DE1183682A - Verfahren zur Stabilisierung von synthetischen linearen Polyamiden - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: C 08 g

Deutsche Kl.: 39 c -10

Nummer: 1183 682

Aktenzeichen: M 53379IV d/39 c

Anmeldetag: 28. Juni 1962

Auslegetag: 17. Dezember 1964

Bei der Herstellung von Textilerzeugnissen und anderen geformten Gegenständen aus Polyamiden beeinträchtigt die Einwirkung von Wärme und Licht oft ernsthaft die Bruchfestigkeit und die Dehnung von z. B. Fäden und die Farbe von manchen Fertigerzeugnissen, die aus dem Polyamid hergestellt sind. Um die Widerstandsfähigkeit von Polyamiden gegen die Verschlechterung oder den Abbau durch Wärme und Licht zu verbessern, sind schon verschiedene Stabilisierungsmittel verwendet worden, welche die Polyamide so stabilisieren sollten, daß sie bei Aussetzen gegenüber Wärme und Licht oder anderen Bedingungen, welcheunerwünschteÄnderungeninihren Eigenschaften herbeiführen können, unverändert bleiben.

Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Stabilisierung von synthetischen linearen Polyamiden gegen die Einwirkung von Wärme, Licht, Feuchtigkeit oder Sauerstoff durch Zusatz von Stabilisierungsmitteln zu den polyamidbildenden Ausgangsstoffen, der polyamidbildenden Reaktionsmischung oder der heißen Polyamidschmelze, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Stabilisierungsmitteleine Arylphosphorhalogenverbindung verwendet.

Mit den erfindungsgemäß zu verwendenden Stabilisierungsmitteln können Polyamide, z. B. die in den USA.-Patentschriften 2 071 250, 2 071 253 und 2 130 948 beschriebenen, vergütet werden. Es kommen insbesondere zwei Arten von Polyamiden in Betracht, nämlich diejenigen, die aus polymerisierbaren Monoaminomonocarbonsäuren und ihren amidbildenden Derivaten, z. B. Caprolactam, erhältlich sind, und diejenigen, die aus der Umsetzung von geeigneten Diaminen und geeigneten Dicarbonsäuren oder amidbildenden Derivaten von zweibasischen Dicarbonsäuren erhältlich sind.

Erfindungsgemäß verwendet werden können Arylphosphorhalogenverbindungen, wie Phenylphosphordichlorid, Phenylphosphordibromid, Phenylphosphordijodid, Diphenylphosphorbromid oder Diphenylphosphorchlorid.

Die Menge dieser Verbindungen, die gemäß der Erfindung zugegeben werden kann, variiert gemäß der Art des zu stabilisierenden Polyamids und dem Molekulargewicht, welches man in dem endgültigen Polymerisat zu erhalten wünscht. Es können 0,05 bis 5 Gewichtsprozent vorzugsweise 0,5 bis 2 Gewichtsprozent, der Arylphosphorhalogen verbindungen mit Erfolg zur Anwendunggelangen. DiegenaueMenge der jeweiligen Arylphosphorhalogenverbindung, welche zur Erzielung einer guten oder geeigneten Stabilisierung notwendig ist, kann durch einen einfachen Versuch bestimmt werden.

Verfahren zur Stabilisierung von synthetischen
linearen Polyamiden

Anmelder:

Monsanto Company, St. Louis, Mo. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. E. Wiegand, München 15, Nußbaumstr. 10,

und Dipl.-Ing. W. Niemann, Hamburg 1,

Patentanwälte

Als Erfinder benannt:

Leldon Maurice Thompson, Decatur, AIa.

(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 29. Juni 1961 (120 511)

Die Arylphosphorhalogenverbindungen werden zu den oben angegebenen Zeitpunkten vor der Vollendung der Kondensation bzw. Polymerisation zugesetzt Das Stabilisierungsmittel wird dadurch dem Polymerisat selbst einverleibt und bleibt nicht auf die Oberfläche beschränkt.

Dies ergibt einen viel länger dauernden Stabilisierungseffekt, als er mit einem bloßen Oberflächenüberzug erhältlich sein würde.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand eines Beispiels näher erläutert, in welchem sämtliche Teile und Prozentsätze auf das Gewicht bezogen sind.

Beispiel

Eine Polyamidsalzlösung von annähernd äquimolaren Anteilen von Hexamethylendiamin und Adipinsäure wurde nach hier nicht beanspruchtem Verfahren hergestellt. Es wurde dann erfindungsgemäß 0,1 Gewichtsprozent Phenylphosphordichlorid der Lösung zugegeben und anschließend auf hier nicht beanspruchte Art kondensiert und eine Faser hergestellt. Die erhaltenen Ergebnisse sind nachstehend in der Tabelle zusammengefaßt. Die Belichtungsergebnisse wurden auf 100 SFH (Standard-Fadeometer-Stunden) in einem Atlas-Fadeometer nach den Methoden, die

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von dem Technical Manual of the American Association of Textile Chemists and Colorists, Howes Publishing Co., 44 E. 23rd Street, New York City (1957), empfohlen sind, bezogen. Wärmemessungen wurden auf ein Aussetzen von 8 Stunden gegenüber 200⁰C in einem Heißluftofen bezogen.

Zusatzstoff

Kontrolle

Phenylphosphordichlorid

% Gehalt nach 100 SFH

Festigkeit Dehnung

33
69

27 52

°/o Gehalt nach 8 Stunden bei

200⁰C ίο

Festigkeit

35 56

Dehnung

20 31

Dieses Beispiel zeigt eine verbesserte Wärme- und Lichtstabilität von Polyamiden. Die Festigkeit und Zähigkeit bei Belichtung sind um 100% verbessert, ao

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Stabilisierung von synthetischen linearen Polyamiden gegen die Einwirkung von Wärme, Licht, Feuchtigkeit oder Sauerstoff durch Zusatz von Stabilisierungsmitteln zu den polyamidbildenden Ausgangsstoffen, der polyamidbildenden Reaktionsmischung oder der heißen Polyamidschmelze, dadurch gekennzeichnet, daß man als Stabilisierungsmittel eine Arylphosphorhalogenverbindung verwendet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Arylphosphorhalogenverbindung in einer Menge von 0,05 bis 2 Gewichtsprozent verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Arylphosphorhalogenverbindung Phenylphosphordichlorid, Diphenylphosphorchlorid oder Phenylphosphordibromid verwendet.

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