DE1179382B

DE1179382B - Process for producing an extremely pure, rod-shaped semiconductor crystal for the production of electrical semiconductor components such as directional conductors, transistors, etc.

Info

Publication number: DE1179382B
Application number: DES39811A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Reimer Emeis
Original assignee: Siemens Corp
Current assignee: Siemens Corp
Priority date: 1954-06-30
Filing date: 1954-06-30
Publication date: 1964-10-08

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Internat. Kl.: C22f Boarding school Class: C22f

Deutsche Kl.: 4Od-3/02 German class: 4Od-3/02

Nummer: 1179 382Number: 1179 382

Aktenzeichen: S 39811VI a/4OdFile number: S 39811VI a / 4Od

Anmeldetag: 30. Juni 1954 Filing date: June 30, 1954

Auslegetag: 8. Oktober 1964Opening day: October 8, 1964

Für die Fertigung von Richtleitern, Transistoren u. dgl. aus extrem reinem, kristallinem Halbleiterstoff ist es, wenn das Rohmaterial aus einem chemischen Reinigungsprozeß in zerkleinerter Form als Körnchen anfällt, häufig erwünscht, daraus zunächst einen Stab herzustellen. Es ist bekannt, aus körnigem oder pulverförmigem Bor oder anderen schwer schmelzbaren kristallinen Stoffen durch Sintern mittels des elektrischen Stromes zusammenhängende homogene Körper in Stabform dadurch herzustellen, daß die zu sinternde Masse in eine elektrisch und thermisch isolierende Masse, insbesondere in ein aus Bornitridpulver gepreßtes Rohr, das von einem weiteren Rohr aus geschmolzenem Quarz oder Alundum umhüllt und mit diesem zusammen in einem Metallrohr untergebracht ist, eingebettet und die Halbleitermasse und gegebenenfalls auch die Einbettungsmasse während der Sinterung zusammengepreßt wird. Dieses Zusammenpressen soll verhindern, daß sich der elektrische Strom in einzelnen Streifen zusammendrängt und der Stab an einer Stelle schmilzt, bevor der übrige Teil gesintert ist.For the production of directional conductors, transistors and the like from extremely pure, crystalline semiconductor material It is when the raw material comes from a dry cleaning process in crushed form as granules is often desired to first make a rod from it. It is known from granular or powdered boron or other difficult-to-melt crystalline substances by sintering by means of the Electric current to produce cohesive homogeneous body in rod form in that the to sintering mass into an electrically and thermally insulating mass, in particular into one made of boron nitride powder Pressed tube encased in another tube made of fused quartz or alundum and is housed together with this in a metal tube, embedded and the semiconductor mass and if necessary, the embedding compound is also pressed together during sintering. This compression is intended to prevent the electric current from being compressed into individual strips and the rod melts at one point before the remainder of the part is sintered.

Die Anwendung dieses bekannten Verfahrens beim Herstellen von extrem reinem Halbleitermaterial bringt aber durch die mit dem Zusammenpressen verbundene Umlagerung erhitzter Massenteilchen die Gefahr mit sich, daß unerwünschte Verunreinigungen aus der Einbettungsmasse in den Sinterstab hineingelangen. Mit der Erfindung können unter Vermeidung dieser Gefahr gleichmäßig gesinterte Halbleiterstäbe erzielt werden.The application of this known method in However, the production of extremely pure semiconductor material brings with it the compression associated rearrangement of heated mass particles with the risk of undesired impurities get from the embedding material into the sintered rod. With the invention you can avoid this danger evenly sintered semiconductor rods can be achieved.

Demgemäß betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines extrem reinen, stabförmigen Halbleiterkristalls für die Fertigung von elektrischen Halbleiterbauelementen, wie Richtleiter, Transistoren usw., und ist dadurch gekennzeichnet, daß pulverförmiges Halbleitermaterial in ein rohrförmiges Gefäß aus hitzebeständigem, elektrisch nichtleitendem Material gefüllt, in an sich bekannter Weise durch Wärmezufuhr von außen her vorgewärmt und dann im Vakuum oder unter Schutzgas zonenweise induktiv erhitzt wird, indem eine auf eine Länge etwa gleich der Gefäßweite beschränkte Erhitzungszone durch die Pulverfüllung der Länge nach hindurchgezogen und dadurch das Halbleitermaterial gerade so weit aufgeheizt wird, daß die Pulverkörnchen nur an den Stellen ihrer gegenseitigen Berührung miteinander zu einem Sinterstab verschweißt werden, der nach dem an sich bekannten tiegelfreien Zonenschmelzverfahren weiterbehandelt wird. Als nichtleitendes Gefäß wird vorteilhaft ein unten geschlossenes Quarzrohr benutzt. Dieses wird beim SinterprozeßAccordingly, the invention relates to a method for producing an extremely pure, rod-shaped Semiconductor crystal for the production of electrical semiconductor components, such as directional conductors, transistors etc., and is characterized in that powdered semiconductor material in a tubular vessel Filled from heat-resistant, electrically non-conductive material, in a manner known per se by supplying heat preheated from the outside and then inductively in a vacuum or under protective gas zone by zone is heated by a heating zone limited to a length approximately equal to the width of the vessel the powder filling pulled through the length and thereby the semiconductor material just so far is heated so that the powder grains only at the points of their mutual contact with one another be welded to a sintered rod, which according to the known crucible-free zone melting process is further treated. The non-conductive vessel used is advantageously one that is closed at the bottom Quartz tube used. This becomes during the sintering process

Verfahren zum Herstellen eines extrem reinen,
stabförmigen Halbleiterkristalls für die Fertigung von elektrischen Halbleiterbauelementen, wie
Richtleiter, Transistoren usw.Process for producing an extremely pure,
Rod-shaped semiconductor crystal for the production of electrical semiconductor components, such as
Directional conductors, transistors, etc.

Anmelder:Applicant:

Siemens-Schuckertwerke Aktiengesellschaft,Siemens-Schuckertwerke Aktiengesellschaft,

Berlin und Erlangen,Berlin and Erlangen,

Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Dr.-Ing. Reimer Emeis, PretzfeldDr.-Ing. Reimer Emeis, Pretzfeld

so wenig erwärmt, daß keine Reaktion statt-so little heated that no reaction takes place

ao findet.ao finds.

Die Erfindung soll an Hand der Zeichnung näher erläutert werden, in der als Ausführungsbeispiel eine Vorrichtung im Schnitt dargestellt ist, welche für die Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Vorteil verwendet werden kann. Dabei wird als Behälter ein längsgeteiltes Quarzrohr verwendet, dessen Hälften mit 2 und 3 bezeichnet sind. Die beiden Hälften werden durch wenige Schmelzstellen aneinandergeheftet, welche nach beendeter Herstellung des Sinterkörpers zwecks Herausnahme desselben ohne Beschädigungen des Rohres leicht weggebrochen werden können. Das mit Siliziumpulver 4 gefüllte Quarzrohr 2, 3 ist in ein weiteres Quarzrohr 5 eingeschlossen, das an beiden Enden durch Fassungen 6 bzw. 7 verschlossen ist. In der Fassung 7 befindet sich ein Stutzen 8 zum Abpumpen der Luft oder zur Füllung mit einem Schutzgas. Das Ganze ruht auf einer Platte 16 mit Füßen. Auf der Platte ist auch eine Führungseinrichtung 13 befestigt, an der ein Schlitten 10 gleitet, der durch eine Spindel 12 auf und ab bewegt werden kann. Die Welle der Spindel 12 wird von einem Hilfsmotor 15 über ein Übersetzungsgetriebe 14 angetrieben, beispielsweise derart, daß sich der Schlitten 10 mit einer Geschwindigkeit von der Größenordnung 1 bis 10 mm/Min, nach oben oder unten bewegt. Zur Erzeugung der erforderlichen Wärme ist an dem Schlitten 10 eine Heizspule 9 befestigt, die z. B. aus Kupferrohr besteht und mit einem hochfrequenten Strom von mehreren Megahertz gespeist und von Kühlwasser durchströmt wird. Zum Anschluß der Hochfrequenzspannung dienen die Klemmen 11. The invention is to be explained in more detail with reference to the drawing, in which, as an exemplary embodiment, a device is shown in section, which can be used with advantage for carrying out the method according to the invention. A longitudinally divided quartz tube is used as the container, the halves of which are denoted by 2 and 3. The two halves are attached to one another by a few melting points, which can easily be broken away after the production of the sintered body has been completed for the purpose of removing the same without damaging the tube. The quartz tube 2, 3 filled with silicon powder 4 is enclosed in a further quartz tube 5 which is closed at both ends by sockets 6 and 7, respectively. In the socket 7 there is a nozzle 8 for pumping out the air or for filling with a protective gas. The whole rests on a plate 16 with feet. A guide device 13 is also attached to the plate, on which a slide 10 slides which can be moved up and down by a spindle 12. The shaft of the spindle 12 is driven by an auxiliary motor 15 via a transmission gear 14, for example in such a way that the carriage 10 moves up or down at a speed of the order of magnitude of 1 to 10 mm / min. To generate the required heat, a heating coil 9 is attached to the carriage 10, the z. B. consists of copper pipe and is fed with a high-frequency current of several megahertz and is flowed through by cooling water. Terminals 11 are used to connect the high-frequency voltage.

409 690/251409 690/251

Zur Einleitung des Schmelzverfahrens muß ein Teil des Pulvers zunächst vorgewärmt werden. Zu diesem Zweck ist ein Schmelzlingsstummel 17 aus dem gleichen Material wie das Pulver 4 in das obere Ende der Pulverfüllung hineingesteckt. Der Schmelzlingsstummel kann beispielsweise einen so hohen Gehalt an Verunreinigungen haben, daß er sich bei Raumtemperatur im Hochfrequenzfeld unmittelbar erhitzt. Es ist dann nur notwendig, den Schlitten 10 mit der Heizspule 9 in die Höhe des Schmelzlings 17 zu bewegen, diesen zum Glühen zu bringen und dann die Heizvorrichtung allmählich nach unten wandern zu lassen und mit ihr die erzeugte Glühzone, welche die Körnchen aneinanderbacken läßt. Der in dieser Weise fertiggestellte Sinterstab kann dann nach Herausnahme des Rohres 2, 3 und nach Zerlegung in seine beiden Hälften herausgenommen werden, worauf der Schmelzung 17 und der ihm benachbarte Teil des Sinterkörpers vorteilhaft entfernt, z. B. abgebrochen werden.To initiate the melting process, part of the powder must first be preheated. to for this purpose, a melted stub 17 is made of the same material as the powder 4 in the upper one Inserted the end of the powder filling. The melted stub, for example, can have such a high content of impurities that it is directly at room temperature in the high-frequency field heated. It is then only necessary to raise the carriage 10 with the heating coil 9 to the height of the melting article 17 to move, to make it glow and then gradually move the heater down to leave and with it the annealing zone produced, which allows the grains to bake together. The one in this Way finished sintered rod can then after removal of the tube 2, 3 and after dismantling in its two halves are removed, whereupon the fusion 17 and the one adjacent to it Part of the sintered body advantageously removed, e.g. B. canceled.

Wird statt eines verunreinigten Schmelzstummels 17 ein solcher von sehr hohem Reinheitsgrad verwendet, so muß dieser ebenfalls zunächst vorgewärmt werden. Dies kann beispielsweise mittels eines besonderen Strahlungsheizkörpers 18 geschehen, der in Form eines Ringes aus Molybdän- oder Wolframblech od. dgl. einen aus dem Quarzrohr 2, 3 oben herausragenden Teil des Schmelzstummels 17 umgibt. Der Ring kann mittels Wolframdrähtchen 19 od. dgl. am oberen Ende des Rohres 2, 3 mit Hilfe eines geschlitzten Federringes 20, der z. B. ebenfalls aus Wolframblech bestehen kann, befestigt sein. Wird dann die Heizspule 9 in die Nähe des Ringes 18 verfahren, so wird dieser glühend und erhitzt infolgedessen den Schmelzstummel 17 durch Strahlung, bis dieser selbst so weit leitend wird, daß er in Glut gerät. Danach vollzieht sich der Vorgang weiter, wie oben bereits beschrieben.If, instead of a contaminated fusible stub 17, one of a very high degree of purity is used, so this must also be preheated first. This can be done, for example, by means of a special Radiant heater 18 happen in the form of a ring made of molybdenum or tungsten sheet or the like. A part of the fusible stub 17 protruding from the quartz tube 2, 3 at the top surrounds it. The ring can be slotted by means of tungsten wires 19 or the like at the upper end of the tube 2, 3 with the aid of a Spring ring 20, the z. B. can also be made of tungsten sheet metal, be attached. Will then move the heating coil 9 in the vicinity of the ring 18, so this is glowing and heated as a result the fusible stub 17 by radiation until this itself is so conductive that it is glowing device. The process then continues as described above.

Das beschriebene Verfahren ist vor allem für Halbleiter mit sehr hohem Schmelzpunkt geeignet, es ist aber auch bei anderen Halbleiterstoffen mit Vorteil anwendbar.The process described is particularly suitable for semiconductors with a very high melting point, however, it can also be used with advantage in the case of other semiconductor materials.

Claims

Patent claims:

1. A method for producing an extremely pure, rod-shaped semiconductor crystal for Manufacture of electrical semiconductor components, such as directional conductors, transistors, etc., thereby characterized that powdery half

Conductor material in a tubular vessel made of heat-resistant, electrically non-conductive material filled, preheated in a known manner by supplying heat from the outside and then in the Vacuum or under protective gas is inductively heated in zones by cutting a length approximately The length of the heating zone is limited equal to the width of the vessel due to the powder filling pulled through and thereby the semiconductor material is heated just enough that the Powder grains only at the points of their mutual contact with one another to form a sintered rod are welded, according to the known crucible-free zone melting process is further treated.

2. The method according to claim 1, characterized in that for preheating the semiconductor powder first of all a piece of a meltable part made of the same semiconductor material, one end of which is in contact with the powder and the other end of the The vessel protrudes, is heated up.

3. The method according to claim 2, characterized in that the preheating of the semiconductor powder The melt used has such an impurity content that it can be found in Immediately heated to room temperature in the high-frequency field.

4. The method according to claim 2, characterized in that the protruding from the vessel The end of the melt used to preheat the semiconductor powder is first heated by radiation.

5. The method according to claim 4, characterized in that a protruding end the radiant heating ring surrounding the melting part is in turn inductively heated.

6. The method according to claim 1, characterized in that the powder vessel is a longitudinally divided Quartz tube is used.

Considered publications:
German Patent Nos. 289 864, 422 004;
German patent application T 6541 VIIIc / 21g (published January 28, 1954);

Belgian Patent No. 525 102;
Australian Patent No. 166,223;
Goetzel, "Treatise on Powder Metallurgy",
1949, Vol. 1, pp. 603 to 605.

1 sheet of drawings

409 690/251 9.64 Q Bundesdruckerei Berlin409 690/251 9.64 Q Bundesdruckerei Berlin