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DE1180013B - Separator fuer Akkumulatoren, insbesondere fuer alkalische Silber-Zink-Akkumulatoren - Google Patents

Separator fuer Akkumulatoren, insbesondere fuer alkalische Silber-Zink-Akkumulatoren

Info

Publication number
DE1180013B
DE1180013B DEY686A DEY0000686A DE1180013B DE 1180013 B DE1180013 B DE 1180013B DE Y686 A DEY686 A DE Y686A DE Y0000686 A DEY0000686 A DE Y0000686A DE 1180013 B DE1180013 B DE 1180013B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
film
accumulators
separator according
separator
unsaturated compound
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEY686A
Other languages
English (en)
Inventor
Carl Horowitz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yardney International Corp
Original Assignee
Yardney International Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yardney International Corp filed Critical Yardney International Corp
Publication of DE1180013B publication Critical patent/DE1180013B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • H—ELECTRICITY
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: H 01 m
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Deutsche Kl.: 21 b - 2/02
1180 013
Y 686 VIb/21b
2. März 1963
22. Oktober 1964
Die Erfindung betrifft Separatoren für elektrische Akkumulatoren, insbesondere für alkalische Silberoxyd-Zink-Akkumulatoren.
Die Brauchbarkeit der in Batterien dieser Art verwendeten Separatoren hängt entweder von ihren Stoffeigenschaften oder von Überzügen ab, die auf das Trägermaterial aufgetragen sind. Im ersteren Falle gibt es nur wenige Eigenschaften, die den Anforderungen eines Batterieseparators genügen, wie eine Reaktionsträgheit gegenüber der Umgebung, eine gute Benetzbarkeit durch den Elektrolyten und eine Ionenleitfähigkeit. Im zweiten Falle neigen die Überzüge dazu, vom Separatorträger abzublättern, so daß dei Separator den korrodierenden Bedingungen der Batterie ausgesetzt ist.
Es ist nun erfindungsgemäß festgestellt worden, daß aktive Nebenketten oder -gruppen an die bestehenden reaktionsträgen Filme oder Gewebe chemisch gebunden oder aufgepfropft werden können, welche dann nicht abblättern oder abbrechen. Ausgehend von einem Träger aus einem vorhandenen Polymergewebe ohne polare Gruppen, können auf diesen Nebengruppen mit reichlichen polaren Gruppen aufgepfropft werden. Wird demgegenüber von einem polymeren Gewebe oder Film ausgegangen, welches polare Gruppen besitzt, so kann eine nichtpolare Nebenkette für einen zusätzlichen chemischen Schutz angegliedert werden. Die aufgepfropften Gruppen können nichtionisch (allein für eine Schutzbildung), kationisch (zwecks Verhinderung eines Durchtretens der positiven Ionen durch das Separatorgewebe) oder anionisch sein (zwecks Verhinderung eines Durchtretens der negativen Ionen durch das Separatorgewebe).
Gegenstand der Erfindung ist daher die Entwicklung eines Batterieseparators aus einem polymeren Gewebe oder Filmmaterial, bei dem auf den polymeren Träger chemische Gruppen chemisch gebunden oder aufgepfropft sind, welche die ursprünglichen Eigenschaften des Gewebes oder Films verändern und dieses für die Verwendung als Batterieseparator geeigneter machen.
Weitere Merkmale dieser Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung und aus den Ansprüchen.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, auf polymere Träger ungesättigte Verbindungen mit Hilfe einer Bestrahlung durch radioaktive Stoffe aufzupfropfen. Diese Methode hat jedoch viele Nachteile. Sie erfordert sorgfältige Sicherheitsvorkehrungen und ist für große Serienfertigung nicht geeignet. Darüber hinaus schwächt sie das Trägerpolymer. In Übereinstimmung mit der vorliegenden Er-Separator für Akkumulatoren, insbesondere
für alkalische Silb&r-Zink-Akkumulatoren
Anmelder:
Yardney International Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. G. Ackmann, Patentanwalt,
Duisburg, Zieglerstr. 32
Als Erfinder benannt:
Carl Horowitz, Brooklyn, N. Y. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 20. März 1962 (181187)
findung wird für das Pfropfverfahren ein vorhandener Polymerfilm, vorzugsweise aus regenerierter Cellulose verwendet. Es können jedoch auch andere Polymere verwendet werden, wie beispielsweise aus Polyvinylalkohol, Polystyrol, Nylon oder Polypropylen.
Zu den Stoffen, die auf den polymeren Träger aufgepfropft werden können, gehören Vinylmonomere, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Vinylpyrrolidon, Hydroxyäthyl - Methacrylat, Glycidyl - Methacrylat, Natriumstyrolsulfonat, Vinylchlorid, Vinylacetat, Styrol, α-Methylstyrol, Vinylidenchlorid, Acrylnitril, Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat, Hydroypropyl-
Methacrylat, Dimethylamino-Äthylmethacrylat. Die bevorzugten Monomere sind Glycidyl-Methacrylat und Natriumstyrolsulfat, die entweder getrennt oder zusammen aufgepfropft werden.
Beim Aufpfropfen und folgenden Polymerisieren können in Übereinstimmung mit dieser Erfindung verschiedene Katalysatoren verwendet werden. Als Beispiele seien die Peroxyde, Azoverbindungen oder metallischen Redoxkatalysatoren genannt. Hierzu gehören Benzoylperoxyd, Methyläthylketonperoxyd, Wasserstoffperoxyd, Cumolhydroperoxyd, tertiäres Butylhydroperoxyd, Ammoniumpersulfat, Wasserstoffperoxyd, Azobi-isobutyrnitril und Cersulfat. Bevorzugt hiervon sind Ammoniumpersulfat, Azobi-isobutyrnitril und Cersulfat.
Erforderlichenfalls kann auch ein Initiator verwendet werden, um die Reaktion bei Raumtemperatur durchführen zu können. Folgende Reduktionsmittel
409 708/153
sind geeignete Initiatoren: Trimethanolamin, Dimethylanilin, Natriummetabisulfit, Natriumsulfit und Eisenammoniumsulfat.
Die erfindungsgemäß vorgesehenen Reaktionsteilnehmer werden in löslicher Form verwendet. Die Auswahl eines Lösungsmittels ist sehr wichtig. Der polymere Filmträger muß vom Lösungsmittel benetzbar sein und von diesem durchdrungen weiden können. Gleichfalls muß das Monomer in diesem Lösungsmittel gelöst werden können. Aus diesen Gründen ist es manchmals notwendig, eine Lösungsmischung zu verwenden. Regenerierte Cellulose quillt beispielsweise in Wasser oder wäßrigen Lösungen auf. Andererseits sind viele Monomere wie Glycidyl-Methacrylat oder Styrol in Wasser nicht löslich, hingegen löslich in Dioxan, Dimethylformamid oder ähnlichen mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln. In diesem Fall stellt das Lösungssystem eine Lösungsmischung dar. Andere Lösungsmittel, welche verwendbar sind, sind
Eine Probe eines Films aus regenerierter Cellulose wurde zur Sättigung in die vorstehende Lösung getaucht, im Wasserbad auf 6O0C erhitzt, darin 1 Stunde belassen und dann mit Aceton und Äthylacetat gewaschen. Die Enddicke des gepfropften Materials betrug 0,04 mm, der Ohmsche Widerstand betrug 0,047 Ohm-in2 in 44%iger KOH-Lösung.
Beispiel 3
180 g Dioxan,
180 g Tetrahydrofurfurylalkohol. 120 g Glycidyl-Methacrylat, 150 ecm Wasser,
2,4 g Azoisobutyrilnitril,
4,8 g Triäthanolamin.
Eine Probe eines Films aus regenerierter Cellulose wurde zur Sättigung in die obige Lösung eingetaucht
Tetrahydrofufurylalkohol, Methylalkohol, Äthylalko- 20 und bei Raumtemperatur 2 Stunden darin gehalten, hol oder Isopropylalkohol. dann mit Wasser und Äthylacetat gewaschen. Die
Bei diesem Verfahren können erfindungsgemäß verschiedene Temperaturen zur Anwendung kommen.
Sie können zwischen Raumtemperatur und dem Siede-Dicke des entstandenen gepfropften Films lag bei 0,033 mm, und der Widerstand betrug in 44°/0iger KOH-Lösung 0,028 Ohm · in2.
Beispiel 4
Hergestellt wurde eine Lösung A, welche aus 7 g Cersulfat, 18 g konzentrierter Salpetersäure und
punkt der Behandlungslösung liegen. Die unteren Temperaturen sind geeigneter, wenn Initiatoren verwendet werden.
Erfindungsgemäß wird ein verbesserter Batterieseparator geschaffen, der bei Verwendung in einer
alkalischen (z. B. 44°/?igen wäßrigen KOH-Lösung) 30 200 ecm destilliertem Wasser bestand.
Silberoxyd-Zink-Batterie zur Umhüll ung der Elektroden Ein Stück regenerierter Cellulosefilm wurde in
eine wenigstens doppelt so lange Lebensdauer hat, eine Schale gelegt, welche 200 ecm monomeres Vinylwie sie bekannte Batterien haben, ohne daß hierdurch pyrrolidon enthielt. Dieser Lösung wurde die Lösung A die Batterien nachteilig beeinflußt werden. in zwei Teilen in einer Zeitdauer von 1 Stunde
Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende 35 zugegeben. Eine weitere Stunde lang wurde die Filmprobe in diese Lösung gehalten. Der Film wurde dann herausgenommen und mit Aceton, Dimethylformamid und schließlich mit Methanol gewaschen. Bei der Probe nahmen Dicke und Gewicht um 20°/0 zu. Die 40 Probe widerstand einer Zinkdurchwachsung, als sie in ein Gerät getan wurde, in welchem eine beschleunigte Prüfung auf Zinkdurchdringung möglich ist. Ihr
Erfindung weiter erläutern:
Beispiel 1 360 g Dioxan,
120 g Glycidyl-Methacrylat,
150 ecm Wasser,
1,8 g Lauroylperoxyd.
Ein Stück regenerierter Cellulosefilm Sättigung in die vorstehende Lösung,
wurde welche
zur auf
60° C erhitzt war, eingetaucht und darin 1 Stunde gehalten. Es wurde dann mit Aceton und Äthylacetat gewaschen.
Anfängliche Dicke des Films 0,025 mm
Dicke des gepfropften Films 0,035 mm
Ohmscher Widerstand des Films in 44%iger KOH-Lösung ... 0,011 Ohm · in2
Ohmscher Widerstand des gepfropften Films in 44%iger KOH-Lösung 0,028 Ohm-in2
elektrischer Widerstand war der gleiche wie bei dem des regenerierten Cellulosefilms.
Beispiel 5
Das Verfahren nach Beispiel 4 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß an Stelle des Vinylpyrrolidonmonomers Methacrylsäure verwendet wurde. In diesem Falle war eine Zunahme der Dicke und des Gewichtes um 100% zu beobachten.
Beispiel 6
Der obige Separator hatte beim Gebrauch in einer alkalischen (z.B. 44%KOH)Silberoxyd-Zink-Batterie eine doppelt so lange Lebensdauer wie ein normaler, bis heute üblicherweise verwendeter Separator.
Beispiel 2
360 g Dioxan,
120 g Glycidyl-Methacrylat,
150 ecm Wasser,
1,8 g Azoisobutyrilnitril.
Das Verfahren nach Beispiel 4 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß an Stelle des Vinylpyrrolidonmonomers ein Acrylnitrilmonomer verwendet wurde.
Bei den Verfahren nach den Beispielen 4 bis 6 wurden an die Cellulose lange Nebenketten von Vinylpolymeren angelagert, die dieser einen Schutz gegen ein Durchsetzen von Zink beim Ladeprozeß in alkalischen Silberoxyd-Zink-Batterien geben. Auch in den Fällen, wo polare Gruppen an den Vinylnebenketten vorhanden sind (Methacrylsäure, Polyvinylpyrrolidon), wurde ein zusätzlicher Nutzen infolge des Ionenaustauschvermögens festgestellt.
Beispiel 7
20 g Natriumstyrolsulfat,
30 g Glycidyl-Methacrylat, 50 ecm Wasser,
100 g Dioxan,
0,5 g Ammoniumpersulfat.
In die obige Lösung wurde ein Film aus regenerierter Cellulose auf die Dauer von 1 Stunde auf einem Wasserbad eingetaucht, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die Dicke des gepfropften Films betrug 0,051 mm und der Ohmsche Widerstand 0,0160hm · in2.
15
Beispiel 8
30 g Natriumstyrolsulfat,
160 ecm destilliertes Wasser,
0,5 g Glycerinmonostearat, 0,2 g Alkyl-Aryl-Polyäther-Alkohol, 3,5 g Glycidyl-Methacrylat,
1 g Azoisobutyrilnitril.
Die Reaktionsteilnehmer wurden miteinander gemischt und auf die Dauer von 3 Stunden auf einem Wasserbad bei einer Temperatur von 7O0C gehalten.
100 g der obigen Lösung,
100 g Polyäthylenglykol (600) - Diäthylentri-
aminokondensat,
100 ecm Wasser.
In die vorstehende Lösung wurde ein Film aus regenerierter Cellulose eingetaucht und bei etwa 74° C in einem Ofen getrocknet. Der erhaltene gepfropfte Film hatte eine Dicke von 0,03 mm und einen Ohmschen Widerstand von 0,016 Ohm · in2.
Beispiel 9
90 g Glycidyl-Methacrylat,
90 g Tetrahydrofurfurylalkohol, 20 ecm Wasser,
5 g Azoisobutyrilnitril,
5 g Triäthanolamin.
40
45
Die Reaktionsteilnehmer wurden miteinander gemischt und in ein großes Testrohr eingebracht. Ein Stück Film aus regenerierter Cellulose wurde in dieses Testrohr derart eingefügt, daß es vollständig in dieses eintauchte.
Nach dem Evakuieren wurde das Testrohr in ein ölbad getan und auf die Dauer von 15 Minuten bei 110°C gehalten, wonach der Film herausgenommen, mit Aceton gewaschen und ein Ohmscher Widerstand in 44%iger KOH-Lösung gemessen wurde. Der Wert lag bei 0,04 Ohm nach einer Eintauchzeit von Stunden. Danach wurde das Material einem Beschleunigungstest ausgesetzt, um die Metalldurchdringung bei der kathodischen Ablagerung des Zinkmetalls aufzuzeigen. Das Metall brauchte 40 Stunden, um durchzustoßen, während dies bei nichtbehandeltem Film bereits nach 2 bis 2V2 Stunden geschah.
Der Angriff des Materials auf die Silberoxydelektrode, der durch starke Ablagerung von Silbermetall angezeigt wird, ergab für die gepfropfte Probe im Vergleich zu regenerierter Cellulose keine Ablagerung.

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Separator für Akkumulatoren, insbesondere für alkalische Silber-Zink-Akkumulatoren, gekennzeichnet durch eine Folie aus hochpolymerem Material und eine durch Pfropfpolymerisation daran gebundene ungesättigte Verbindung, die Funktionsgruppen enthält, welche die Folie benetzbar machen und gegen eine Metalldurchdringung schützen.
2. Separator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie gewebeartig gestaltet ist.
3. Separator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie filmartig gestaltet ist.
4. Separator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Film aus regenerierter Cellulose besteht.
5. Separator nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die ungesättigte Verbindung aus Glycidyl-Methacrylat besteht.
6. Separator nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die ungesättigte Verbindung aus monomerem Vinylpyrrolidon besteht.
7. Separator nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die ungesättigte Verbindung aus Methacrylsäure besteht.
8. Separator nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die ungesättigte Verbindung aus Natriumstyrolsulfonat besteht.
409 708/153 10. 64 © Bundesdnickerei Berlin
DEY686A 1962-03-20 1963-03-02 Separator fuer Akkumulatoren, insbesondere fuer alkalische Silber-Zink-Akkumulatoren Pending DE1180013B (de)

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