DE1044768B

DE1044768B - Method and device for pulling a rod-shaped crystalline body, preferably a semiconductor body

Info

Publication number: DE1044768B
Application number: DES37783A
Authority: DE
Inventors: Joachim Haus; Dr Nat Hans Schweickert
Original assignee: Siemens Corp
Current assignee: Siemens Corp
Priority date: 1954-03-02
Filing date: 1954-03-02
Publication date: 1958-11-27
Also published as: US2783168A; DE1134967B; CH330205A; GB784617A

Description

DEUTSCHESGERMAN

Es ist bekannt, einen stabförmigen kristallinen Körper, vorzugsweise Halbleiterkörper, dadurch herzustellen, daß das Material aus einem beheizten Behälter (Tiegel) herausgezogen, d. h. in geschmolzenem Zustand laufend entnommen wird, indem mittels einer senkrecht zum Flüssigkeitsspiegel der Schmelze beweglichen Halterung ein Keimling aus gleichem Material zunächst in die Vorratsschmelze eingetaucht und dann zusammen mit der ihn benetzenden Flüssigkeit langsam nach oben herausgezogen wird. Dabei bleibt an dem erstarrten unteren Ende jeweils ein Tropfen der Schmelze hängen, der in kurzem Abstand von der Entnahmestelle erstarrt, so daß nach und nach ein stabförmiger Schmelzung entsteht. In dieser Weise werden z. B. Einkristalle aus Germanium oder Silizium oder aus halbleitenden Verbindungen von Elementen der III. und V. bzw. der II. und VI. Gruppe des Periodischen Systems, wie Indiumantimonid, hergestellt, die, in kleine Teile zerlegt, zu Richtleitern, Transistoren u. dgl. weiterverarbeitet werden. Damit der aus der Schmelze gezogene Stab einen gleichmäßigen Querschnitt erhält, muß die Temperatur der Vorratsschmelze sehr genau konstant gehalten werden. Dies wird z. B. nach einem bekannten Verfahren dadurch erleichtert, daß die Flüssigkeitsmenge im Tiegel konstant gehalten wird, indem der Schmelze während des Abziehens des Schmelzlings laufend neues Vorratsmaterial zugeführt wird. Dabei wird sowohl der kristalline Schmelzstab vom Flüssigkeitsspiegel aus nach oben herausgezogen als auch das Nachschubmaterial an der Flüssigkeitsoberfläche von oben her zugeführt. Bei diesem bekannten Verfahren ist das Volumen der Schmelze verhältnismäßig groß, insbesondere nicht wesentlich kleiner als das Volumen des herausgezogenen Stabes. Demgegenüber wird erfindungsgemäß eine Verbesserung dadurch erzielt, daß die Menge der Schmelze kleiner, vorzugsweise größenordnungsmäßig kleiner gehalten wird als die Stoffmenge des fertigen Schmelzlings.It is known to produce a rod-shaped crystalline body, preferably a semiconductor body, by that the material is drawn out of a heated container (crucible), d. H. in melted State is continuously taken by means of a movable perpendicular to the liquid level of the melt Holder a seedling made of the same material is first immersed in the supply melt and then slowly pulled upwards together with the liquid wetting it. Included a drop of the melt remains on the solidified lower end at a short distance solidified by the extraction point, so that gradually a rod-shaped melting occurs. That way z. B. single crystals of germanium or silicon or of semiconducting compounds of elements the III. and V. or II. and VI. Group of the periodic table, such as indium antimonide, which, broken down into small parts, are further processed into directional conductors, transistors and the like. In order to the rod drawn from the melt has a uniform cross-section, the temperature of the supply melt must be be kept constant very precisely. This is z. B. by a known method thereby facilitates that the amount of liquid in the crucible is kept constant by the melt during the removal of the melt piece is continuously supplied with new stock material. Both the crystalline melting rod pulled up from the liquid level as well as the replenishment material fed at the liquid surface from above. In this known method that is Volume of the melt relatively large, in particular not significantly smaller than the volume of the pulled out rod. In contrast, an improvement is achieved according to the invention in that the amount of melt is kept smaller, preferably of the order of magnitude smaller than the amount of substance of the finished melting part.

Die Durchführung des Ziehverfahrens mit einer geringen Menge flüssigen Materials ist nicht nur von Vorteil wegen des sparsamen Verbrauchs an Heizleistung und der bequemen Temperaturregelung, sondern erleichtert auch die Dotierung bzw. Umdotierung der Schmelze.Carrying out the drawing process with a small amount of liquid material is not just of Advantage because of the economical consumption of heating power and the convenient temperature control, but also facilitates the doping or redoping of the melt.

Die Menge des flüssigen Materials kann besonders klein gehalten werden, bis herab zu 1 cm³ oder weniger, wenn der entstehende Schmelzung nach einer von der Richtung der Materialzufuhr abweichenden Richtung abgezogen wird. Es ist dann möglich, einen sehr kleinen Tiegel zu verwenden mit einem Innendurchmesser, der nur wenig größer zu sein braucht als der Durchmesser des Schmelzlings bzw. eines aus dem Vorratsmaterial hergestellten Stabes, so daß der Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen eines stabförmigen kristallinen Körpers, vorzugsweise HalbleiterkörpersThe amount of liquid material can be kept particularly small, down to 1 cm ³ or less, if the resulting melt is withdrawn in a direction deviating from the direction in which the material is fed. It is then possible to use a very small crucible with an inner diameter which need only be slightly larger than the diameter of the melt or a rod made from the stock material, so that the method and device for pulling a rod-shaped crystalline body, preferably Semiconductor body

Anmelder:Applicant:

Siemens-SchuckertwerkeSiemens-Schuckertwerke

Aktiengesellschaft,Corporation,

Berlin und Erlangen,Berlin and Erlangen,

Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50

Dr. nat. Hans Schweickert und Joachim Haus, Pretzfeld, sind als Erfinder genannt wordenDr. nat. Hans Schweickert and Joachim Haus, Pretzfeld, have been named as inventors

Schmelztiegel z. B. höchstens ein Zehntel der für den fertigen Schmelzung benötigten Materialmenge faßt.Crucible z. B. holds at most a tenth of the amount of material required for the finished melting.

Ist also beispielsweise der Schmelzung 20 cm lang und beträgt sein Querschnitt 0,8 cm², so würde man mit einem Tiegel von 1,5 cm³ oder weniger Fassungsvermögen auskommen. Die in ihm tatsächlich enthaltene Menge flüssigen Materials wird während des Ziehprozesses vorteilhaft kleiner als ein Dreißigstel der gesamten, für den fertigen Schmelzung benötigten Materialmenge gehalten. Für dieses Ziehverfahren wird nach der weiteren Erfindung eine Vorrichtung benutzt, bei der die Entnahmestelle am Schmelztiegel unterhalb des Flüssigkeitsspiegels der Schmelze in Gestalt einer Austrittsöffnung angeordnet ist, der eine relativ zum Behälter in Austrittsrichtung bewegbare Halterung für den Schmelzung gegenübersteht, so daß sich das bereits erstarrte Ende des Schmelzstabes in kurzem Abstand vor der Austrittsöffnung befindet. Von der Flüssigkeit tritt dann insbesondere auch wegen des niedrigen Flüssigkeitsstandes und -druckes des, wie erwähnt, geringen Schmelzvorrats im Tiegel jeweils nur eine geringe Menge aus, die bei allmählichem Abziehen des Stabes erstarrt und sich durch Nachfließen neuer flüssiger Schmelze laufend in demselben Maße ergänzt, wie der Stab wächst. Die Abziehgeschwindigkeit kann entsprechend der nachfließenden Menge so eingestellt werden, daß ein Schmelzstab von gleichmäßigem Querschnitt entsteht. Bei den bekannten Ziehverfahren, bei denen der Schmelzung vom Flüssigkeitsspiegel nach oben gezogen wird, ist die Querschnittsgröße des entstehenden Schmelzstabes durch die Oberflächenspannung des an-If, for example, the melt is 20 cm long and its cross section is 0.8 cm ² , a crucible of 1.5 cm ³ or less capacity would be sufficient. The amount of liquid material actually contained in it is advantageously kept smaller than one-thirtieth of the total amount of material required for the finished melt during the drawing process. For this drawing process, according to the further invention, a device is used in which the extraction point on the crucible is arranged below the liquid level of the melt in the form of an outlet opening opposite a holder for the melt that can be moved relative to the container in the outlet direction, so that the melt has already solidified The end of the fusible rod is located a short distance from the outlet opening. Because of the low liquid level and pressure of the, as mentioned, low melt supply in the crucible, only a small amount of the liquid escapes, which solidifies when the rod is gradually withdrawn and is continuously replenished to the same extent as new liquid melt flows in, as the stick grows. The withdrawal speed can be adjusted according to the amount flowing in so that a melting rod with a uniform cross-section is produced. In the known drawing processes, in which the melt is drawn upwards from the liquid level, the cross-sectional size of the melting rod is determined by the surface tension of the

(809 680/203(809 680/203

hängenden Flüssigkeitstropfens in ziemlich engen Grenzen festgelegt, so daß zur Herstellung der für Richtleiter, Transistoren u. dgl. benötigten sehr Ideinen Fertigkörper der Querschnitt des kristallinen Schmelzstabes nach dem Ziehvorgang durch zusätzliche Bearbeitungsvorgänge (Sägen, Schneiden) unterteilt werden muß. Demgegenüber ist bei dem neuen Verfahren die Größe des Stabquerschnittes durch die Größe der Austrittsöffnung, die — von der Wärmezufuhr abhängige — Höhe des Flüssigkeitsstandes der Schmelze über der Austrittsöffnung und durch die Abziehgeschwindigkeit bestimmt. Letztere kann bei gegebener Größe der Austrittsöffnung innerhalb eines durch die Oberflächenspannung des Schmelzmetalls gegebenen Bereiches verschieden gewählt werden. Durch passende gegenseitige Abstimmung der genannten Größen kann jede gewünschte Querschnittsgröße des Schmelzstabes erzielt werden. Es ist also z. B. auch möglich, den Stab so dünn zu ziehen, daß ohne weitere Unterteilung durch einfaches Abtrennen von Scheiben fertige Halbleiterkörper von der für Richtleiter, Transistoren u. dgl. benötigten Größe entstehen.hanging liquid drop set within fairly narrow limits, so that for the production of Directional guides, transistors and the like very much needed a finished body the cross-section of the crystalline After the drawing process, the melting rod is divided by additional machining processes (sawing, cutting) must become. In contrast, with the new method, the size of the rod cross-section is through the Size of the outlet opening, the - depending on the heat supply - the height of the liquid level Melt above the outlet opening and determined by the withdrawal speed. The latter can be at given size of the outlet opening within a due to the surface tension of the molten metal given range can be selected differently. By appropriate mutual coordination of the named Any desired cross-sectional size of the fusible rod can be achieved. So it is z. B. also possible to draw the rod so thin that without further subdivision by simply cutting off Finished semiconductor bodies of the size required for directional conductors, transistors and the like are created.

Durch die Möglichkeit, den Querschnitt des Schmelzlings zusätzlich durch die Größe der Austrittsöffnung des Tiegels und durch den Druck der Schmelzflüssigkeit an der Austrittsstelle zu beeinflussen, ist das neue Verfahren auch dem bekannten, tiegellosen senkrechten Zonenschmelzen überlegen. Gegenüber dem älteren bekannten Zonenschmelzen in einem langgestreckten Tiegel in waagerechter Lage hat das neue Verfahren den gleichen Vorteil wie das tiegelfreie Zonenschmelzen, daß nämlich die Schmelze im Zeitpunkt des Erstarrens nicht mit dem Tiegel in Berührung ist und somit nicht festbacken und auch keine Fremdstoffe vom Tiegel aufnehmen kann.With the possibility of changing the cross-section of the melting part additionally due to the size of the outlet opening of the crucible and the pressure of the molten liquid The new process can also be used to influence the well-known, crucible-free vertical process at the exit point Superior zone melting. Compared to the older known zone melting in an elongated Crucibles in a horizontal position, the new process has the same advantage as crucible-free zone melting, namely that the melt is not in contact with the crucible at the time of solidification and This means that it does not stick and cannot pick up any foreign matter from the crucible.

In der Zeichnung sind verschiedene Ausführungsbeispiele von Vorrichtungen zur Ausübung des Verfahrens nach der Erfindung dargestellt.The drawing shows various exemplary embodiments of devices for carrying out the method shown according to the invention.

Fig. 1 zeigt eine Anordnung, bei welcher der Schmelzung nach unten abgezogen wird, von der Seite gesehen, teilweise im Schnitt längs der Linie I-I in Fig. 2, die ihrerseits eine Draufsicht auf einen durch die Linie II-II angedeuteten Schnitt der eigentlichen Schmelz- und Ziehvorrichtung zeigt; inFig. 1 shows an arrangement in which the melt is withdrawn downwards from the Side seen, partly in section along the line I-I in Fig. 2, which in turn is a plan view of a section indicated by the line II-II of the actual Shows melting and pulling device; in

Fig. 3 sind die am Schmelzprozeß unmittelbar mitwirkenden Einzelheiten in vergrößertem Maßstabe dargestellt;3 are the details directly involved in the melting process on an enlarged scale shown;

Fig. 4 zeigt ein anderes Ausführungsbeispiel mit einem durchsichtigen Quarzrohr, von vorn gesehen, teils im Schnitt,Fig. 4 shows another embodiment with a transparent quartz tube, seen from the front, partly in the cut,

Fig. 5 eine Teilansicht von der Seite mit teilweise geschnittenem Quarzrohr;5 shows a partial view from the side with the quartz tube partially cut;

Fig. 6 bis 10 zeigen andere Formen des Schmelztiegels und dadurch bedingte Abänderungen der Vorrichtung. Figures 6 to 10 show other shapes of the crucible and modifications of the device resulting therefrom.

Nach Fig. 1 bis 3 ist ein Tiegel 11 vorgesehen, der aus Graphit oder Magnesiumoxyd oder Aluminiumoxyd bestehen kann. Diese Materialien zeichnen sich durch sehr hohe Temperaturbeständigkeit bis zu 3000 bzw. 2500 bzw. 2000° C aus. Graphit eignet sich besonders gut für die Behandlung von Germanium, ferner von Indiumantimonid und ähnlichen Halbleiterverbindungen, mit denen Graphit nicht reagiert. Mit verschiedenen anderen Halbleiterstoffen, wie Silizium und Aluminiumantimonid, reagiert Graphit zwar, jedoch sind die sich dabei bildenden Karbide beständig, so daß der Tiegel, nachdem sich eine entsprechende Auskleidung gebildet hat, nicht weiter angegriffen wird und auch die Schmelze unbeeinflußt bleibt. Am Eoden des Tiegels, der z. B. ein Dreißigstel der gesamten zu verarbeitenden Materialmenge in flüssigem Zustand enthält, befindet sich die Austrittsöffnung, aus der das flüssige Material nach unten austreten kann. Unterhalb der Öffnung ist ein fertiger Teil 12 des Schmelzlings dargestellt, der an seinem unteren Ende in einer Halterung 13 befestigt ist. Zwischen dem oberen Ende und dem Tiegel 11 befindet sich ein Tropfen 10 der Schmelze, der allmählich von unten nach oben fortschreitend erkaltet und erstarrt, so daß derAccording to Fig. 1 to 3, a crucible 11 is provided which can consist of graphite or magnesium oxide or aluminum oxide. These materials are characterized by very high temperature resistance up to 3000 or 2500 and 2000 ° C from. Graphite is particularly suitable for treating germanium, indium antimonide and similar semiconductor compounds with which graphite does not react. Graphite reacts with various other semiconductor materials, such as silicon and aluminum antimonide, but the carbides that are formed are stable, so that the crucible is no longer attacked after a corresponding lining has formed and the melt remains unaffected. At the Eoden of the crucible, the z. B. contains one thirtieth of the total amount of material to be processed in the liquid state, there is the outlet opening from which the liquid material can exit downwards. Below the opening, a finished part 12 of the fused article is shown, which is fastened at its lower end in a holder 13. Between the upper end and the crucible 11 there is a drop 10 of the melt, which gradually cools and solidifies, progressing from the bottom upwards, so that the

ίο Schmelzung 12 nach oben wächst. Die Halterung 13 ist in Achsrichtung des Schmelzlings beweglich, so daß mit ihrer Hilfe der Schmelzstab während seines Wachstums allmählich nach unten abgezogen werden kann. Von oben her wird dem Tiegel Vorratsmaterial,ίο Melting 12 grows upwards. The bracket 13 is movable in the axial direction of the melting part, so that with their help the melting rod during his Growth can gradually be pulled down. The crucible is supplied with stock material from above,

z. B. in fester Form, zugeführt, indem ein aus dem Vorratsmaterial bestehender Stab 14, der durch Pressen und gegebenenfalls Sintern oder durch Schmelzen z. B. in einem Schiffchen oder durch Gießen in einer Form hergestellt sein kann, mittels einer Halterung 15 in den Tiegel 11 hineingesenkt wird. Die eigentliche Austrittsöffnung im Boden des Tiegels 11 wird beispielsweise durch einen düsenförmigen Einsatzkörper 16 gebildet, der aus dem gleichen Material wie der Tiegel 11 oder aus einem anderen geeigneten Material bestehen kann und sowohl nach innen als auch nach außen übersteht. Der so gebildete, nach innen eingestülpte Rand der Austrittsöffnung hat — z. B. bei der Behandlung von Aluminiumantimonid — den Vorteil, daß ein am Nachschubmaterial befindlicher Überzug aus einem Reaktionsprodukt nicht mit austreten kann, sondern im Tiegel zurückgehalten wird. Der außen vorstehende Rand der Austrittsöffnung verhindert, daß die ausgetretene Schmelze den Boden des Tiegels benetzt. Die Schmelze kann sich also außerhalb des Tiegels nicht ausbreiten, und es ist dadurch möglich, den Schmelzung mit beliebig kleinem Querschnitt zu ziehen.z. B. in solid form, supplied by an existing of the stock material rod 14, which is pressed by pressing and optionally sintering or by melting e.g. B. in a boat or by casting in a Form can be made, is lowered into the crucible 11 by means of a holder 15. The real one The outlet opening in the bottom of the crucible 11 is, for example, through a nozzle-shaped insert body 16 formed from the same material as the crucible 11 or from another suitable material can exist and survive both inwards and outwards. The one formed in this way, turned inward Edge of the outlet opening has - z. B. in the treatment of aluminum antimonide - the advantage that a coating on the supply material cannot escape from a reaction product, but is retained in the crucible. The outwardly protruding edge of the outlet opening prevents the melt that has leaked out wets the bottom of the crucible. The melt can therefore be outside the Crucible does not expand, and it is thereby possible to melt with any small cross-section draw.

Der Tiegel ist an seinem unteren Ende von einer an sich bekannten ringförmigen Heizeinrichtung 17 derart umgeben, daß sich die Austrittsöffnung des Tiegels in Achsrichtung ungefähr in der Mitte des Ringheizkörpers 17 befindet. Der letztere ist als Widerstandsheizkörper dargestellt, der durch Strahlung wirkt, es kann aber auch eine induktiv wirkende Heizspule an seine Stelle treten. Der dargestellte Heizkörper besteht beispielsweise aus einem Streifen Molybdänblech oder Wolframblech, dessen Enden an einem Support 18 aus Kupfer od. dgl. bzw. an einer am Support 18 isoliert befestigten Messingplatte 19 angeklemmt und mit beweglichen Stromzuleitungen 36 verbunden sind, die zu einem regelbaren Heiztransformator bekannter Art führen. Der Tiegel 11 ist mit seinem oberen Rand in eine Halterung 20 eingehängt, die mittels Klemmplatten 21 an einem besonderen Supportoberteil 24 befestigt ist, damit die Halterung des Tiegels während des Betriebes von der Heizeinrichtung getrennt werden kann. Die Halterung 20 kann ebenfalls aus einem Widerstandsblech ähnlich der Heizvorrichtung 17 bestehen, das zugleich zur Vorheizung des Tiegels 11 dient, indem es vom Teil 24 isoliert und durch Zuführungsleitungen mit einem Heiztransformator verbunden ist. Durch Kontaktgabe der Klemmplatten 21 mit den Klemmplatten 19 kann die Vorheizeinrichtung 20 parallel zum Hauptheizkörper 17 an einem gemeinsamen Heiztransformator angeschlossen sein. Der Support 18 ist mittels zweier senkrechter Führungsbolzen.-22 aus Stahl gleitend geführt und wird durch eine Spindel 23 aufwärts oder abwärts bewegt. Die Führungsbolzen 22 sind an ihren beiden Enden durch Querbalken 31, 32 miteinanderAt its lower end, the crucible is surrounded by an annular heating device 17 known per se surrounded in such a way that the exit opening of the crucible in the axial direction approximately in the middle of the Ring heater 17 is located. The latter is shown as a resistance heater that is made by radiation acts, but it can also be replaced by an inductive heating coil. The radiator shown consists for example of a strip of molybdenum sheet or tungsten sheet, the ends of which are attached a support 18 made of copper or the like or on a brass plate 19 secured to the support 18 in an insulated manner clamped and connected to movable power supply lines 36, which lead to a controllable heating transformer known type. The crucible 11 is hung with its upper edge in a holder 20, which is attached to a special support upper part 24 by means of clamping plates 21 so that the holder the crucible can be separated from the heating device during operation. The bracket 20 can also consist of a resistance sheet similar to the heating device 17, which is also used for Preheating of the crucible 11 is used by isolating it from the part 24 and by supply lines with a Heating transformer is connected. By contacting the clamping plates 21 with the clamping plates 19 can the preheating device 20 parallel to the main heating element 17 on a common heating transformer be connected. The support 18 is slidably guided by means of two vertical guide bolts 22 made of steel and is moved up or down by a spindle 23. The guide pins 22 are on their both ends by crossbars 31, 32 together

verbunden und auf einer stählernen Grundplatte 30 befestigt. Sie sind vorteilhaft innen hohl und werden von Kühlwasser durchströmt, das dem einen der beiden Bolzen 22 von unten her durch die Grundplatte 30 hindurch zugeführt werden kann, von seinem oberen Ende durch den ebenfalls hohlen Querbalken 32 hindurch zum anderen der beiden Führungsbolzen 22 hinüberströmt und diesen unten durch die Grundplatte 30 hindurch wieder verläßt.connected and fixed on a steel base plate 30. They are advantageously hollow on the inside and are flowed through by cooling water, which is one of the two Bolt 22 can be fed from below through the base plate 30, from its upper one The end flows through the likewise hollow crossbar 32 to the other of the two guide pins 22 and leaves it again at the bottom through the base plate 30.

Der Oberteil 24 gleitet ebenfalls auf den Führungsbolzen 22, steht jedoch mit der Spindel 23 nicht im Eingriff, so daß — nach Arretierung des Oberteils 24 — unterhalb desselben der Support 18 für sich allein abwärts und aufwärts bewegt werden kann. Dadurch ist es möglich, den Schmelzstab 12 nach seiner Fertigstellung mit der beschriebenen Vorrichtung erneut zonenweise aufzuschmelzen, falls dies zur weiteren Reinigung oder zur Herstellung eines Einkristalls erforderlich ist.The upper part 24 also slides on the guide pin 22, but is not in engagement with the spindle 23, so that - after locking the upper part 24 - below the same the support 18 can be moved downwards and upwards by itself. Through this it is possible to re-use the fusible rod 12 after its completion with the device described to be melted zone by zone, if this is for further purification or for the production of a single crystal is required.

Zu diesem Zweck wird vor Beginn des erneuten Ziehvorganges nicht nur die Vorheizeinrichtung 20, sondern vorübergehend auch die Heizeinrichtung 17 außer Betrieb gesetzt, so daß der Tiegel 11 durch Erstarren der Schmelze am oberen Ende des Schmelzstabes 12 anfriert. Der Tiegel 11 ist dann arretiert und dient beim nachfolgenden Zonenziehen als Halterung für das obere Ende des Schmelzstabes 12.For this purpose, not only the preheating device 20, but also temporarily put the heating device 17 out of operation, so that the crucible 11 solidifies the melt freezes to the upper end of the melting rod 12. The crucible 11 is then locked and serves as a holder for the upper end of the fusible rod 12 during the subsequent zone drawing.

Die ganze Vorrichtung ist von einer Stahlhaube 33 umschlossen, die auf die Grundplatte 30 vakuumdicht aufgesetzt und mit einem Beobachtungsfenster 35 versehen ist. Die Grundplatte 30 hat einen Stutzen 34 zum Anschluß einer Vakuumpumpe oder eines Vorratsbehälters mit Schutzgas; so daß das Ziehverfahren unter Hochvakuum oder in einer Schutzgasatmosphäre von z. B. Argon oder Stickstoff durchgeführt werden kann. In die Grundplatte 30 sind ferner Stromdurchführungen 37 für den Anschluß der Heizstromleitungen 36 vakuumdicht eingelassen. Das untere Ende der Spindel 23 ist als glatter Wellenstumpf ebenfalls vakuumdicht durch die Grundplatte 30 hindurchgeführt und über ein Getriebe 38 mit einem regelbaren Antriebsmotor 39 gekuppelt. An der Grundplatte 30 befindet sich eine Stellbuchse 40, mit der die ganze Vorrichtung an einer Stativsäule 41 verschiebbar befestigt ist. Das untere Ende der Säule 41 ist in ein Fußgestell 42 eingelassen.The entire device is enclosed by a steel hood 33 which is vacuum-tight on the base plate 30 is placed and provided with an observation window 35. The base plate 30 has a connecting piece 34 for connecting a vacuum pump or a storage container with protective gas; so that the drawing process under high vacuum or in a protective gas atmosphere of z. B. argon or nitrogen can be carried out can. In the base plate 30 there are also current feedthroughs 37 for connecting the heating current lines 36 vacuum-tight. The lower end of the spindle 23 is also vacuum-tight as a smooth stub shaft passed through the base plate 30 and via a gear 38 with a controllable drive motor 39 coupled. On the base plate 30 there is an adjusting sleeve 40 with which the entire device is slidably attached to a stand column 41. The lower end of the column 41 is in a pedestal 42 let in.

Das freie Ende des Schmelzstabes 12 wird, insbesondere wenn er sehr dünn ist, vorteilhaft in kurzem Abstand unterhalb der Schmelzzone mittels einer beweglichen Führungseinrichtung 25, welche am Support 18 befestigt ist, zentrisch zur Tiegelaustrittsöffnung gehalten. Die Führungseinrichtung 25 enthält mehrere mit dem Umfang des Schmelzstabes 12 in Berührung kommende und einander gegenüberstehende Führungskörper 26, 27, von denen mindestens einer nachgiebig ist, z. B. unter dem Druck einer Feder 28 steht. Ferner kann zwischen der Austrittsöffnung des Tiegels 11 einerseits und dem erstarrenden Ende des Schmelzlings 12 andererseits ein Wärmeschirm 29, z. B. in Form einer Ringscheibe aus Mckelblech, angebracht und mit einem Fortsatz am Support 18 befestigt sein. Ein weiterer, ähnlicher Wärmeschirm kann auch oberhalb des Schmelztiegels 11 um den Stab 14 herum angebracht und am Supportoberteil 24 befestigt sein.The free end of the fusible rod 12, especially if it is very thin, is advantageous in a short time Distance below the melting zone by means of a movable guide device 25 which is attached to the support 18 is attached, held centrally to the crucible outlet opening. The guide device 25 includes several with the circumference of the fusible rod 12 coming into contact and opposing guide bodies 26, 27, of which at least one is flexible is e.g. B. is under the pressure of a spring 28. Furthermore, between the exit opening of the crucible 11 on the one hand and the solidifying end of the melting part 12 on the other hand, a heat shield 29, for. Am Form of an annular disc made of Mckelblech, attached and attached to the support 18 with an extension. Another, similar heat shield can also be attached above the crucible 11 around the rod 14 and be attached to the support upper part 24.

Wie der Support 18 können auch die Halterungen 13 und 15 in Achsrichtung des Schmelzstabes bewegt werden. Verschiedene Kombinationsmöglichkeiten mehrerer Bewegungen seien im folgenden kurz erwähnt: Nach einer ersten Kombination bleibt der Tiegel 11 ruhend, der Schmelzstab 12 wird nach unten abgezogen und ein Vorratsstab 14 von oben her zugeführt. Nach einer anderen Möglichkeit bleibt der obere Stab 14 in Ruhe, der Tiegel 11 wird nach oben bewegt und der Schmelzung 12 nach unten abgezogen. Nach einer dritten Kombination bleibt der Schmelzung in Achsrichtung unbewegt, während in Wachstumsrichtung des Schmelzlings der Tiegel 11 und — mit geringerer Geschwindigkeit — der Vorratsstab 12 nach oben bewegt werden. Zusätzlich hierzu kann nach einer weiteren Kombination der Schmelzstab 12 nach unten abgezogen werden, insbesondere dann, wenn er möglichst dünn werden soll. Außer der Bewegung in Achsrichtung kann den Stäben 12 und 14 auch noch eine Drehbewegung erteilt werden. Durch Drehung des Vorratsstabes 14 wird die Schmelze im Tiegel 11 umgerührt. Eine Drehung des Schmelzstabes 12 erfüllt nicht nur den Zweck, einen gleichmäßigen, rotationssymmetrischen Querschnitt zu erzielen, sondern auch —- bei Anwendung höherer Drehzahlen ■—- in der Schmelze befindliche ungelöste Fremdkörper durch die Fliehkraft an die Außenfläche des Schmelzlings zu befördern, von wo sie nachträglich mit chemischen oder/und mit mechanischen Mitteln entfernt werden können.Like the support 18, the brackets 13 and 15 can also be moved in the axial direction of the fusible rod will. Various possible combinations of several movements are briefly mentioned below: After a first combination, the crucible 11 remains stationary, the melting rod 12 is withdrawn downwards and a supply rod 14 fed from above. Another option is to leave the top rod 14 at rest, the crucible 11 is moved upwards and the melt 12 is withdrawn downwards. After a third combination remains the melting in the axial direction unmoved, while the crucible 11 and 11 in the growth direction of the melted part - with less Speed - the supply rod 12 can be moved upwards. In addition to this, after another Combination of the fusible rod 12 can be withdrawn downwards, especially when it is possible should be thin. In addition to the movement in the axial direction, the rods 12 and 14 can also have a Rotary movement can be granted. By rotating the supply rod 14, the melt in the crucible 11 is stirred. A rotation of the fusible rod 12 not only fulfills the purpose of a uniform, rotationally symmetrical To achieve cross-section, but also —- when using higher speeds ■ —- in the The centrifugal force causes undissolved foreign bodies in the melt to reach the outer surface of the melted part convey, from where they are subsequently removed by chemical and / or mechanical means can.

Zur Ausführung der verschiedenen vorgenannten Bewegungen ist jede der beiden Halterungen 13 und 15 am freien Ende einer Welle 43 bzw. 45 angeordnet, die durch die Grundplatte 30 bzw. die Stirnwandung der Haube 33 vakuumdicht hindurchgeführt und mit je einem Getriebe 44 gekuppelt sind, welches von je zwei Antriebsmotoren 46 auf die Wellen 43 bzw. 45 eine Bewegung in Achsrichtung und unabhängig davon eine Umlaufbewegung übertragen kann. Eine vorteilhafte Ausführungsform eines derartigen Getriebes ist bereits vorgeschlagen worden. Die Antriebsmotoren 46 können ebenfalls auf Stellbuchsen 47 an der Stativsäule 41 befestigt sein.To carry out the various aforementioned movements, each of the two brackets 13 and 15 arranged at the free end of a shaft 43 or 45, which through the base plate 30 or the end wall the hood 33 are passed through in a vacuum-tight manner and are each coupled to a gear 44, which of each two drive motors 46 on the shafts 43 and 45 move in the axial direction and independently thereof can transmit a rotary motion. An advantageous embodiment of such a transmission is has already been proposed. The drive motors 46 can also be connected to adjusting sockets 47 on the stand column 41 be attached.

Mit der beschriebenen Vorrichtung wird wie folgt verfahren: Bei geöffneter Haube 33 wird in der unteren Halterung 13 ein einkristalliner Keimling 12 in Form eines kurzen Stückes eines früher hergestellten Einkristallstabes eingeklemmt. In die obere Halterung 15 wird ein aus dem Vorratsmaterial hergestellter Sinterstab 14 eingespannt und nach Schließung der Haube 33 der Support 18 mit der Heizeinrichtung 17 sowie mit dem Oberteil 24 und dem daran gehalterten Tiegel 11 nach oben gefahren, bis sieh das untere Ende des Stabes 14 im Tiegel 11 befindet. Die untere Halterung 13 wird ebenfalls nach oben ausgefahren, bis der Keimling den Tiegel 11 fast oder gerade berührt. Nach Herstellung des erforderlichen Hochvakuums wird der Heizstrom eingeschaltet, so daß das untere Ende des Vorratsstabes 14 schmilzt. Auch das obere Ende des Keimlings 12 wird flüssig. Mit ihm vereinigt sich der aus der öffnung im Boden des Tiegels 11 nach unten austretende Schmelztropfen. Der Teil 12 wird nun unter ständiger Drehung um seine Achse, z. B. mit 400 U/Min., langsam nach unten abgezogen, z. B. mit einer Geschwindigkeit in der Größenordnung von 0,5 bis 5 mm/Min. In dem Maße, wie hierbei Schmelzflüssigkeit verbraucht wird, erfolgt der Nachschub des Stabes 14 von oben her. Durch ständiges Drehen dieses Stabes mit z. B. 300U/Min, oder weniger wird die Schmelze im Tiegel 11 gut umgerührt.The device described is used as follows: When the hood 33 is open, the lower Holder 13 a single crystal seedling 12 in the form of a short piece of one previously made Pinched single crystal rod. In the upper holder 15 is a made from the stock material Sintered rod 14 clamped and after closing the hood 33 the support 18 with the heating device 17 as well as with the upper part 24 and the crucible 11 held on it moved upwards until you see the lower end of the rod 14 is located in the crucible 11. The lower bracket 13 is also extended upwards until the seedling almost or just touches the crucible 11. After creating the required high vacuum the heating current is switched on, so that the lower end of the supply rod 14 melts. Also the upper one The end of the seedling 12 becomes liquid. The one from the opening in the bottom of the crucible 11 joins with it Melt droplets emerging from below. The part 12 is now under constant rotation about its axis, for. B. at 400 rpm, slowly withdrawn downwards, e.g. B. at a speed of the order of 0.5 to 5 mm / min. The replenishment of the takes place to the extent that molten liquid is consumed in this process Rod 14 from above. By constantly rotating this rod with z. B. 300rpm, or less the melt in the crucible 11 is stirred well.

Bei der Vorrichtung nach den Fig. 4 und 7 ist die Ziehvorrichtung eines durchsichtigen Quarzrohres 60 angeordnet, das an beiden Enden durch metallene, eingeschliffene Endverschlüsse 57 und 58 vakuumdicht verschlossen ist. Die Verschlüsse werden durch Endplatten 59· und Spannbolzen 61 zusammengepreßt.In the device according to FIGS. 4 and 7, the pulling device is a transparent quartz tube 60 arranged, the vacuum-tight at both ends by metal, ground-in end closures 57 and 58 is locked. The closures are pressed together by end plates 59 and clamping bolts 61.

Diese Teile bilden ein Gestell, das auf Füßen 62 ruht. An dem Endverschluß 58 befindet sich ein Stutzen 63 zum Anschluß einer Hochvakuumpumpe oder eines Schutzgasvorratsbehälters. Zur Beheizung ist hier eine Induktionsspule 64 vorgesehen, die auch gleich dazu dient, den Schmelztiegel 11 zu tragen. Der Tiegel ist dazu außen mit einem Ringwulst 66 versehen, der sich wenig oberhalb seiner Austrittsöffnung befindet. These parts form a frame which rests on feet 62. A connecting piece 63 is located on the end closure 58 for connecting a high vacuum pump or a protective gas storage container. For heating is here an induction coil 64 is provided, which also serves to carry the crucible 11. The crucible is provided with an annular bead 66 on the outside, which is located a little above its outlet opening.

Die Heizspule 64 kann auch außerhalb des Quarzrohres 60 angeordnet und der Tiegel 11 mit anderen geeigneten Mitteln innnerhalb des Quarzrohres gehaltert werden.The heating coil 64 can also be arranged outside the quartz tube 60 and the crucible 11 with others suitable means are held within the quartz tube.

Die Induktionsspule 64 und ihre Anschlußleitungen 67 bestehen aus einem einzigen Stück Kupferrohr, dessen Enden durch den oberen Verschluß deckel 57 vakuumdicht hindurchgeführt sind. An den äußeren Enden der Rohrstücke 67 befinden sich Klemmen 68 zum Anschluß eines Hochfrequenzgenerators, der beispielsweise mit einer Frequenz von einigen Megahertz arbeitet. Ferner werden an die Rohrenden Gummischläuche angeschlossen, mit denen Kühlwasser durch das Rohr und damit durch die Induktionsspule 64 hindurchgeleitet wird. Zur Vorwärmung des Tiegels 11 und der in ihm befindlichen Schmelze dient ein geschlossener Heizring 65 aus Wolfram-, Molybdänoder Nickelblech, der auf dem Wulst 66 ruht.The induction coil 64 and its connecting lines 67 consist of a single piece of copper pipe, the ends of which cover 57 are passed through the upper closure in a vacuum-tight manner. On the outside Ends of the pipe sections 67 are terminals 68 for connecting a high frequency generator, for example works at a frequency of a few megahertz. Furthermore, rubber hoses are attached to the pipe ends connected, with which cooling water passed through the pipe and thus through the induction coil 64 will. A closed one is used to preheat the crucible 11 and the melt in it Heating ring 65 made of tungsten, molybdenum or nickel sheet, which rests on the bead 66.

Das Rohmaterial wird hier in P'ulverform dem Tiegel 11 zugeführt. Zu diesem Zweck ist ein Vorratsbehälter 70, z. B. aus Glas, am oberen Endverschluß 57 lösbar befestigt, beispielsweise mittels eines Bajonettverschlusses. Der Glasbehälter 70 hat an seinem unteren Ende eine verengte Austrittsöffnung, etwa wie die Durchlaßöffnung einer Sanduhr, so daß das im Vorratsbehälter befindliche feingemahlene Halbleiterpulver nach unten in einem dünnen Strahl herausrieselt und in den Schmelztiegel 11 gelangt. Der letztere kann — abweichend von der Darstellung — am Behälter 70 gehaltert, insbesondere aufgehängt sein. Die Auslaßöffnung des Behälters 70 kann mittels eines Stopfens 69 verschlossen werden, der sich am unteren Ende einer Stange 71 befindet. Diese Stange ist durch den Endverschluß 57 vakuumdicht hindurchgeführt und mit einem Handhebel 72 gelenkig verbunden, so daß der Stopfen 69 durch Betätigung dieses Hebels gesenkt und gehoben werden kann.The raw material is fed to the crucible 11 in powder form. For this purpose there is a storage container 70, e.g. B. made of glass, releasably attached to the upper end closure 57, for example by means of a Bayonet lock. The glass container 70 has a narrowed outlet opening, for example, at its lower end like the passage opening of an hourglass, so that the finely ground semiconductor powder in the storage container trickles out downward in a thin stream and reaches the crucible 11. The latter can - notwithstanding the representation - be held on the container 70, in particular suspended. The outlet opening of the container 70 can be closed by means of a stopper 69, which is located at the lower end of a Rod 71 is located. This rod is passed vacuum-tight through the end closure 57 and with hingedly connected to a hand lever 72, so that the plug 69 is lowered by actuating this lever and can be lifted.

Unterhalb der Austrittsöffnung des Tiegels 11 befindet sich der Schmelzflüssigkeitstropfen 10 und darunter das bereits erstarrte Ende 12 des Schmelzlings, der in der Halterung 13 festgeklemmt ist und mittels einer Vorrichtung 44, die am unteren Endverschluß 58 befestigt ist, nach unten abgezogen und unabhängig davon gedreht werden kann, wie in Verbindung mit Fig. 1 beschrieben. Die Antriebsmotoren sind beim vorliegenden Ausführungsbeispiel in der Zeichnung weggelassen.Below the outlet opening of the crucible 11 is the melt liquid drop 10 and below the already solidified end 12 of the melt, which is clamped in the holder 13 and by means of a device 44 attached to the lower end cap 58 is withdrawn downwardly and independently can be rotated therefrom, as described in connection with FIG. The drive motors are at present embodiment is omitted in the drawing.

Eine Dotierungseinrichtung ist nach Fig. 4 und 5 am unteren Ende des Vorratsbehälters 70 vorgesehen.According to FIGS. 4 and 5, a doping device is provided at the lower end of the storage container 70.

Ein in der Halterung 12 festgeklemmter einkristalliner Keimling wird dann mittels der Antriebsvorrichtung 44 nach oben ausgefahren, bis an die Austrittsöffnung des Tiegels 11 heran, die dadurch verschlossen wird. Der Tiegel 11 kann infolgedessen durch vorübergehendes Anheben des Stopfens 69 teilweise mit Pulver aus dem Vorratsbehälter 70 beschickt werden. Nach der Evakuierung des Innenraums des Quarzrohres 60 wird die Hochfrequenzheizung eingeschaltet und dadurch, sofern das Halbleitermaterial noch keine zur induktiven Erhitzung ausreichende hohe Leitfähigkeit hat, zunächst der Hilfsheizring 65 erhitzt. Von ihm wird die Wärme durch die Tiegelwandung hindurch auf das im Tiegel 11 enthaltene Pulver übertragen, bis es zusammenbackt und dabei so gut leitend wird, daß nunmehr die zum Schmelzen erforderliche Wärme durch hochfrequente Induktionsströme unmittelbar im Halbleitermaterial selbst entsteht. Dadurch geht die auf den Hilfsheizring 65 übertragene Leistung von selbst zurück, so daß er weiterhin nur noch zur Vorheizung dient. Nachdem der Tiegelinhalt flüssig geworden und auch das obere Ende des Keimlings aufgeschmolzen und dadurch die Austrittsöffnung des Tiegels freigegeben ist, kann mit dem Abziehen des Schmelzlings 12 mit Hilfe der Vorrichtung 44 begonnen werden. Durch Anheben des Stopfens 69 wird für den erforderlichen Materialnachschub in Form des herausrieselnden Pulvers gesorgt.A monocrystalline seedling clamped in the holder 12 is then pressed by means of the drive device 44 extended upwards to the exit opening of the crucible 11, which is thereby closed will. As a result, the crucible 11 can be partially filled with powder by temporarily lifting the stopper 69 be charged from the storage container 70. After the interior of the quartz tube 60 has been evacuated the high-frequency heating is switched on and thereby, if the semiconductor material is not yet used inductive heating has sufficiently high conductivity, the auxiliary heating ring 65 is heated first. By him the heat is transferred through the crucible wall to the powder contained in the crucible 11 until it cakes together and is so conductive that now the heat required for melting arises directly in the semiconductor material itself through high-frequency induction currents. This is how the on the auxiliary heating ring 65 transferred power back by itself, so that it continues only for preheating serves. After the contents of the crucible have become liquid and the top of the seedling has also melted and thereby the exit opening of the crucible is released, can be done with the removal of the Melting part 12 can be started with the aid of the device 44. By lifting the plug 69 is for the necessary supply of material is provided in the form of the powder that trickles out.

In Fig. 6 ist eine Abänderung der Anordnung nach Fig. 3 dargestellt. Nach Fig. 6 ist der Querschnitt der Austrittsöffnung des Schmelztiegels 11 mittels einerIn Fig. 6 a modification of the arrangement according to Fig. 3 is shown. According to Fig. 6, the cross section is the Outlet opening of the crucible 11 by means of a

ao Nadel 80 regelbar, die in Achsrichtung verstellbar ist. Am oberen Ende der Nadel ist ein Stopfen 81 vorgesehen, mittels dessen die Austrittsöffnung vollständig verschlossen werden kann. Nadel und Stopfen sind an einer Stange 82 befestigt, die an Stelle des Nachschubstabes 14 in der oberen Halterung 15 der in Fig. 1 dargestellten Anordnung eingeklemmt werden kann. Der Nachschub für die Schmelze wird nach Fig. 6 in zerkleinerter Form bzw. in Pulverform aus einem Vorratsbehälter 70 mit einem verengten Auslauf nach Art einer Sanduhr zugeführt, wie er in Verbindung mit der Anordnung nach Fig. 4 beschrieben worden ist. Der Vorratsbehälter 70 kann bei der Anordnung nach Fig. 1 am Supportoberteil 24 befestigt sein.ao needle 80 adjustable, which is adjustable in the axial direction. A plug 81 is provided at the upper end of the needle, by means of which the outlet opening can be completely closed. Needle and stopper are attached to a rod 82, which in place of the supply rod 14 in the upper holder 15 of the in Fig. 1 shown arrangement can be clamped. The replenishment for the melt is after 6 in comminuted form or in powder form from a storage container 70 with a narrowed outlet fed in the manner of an hourglass, as described in connection with the arrangement according to FIG has been. In the arrangement according to FIG. 1, the storage container 70 can be fastened to the support upper part 24 be.

Nach einer weiteren Abänderung gemäß den Fig. 7 und 8 kann der Tiegel 11 um die Achse seiner Austrittsöffnung gedreht werden. Zu diesem Zweck ist er mittels in seinem Inneren befindlicher Vorsprünge 83 an dem mit Armen 84 versehenen unteren Ende einer Stange 85 aufgehängt, die aus dem gleichen oder einem ähnlichen hitzebeständigen Material besteht wie der Tiegel selbst. Die Stange 85 kann in die obere Halterung 15 der Anordnung nach Fig. 1 eingeklemmt und mit dieser zusammen durch die Antriebsvorrichtung 44 in Umdrehung versetzt werden. Mittels einer weiteren Halterung 86, deren Haltestange 87 bei der Anordnung nach Fig. 1 neben der Welle 45 durch die Stirnwandung der Haube 33 vakuumdicht hindurchgeführt sein kann, wird der Vorratsstab 14 gehalten und mittels einer geeigneten Antriebsvorrichtung langsam nach unten bewegt. Eine Drehung ist nicht erforderlich. Durch den in diesem Falle stillstehenden Vorratsstab 14 wird die in dem um seine Achse umlaufenden Tiegel 11 befindliche Schmelze umgerührt.According to a further modification according to FIGS. 7 and 8, the crucible 11 can about the axis of its outlet opening to be turned around. For this purpose, it is by means of projections 83 located in its interior suspended from the lower end, provided with arms 84, of a rod 85 consisting of the same or a similar heat-resistant material as the crucible itself. The rod 85 can be in the upper holder 15 clamped in the arrangement of FIG. 1 and together with this by the drive device 44 can be set in rotation. By means of a further holder 86, the holding rod 87 of which in the arrangement 1 next to the shaft 45 through the end wall of the hood 33 in a vacuum-tight manner may be, the supply rod 14 is held and slow by means of a suitable drive device moved down. Rotation is not required. By the supply rod, which is stationary in this case 14, the melt located in the crucible 11 rotating about its axis is stirred.

Fig. 9 zeigt eine Anordnung, bei welcher die Austrittsöffnung des Tiegels 11 in dessen seitlicher Wandung angebracht ist und sich die Halterung 13 für den Schmelzung 12 in der Achsrichtung der Austrittsöffnung seitlich daneben befindet, so daß der Schmelz- ling in waagerechter Lage abgezogen wird. Die Halterung für den Tiegel und die Heizeinrichtungen werden in diesem Falle vorteilhaft ruhend angeordnet. Der Materialnachschub kann entweder in Pulverform oder in fester Form, wie beschrieben, erfolgen.9 shows an arrangement in which the outlet opening of the crucible 11 is in its side wall is attached and the holder 13 for the melt 12 is located laterally next to it in the axial direction of the outlet opening, so that the melt ling is pulled off in a horizontal position. The holder for the crucible and the heating devices will be in this case advantageously arranged in a resting position. The material replenishment can either be in powder form or in solid form as described.

Nach Fig. 10 hat der Schmelztiegel 11 die Form eines U-Rohres mit verschieden langen Schenkeln. Die Halterung 13 für den Schmelzung 12 befindet sich über der nach oben gerichteten Austrittsöffnung des kürzeren der beiden Schenkel. Das Vorratsmaterial wirdAccording to FIG. 10, the crucible 11 has the shape of a U-tube with legs of different lengths. the Holder 13 for the melt 12 is located above the upwardly directed outlet opening of the shorter one of the two legs. The stock material will

z. B. in Fom eines Stabes 14 der Flüssigkeitsoberflächez. B. in the form of a rod 14 of the liquid surface

im längeren der beiden Schenkel zugeführt. Der Schmelzung 12 wird bei dieser Anordnung ebenso wie bei dem bekannten Ziehverfahren nach oben abgezogen. Der Unterschied besteht jedoch darin, daß bei dem bekannten Verfahren der Schmelzung von der freien Oberfläche nach oben abgezogen wird, während bei der Anordnung nach Fig. 10 eine besondere Austrittsöffnung vorgesehen ist, durch deren Weite und durch deren Höhenunterschied gegenüber dem Flüssigkeitsspiegel der Querschnitt des Schmelzlings zusätzlich beeinflußt werden kann. Ferner werden auch bei dieser Tiegel form Verunreinigungen zurückgehalten, die sich etwa in Form eines aus einem Reaktionsprodukt bestehenden Überzuges am Nachschubmaterial befinden.fed in the longer of the two legs. The melt 12 is in this arrangement as well deducted upwards in the known drawing process. The difference, however, is that the known method of melting is withdrawn from the free surface upwards, while in the Arrangement according to Fig. 10 a special outlet opening is provided, through the width and through their height difference compared to the liquid level, the cross-section of the melted item in addition can be influenced. Furthermore, impurities are retained in this crucible form for example in the form of a coating consisting of a reaction product on the replenishment material.

Die sich aus der verschiedenen Lage des Schmelzlings gegenüber der Anordnung nach Fig. 1 ergebenden Änderungen der Halte- und Antriebsvorrichtungen können für die Fig. 9 und 10 aus den früheren Darstellungen abgeleitet werden.The resulting from the different position of the fused article in relation to the arrangement according to FIG Changes to the holding and drive devices can be made for FIGS. 9 and 10 from the earlier illustrations be derived.

Das beschriebene Verfahren eignet sich insbesondere auch zur Herstellung stabförmiger Schmelzlinge aus schwerschmelzenden Metallen, wie Titan und Zirkonium oder aus entsprechenden Legierungen. Derartige, vorzugsweise zylindrische Schmelzlinge können z. B. als Wellen oder Stücke davon als Wellenzapfen od. dgl. verwendet werden.The method described is particularly suitable for the production of rod-shaped fusible parts refractory metals such as titanium and zirconium or from corresponding alloys. Such, preferably cylindrical melt pieces can, for. B. as shafts or pieces thereof as shaft journals or the like. Can be used.

Claims

Patent claims:

1. A method for drawing a rod-shaped crystalline body, preferably a semiconductor body, from a crucible to which new stock material is fed while the melt is being drawn off, characterized in that, that the amount of melt is kept much smaller, preferably of the order of magnitude smaller is called the amount of the finished melt piece.

2. The method according to claim 1, characterized in that the melting according to one of the Direction of material feed is withdrawn in a different direction.

3. The method according to claim 1, characterized in that the amount of melt is less than one thirtieth of the amount of material required for the finished melt, preferably less than 1 cm ³ , is kept.

4. The method according to claim 2, characterized in that the crucible with the growth of the resulting melted part is moved on in the direction of growth.

5. The method according to claim 1, characterized in that the melting is known per se Way is rotated around its axis.

6. The method according to claim 5, characterized in that that the melt is rotated at a higher speed than for the production of Rotational symmetry of the melting part is required.

7. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized in that the Crucible (11) below the liquid level of the melt with an outlet opening is provided, which is a relative to the crucible (11) movable in the exit direction holder (13) for facing the melt (12).

8. Apparatus according to claim 7, characterized in that the outlet opening of the Crucible is nozzle-shaped.

9. Apparatus according to claim 7, characterized in that the outlet opening of the Crucible has an inwardly turned edge.

10. The device according to claim 7, characterized in that the outlet opening of the Crucible has an outwardly protruding edge.

11. The device according to claim 7, characterized in that in the outlet opening of the Crucible a displaceable needle (80) is arranged.

12. The device according to claim 7, characterized in that the outlet opening in the bottom of the crucible is attached.

13. The apparatus according to claim 12, characterized in that the crucible about the axis its outlet opening is rotatably arranged and provided with a drive device.

14. The device according to claim 7, characterized in that the outlet opening in the lateral Wall of the crucible is attached (Fig. 9).

15. The device according spoke 7, characterized in that the crucible has the shape a U-tube with legs of different lengths and that an upwardly directed outlet opening is attached in the shorter leg (Fig. 10).

16. The device according to claim 7, characterized in that the crucible is at most one Tenth of that required for the finished melt Material quantity.

17. The device according to claim 7, characterized in that the outlet opening of the Crucible (11), seen in the axial direction, approximately in the middle of a ring heater (17) is arranged.

18. The device according to claim 17, characterized by a preferably likewise annular Preheating device (20) for the crucible (11).

19. The device according to claim 7, characterized in that near the outlet opening of the Crucible (11) a heat shield (29) with a recess for the melt (12) is attached.

20. A method for operating the device according to claim 7, characterized in that the finished melting rod is melted zone by zone without using the melting crucible.

21. The method according to claim 20, characterized in that before the start of the zone melting the heating device is temporarily put out of operation.

Publications considered: German Patent No. 894 293.

For this purpose 2 sheets of drawings