DE1158051B - Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von Phthalsaeureanhydrid aus dieses enthaltenden Gasgemischen - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von Phthalsäureanhydrid aus dieses enthaltenden Gasgemischen Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Kondensation von Phthalsäureanhydrid aus bei seiner Herstellung entstehenden Gasgemischen.
• Bei der Gewinnung von Phthalsäureanhydrid, das in dem als Trägergas dienenden Gasgemisch zunächst in der Dampfphase vorliegt, besteht die Aufgabe, das durch eine vorhergehende Reaktion gebildete Phthalsäureanhydrid durch Kondensation in die flüssige Phase überzuführen und dadurch von dem Trägergas zu trennen.
• Bei der Gewinnung von Phthalsäureanhydrid verlassen die Reaktionsgase die Reaktionsvorrichtung mit einer Temperatur von 350 bis 5500 C. Die Reaktionswärme wird üblicherweise zum Teil in Abhitzekesseln zurückgewonnen, bei deren Beheizung das Reaktionsgas möglichst weitgehend abgekühlt wird, wobei jedoch seine Austnttstemperatur noch oberhalb des Kondensationspunktes liegt.
• Anschließend wird üblicherweise das Gasgemisch in einen Abscheider gebräuchlicher Bauart geführt, der praktisch aus einem abwechselnd mit Heiz- und Kühlmedium beaufschlagten Wärmeaustauscher besteht. Die abscheidbaren Dämpfe werden hier im ersten Arbeitsgang auf den gekühlten Wärme aus tauschflächen in fester Form niedergeschlagen und in einem zweiten Arbeitsgang durch Umschalten der Wärmeaustauschfiäche auf ein Heizmedium abgeschmolzen und in einer Auffangwanne gesammelt.
• Der Abscheidevorgang dieser an sich bekannten Abscheidevorrichtung erfolgt chargenweise, d. h. diskontinuierlich, was in der Praxis bedeutet, daß mindestens zwei Abscheider für eine Reaktionsvorrichtung vorhanden sein müssen.
• Eine derartige Anordnung ist verständlicherweise umständlich und anfällig. Durch die wechselseitige Beaufschlagung der Wärmeaustauschflächen mit Heiz-und Kühlmedium treten nicht unerhebliche thermische und mechanische Spannungen auf, die zu Undichtigkeiten führen und bei der Abscheidung von Phthalsäureanhydrid erhebliche Explosionsgefahr verursachen können.
• Es bestand daher die Aufgabe, die bisherige diskontinuierliche Arbeitsweise der Abscheidung des Phthalsäureanhydrids durch ein kontinuierliches Verfahren zu ersetzen, bei dem auch die abwechselnd auftretende Beaufschlagung der Wärmeaustauschflächen durch ein Heizmittel und darauffolgend durch ein Kühlmittel sowie die hierdurch bedingten Spannungen in Fortfall kommen, so daß dadurch auch die Gefahr einer Rißbildung oder durch solche veranlaßter Explosionen vermieden wird. Wenn das mit Phthalsäureanhydrid beladene Trägergas den obenerwähnten Abhitzekessel mit einer Temperatur von etwa 150 bis 1800 C verläßt, muß bei normalem Dampfdruck das Phthalsäureanhydrid bereits in der flüssigen Phase vorliegen, wenn nicht infolge besonderer Umstände, z. B. bei Überschuß des Trägergases, in der Praxis tatsächlich noch die dampfförmige Phase vorhanden ist.
• Erfindungsgemäß wird nun vorgeschlagen, die von der Reaktionsvorrichtung oder von einer nachgeschalteten Kühleinrichtung, z. B. einem Abhitzekessel, kommenden Reaktionsgase mit einer mechanischen Einrichtung an sich bekannter Ausbildung, z. B. mit einem Radialverdichter oder Turboverdichter, auf einen solchen Druck zu bringen, daß bei Durchleiten des nunmehr auf erhöhtem Druck befindlichen Gasgemisches durch eine entsprechend ausgebildete Kühleinrichtung, z. B. durch einen luftgekühlten Kondensator, die Trennung des Phthalsäureanhydrids von dem Trägergas durch Kondensation erfolgt. Das Kondensat wird in einem z.B. wannenartig ausgebildeten, im unteren Teil des Kondensators angeordneten Behälter gesammelt und kann zur Weiterbearbeitung kontinuierlich abgezogen werden. Das Trägergas verläßt den Kondensator durch eine an seinem oberen Ende angeordnete Leitung und kann anschließend einer Nachreinigung, z. B. in einer Entstaubungsanlage, unterworfen werden.
• Eine weitere praktische Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß das aus der Reaktionsvorrichtung oder aus einem ersten Abhitzekessel kommende, bereits durch Radial- oder Turboverdichter auf erhöhten Druck gebrachte Dampfgemisch nicht unmittelbar in einen Kondensator geleitet, sondern vorher einer Zwischenkühlung unter Rückgewinnung eines Teils des in ihm gespeicherten Wärmeinhalts unterworfen wird. So kann z. B. die für die Verdichtungsarbeit aufgewandte Energie zum Teil in Form von Wärme in einen zweiten Abhitzekessel, zu dessen Beheizung das verdichtete Gasgemisch dient, zurückgewonnen werden. Die Temperatur des den zweiten Abhitzekessel verlassenden Gasgemisches, das sich immer noch auf erhöhtem Druck befindet, muß dann so eingestellt werden, daß sich das Phthalsäureanhydrid noch in der dampfförmigen Phase befindet. Alsdann kann, wie vorstehend beschrieben, die Kondensation des Phthalsäureanhydrids beim Durchleiten des Gasgemisches durch eine weitere Kühleinrichtung, z. B. durch einen luftgekühlten Kondensator, erfolgen.
• Der wesentliche Vorteil, der durch die verfahrensmäßige Arbeitsweise erreicht wird, besteht darin, daß durch die vor der Kondensation erfolgende Druckverdichtung die Dampfdruckkurve des im Gasgemisch enthaltenen Phthalsäureanhydrids so verschoben wird, daß bei der folgenden verhältnismäßig geringen Abkühlung das Phthalsäureanhydrid in flüssiger Form ausfällt. Ein Festsetzen des Phthalsäureanhydrids in fester Form in den Kühlflächen, wie es in allen bisher für diesen Zweck benutzten Vorrichtung unvermeidlich war, so daß hier in jedem Falle abwechselnd gekühlt und das feste Kondensat abgeschmolzen wurde, wird also beim erfindungsgemäßen Arbeiten vermieden.
• In der Zeichnung ist das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise und schematisch erläutert.
• Abb. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung, die zur Durchführung des vorgeschlagenen Verfahrens dienen kann; Abb. 2 zeigt die an sich bekannte bevorzugte Form eines im Zuge des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendbaren Abscheiders oder Kondensators in Seitenansicht und Vorderansicht.
• Im einzelnen bezeichnet in Abb. 1 das Bezugszeichen 1 einen Reaktionsbehälter bekannter Bauart, dem die zur Reaktion kommenden gas- oder dampfförmigen Bestandteile in beliebiger Weise durch eine oder mehrere Leitungen zugeführt werden können.
• Das bei der Reaktion erzeugte Gasgemisch, das sich infolge des exothermen Verlaufs der Reaktion auf verhältnismäßig hoher Temperatur befindet, verläßt den Reaktionsbehälter durch die Leitung 2, um beispielsweise in einen Abhitzekessel 3 eingeführt zu werden, aus dem es, nachdem es einen erheblichen Teil seines Wärmeinhalts verloren hat, indes sich noch auf einer Temperatur oberhalb des Kondensationsbereichs befindet, durch eine Leitung 4 abgezogen wird.
• Das Gasgemisch in diesem Zustand wird nun durch eine geeignete Verdichtungsvorrichtung 5, z. B. einen Turboverdichter, geführt, in dem es auf einen solchen Druck gebracht wird, daß die den Hauptzweck des Verfahrens bildende spätere Kondensation des Phthalsäureanhydrids in flüssigem Zustand unter verhältnismäßig geringer Abkühlung erfolgt. Das für diesen Zweck erforderliche oder günstigste Druckniveau kann ohne weiteres durch einen entsprechenden Versuch ermittelt werden. Bei der Gewinnung von Phthalsäureanhydrid ist die Spanne der zweckmäßig einzustellenden Druckhöhen, um die Kondensation der anfallenden Nebenprodukte zu vermeiden, verhältnismäßig groß, so daß als optimale Einstellungsdrucke 2 bis 6 Atmosphären in Frage kommen.
• Aus der Druckverdichtungsvorrichtung 5 wird das Gasgemisch durch eine Leitung 6 bei einer Vorrichtungsanordnung gemäß Abb. 1 zunächst in einen zweiten Abhitzekessel 7 geführt, den es - immer noch auf höherem Druck befindlich - durch eine Leitung 8 verläßt, um in einen Kondensator 9 eingeführt zu werden, der z.B. mit atmosphärischer Luft gekühlt wird. Das im unteren Teil 10 des Kondensators angesammelte Kondensat kann durch eine Leitung 11 abgezogen werden, während das Trägergas den Kondensator durch eine Leitung 12 verläßt.
• Anstatt der in Abb. 1 dargestellten Vorrichtungsanordnung könnte auch der zweite Abhitzekessel7 in Fortfall kommen und das aus dem Druckverdichteer 5 abgezogene Gasgemisch sofort in einen Kondensator geführt werden.
• Das würde selbstverständlich bedingen, daß der bei der Druckverdichtung in Vorrichtung 5 von dem Gasgemisch zusätzlich aufgenommene Wärmeinhalt in dem nachfolgenden Kondensator 9 ihm wieder entzogen wird.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Abscheidung von Phthalsäureanhydrid aus dieses enthaltenden Gasgemischen einer Temperatur von 350 bis 5500 C durch Kondensation, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Gasgemisch zunächst nur einen solchen Teil seines Wärmeinhaltes entzieht, daß seine Temperatur noch oberhalb des Kondensationspunktes des Phthalsäureanhydrids liegt, dann einer Druckverdichtung in solcher Höhe - vorteilhaft von 2 bis 6 Atmosphären - unterwirft, daß nach Entziehung des bei der Druckverdichtung aufgenommenen Wärmeinhalts unter mäßiger weiterer Abkühlung Phthalsäureanhydrid in flüssiger Form anfällt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Gasgemisch vor Eintritt in die Druckverdichtungsvorrichtung einen Teil des Wärmeinhalts als Abwärme, vorzugsweise in einem Abhitzekessel, entzieht.
3. 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gasgemisch auch nach dem Austritt aus der Druckverdichtungsanlage vor Eintritt in die Kühlanlage durch einen Abhitzekessel führt.
4. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 3, bestehend aus einem Reaktionsbehälter (1), aus welchem das Gasgemisch austritt, einer zum Abhitzekessel(3) führenden Leitung (2), einer damit mit Leitung (4) verbundenen Druckverdichtungsvorrichtung, insbesondere einem Radial- oder Turboverdichter (5), gegebenenfalls einem weiteren Abhitzekessel (7), der durch Leitung (6) mit dem Verdichter(5) und durch Leitung (8) mit einem mit Sammelboden (10) ausgestatteten Kondensator (9) bekannter Bauart, der eine Abgasleitung (12) und eine Entnahmeleitung (11) enthält, verbunden ist.