DE1156769B - Verfahren zur Herstellung aktivierter Katalysatoren aus Raney-Legierungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung aktivierter Katalysatoren aus Raney-LegierungenInfo
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- B01J25/00—Catalysts of the Raney type
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Description
INTERNAT. KL. B 01 j
DEUTSCHES
PATENTAMT
A 36665 IVa/12 g
BEKANNTMACHtJNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFTt
7. FEBRUAR 1961
7. NOVEMBER 1963
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, mittels dessen Katalysatoren aus Raney-Legierungen, die insbesondere
für den Einsatz in galvanischen Brennstoffelementen gedacht sind, aktiviert werden können. Es
arbeitet in an sich bekannter Weise mit hochkonzentrierter Alkalilauge.
Die Verwendung einer solchen Alkalilauge ist, wie schon oben erwähnt, an sich bereits bekannt. Ihre
Wirkung beruht dabei darauf, daß sie die katalytisch inaktivere Komponente der Raney-Legierung, also
beispielsweise Aluminium oder Zink, zu lösen vermag. Als nachteilig hat sich jedoch bei der Verwendung einer
reinen Alkalilauge herausgestellt, daß in den durch die Herauslösung des Aluminiums gebildeten Poren
der pH-Wert stark absinkt, da die Aluminatbildung mit einem Verbrauch von Lauge verbunden ist.
Außerdem wird das Nachdiffundieren frischer Lauge in die Poren durch die mit der Auflösung des Aluminiums
verbundene Wasserstoffentwicklung behindert. So kommt es schließlich zu einer Hydrolyse des
Aluminats, wobei unlösliches Aluminiumhydroxyd entsteht, das die aktivsten Zentren des Katalysators
blockiert. Dementsprechend zeigt ein auf diese Weise aktivierter Raney-Katalysator auch bei Dauerversuchen
eine laufende Verschlechterung des Elektrodenpotentials.
In der österreichischen Patentschrift 199 238 wird zwar ein Verfahren zur Regenerierung von Raney-Katalysatoren
beschrieben, wobei komplexbildende Stoffe der alkalischen Regenerierungslösung zugesetzt
werden. Der ein- oder mehrmaligen Behandlung mit dieser Lösung, welche erhebliche Mengen Komplexbildner
enthalten soll, gehen jedoch eine oder mehrere Behandlungen mit kochender Lauge voraus, durch
welche ausgefällte Kieselsäuregallerte und Aluminiumhydroxyde entfernt werden sollen.
Es war daher überraschend, daß bei der Aktivierung von Raney-Legierungen zu aktiven Raney-Katalysatoren
bereits geringe Mengen Komplexbildner als Zusatz zur Aktivierungslauge genügen, um eine
gegenüber üblichen Aktivierungen (Behandlung mit konzentrierter Alkalilauge) gesteigerte und dauerhafte
Aktivität zu erzeugen. Die dafür benötigte Zeit beträgt überraschenderweise nur noch etwa ein Siebentel der
sonst üblichen. Die gesteigerte Aktivität der Katalysatoren läßt vermuten, daß die aktiven Zentren an
der Oberfläche der Katalysatoren beträchtlich vermehrt sind.
Erfindungsgemäß werden besonders gute und dauerhaft aktivierte Katalysatoren aus Raney-Legierungen
durch Behandlung mit hochkonzentrierter Alkalilauge hergestellt, wenn man bei der Behandlung organische
Verfahren zur Herstellung aktivierter
Katalysatoren aus Raney-Legierungen
Katalysatoren aus Raney-Legierungen
Anmelder:
Varta Aktiengesellschaft, Hagen (Westf.)
Varta Aktiengesellschaft, Hagen (Westf.)
Margarete Jung, Nieder-Eschbach (Taunus),
und Dipl.-Chem. Dr. H.-Hanns Kroger,
und Dipl.-Chem. Dr. H.-Hanns Kroger,
Frankfurt/M.,
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
Verbindungen zusetzt, die mit den katalytisch inaktiven Bestandteilen der Legierung Komplexe bilden. Es ist
bei dem vorliegenden Verfahren nicht erforderlich, die Komplexbildner in stöchiometrischen Mengen zur
aufzulösenden Menge der katalytisch inaktiven Legierungskomponente zu verwenden, vielmehr genügen
in vielen Fällen weitaus geringere Zusätze.
Als besonders für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Substanzen haben sich Tartrate, insbesondere
das Kaliumnatriumtartrat, Dinatriumdihydrogenäthylendiamintetraacetat, Hexamethylentetramin, Äthylendiamin
oder Nitriloessigsäure, erwiesen.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und die dadurch erzielten Vorteile seien an
Hand einiger Beispiele noch näher geschildert, und zwar ist dabei im Beispiel 1 das bisher bekannte Aktivierungsverfahren
angewandt worden, während die Beispiele 2 und 3 das erfindungsgemäße Verfahren veranschaulichen.
200 g Raney-Nickel (50 Gewichtsprozent Ni und 50 Gewichtsprozent Al) in stückiger Form wurden mit
1,5 1 6n-Natronlauge in bekannter Weise aktiviert.
Bei Verwendung als Elektrodenmaterial in Flüssig-Brennstoff-Zellen
wurde im Mittel ein Anfangs-Ruhepotential von —20 mV gegen Cd/Cd(OH)2 gemessen.
Bei einer Belastung von beispielsweise 2 mA/cm2 stellte sich das Potential im Verlaufe von fünfhundert
ununterbrochenen Betriebsstunden bei Zimmertemperatur kontinuierlich auf einen Wert im Mittel von
+294 mV gegen Cd/Cd(OH)2 ein.
309 747/380
Nach Elektrolytwechsel betrug das neue Ruhepotential
+ 12 mV gegen Cd/Cd(OH)2 und verschlechterte
sich nach weiteren 500 Betriebsstunden auf +1238 mV (Zusammenbruch der Brennstoffelektroden).
200 g Raney-Nickel (50 Gewichtsprozent Ni und 50 Gewichtsprozent Al) in stückiger Form wurden
mit 1,51 6 η-Natronlauge aktiviert, die 10 g Kaliumnatriumtartrat
enthielt.
Als negatives Elektrodenmaterial in verschiedenen Flüssig-Brennstoffzellen wurde ein Anfangs-Ruhepotential
von —37 mV (Mittelwert) gegen Cd/Cd(OH)2
gefunden. Nach fünfhundert ununterbrochenen Betriebsstunden bei Zimmertemperatur mit einer Belastung
von 2 mA/cm2 zeigten die Elektroden im Mittel ein Potential von +177 mV gegen Cd/Cd(OH)2.
Nach Elektrolytwechsel zeigten die Elektroden im MitteleinRuhepotentialvon—6mVgegenCd/Cd(OH)2,
das sich im Verlaufe von weiteren 500 Betriebsstunden (Zimmertemperatur und 2 mA/cm2 Belastung) auf nur
+ 190 mV verschlechterte.
200 g Raney-Nickel (50 Gewichtsprozent Ni und 50 Gewichtsprozent Al) in stückiger Form wurden mit
1,51 6n-Natronlauge aktiviert, die 10 g Dinatriumdihydrogen-äthylendiamintetraacetat
enthielt.
Als negatives Elektrodenmaterial in verschiedenen Brennstoffzellen wurde im Mittel ein Anfangs-Ruhepotential
von —37 mV gegen Cd/Cd(OH)2 gemessen.
Nach fünfhundert ununterbrochenen Betriebsstunden bei Zimmertemperatur und einer Belastung von
2 mA/cm2 betrug das mittlere Potential +18OmV gegen Cd/Cd(OH)2.
Nach Elektrolytwechsel wurde im Mittel ein Ruhepotential von —4 mV gegen Cd/Cd(OH)2 gemessen,
nach weiteren 500 Betriebsstunden war das Potential auf +210 mV angestiegen.
2 g Raney-Nickel (50 Gewichtsprozent Nickel, 50 Gewichtsprozent Aluminium) mit einem Korndurchmesser
von 0,5 bis 1 mm werden mit 25 ml 6 n-Kalilauge, der 0,5 g Kaliumnatriumtartrat zugesetzt wird,
bei etwa 80 bis 90°C aktiviert. Danach wird der Katalysator nach dem Abtropfen der Aktivierungslösung noch feucht durch einen Trichter in eine
Schüttelbirne gegeben, in der sich bereits eine Lösung von 10 g Nitrobenzol in 100 ml Methylalkohol befindet.
Man verbindet die in ihrer Halterung eingespannte Schüttelbirne mittels eines Gummischlauches
mit der Wasserstoffquelle, spült die Apparatur etwa 10 Minuten mit Wasserstoff durch und füllt die angeschlossene
1000-ml-Meßbürette ebenfalls mit Wasserstoff. Danach wird der Hahn verschlossen und die
Hydrierung bei einer Schüttelfrequenz von etwa 120 Minuten eingeleitet. Die Ablesung des Wasserstoffverbrauchs
erfolgt in Abständen von je 2 Minuten; der Verbrauch beträgt etwa 50 ml/Min.
Nach 23 Minuten ist die Hydrierung des Nitrobenzols praktisch quantitativ erfolgt.
Wurde ein ohne Kaliumnatriumtartratzusatz, sonst aber, wie oben beschrieben, aktivierter Katalysator
für die Hydrierung verwendet, so war die Wasserstoffaufnahme nach mehr als 8stündiger Hydrierungsdauer
unter den beschriebenen Bedingungen noch nicht quantitativ.
Statt der in den Beispielen 1 bis 4 zur Aktivierung verwendeten 6 η-Natronlauge kann man mit gleich
gutem Erfolg auch eine Alkalilauge abweichender Konzentration, z. B. eine 4 n- oder eine 8 n-Natronlauge
verwenden. Ist jedoch die Konzentration der Alkalilauge kleiner als 6normal, so muß man dafür
sorgen, daß dennoch eine ausreichende Menge Alkali für die Aktivierung zur Verfügung steht, d. h. die
Laugenmenge vergrößern. Wird eine Lauge verwendet, deren Konzentration erheblich höher als anormal ist,
so muß wegen der höheren Viskosität mit einer geringfügig verlängerten Aktivierungszeit gerechnet werden,
da Lösungen hoher Viskosität langsamer in das Porensystem der Elektrode eindringen.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung aktivierter Katalysatoren aus Raney-Legierungen durch Behandlung
mit hochkonzentrierter Alkalilauge, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Behandlung
organische Verbindungen zusetzt, die mit den katalytisch inaktiven Bestandteilen der Legierung
lösliche Komplexe bilden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komplexbildner Tartrate,
Salze der Äthylendiamintetraessigsäure, Nitriloessigsäure, Äthylendiamin oder Hexamethylentetramin
verwendet.
In Betracht gezogene Druckschriften:
österreichische Patentschrift Nr. 199 238.
österreichische Patentschrift Nr. 199 238.
© 309 747/380 10.
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- 1962-02-02 US US170700A patent/US3235513A/en not_active Expired - Lifetime
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