DE1179382B

DE1179382B - Verfahren zum Herstellen eines extrem reinen, stabfoermigen Halbleiterkristalls fuer die Fertigung von elektrischen Halbleiterbauelementen, wie Richtleiter, Transistoren usw.

Info

Publication number: DE1179382B
Application number: DES39811A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Reimer Emeis
Original assignee: Siemens Corp
Current assignee: Siemens Corp
Priority date: 1954-06-30
Filing date: 1954-06-30
Publication date: 1964-10-08

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: C22f

Deutsche Kl.: 4Od-3/02

Nummer: 1179 382

Aktenzeichen: S 39811VI a/4Od

Anmeldetag: 30. Juni 1954

Auslegetag: 8. Oktober 1964

Für die Fertigung von Richtleitern, Transistoren u. dgl. aus extrem reinem, kristallinem Halbleiterstoff ist es, wenn das Rohmaterial aus einem chemischen Reinigungsprozeß in zerkleinerter Form als Körnchen anfällt, häufig erwünscht, daraus zunächst einen Stab herzustellen. Es ist bekannt, aus körnigem oder pulverförmigem Bor oder anderen schwer schmelzbaren kristallinen Stoffen durch Sintern mittels des elektrischen Stromes zusammenhängende homogene Körper in Stabform dadurch herzustellen, daß die zu sinternde Masse in eine elektrisch und thermisch isolierende Masse, insbesondere in ein aus Bornitridpulver gepreßtes Rohr, das von einem weiteren Rohr aus geschmolzenem Quarz oder Alundum umhüllt und mit diesem zusammen in einem Metallrohr untergebracht ist, eingebettet und die Halbleitermasse und gegebenenfalls auch die Einbettungsmasse während der Sinterung zusammengepreßt wird. Dieses Zusammenpressen soll verhindern, daß sich der elektrische Strom in einzelnen Streifen zusammendrängt und der Stab an einer Stelle schmilzt, bevor der übrige Teil gesintert ist.

Die Anwendung dieses bekannten Verfahrens beim Herstellen von extrem reinem Halbleitermaterial bringt aber durch die mit dem Zusammenpressen verbundene Umlagerung erhitzter Massenteilchen die Gefahr mit sich, daß unerwünschte Verunreinigungen aus der Einbettungsmasse in den Sinterstab hineingelangen. Mit der Erfindung können unter Vermeidung dieser Gefahr gleichmäßig gesinterte Halbleiterstäbe erzielt werden.

Demgemäß betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines extrem reinen, stabförmigen Halbleiterkristalls für die Fertigung von elektrischen Halbleiterbauelementen, wie Richtleiter, Transistoren usw., und ist dadurch gekennzeichnet, daß pulverförmiges Halbleitermaterial in ein rohrförmiges Gefäß aus hitzebeständigem, elektrisch nichtleitendem Material gefüllt, in an sich bekannter Weise durch Wärmezufuhr von außen her vorgewärmt und dann im Vakuum oder unter Schutzgas zonenweise induktiv erhitzt wird, indem eine auf eine Länge etwa gleich der Gefäßweite beschränkte Erhitzungszone durch die Pulverfüllung der Länge nach hindurchgezogen und dadurch das Halbleitermaterial gerade so weit aufgeheizt wird, daß die Pulverkörnchen nur an den Stellen ihrer gegenseitigen Berührung miteinander zu einem Sinterstab verschweißt werden, der nach dem an sich bekannten tiegelfreien Zonenschmelzverfahren weiterbehandelt wird. Als nichtleitendes Gefäß wird vorteilhaft ein unten geschlossenes Quarzrohr benutzt. Dieses wird beim Sinterprozeß

Verfahren zum Herstellen eines extrem reinen,
stabförmigen Halbleiterkristalls für die Fertigung von elektrischen Halbleiterbauelementen, wie
Richtleiter, Transistoren usw.

Anmelder:

Siemens-Schuckertwerke Aktiengesellschaft,

Berlin und Erlangen,

Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50

Als Erfinder benannt:

Dr.-Ing. Reimer Emeis, Pretzfeld

so wenig erwärmt, daß keine Reaktion statt-

ao findet.

Die Erfindung soll an Hand der Zeichnung näher erläutert werden, in der als Ausführungsbeispiel eine Vorrichtung im Schnitt dargestellt ist, welche für die Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Vorteil verwendet werden kann. Dabei wird als Behälter ein längsgeteiltes Quarzrohr verwendet, dessen Hälften mit 2 und 3 bezeichnet sind. Die beiden Hälften werden durch wenige Schmelzstellen aneinandergeheftet, welche nach beendeter Herstellung des Sinterkörpers zwecks Herausnahme desselben ohne Beschädigungen des Rohres leicht weggebrochen werden können. Das mit Siliziumpulver 4 gefüllte Quarzrohr 2, 3 ist in ein weiteres Quarzrohr 5 eingeschlossen, das an beiden Enden durch Fassungen 6 bzw. 7 verschlossen ist. In der Fassung 7 befindet sich ein Stutzen 8 zum Abpumpen der Luft oder zur Füllung mit einem Schutzgas. Das Ganze ruht auf einer Platte 16 mit Füßen. Auf der Platte ist auch eine Führungseinrichtung 13 befestigt, an der ein Schlitten 10 gleitet, der durch eine Spindel 12 auf und ab bewegt werden kann. Die Welle der Spindel 12 wird von einem Hilfsmotor 15 über ein Übersetzungsgetriebe 14 angetrieben, beispielsweise derart, daß sich der Schlitten 10 mit einer Geschwindigkeit von der Größenordnung 1 bis 10 mm/Min, nach oben oder unten bewegt. Zur Erzeugung der erforderlichen Wärme ist an dem Schlitten 10 eine Heizspule 9 befestigt, die z. B. aus Kupferrohr besteht und mit einem hochfrequenten Strom von mehreren Megahertz gespeist und von Kühlwasser durchströmt wird. Zum Anschluß der Hochfrequenzspannung dienen die Klemmen 11.

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Zur Einleitung des Schmelzverfahrens muß ein Teil des Pulvers zunächst vorgewärmt werden. Zu diesem Zweck ist ein Schmelzlingsstummel 17 aus dem gleichen Material wie das Pulver 4 in das obere Ende der Pulverfüllung hineingesteckt. Der Schmelzlingsstummel kann beispielsweise einen so hohen Gehalt an Verunreinigungen haben, daß er sich bei Raumtemperatur im Hochfrequenzfeld unmittelbar erhitzt. Es ist dann nur notwendig, den Schlitten 10 mit der Heizspule 9 in die Höhe des Schmelzlings 17 zu bewegen, diesen zum Glühen zu bringen und dann die Heizvorrichtung allmählich nach unten wandern zu lassen und mit ihr die erzeugte Glühzone, welche die Körnchen aneinanderbacken läßt. Der in dieser Weise fertiggestellte Sinterstab kann dann nach Herausnahme des Rohres 2, 3 und nach Zerlegung in seine beiden Hälften herausgenommen werden, worauf der Schmelzung 17 und der ihm benachbarte Teil des Sinterkörpers vorteilhaft entfernt, z. B. abgebrochen werden.

Wird statt eines verunreinigten Schmelzstummels 17 ein solcher von sehr hohem Reinheitsgrad verwendet, so muß dieser ebenfalls zunächst vorgewärmt werden. Dies kann beispielsweise mittels eines besonderen Strahlungsheizkörpers 18 geschehen, der in Form eines Ringes aus Molybdän- oder Wolframblech od. dgl. einen aus dem Quarzrohr 2, 3 oben herausragenden Teil des Schmelzstummels 17 umgibt. Der Ring kann mittels Wolframdrähtchen 19 od. dgl. am oberen Ende des Rohres 2, 3 mit Hilfe eines geschlitzten Federringes 20, der z. B. ebenfalls aus Wolframblech bestehen kann, befestigt sein. Wird dann die Heizspule 9 in die Nähe des Ringes 18 verfahren, so wird dieser glühend und erhitzt infolgedessen den Schmelzstummel 17 durch Strahlung, bis dieser selbst so weit leitend wird, daß er in Glut gerät. Danach vollzieht sich der Vorgang weiter, wie oben bereits beschrieben.

Das beschriebene Verfahren ist vor allem für Halbleiter mit sehr hohem Schmelzpunkt geeignet, es ist aber auch bei anderen Halbleiterstoffen mit Vorteil anwendbar.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen eines extrem reinen, stabförmigen Halbleiterkristalls für die Fertigung von elektrischen Halbleiterbauelementen, wie Richtleiter, Transistoren usw., dadurch gekennzeichnet, daß pulverförmiges HaIb-

leitermaterial in ein rohrförmiges Gefäß aus hitzebeständigem, elektrisch nichtleitendem Material gefüllt, in an sich bekannter Weise durch Wärmezufuhr von außen her vorgewärmt und dann im Vakuum oder unter Schutzgas zonenweise induktiv erhitzt wird, indem eine auf eine Länge etwa gleich der Gefäßweite beschränkte Erhitzungszone durch die Pulverfüllung der Länge nach hindurchgezogen und dadurch das Halbleitermaterial gerade so weit aufgeheizt wird, daß die Pulverkörnchen nur an den Stellen ihrer gegenseitigen Berührung miteinander zu einem Sinterstab verschweißt werden, der nach dem an sich bekannten tiegelfreien Zonenschmelzverfahren weiterbehandelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Vorerwärmung des Halbleiterpulvers zunächst ein Stück eines aus demselben Halbleitermaterial bestehenden Schmelzlings, dessen eines Ende mit dem Pulver in Berührung steht und dessen anderes Ende aus dem Gefäß herausragt, aufgeheizt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der zum Vorwärmen des Halbleiterpulvers benutzte Schmelzung einen solchen Gehalt an Verunreinigungen hat, daß er sich bei Raumtemperatur im Hochfrequenzfeld unmittelbar erhitzt.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Gefäß herausragende Ende des zum Vorwärmen des Halbleiterpulvers benutzten Schmelzlings zunächst durch Strahlung aufgeheizt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein das herausragende Ende des Schmelzlings umgebender Strahlungsheizring seinerseits induktiv beheizt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Pulvergefäß ein längsgeteiltes Quarzrohr verwendet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 289 864, 422 004;
deutsche Patentanmeldung T 6541 VIIIc/21g (bekanntgemacht am 28. 1. 1954);

belgische Patentschrift Nr. 525 102;
australische Patentschrift Nr. 166 223;
Goetzel, »Treatise on Powder Metallurgy«,
1949, Bd. 1, S. 603 bis 605.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

409 690/251 9.64 Q Bundesdruckerei Berlin