogen Versuch 1795 g der Verbindung (C2H5 -O-C2H4-O-C2H4-O-)2Si(CH3)(CH2Cl) mit der Lösung von 115 g Natrium in 446 g b-Aminobutanol NH2 - CwCH2CH2CH2 - OH und 500 g Diäthyldiglykol um, so wurden auf die beschriebene Weise 1990 g eines dickflüssigen Öles isoliert, das in guter Übereinstimmung mit der Formel (C2HsOC2H4OC2H4O)2Si (CH) -CH2O (CH2)4NH2 3,3 bis 3,40/o Stickstoff enthielt.
  • Beispiel 5 Die Lösung von 1366 g eines Organopolysiloxans, bestehend aus der integrierenden Gruppe CH3Si (O)CH2CH2CH2Cl in 1000 g Toluol, wurde bei 100 bis 1100 C innerhalb von 2 Stunden mit der Lösung von 230 g Natrium in 1600 g Monoaminoäthanol versetzt. In einer lebhaften exothermen Reaktion fiel Kochsalz aus. Dieses wurde ausgeschleudert und aus der erhaltenen klaren leicht gelblichen organischen Phase zunächst das Toluol bei vermindertem Druck, dann das überschüssige Aminoäthanol entfernt. Man gewann 1560 g eines dickflüssigen gelblichen Öles, das sehr energisch mit Isocyanat reagierte und in tXbereinstimmung mit der Formel ß (CH3Si (O) (CH2)30C2H4NH2)J x 8,6 bis 8,7°lo Stickstoff enthielt.
  • Beispiel 6 Entsprechend der im Beispiel 5 beschriebenen Arbeitsweise wurden 1086 g eines Methylchlormethylpolysiloxans mit 32,60/0 Chlor in 1000 g Toluol auf 100 bis 110 C erhitzt und bei dieser Temperatur innerhalb von 2 Stunden mit der Lösung von 230 g Natrium in 1600 g Aminoäthanol versetzt.
  • Nach der Abtrennung des gebildeten Kochsalzes, der Entfernung des Lösungsmittels und des überschüssigen Aminoalkohols wurden 1290 g eines dickflüssigen gelblichen Öles isoliert, in welchem, in guter Übereinstimmung mit dem aus der Formel [(CH3Si(0)CH20C2H4NH.1)jx theoretisch berechneten Wert, 10,4 bis 10,50/0 Stickstoff enthalten waren.

Claims (1)

  1. Patentanspruch: Verfahren zur Herstellung von Silylalkylaminoalkyläthern der allgemeinen Formel in der X ein hydrolysierbarer niederer aliphatischer Rest, R ein niederer aliphatischer Rest oder Phenyl, R' und R" niedere zweiwertige aliphatische Reste, k = 1 oder 2, m = 0, 1 oder 2, n=0, 0,5, 1,0 oder 1,5 und (k+m+2n)=höchstens 4 ist, durch Umsetzung von Siliciumchloralkylverbindungen mit Aminen, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß Silylorganochlorverbindungen der allgemeinen Formel in der X, R, R', k und m die gleiche Bedeutung wie oben haben und n=1, 2 oder 3 ist, mit Alkaliaminoalkoholaten der allgemeinen Formel MeO - R" -NH2 in der Me ein Alkalimetallatom ist und R" die gleiche Bedeutung wie oben hat, bei 50 bis 1500 C, vorzugsweise 80 bis 1100 C, umgesetzt werden.
DEW32731A 1962-08-03 1962-08-03 Verfahren zur Herstellung von Silylalkylaminoalkylaethern Pending DE1186061B (de)

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