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DE1039079B - Verfahren zum Eindampfen kohlenwasserstoffhaltigen, fluessigen Sauerstoffs und Einrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zum Eindampfen kohlenwasserstoffhaltigen, fluessigen Sauerstoffs und Einrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens

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Publication number
DE1039079B
DE1039079B DEG21772A DEG0021772A DE1039079B DE 1039079 B DE1039079 B DE 1039079B DE G21772 A DEG21772 A DE G21772A DE G0021772 A DEG0021772 A DE G0021772A DE 1039079 B DE1039079 B DE 1039079B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
oxygen
liquid
rectification
column
evaporator
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEG21772A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr-Ing Ernst Karwat
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to DEG21735A priority Critical patent/DE1033689B/de
Application filed by Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG filed Critical Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG
Priority to DEG21772A priority patent/DE1039079B/de
Priority to US721492A priority patent/US2975606A/en
Priority to GB8972/58A priority patent/GB851619A/en
Publication of DE1039079B publication Critical patent/DE1039079B/de
Pending legal-status Critical Current

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Description

In der Patentanmeldung G 21735 Ia/17g ist ein Verfahren beschrieben zum Eindampfen von durch Rektifikation mk köhlenwasserstoffverunreinigter Luft in einer Rektifikationssäule gewonnenem, kohlenwasserstoffhaltigem, flüssigem Sauerstoff in einem aus einem Bündel parallel geschalteter Rohre bestehenden Verdampfer durch Wärmetausch mit einem außen an dem Rohrbündel kondensierenden Gas, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß dem Verdampfer mehr flüssiger Sauerstoff zugeführt als darin verdampft wird und der entstehende gasförmige Sauerstoff im Gleichstrom mit der verdampfenden Flüssigkeit von oben nach unten oder umgekehrt strömt und der nicht verdampfte Teil in das Bad von flüssigem Sauerstoff an den Fuß der Rektifikationssäule zurückgeführt wird.
Gegenstand der Erfindung ist eine besonders zweckmäßige Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3 der Hauptpatentanmeldung. Sie ist dadurch gekennzeichnet, daß im Gleichstromverdampfer so viel flüssiger Sauerstoff verdampft wird, daß zusammen mit der zu erzeugenden, zum Wärmeaustauscher abgeführten auch die zur Rektifikation erforderliche Menge Sauerstoffgas entsteht, die zur Rektifiziersäule zurückgeführt wird.
Nach einer weiteren Ausbildung des Erfindungsgedankens werden Flüssigkeit und Dampf des Verdampfungskreislaufs mit Adsorptionsmitteln von den Kohlenwasserstoffen befreit.
Es ist zwar bekannt, in Luftzerlegungsapparaten zweistufiger Rektifikation, um an Bauhöhe zu sparen, die Drucksäule und die Niederdrucksäule nebeneinander (nicht wie üblich übereinander) zu bauen und den flüssigen Sauerstoff mit einer Pumpe vom Fuß der Niederdrucksäule auf den über der Drucksäule angeordneten Kondensatorverdampfer zu pumpen. Dabei war der Kondensatorverdampfer ebenfalls als Bündel parallel geschalteter Röhren ausgeführt, innerhalb deren der flüssige Sauerstoff durch an der Außenseite des Röhrenbündels kondensierenden Druckstickstoff verdampft wurde. Dabei wurde ferner dem oberen Ende des Rohrbündels mit der Pumpe ein größeres Gewicht flüssigen Sauerstoffs zugeführt, als Sauerstoff dämpfe erzeugt werden sollten; der Überschuß an flüssigem Sauerstoff wurde vom unteren Ende des Rohrbündels in das Bad flüssigen Sauerstoffs an den Fuß der Niederdrucksäule zurückgeführt.
Bei diesem bekannten Verfahren durchströmte jedoch — im Gegensatz zur Erfindung — der flüssige Sauerstoff das Rohrbündel von oben nach unten, während die erzeugten Dämpfe im Gegenstrom zur verdampfenden Flüssigkeit nach oben abzogen.
Hierin liegt ein schwerer Nachteil des bekannten
Verfahren zum Eindampfen
kohlenwasserstoffhaltigen, flüssigen
Sauerstoffs und Einrichtung
zur Durchführung des Verfahrens
Zusatz zur Patentanmeldung G 21735 Ia/17 g
(Auslegeschrift 1 033 689)
Anmelder:
Gesellschaft für Linde's Eismaschinen
Aktiengesellschaft,
Höllriegelskreuth bei München
Dr.-Ing. Ernst Karwat, Pullach bei München,
ist als Erfinder genannt worden
Verfahrens für die Sicherheit des Lufttrenners. Unvermeidbare Beimengungen von Kohlenwasserstoffen in der Luft sammeln sich — auch wenn Vorreinigungsschritte gemacht werden — im Bad des flüssigen Sauerstoffs der Niederdrucksäule. Im Beharrungszustand müssen alle in die Niederdrucksäule eintretenden Kohlenwasserstoffe aus dem Trenner mit dem produzierten, gasförmigen Sauerstoff abgeführt werden, also mit dem Sauerstoff zusammen verdampft werden (Acetylenbilanz).
Die Verdampfung eines Kohlenwasserstoffs aus seiner Lösung im flüssigen Sauerstoff unterliegt dem Gesetz, daß das Verhältnis seiner Konzentration in der Flüssigkeit zu seiner Konzentration in der Gasphase eine für ihn charakteristische, konstante Zahl ist. Sie beträgt nach Messungen, z. B. für Acetylen, bei 90° K etwa 28. Dort, wo der produzierte, gasförmige Sauerstoff in der bekannten Vorrichtung das Rohrbüridel an dessen oberem Ende mit seinem durch die Acetylenbilanz geforderten Acetylengehalt verläßt, muß der auf das Bündel aufgegebene flüssige Sauerstoff also 28mal höhere Acetylenkonzentraition aufweisen als das Gas, sonst wäre die Bilanzforderung nicht erfüllbar. Im Abwärtssinken durch das Rohrbündel wird die Menge der Flüssigkeit kleiner. Ihr Gehalt am Acetylen steigt an und was bei der bekannten Arbeitsweise vom unteren Ende des Verdampferrohrbündels in die Niederdrucksäule zurückläuft, ist eine mk Acetylen stark angereicherte Flüssigkeit.
309 638/105
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung vermeidet diesen Nachteil. Indem es erstens die Gegenstromführung von Flüssigkeit und Dampf beim Eindampfen des kohlenwasserstoffhaltigen Sauerstoffs durch die Gleichstromführung ersetzt, braucht nunmehr nur der unverdampft gebliebene Teil der Flüssigkeit diejenige Konzentration an Kohlenwasserstoffen anzunehmen, die' dem Gleichgewicht mit dem Kohlen wasserstoff gehalt des abziehenden gasförmigen Sauerstoffs entspricht, also nicht melhr die ganze umlaufende Flüssigkeit wie bei dem bekannten Verfahren. Zweitens wird der rückgeführte unverdampfte Teil der Flüssigkeit durch Adsorption von seinem Gehalt an Kohlenwasserstoffen befreit, ehe er in die Niederdrucksäule zurückkehrt. Das gleiche gilt für den rückgeführten Teil des Gases. Infolgedessen verkehren in der Niederdrucksäule viel weniger Kohlenwasserstoffe. Da ferner ein großer Teil der Kohlenwasserstoffe mit den Adsorbern aus dem Kreislauf entnommen wird, braucht zur Aufrechterhaltung der Kohlenwasserstoffbilanz mit dem produzierten Sauerstoff nur mehr eine viel kleinere Menge Kohlenwasserstoffe abtransportiert zu werden.
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise bietet also einen viel höheren Grad von Sicherheit gegen Explosionen von Kohlenwasserstoffen im flüssigen Sauerstoff und ist in der Lage, wesentlich größere Mengen an Kohlenwasserstoffen im der verarbeiteten Luft gefahrlos zu verarbeiten.
Wird die Arbeitsweise gemäß der Erfindung auf eine Einsäulenrektifikation angewendet, so befindet sich der Gleichstromverdampfer außerhalb und getrennt von der Rektifiziersäule, wie in Fig. 2 der Hauptpatentanmeldung dargestellt, wobei die Verdampferschlange im am Fuß der Säule befindlichen Bad entfällt. Der zur Beaufschlagung der Rektifiziersäule nötige gasförmige Sauerstoff geht von der vom Gleichstromverdampfer abgehenden Leitung für den erzeugten, gasförmigen Sauerstoff über die Abzweigleitung mit dem Ventil unter die Böden der Säule. Für den Fall, daß er relativ große Mengen von Kohlenwasserstoffen mit sich führen muß, wird er vor Rückkehr in die Säule mit einem Adsorptionsmittel gereinigt.
Bei einer Zweisäulenrektifikation zur Luftzerlegung ist die erfindungsgemäße Arbeitsweise immer dann anwendbar, wenn das am Fuß der Niederdrucksäule befindliche Bad von flüssigem Sauerstoff aus baulichen Gründen getrennt ist von dem zur Bildung von Waschflüssigkeit für die Vorrektifikationsdrucksäule vorgesehenen Druckstickstoffkondens-ator, in welchem gasförmiger Druckstickstoff durch Verdampfen flüssigen, aus der Niederdrucksäule entnommenen Sauerstoffs kondensiert wird. Das ist z. B. der Fall, wenn l)eide Säulen nebeneinander stehen.
An Hand der Fig. 1 und 2 wird je ein Verfahrensl«ispiel hierfür beschrieben.
Das Beispiel nach Fig. 1 bezieht sich auf einen Gleichstroinverdampfer, in dem Flüssigkeit und Dämpfe gemeinsam von unten nach oben steigen, das Beispiel nach Fig. 2 auf einen solchen mit Fallgleichstromverdampfung.
In Fig. 1 tritt im nicht gezeichneten Wärmeaustauscher vorgekühlte Druckluft bei 0 in die Druckrektifiziersäule 1 ein; die hier erzeugte sauerstoffreiche Flüssigkeit geht über Ventil 2 und Silicagel-Adsorber 3 bei 4 in die Niederdrucksäule 5. Bei 6 der Drucksäule entnommener, flüssiger Stickstoff beaufschlagt hinter Ventil 7 den Kopf der Niederdruckrektifiziersäule 5. Der in der Niederdrucksäule durch Rektifikation gebildete flüssige kohlenwasserstoffhaltige Sauerstoff wird am Fuß der Niederdrucksäule bei 8 entnommen und von der Pumpe 9 dem auf den Kopf der Drucksäule 1 gesetzten Verdampfer 10 unten zugeführt, strömt im Rohrbündel 11 nach oben und wird währenddessen durch Kondensieren von im Oberteil 12 der Drucksäule 1 strömenden Stickstoff zum Teil verdampft. Der verdampfte Sauerstoff verläßt den über dem Gleichstromverdampfer 1 angeordneten Abscheideraum 17 bei 13 und teilt sich bei 14 in zwei Ströme. Die der Produktion gleiche Sauerstoff menge geht in Richtung 15 zum nicht gezeichneten Wärmeaustauscher. Die zur Beaufschlagung der Niederdrucksäule nötige Sauerstoffmenge, ungefahr das Vierfache der Produktionsmenge, geht bei 16 über dem Bad flüssigen Sauerstoffs in die Niederdrucksäule 5; sie kann von Kohlenwasserstoffen in einem nicht gezeichneten Adsorber gereinigt werden. Von der Pumpe 9 wird mehr flüssiger Sauerstoff in
ao den Verdampfer 10 von unten eingeführt als verdampft wird. Der Überschuß an flüssigem Sauerstoff, angereichert mit Kohlenwasserstoffen, trennt sich im Abscheideraum 17 vom gasförmigen Sauerstoff, läuft über Ventil 18 und, im Silicagel-Adsorber 19 gereinigt, zurück in die Saugleitung der Pumpe 9. Bei Ventil 20 ist ein Auslaß ins Freie vorgesehen, durch den notfalls eine kleine Menge verunreinigter Flüssigkeit abgelassen werden kann.
In Fig. 2 ist ein Gleicbstromverdampfer gezeigt, welcher von dem zu verdampfenden Sauerstoff zusammen mit den entstehenden Dämpfen von oben nach unten durchströmt wird. In der Zeichnung bezeichnen gleiche Zahlen die gleichen Teile und Funktionen der Apparatur wie in Fig. 1. Es wird daher davon abgesehen, ihre Bedeutung nochmals zu beschreiben.
Abweichend von dem in Fig. 1 geschilderten Verfahren wird hier der bei 8 aus der Niederdrucksäule entnommene, flüssige Sauerstoff mit der Pumpe 9 bei 25 auf das obere Ende des Gleichstromverdampfers geführt, in welchem flüssiger Sauerstoff und der entstehende Dampf nach unten zum Abscheider 26 gehen, von wo aus die gebildeten Dämpfe in die Rohrleitung 27 zur Verteilungsstelle 28 gehen.
Die der Produktion entsprechende Sauer stoff menge geht in Richtung 29 zum Wärmeaustauscher, während die zur Beaufschlagung der Rektifikationssäule erforderliche Sauerstoffmenge — gegebenenfalls im Adsorber 30 gereinigt — bei 31 unter die Böden der Niederdrucksäule tritt.
Die im Abscheider 26 angefallene Flüssigkeit wird bei 32 entnommen, über die Ventile 37 und 36 und über den Adsorber 34 bei 35 in das Bad von flüssigem Sauerstoff am Fuße der Niederdrucksäule zurückgeführt. 33 l>ezeichnet das Auslaßventil für die Entnähme kleiner Flüssigkeitsmengen zum Zwecke der Verminderung der im System befindlichen Mengen Kohlenwasserstoffe. Zur Desorption des Adsorbers 34 sind in an sich bekannter Weise die Ventile 36, 37, 39, 40 und 41 vorgesehen.
Es liegt im Rahmen der Erfindung, von allen bekannten Maßnahmen zur Verringerung der Kohlenwasserstoffgefahr Gebrauch zu machen, z. B. selbstreinigende Regeneratoren als Wärmetauscher für die Kühlung der Luft und/oder SiMcagel-Adsorber für die Reinigung der sauerstoff reichen Flüssigkeit zwischen Drucksäule und oberer Säule vorzusehen.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Eindampfen von durch Rektifikation mit kohlenwasserstoffverunTeinigter Luft
in einer Rektifikationssäule gewonnenem, ko'hlenwasserstoffhaltigem, flüssigem Sauerstoff in einem aus einem Bündel parallel geschalteter Rohre bestehenden Verdampfer durch Wärmeaustausch mit einem außen an dem Rohrbündel kondensierenden Gas, wobei dem Verdampfer mehr flüssiger Sauerstoff zugeführt als verdampft wird, und der entstehende gasförmige Sauerstoff im Gleichstrom mit der verdampfenden Flüssigkeit von oben nach unten oder umgekehrt fließt, und der nicht verdampfte Teil in das Bad von flüssigem Sauerstoff am Fuß der Rektifikationssäule zurückgeführt wird, nach Patentanmeldung G 21735 Ia/17g, dadurch gekennzeichnet, daß im Gleidhstromverdampfer so viel flüssiger Sauerstoff verdampft wird, daß zusammen mit der zu erzeugenden, zum Wärmeaustauscher abgeführten auch die zur Rektifikation erforderliche Menge von Sauerstoffgas entsteht, die zur Rektifiziersäule zurückgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Flüssigkeit und/oder Dampf des Verdampfungskreislaufs mittels Adsorptionsmitteln von den Kohlenwasserstoffen befreit werden.
3. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 mittels Zweisäulenrektifikation, dadurch gekennzeichnet, daß das am Fuß der Niederdrucksäule befindliche Bad von flüssigem Sauerstoff räumlich getrennt ist von dem zur Bildung von Waschflüssigkeit für die Vorrektifikationsdrucksäule vorgesehenen Druckstickstoffkondensator, welcher zur Kondensation gasförmigen Druckstickstoffs durch Verdampfen flüssigen, aus der Niederdru-cksäule mit einer Pumpe durch den Verdampfer im Gleichstrom mit den entstehenden Dämpfen geführten Sauerstoffs dient, und daß Adsorber vorgesehen sind, durch welche unverdampfter flüssiger Sauerstoff und erzeugter Sauer stoff dampf zur Niederdrucksäule zurückgeführt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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