Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen Zur Gewinnung eines kristallinen
Stoffes höchster Reinheit oder zur Herstellung von Einkristallen aus solchem Stoff,
insbesondere aus Halbleiterstoff wie Germanium, Silizium oder einer Halbleiterverbindung
von Elementen der III. und V. bzw. der Il. und VI. Gruppe des Periodischen Systems
können bekanntlich stabförmige Körper dieses Stoffes mittels des Zonenschmelzverfahrens
aus pulverförmigem Ausgangsstoff hergestellt werden, indem dieser in einem länglichen
Tiegel (Schiffchen) zonenweise verflüssigt wird. Dabei wird jeweils nur ein kleiner
Teil des Halbleiterstoffes mittels eines Ringheizkörpers zum Schmelzen gebracht
und der Heizkörper relativ zum Schiffchen in dessen Längsrichtung bewegt, so daß
die flüssige Zone durch das Material der Länge nach hindurchwandert. Es ist ferner
bekannt, nach diesem oder einem anderen Verfahren hergestellte Stäbe aus kristallinem
Stoff mit dem Zonenschmelzverfahren, gegebenenfalls ohne Tiegel, zur weiteren Erhöhung
des Reinheitsgrades oder zur Erzielung der einkristallinen Struktur weiterzubehandeln.
Es ist weiter schon vorgeschlagen worden, zum Schmelzen von Halbleitermaterial das
Verfahren der induktiven Erhitzung anzuwenden. Weil aber die Leitfähigkeit der Halbleiterstoffe
bei normaler Temperatur nicht dazu ausreicht, die zur Erhitzung erforderlichen Induktionsströme
entstehen zu lassen, so ist auch schon der Vorschlag gemacht worden, das halbleitende
Material zunächst mit anderen Mitteln vorzuwärmen, unter anderem mittels eines Ringheizkörpers
aus Metall oder Kohle, der durch Widerstandserhitzung mittels galvanischen Stromes
zum Glühen gebracht wird und durch Strahlung eine begrenzte Zone des Halbleiters
auf eine so hohe Temperatur erhitzt, daß der Widerstand des halbleitenden Materials
auf einen größenordnungsmäßig kleineren Bruchteil sinkt. Im Anschluß daran wird
die vorgewärmte Zone durch eine Induktionsspule weiter erhitzt und zum Schmelzen
gebracht.Device for crucible-free zone melting For obtaining a crystalline
Material of the highest purity or for the production of single crystals from such a material,
in particular made of semiconductor material such as germanium, silicon or a semiconductor compound
of elements of III. and V. or the Il. and VI. Group of the periodic table
can known rod-shaped bodies of this substance by means of the zone melting process
can be made from powdered starting material by converting it into an elongated
Crucible (boat) is liquefied zone by zone. Only one will be smaller at a time
Part of the semiconductor material melted by means of a ring heater
and the radiator is moved relative to the boat in the longitudinal direction thereof, so that
the liquid zone travels lengthwise through the material. It is further
known, made by this or another process made of crystalline rods
Fabric with the zone melting process, if necessary without a crucible, for further increase
the degree of purity or to achieve the monocrystalline structure.
It has also been proposed to melt semiconductor material
Method of inductive heating to apply. But because the conductivity of the semiconductor materials
at normal temperature is not sufficient to generate the induction currents required for heating
to let arise, the suggestion has already been made, the semiconducting
First preheat the material by other means, including a ring heater
made of metal or carbon, which is produced by resistance heating by means of galvanic current
is made to glow and by radiation a limited zone of the semiconductor
heated to such a high temperature that the resistance of the semiconducting material
drops to an order of magnitude smaller fraction. Following this will
the preheated zone is further heated by an induction coil and melted
brought.
Es ist weiter ein Verfahren zum Zonenschmelzen von unter Mischkristallbildung
erstarrenden Legierungen und Halbleiterausgangsstoffen bekanntgeworden, bei dem
die Schmelzzone axial durch einen praktisch aufrecht angeordneten und an beiden
Enden angespannten Stab aus den genannten Stoffen geführt wird, wobei die Schmelze
in erster Linie durch die ihr eigenen Spannungen und Kräfte an den angrenzenden
Stabteilen festgehalten wird. In der zur Durchführung dieses Verfahrens geeigneten
Vorrichtung ist der Stab in Spannfuttern in einem durch Bleidichtungen gegen einen
gekühlten Kopf und einen gekühlten Fußteil abgedichteten Quarzrohr mit einer außen
aufgewickelten Induktionsspule angeordnet. Innerhalb des Schutzrohres ist konzentrisch
zur Induktionsspule um das Werkstück ein Ring aus stromleitendem Werkstoff, dessen
Querschnitt nach innen keilförmig ausläuft, angeordnet, welcher in Stabrichtung
verschiebbar ist. Diese Vorrichtung weist insbesondere den Nachteil auf, daß der
durch die Induktionsspule erhitzte Ring zur Verunreinigung des behandelten Stabes
beitragen kann.It is also a method of zone melting with solid solution formation
solidifying alloys and semiconductor starting materials become known in the
the melting zone axially by one practically upright and at both
Ends tense rod from the said substances is guided, with the melt
first and foremost through the tensions and forces inherent in the adjacent ones
Rod parts is held. In the appropriate to carry out this procedure
Device is the rod in chucks in one through lead seals against one
cooled head and a cooled base part sealed quartz tube with an outside
arranged wound induction coil. Inside the protective tube is concentric
to the induction coil around the workpiece a ring made of electrically conductive material, whose
Cross-section inwardly wedge-shaped, which is arranged in the direction of the rod
is movable. This device has the particular disadvantage that the
Ring heated by the induction coil to contaminate the treated rod
can contribute.
Die Hauptpatentanmeldung S 37744 V1 a/ 40d, (deutsche Auslegeschrift
1178 611) betrifft insbesondere die Überwindung dieser Nachteile. Es betrifft
deshalb eine Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines an seinen Enden gehalterten,
innerhalb eines Schutzrohres lotrecht angeordneten stabförmigen Körpers aus kristallinem
Stoff, insbesondere Halbleiterstoff, mit einer den stabförmigen Körper umschließenden,
längs der Stabachse bewegbaren Heizeinrichtung, bei der eine Vorrichtung zum Vorwärmen
des stabförmigen Körpers vorgesehen ist und bei der die Heizeinrichtung aus einer
außerhalb des Schutzrohres angeordneten, einen in der Länge beschränkten Teil des
stabförmigen Körpers umschließenden Induktionsspule besteht. Erfindungsgemäß wird
diese Vorrichtung weiter dadurch verbessert, daß die Vorrichtung zum Vorwärmen aus
einem induktiv beheizten Strahlungsheizkörper besteht. Für den Strahlungsheizkörper
sind dann keine besonderen Stromzuleitungen erforderlich. Der Strahlungsheizkörper
kann insbesondere mit der gleichen Induktionsspule beheizt werden, die dazu dient,
den Halbleiterkörper selbst zonenweise zu schmelzen.
In der Zeichnung
ist eine erfindungsgemäß aufgebaute Vorrichtung beispielsweise dargestellt. Sie
kann mit Vorteil für das mit der Patentanmeldung S 32343 VIIIc/21g vorgeschlagene
tiegelfreie Zonenziehen eines Halbleiterstabes, und zwar vorzugsweise für die Behandlung
von Silizium, verwendet werden. Der Halbleiterstab 2 ist hierbei in ein Quarzrohr
4 eingeschlossen und zweckmäßig in senkrechter Stellung zwischen zwei Halterungen
18 und 19 eingespannt, die an den Enden von Wellen 20 und 21 sitzen. Die Welle 20
ist durch die untere Fassung 22 für das Quarzrohr 4 vakuumdicht hindurchgeführt
und sowohl drehbar als auch unabhängig davon in Achsrichtung verschiebbar, ebenso
die Welle 21, die durch die obere Fassung 22 hindurchgeführt ist. An den Fassungen
22 befinden sich Stutzen 25, durch welche der Innenraum der Einrichtung luftleer
gemacht oder mit Schutzgas, wie z. B. Stickstoff oder Argon, gefüllt werden kann.
Das Ganze ruht auf einer Platte 24 und einem Gestell 23. Auf ihm ist auch eine Führungseinrichtung
26 befestigt, an der ein Schlitten 27 gleitet, der durch eine Spindel 28 auf und
ab bewegt werden kann. Die Welle der Spindel 28 ist durch die Platte 24 hindurchgeführt
und wird von einem Hilfsmotor 29 über ein übersetzungsgetriebe 30 angetrieben, beispielsweise
derart, daß sich der Schlitten mit einer Geschwindigkeit von der Größenordnung 0,5
bis 5 mm/Min. nach oben oder nach unten bewegt. An dem Schlitten 27 ist die Heizspule
10 befestigt, die z. B. aus Kupferrohr besteht und mit einem hochfrequenten
Strom von mehreren MHz, beispielsweise 3 MHz, gespeist und von Kühlwasser durchströmt
wird.The main patent application S 37744 V1 a / 40d, (German Auslegeschrift 1178 611) relates in particular to overcoming these disadvantages. It therefore relates to a device for crucible-free zone melting of a rod-shaped body made of crystalline material, in particular semiconductor material, held at its ends and arranged vertically within a protective tube, with a heating device that surrounds the rod-shaped body and can be moved along the rod axis, in which a device for preheating the rod-shaped body is provided and in which the heating device consists of an induction coil arranged outside the protective tube and enclosing a part of the rod-shaped body that is limited in length. According to the invention, this device is further improved in that the device for preheating consists of an inductively heated radiant heater. No special power supply lines are then required for the radiant heater. The radiant heater can in particular be heated with the same induction coil that is used to melt the semiconductor body itself in zones. In the drawing, a device constructed according to the invention is shown, for example. It can be used with advantage for the crucible-free zone drawing of a semiconductor rod proposed in patent application S 32343 VIIIc / 21g, specifically preferably for the treatment of silicon. The semiconductor rod 2 is enclosed in a quartz tube 4 and expediently clamped in a vertical position between two brackets 18 and 19 which sit at the ends of shafts 20 and 21. The shaft 20 is passed through the lower mount 22 for the quartz tube 4 in a vacuum-tight manner and is both rotatable and, independently thereof, displaceable in the axial direction, as is the shaft 21, which is passed through the upper mount 22. On the sockets 22 there are nozzles 25 through which the interior of the device is evacuated or with protective gas, such as. B. nitrogen or argon, can be filled. The whole rests on a plate 24 and a frame 23. A guide device 26 is also attached to it, on which a slide 27 slides which can be moved up and down by a spindle 28. The shaft of the spindle 28 is passed through the plate 24 and is driven by an auxiliary motor 29 via a transmission gear 30, for example in such a way that the carriage moves at a speed of the order of 0.5 to 5 mm / min. moved up or down. On the carriage 27, the heating coil 10 is attached, the z. B. consists of copper pipe and is fed with a high-frequency current of several MHz, for example 3 MHz, and is flowed through by cooling water.
Mit einer derartigen Einrichtung ist es ferner in an sich bekannter
Weise möglich, zur Erzielung eines Einkristalls zunächst einen einkristallinen Impfling
14 an einem Ende des Stabes 2 anzuschmelzen und an dieser Stelle das Zonenschmelzverfahren
beginnen zu lassen.It is also known per se with such a device
It is possible, first of all, to use a single-crystal seed to obtain a single crystal
14 to melt at one end of the rod 2 and at this point the zone melting process
begin to let.
Die Vorwärmung des Halbleiterstabes 2 erfolgt mittels einer zusätzlichen
Heizeinrichtung 17. Diese besteht aus einem geschlossenen Ring aus Wolfram-, Molvbdän-
oder Nickelblech od. dgl. Wenn sich der Ring 17 im Feldbereich der Spule 10 befindet,
so wird in ihm ein elektrischer Strom induziert, der ihn zum Glühen bringt. Der
im kalten Zustand einen hohen Widerstand aufweisende Halbleiterkörper 2 wird durch
die von dem glühenden Ringheizkörper 17 ausgehende Wärmestrahlung vorgewärmt und
seine Leitfähigkeit dadurch so weit erhöht, daß nunmehr auch in seinem Inneren von
der Spule 10 induzierte Ströme an der im Magnetfelde dieser Spule befindlichen
Stelle Hießen können, die deren Temperatur weiter erhöhen und sie schließlich zum
Schmelzen bringen. Zugleich geht die Temperatur des Ringheizkörpers 17 zurück infolge
der Schwächung des Magnetfeldes durch die im Halbleiter induzierten Ströme. Die
Temperatur des Ringes bleibt jedoch infolge des ihn weiterhin durchsetzender. Streufeldes
hoch genug, daß er noch zur Vorwärmung des Halbleiterstabes beiträgt. Dies ist allerdings
nicht unbedingt notwendig, weil ja durch die flüssige Zone eine ausreichende Vorwärmung
der benachbarten Stabteile gewährleistet ist, die es ermöglicht, die flüssige Zone
wandern zu lassen.The semiconductor rod 2 is preheated by means of an additional heating device 17. This consists of a closed ring made of tungsten, molybdenum or nickel sheet or the like. When the ring 17 is in the field area of the coil 10, an electric current is induced in it that makes it glow. The semiconductor body 2, which has a high resistance in the cold state, is preheated by the thermal radiation emanating from the glowing ring heater 17 and its conductivity is increased to such an extent that currents induced in its interior by the coil 10 were now also called at the point in the magnetic field of this coil that can further increase their temperature and ultimately melt them. At the same time, the temperature of the ring heater 17 falls as a result of the weakening of the magnetic field by the currents induced in the semiconductor. However, the temperature of the ring remains more prevalent as a result of it. Stray field high enough that it still contributes to the preheating of the semiconductor rod. However, this is not absolutely necessary because the liquid zone ensures sufficient preheating of the adjacent rod parts, which makes it possible to allow the liquid zone to migrate.
Der Strahlungsheizkörper 17 befindet sich mit im Quarzrohr; er ist
nämlich nahe dem oberen Ende des Schmelzlings 2 angeordnet und mit dessen Halterung
19 fest verbunden. Zu Beginn eines Ziehvorganges wird die Heizspule 10 bis zu ihrer
höchsten Stellung gefahren, so daß sich der Ring 17 in ihrem Feldbereich 15 befindet.
Dann nimmt das Zonenschmelzen dort seinen Anfang und wird in der Richtung nach unten
durchgeführt. Dabei geht der Strahlungsheizkörper 17 von selbst außer Betrieb. Wird
gewünscht, daß der erste Durchgang in umgekehrter Richtung stattfindet, so kann
man die vom Ringstrahler hervorgerufene Glühzone als solche mittels der Heizspule
bei verminderter Leistungszufuhr durch den Stab hindurchlaufen lassen bis nahe ans
andere Ende, um dort durch Erhöhung der zugeführten Hochfrequenzleistung die Verflüssigung
der Zone herbeizuführen. Statt dessen kann der Strahlungsheizkörper 17 auch am unteren
Ende an der Halterung 18 angebracht sein. Es kann auch an jedem der beiden Enden
ein Strahlungsheizkörper vorgesehen sein.The radiant heater 17 is located in the quartz tube; he is
namely arranged near the upper end of the melting part 2 and with its holder
19 firmly connected. At the beginning of a drawing process, the heating coil 10 is up to its
moved to the highest position so that the ring 17 is in its field area 15.
Then zone melting starts there and becomes in the downward direction
carried out. The radiant heater 17 goes out of operation by itself. Will
desired that the first pass take place in the reverse direction, so can
the annealing zone caused by the ring radiator as such by means of the heating coil
with reduced power supply, let it run through the rod until it is close to
the other end to liquefy there by increasing the supplied high-frequency power
to bring about the zone. Instead, the radiant heater 17 can also be at the lower
Be attached to the bracket 18 at the end. It can also be at either end
a radiant heater can be provided.
Die nach den beschriebenen Verfahren hergestellten einkristallinen
Schmelzliege aus Halbleitermaterial werden bevorzugt zur Herstellung von Richtleitern,
Transistoren u. dgl. verwendet.The monocrystalline produced by the process described
Fusion beds made of semiconductor material are preferred for the manufacture of directional conductors,
Transistors and the like are used.