DE1036033B - Process for increasing the tensile strength and water resistance of mica paper - Google Patents
Process for increasing the tensile strength and water resistance of mica paperInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Glimmerpapier; insbesondere betrifft die Erfindung die Herstellung von Bogen eines Glimmerpapiers, welches durch verbesserte Zugfestigkeit und Naßfestigkeit gekennzeichnet ist, bzw. das Verfahren,, mittels dessen diese verbesserten Produkte erzielt werden.The invention relates to a method for producing mica paper; in particular concerns the Invention the production of sheets of mica paper, which by improved tensile strength and Wet strength is characterized, or the process, by means of which these improved products are achieved will.
Die Herstellung von Glimmerpapier ist bereits in der Technik bekannt. Beispielsweise wird die Herstellung von Glimmerpapier in den USA.-Patentschriften 2 549 880, 2 614 055 und 2 709 158 beschrieben. Trotz der ausgezeichneten elektrischen und thermischen Eigenschaften des Glimmerpapiers hat das Glimmerpapier noch keine allgemeine Anerkennung gewonnen wegen seiner relativ geringen Zugfestigkeit und auch deshalb, weil das Glimmerpapier bei Berührung mit Wasser schnell und vollständig zerfällt.The manufacture of mica paper is already known in the art. For example, manufacturing of mica paper in U.S. Patents 2,549,880, 2,614,055, and 2,709,158. Despite the excellent electrical and thermal properties of the mica paper The mica paper has not yet gained general recognition because of its relatively low level Tensile strength and also because the mica paper quickly and completely when it comes into contact with water disintegrates.
Diese Nachteile werden nach der Erfindung dadurch beseitigt, daß erstens das Glimmerpapier mit einem wasserfreien Alkylorthosilikat imprägniert wird, zweitens das imprägnierte Papier unter sauren Bedingungen, hydrolysiert wird und drittens die flüchtigen Erzeugnisse der Hydrolyse aus dem imprägnierten Papier entfernt werden.These disadvantages are eliminated according to the invention in that firstly the mica paper with an anhydrous alkyl orthosilicate is impregnated, secondly the impregnated paper under acidic Conditions that is hydrolyzed and thirdly the volatile products of hydrolysis from the impregnated Paper removed.
Der Ausdruck »Glimmerpapier« wird in dieser Erfindung im herkömmlichen Sinne gebraucht, um damit eine bogenartige Anhäufung von Glimmerteilchen zu bezeichnen, die durch eines der an sich bekannten Verfahren, welche in den obenerwähnten drei Patentschriften beschrieben sind, oder nach anderen Verfahren hergestellt sind. Im allgemeinen wird Glimmerpapier durch Bildung eines Schlammes aus feinverteilten Glimmerschuppen in Wasser und durch Bilden eines Papierbogens aus den im Schlamm enthaltenen Schuppen durch die herkömmlichen, an sich bekannten Papierherstellungsverfahren hergestellt. Der bei der Aufbereitung des Papiers verwendete Glimmer kann aus Phlogophit, Lepidolith oder vorzugsweise aus Muskovit bestehen;.The term "mica paper" is used in the conventional sense in this invention to thus to designate an arch-like accumulation of mica particles, which by one of the per se known methods, which are described in the above-mentioned three patents, or according to others Process are established. In general, mica paper is made by forming a sludge from finely divided mica flakes in water and by forming a sheet of paper from those in the mud contained scales produced by the conventional, per se known papermaking processes. The mica used in the preparation of the paper can be made from phlogophite, lepidolite or preferably consist of muscovite ;.
Der Schlamm aus Glimmerschuppen kann in Wasser durch jede hierzu geeigneten Mittel aufbereitet werden. Eine gebräuchliche Methode, diesen Schlamm herzustellen, besteht darin, daß zuerst der Glimmer bei einer Temperatur von etwa 800° C, beispielsweise von etwa 750 bis 850° C, etwa, 10 Minuten lang, beispielsweise etwa 5 bis 20 Minuten), erwärmt wird. Diese Erwärmungsstufe verursacht einen Gewichtsverlust im Glimmer, der etwa 2% des ursprünglichen Glimmergewichts beträgt. Die Erwärmung hat außerdem noch zur Folge, daß der Glimmer erweicht wird, während zu gleicher Zeit der Glimmer in Lamellen zerlegt und sein Massevolumen vergrößert wird. Dieser durch Wärme aufbereiteteThe mica flake sludge can be treated in water by any suitable means will. A common method of making this slurry is to first use the Mica at a temperature of about 800 ° C, for example from about 750 to 850 ° C, about 10 minutes long, for example about 5 to 20 minutes) is heated. This heating stage causes a weight loss in the mica that is approximately 2% of the original mica weight. The warming also has the consequence that the mica is softened, while at the same time the mica is softened is broken down into lamellae and its mass volume is increased. This processed by heat
Verfahren zum ErhöhenProcedure for increasing
der Zugfestigkeit und Wasserfestigkeitthe tensile strength and water resistance
von Glimmerpapierof mica paper
Anmelder:Applicant:
General Electric Company,
Schenectady, N. Y. (V. St A.)General Electric Company,
Schenectady, NY (V. St A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. M. Licht, Patentanwalt,
Berlin-Steglitz, Borstellstr. 51Representative: Dipl.-Ing. M. Licht, patent attorney,
Berlin-Steglitz, Borstellstr. 51
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 24. September 1956Claimed priority:
V. St. v. America September 24, 1956
George Loweree Gaines jun., Scotia, N. Y.,
und Arthur Maynard Bueche, Schenectady, N. Y.George Loweree Gaines Jr., Scotia, NY,
and Arthur Maynard Bueche, Schenectady, NY
(V. St. A.),
sind als Erfinder genannt worden(V. St. A.),
have been named as inventors
Glimmer wird dann einem wäßrigen Mittel zugesetzt, das im allgemeinen reines Wasser ist, und durch eine geeignete Vorrichtung, wie einen hochtourigen Zerkleinerungsapparat oder Mischer, umgerührt wird, um die Glimmerschuppen in feinste Teilchen oder Schuppen umzuwandeln. Außer der Wärmebehandlung der Glimmerflocken, bevor diese in einem wäßrigen Mittel dispergiert werden, können die Glimmerflocken natürlich auch in einem wäßrigen Mittel ohne den Verfahrensschritt des Erwärmens gemahlen werden. Dieses Zermahlen wird wiederum mittels einer hochtourigen Zerkleinerungsvorrichtung oder eines Mischers durchgeführt oder kann auch durch den Aufprall eines Schnellstromwasserstrahls gegen die Glimmerflocken erfolgen. Für gewöhnlich erfolgt die Zerkleinerung des Glimmers in einer Suspension, die etwa 1% Glimmergewichtsbestandteile enthält. Dies ergibt einen breiartigen Glimmerschlamm, in dem die Größe der Glimmerflocken eine breite Streuung aufweist. Die besonders feinen und groben Teilchen in dieser zerkleinerten wäßrigen Suspension können dann entfernt werden, und der sich ergebende Schlamm wird dann auf den an sich bekannten herst» 580/501Mica is then added to an aqueous composition, which is generally pure water, and through a suitable device, such as a high-speed shredder or mixer, is stirred, to transform the mica flakes into the finest particles or flakes. Except the heat treatment of the mica flakes before they are dispersed in an aqueous medium, the mica flakes can be removed can of course also be ground in an aqueous medium without the step of heating. This grinding is in turn by means of a high-speed grinding device or a Performed by the mixer or by the impact of a high-speed jet of water against the Mica flakes take place. The mica is usually crushed in a suspension, which contains about 1% mica components by weight. This results in a mushy mica sludge in which the Size of the mica flakes has a wide distribution. The particularly fine and coarse particles in this comminuted aqueous suspension can then be removed, and the resulting Sludge is then produced on the well-known »580/501
kömmlichen Papierherstellungsmaschinen in Glimmerpapierbogen geformt. In anderen Papierherstellungsverfahren ist das wäßrige Mittel statt reinen Wassers manchmal sauer oder basisch. So werden die erwärmten Glimmerflocken manchmal in einer alkalischen (laugenartigen) Karbonatlösung zermahlen und die Lösung wird dann mittels einer Säure, wie z. B. Salzsäure, neutralisiert.conventional papermaking machines in mica paper sheets shaped. In other papermaking processes, the aqueous agent is instead of pure water sometimes acidic or basic. So the heated mica flakes are sometimes in an alkaline one Grind (alkaline) carbonate solution and the solution is then by means of an acid, such as. B. Hydrochloric acid, neutralized.
Ungeachtet dessen, ob diese oder jene Aufbereitungsmethode angewendet wird, werden dann die nassen Glimmerpapierbogen durch Verdampfung mit oder ohne Anwendung äußerer Wärme getrocknet, und die getrockneten Bogen werden manchmal bei erhöhten Temperaturen gepreßt oder kalandriert, um das fertige Glimmerpapier zu erzeugen.Regardless of whether this or that processing method is used, the wet sheets of mica paper are dried by evaporation with or without the application of external heat, and the dried sheets are sometimes pressed or calendered at elevated temperatures, to create the finished mica paper.
Das nach dem oben beschriebenen oder durch ähnliches Verfahren aufbereitete Glimmerpapier ist das Ausgangsmaterial der vorliegenden Erfindung. Dieses Glimmerpapier wird mit einem wasserfreien Alkylorthosilikat imprägniert, wie beispielsweise mit einem Orthosilikat, welches folgende Formel hat:The mica paper prepared by the process described above or by a similar process is the starting material of the present invention. This mica paper comes with an anhydrous Impregnated alkyl orthosilicate, for example with an orthosilicate, which has the following formula:
(RO)4Si, (1)(RO) 4 Si, (1)
in welcher R Alkylradikale darstellt. Das Imprägnieren kann auch mit Hydrolyseteilprodukten dieser Orthosilikate erfolgen. Der Ausdruck »wasserfrei«, wie er in dieser Erfindung verwendet wird, schließt das Vorkommen von ungebundenem Wasser in dem Orthosilikat aus, schließt aber nicht das Vorhandensein von siliziumgebundenen Hydroxylgruppen aus, wenn das Orthosilikat teilweise hydrolysiert ist.in which R represents alkyl radicals. The impregnation can also be carried out with hydrolysis partial products of these Orthosilicates are made. The term "anhydrous" as used in this invention is closing excludes the presence of unbound water in the orthosilicate, but does not exclude the presence of silicon-bonded hydroxyl groups when the orthosilicate is partially hydrolyzed.
Unter den bevorzugten Alkylorthosilikaten der vorliegenden Erfindung sind jene, in denen vier R-Gruppen der Formel 1 Alkylradikale sind, welche höchstens fünf Kohlenstoffatome enthalten. Bezeichnende Beispiele für die in der vorliegenden Erfindung angewendeten Alkylorthosilikate sind: Methylorthosilikat, Äthylorthosilikat, Propylorthosilikat, Butylorthosilikat, t-Butyltriäthylsilikat, t-Amyltriäthylsilikat, di-t-Amyldiäthylsilikat, di-n-Butyldiäthylsilikat, Butyltriäthylsilikat, Methyltributylsilikat, Methyltripropylsilikat, Methyltriisopropylsilikat usw.Among the preferred alkyl orthosilicates of the present invention are those in which four R groups of the formula 1 are alkyl radicals which contain at most five carbon atoms. Significant Examples of the alkyl orthosilicates used in the present invention are: methyl orthosilicate, Ethyl orthosilicate, propyl orthosilicate, butyl orthosilicate, t-butyl triethylsilicate, t-amyl triethylsilicate, di-t-amyl diethyl silicate, di-n-butyl diethyl silicate, Butyl triethyl silicate, methyl tributyl silicate, methyl tripropyl silicate, methyl triisopropyl silicate, etc.
Das Glimmerpapier wird gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung dadurch aufbereitet, daß das Glimmerpapier zuerst mit Alkylorthosilikat irgendwie imprägniert wird. Die einfachste Methode, den Bogen zu imprägnieren, geschieht durch Eintauchen des Glimmerbogens in das wasserfreie Alkylorthosilikat. Der Glimmerbogen bleibt in dem Orthosilikat so lange eingetaucht, bis eine gleichmäßige Imprägnierung erfolgt ist. Die für eine gleichmäßige Imprägnierung erforderliche Zeit ist relativ kurz, und es kann eine zufriedenstellende Imprägnierung in einer so geringen Zeitdauer wie 30 Sekunden bei 0,05 mm starken Bogen erreicht werden. Im allgemeinen wird die Zeitdauer des Eintauchens entsprechend der Bogenstärke erhöht. Es schadet nichts, wenn man den Glimmerbogen eine längere Zeit im Alkylorthosilikat beläßt. Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens wird das Glimmerpapier vorzugsweise etwa 1 bis 5 Minuten in das Orthosilikat eingetaucht, um eine vollständige und gleichmäßige Durchtränkung des Bogens zu gewährleisten. Anstatt den Bogen in Alkylorthosilikat einzutauchen, kann die Imprägnierung auch dadurch erreicht werden, daß der Glimmerbogen auf einen geeigneten durchlässigen Bogen oder ein Sieb gelegt wird, und die Alkylorthosilikatlösung durch den Glimmerbogen hindurchgesaugt wird. Jedoch weist dieses Verfahren insofern gewisse Nachteile auf, als eine ziemlich komplizierte Apparatur hierfür benötigt wird. Die Imprägnierung kann auch durch. Besprühen des Glimmerbogens mit Orthosilikat erfolgen.The mica paper is prepared according to the method of the present invention in that the mica paper is first somehow impregnated with alkyl orthosilicate. The easiest way Impregnating the sheet is done by dipping the mica sheet into the anhydrous alkyl orthosilicate. The mica sheet remains immersed in the orthosilicate until it becomes even Impregnation is done. The time required for uniform impregnation is relatively short, and it can provide a satisfactory impregnation in as little time as 30 seconds 0.05 mm thick arch can be achieved. In general, the time of immersion becomes appropriate the bow strength increases. It doesn't hurt if you keep the mica arc in for a long time Leaves alkyl orthosilicate. In practicing the process, the mica paper becomes preferably immersed in the orthosilicate for about 1 to 5 minutes to ensure complete and uniform To ensure impregnation of the bow. Instead of dipping the arch in alkyl orthosilicate, the impregnation can also be achieved by placing the mica sheet on a suitable permeable sheet or sieve is placed, and the alkyl orthosilicate solution through the mica sheet is sucked through. However, this method has certain disadvantages in that it is rather complicated Apparatus is required for this. The impregnation can also through. Spraying the mica arch done with orthosilicate.
Nach erfolgtem Imprägnieren des Glimmerpapiers mit wasserfreiem Alkylorthosilikat wird das Orthosilikat in saurem Zustand hydrolysiert, um ein Glimmerpapier zu formen, welches die Hydrolyseprodukte des Orthosilikates im Zustand der dauernden Vereinigung mit ihm enthält. Ein saurer ZustandAfter the mica paper has been impregnated with anhydrous alkyl orthosilicate, the orthosilicate becomes hydrolyzed in an acidic state to form a mica paper which contains the hydrolysis products of the orthosilicate in a state of permanent union with it. An acidic state
ίο ist für die Durchführung der Hydrolyse erforderlich, da festgestellt worden ist, daß die Alkylorthosilikate unter neutralen Bedingungen nicht hydrolysieren und bisher kein zufriedenstellendes basisches Hydrolyseverfahren gefunden worden ist. Saure Bedingungen für die Hydrolyse können auf eine oder zwei Arten vorgesehen werden. Nach dem ersten Verfahren wird dem Alkylorthosilikat ein Stoff einverleibt, der bei Berührung mit der Luftfeuchtigkeit eine Säure ergibt. Bei Verwendung dieses Verfahrens wird der säurebildende Bestandteil dem Alkylorthosilikat, bevor dieses in das Glimmerpapier einverleibt wird, beigemischt. Auf diese Weise werden während des Imprägnierverfahrens des Glimmerpapiers sowohl die Orthosilikate als auch die säurebildende Substanz in dem Glimmerbogen eingeschlossen. Nach erfolgter Imprägnierung des Bogens genügt die Berührung des Bogens mit der geringen in der Luft vorhandenen Feuchtigkeitsmenge, um die Säure zu entwickeln und auch um das Orthosilikat zu hydrolysieren. Um die erste Art von Hydrolyse durchzuführen, kann jede geeignete säurebildende Zugabe in das wasserfreie Alkylorthosilikat eingeschlossen werden. Jedoch ist die bevorzugte säurebildende Substanz, die in das Orthosilikat eingeschlossen wird, ein säurebildendes Salz, insbesondere ein metallisches Halogenid, welches bei der Berührung mit Feuchtigkeit eine Halogenwasserstoffsäure ergibt. Die bevorzugten metallischen Halogenide sind Eisenchlorid, Kupferchlorid, Aluminiumchlorid, Zinnchlorid usw. Die Menge des säurebildenden metallischen Halogenids, welches dem Alkylorthosilikat einverleibt wird, kann innerhalb äußerst weiter Grenzen schwanken. Eine zufriedenstellende Hydrolyse des Orthosilikates ist bei Verwendung von Mengen metallischer Halogenide erreicht worden, die zwischen 0,1 bis 10 Gewichtsprozent des sauren Halogenides schwanken, bezogen auf das Gewicht des Alkylorthosilikates. Vorzugsweise werden etwa 2 bis 8 Gewichtsprozent des metallischen Halogenides verwendet, bezogen auf das Gewicht vom Orthosilikat. Wenn das Glimmerpapier mit Orthosilikat imprägniert wird, welches metallisches Halogenid enthält, wird der Bogen nur in die Mischung von Orthosilikat und metallischem Halogenid eine hinreichende Zeit lang eingetaucht, um das Glimmerpapier zu tränken. Das getränkte Glimmerpapier wird dann von der Imprägnierlösung entfernt und einige Sekunden lang in der Luft stehengelassen, um die Hydrolyse des Orthosilikates zu bewerkstelligen. Während dieser wenigen Sekunden reagiert die Luftfeuchtigkeit mit dem Metallhalogenide welches eine Halogenwasserstoffsäure ergibt, die als Katalysator für die Hydrolyse des Alkylorthosilikates mittels zusätzlicher Luftfeuchtigkeit wirkt. Dieser ganze dem Erzeugen der Säure und der Hydrolyse dienende Verfahrensschritt kann in einer so kurzen Zeit wie 5 bis 10 Sekunden vollzogen werden. Jedoch wird wenigstens eine Zeitdauer von einer Minute vorgezogen, um eine verhältnismäßig vollständige Hydrolyse des Ortho-Silikates zu gewährleisten.ίο is necessary for the hydrolysis to be carried out because it has been found that the alkyl orthosilicates do not hydrolyze under neutral conditions and no satisfactory basic hydrolysis process has yet been found. Acidic conditions for hydrolysis can be provided in one or two ways. According to the first method, a substance is incorporated into the alkyl orthosilicate which, in contact with atmospheric moisture, produces an acid. When using this method, the acid-generating component is added to the alkyl orthosilicate before it is incorporated into the mica paper. In this way, during the process of impregnating the mica paper, both the orthosilicates and the acidifying substance are trapped in the mica sheet. After the arch has been impregnated, it is sufficient to touch the arch with the small amount of moisture present in the air to develop the acid and also to hydrolyze the orthosilicate. To the first type of hydrolysis carried out, any suitable acid-addition may be included in the anhydrous alkyl orthosilicate. However, the preferred acid generating substance to be included in the orthosilicate is an acid generating salt, particularly a metallic halide, which on contact with moisture gives a hydrohalic acid. The preferred metallic halides are iron chloride, copper chloride, aluminum chloride, tin chloride, etc. The amount of acid-forming metallic halide which is incorporated into the alkyl orthosilicate can vary within extremely wide limits. Satisfactory hydrolysis of the orthosilicate has been achieved using amounts of metallic halides which vary between 0.1 to 10 percent by weight of the acidic halide, based on the weight of the alkyl orthosilicate. Preferably about 2 to 8 percent by weight of the metallic halide is used based on the weight of the orthosilicate. When the mica paper is impregnated with orthosilicate containing metallic halide, the sheet is only immersed in the mixture of orthosilicate and metallic halide for a time sufficient to soak the mica paper. The impregnated mica paper is then removed from the impregnation solution and left to stand in the air for a few seconds to effect the hydrolysis of the orthosilicate. During these few seconds, the humidity reacts with the metal halide, which produces a hydrohalic acid, which acts as a catalyst for the hydrolysis of the alkyl orthosilicate by means of additional humidity. All of this process of acid generation and hydrolysis can be accomplished in as short a time as 5 to 10 seconds. However, at least one minute is preferred to ensure relatively complete hydrolysis of the orthosilicate.
5 65 6
Nach dem zweiten Verfahren zum Hydrolysieren suchen die in dem Glimmerpapier enthaltenen des mit Alkylorthosilikat getränkten Glimmerpapiers Glimmerteilchen miteinander zu verkitten und wird diesem die Säure von außen her zugeführt. erhöhen dadurch die Zugfestigkeit des Papiers. Auch Dieses wird dadurch erreicht, daß ein Glimmerbogen, führt das Vorhandensein der siliziuftigebundenen der mit einem Alkylorthosilikat getränkt worden ist, 5 Alkoxygruppen in dem Glimmerpapier dazu, daß der Einwirkung von Säuredämpfen ausgesetzt wird. dieses durch die schädliche Wirkung des Wassers Ein bequemes Verfahren für die Durchführung dieser weniger leicht beeinflußt wird. Erfindungsgemäß Art von Hydrolyse besteht darin, daß das mit Alkyl- behandelte Glimmerpapiere sind nach der Behandlung orthosilikat getränkte Glimmerpapier über eine etwa doppelt so stark wie davor. Die Endwirkung wäßrige Säurelösung gelegt wird und die Dämpfe io der Behandlung nach der Erfindung besteht in einer der Säure und des Wassers der Lösung sowohl die Erhöhung- der Zugfestigkeit um das Zwei- bis Viergeringe Menge Feuchtigkeit für die Hydrolyse als fache im Vergleich mit der Zugfestigkeit des nicht auch die geringe Menge der Säure zum Katalysieren behandelten Glimmerpapiers. Auch zeichnet sich das der Hydrolyse liefern. Wo diese Methode der Hydro- erfindungsgemäß behandelte Papier durch eine hohe lyse angewendet wird, kann die vollständige Hydro- 15 Naßfestigkeit aus, so daß man es ohne sichtbare lyse des Alkylorthosilikates wiederum in einigen Schädigung in Wasser eintauchen kann, während Sekunden erreicht werden. Es wird jedoch eine Zeit- nicht behandeltes Glimmerpapier bei Berührung mit dauer von mindestens einer Minute oder besser noch Wasser vollständig zerfällt.The second method of hydrolyzing is sought by those contained in the mica paper of the mica paper impregnated with alkyl orthosilicate to cement mica particles together and the acid is supplied to it from outside. thereby increase the tensile strength of the paper. Even This is achieved by the fact that a mica sheet leads to the presence of the siliceous-bonded which has been impregnated with an alkyl orthosilicate, 5 alkoxy groups in the mica paper to that is exposed to the action of acid vapors. this due to the harmful effects of the water A convenient method for doing this is less easily affected. According to the invention Type of hydrolysis is that the mica papers are alkyl treated after treatment orthosilicate soaked mica paper about twice as strong as before. The final effect aqueous acid solution is placed and the vapors io the treatment according to the invention consists in one the acid and the water of the solution both increase the tensile strength by two to four rings Amount of moisture for hydrolysis as a fold compared with the tensile strength of the not also the small amount of acid used to catalyze treated mica paper. That also stands out of hydrolysis. Where this method of hydro-treated paper according to the invention by a high lysis is applied, the complete hydro- 15 wet strength, so that it can be seen without lysis of the alkyl orthosilicate in turn can immerse in some damage in water while Seconds can be achieved. However, it becomes a time- untreated mica paper on contact with Duration of at least one minute or, better still, water completely disintegrates.
von 2 bis 5 Minuten vorgezogen, um eine vollständige Bei den sämtlichen folgenden Beispielen wurde das Hydrolyse des Alkylorthosilikates zu gewährleisten. 20 Glimmerpapier dadurch hergestellt, daß Muskovit-Für diese durch Säure katalysierte Hydrolyse von glimmer bei einer Temperatur von etwa 800° C außen her werden die Halogenwasserstoffsäuren 10 Minuten lang ausgeglüht wurde. Die ausgeglühten bevorzugt, insbesondere Salzsäure. Glimmerbogen wurden dann mit Wasser zu einem Gleichviel, ob die Hydrolyse mittels eines säure- Brei angerührt, der etwa 1% Glimmer enthielt, bildenden Bestandteiles, der in das Alkylorthosilikat 25 Durch starkes Umrühren dieses Breies wurde dann eingeschlossen wird, vor der Tränkung durchgeführt der Glimmer in feine Teilchen zerbrochen. Die besonwird oder ob die Säure nach dem Tränken zugeführt ders kleinen und die besonders großen Teilchen wurwird, wird das das hydrolysierte Alkylorthosilikat den dann von dem Schlamm entfernt, und dieser enthaltende Glimmerpapier dann auf eine Temperatur wurde dann auf einer Papiermaschine zu einem erwärmt, die ausreichend ist, um die flüchtigen 30 Papierbogen verarbeitet. Der Papierbogen wurde Hydrolyseprodukte zu entfernen. Im allgemeinen dann bei einer Temperatur von etwa 150° C kaianrichtet sich die Temperatur, auf welcher diese driert, um die gesamte Feuchtigkeit aus ihm zu ent-Erwärmung durchgeführt wird, nach dem jeweils fernen und um seine Stärke gleichmäßig auf etwa verwendeten Alkylorthosilikat. 0,05 mm zu bringen. Das in dieser Weise gewonnenepreferred from 2 to 5 minutes to complete all of the following examples Ensure hydrolysis of the alkyl orthosilicate. 20 mica paper produced by muscovite for this acid catalyzed hydrolysis of mica at a temperature of about 800 ° C outside, the hydrohalic acids are annealed for 10 minutes. The annealed ones preferred, especially hydrochloric acid. Mica sheets were then mixed with water to an equal extent, whether the hydrolysis was stirred up by means of an acid pulp containing about 1% mica, constituent which is then converted into the alkyl orthosilicate is included, before the impregnation is carried out, the mica is broken into fine particles. That gets special or whether the acid is added to the small and particularly large particles after soaking, the hydrolyzed alkyl orthosilicate is then removed from the sludge, and this containing mica paper then at a temperature was then on a paper machine to a heated, which is sufficient to have the volatile 30 sheets of paper processed. The sheet of paper was Remove hydrolysis products. In general, then kaianricht at a temperature of about 150 ° C the temperature at which it dries in order to de-heat all of the moisture from it is carried out, after each distant and around its strength evenly to about used alkyl orthosilicate. To bring 0.05 mm. That won in this way
Bewährt hat es sich, die flüchtigen Stoffe dadurch 35 Papier hatte einen metallischen Glanz, zu entfernen, daß man das Glimmerpapier in einem . .J1 Ofen mit Luftumwälzung auf über 100° C erwärmt, Beispiel 1 z. B. auf 110 bis 150° C. Bei Verwendung dieser Dieses Beispiel veranschaulicht die bevorzugte Temperaturen werden die flüchtigen Hydrolyse- Arbeitsweise nach der Erfindung·. Ein Bogen des beerzeugnisse erfahrungsgemäß aus dem Glimmerpapier 4.0 schriebmen Glimmerpapiers wurde in Athylorthoin wenigen Minuten vollständig entfernt, und man silikat eingetaucht, das eine sich auf 6% seines erhält dann ein Glimmerpapier mit erhöhter Zug- Gewichtes belaufende Menge von Ferrichlorid entfestigkeit und Naß festigkeit. hielt. Nach etwa 1 Minuten wurde der Papierbogen Es kommt also darauf an, zum Tränken Alkyl- aus dem Orthosilikat herausgenommen und blieb orthosilikate zu verwenden, die entweder rein sind 45 etwa 15 Minuten lang an der Luft stehen. Dann oder säurebildende Bestandteile enthalten. Man kann wurde der Bogen in einen mit Luftumwälzung veraber noch zusätzlich eine weitere Maßnahme ver- sehenen Ofen gebracht, der auf 110° C erhitzt war, wenden: Man führt das Tränken in Gegenwart be- und blieb darin etwa 5 Minuten lang. Dadurch würden stimmter inerter Lösungsmittel aus, wenngleich diese sämtliche flüchtigen Hydrolyseerzeugnisse entfernt, keinen besonderen Vorteil ergeben, aber deshalb 50 Die Zugfestigkeit des in dieser Weise behandelten manchmal verwendet werden, weil in derartigen Bogens belief sich auf etwa 175 kg/cm2, verglichen Lösungsmitteln gelöste Alkylorthosilikate im Handel mit einer Festigkeit eines nicht behandelten Vergegenwärtig leicht erhältlich sind. Als derartige gleichsstückes von etwa 74 kg/cm2. Das Vergleichsinerte Lösungsmittel kommen z. B. einwertige Aiko- stück hatte eine Stärke von etwa 0,047 mm, während hole in Frage, wie z. B. Methanol, Äthanol, Propanol, 55 der erfindungsgemäß behandelte Bogen nach Beenidi-Äthyläther, Methyläthyläther usw. Enthält die Alkyl- gung der Behandlung eine Stärke von etwa 0,1 mm orthosilikatlösung ein inertes Lösungsmittel, so muß aufwies. Beim Eintauchen in Wasser löste sich das sich ihr Gehalt an Orthosilikat vorzugsweise auf Vergleichsstück vollständig auf, während der behanmindestens 30 Gewichtsprozent belaufen. delte Bogen durch Wasser nicht beeinträchtigt wurde.It has proven useful to remove the volatile substances by removing the mica paper in one. .J 1 oven with air circulation heated to over 100 ° C, Example 1 z. At 110 to 150 ° C. Using this example this example illustrates the preferred temperatures used in the volatile hydrolysis procedure of the invention. Experience has shown that a sheet of beer products made from mica paper 4.0 written mica paper was completely removed in ethyl orthoin for a few minutes, and silicate is dipped in, and the amount of ferric chloride and wet strength amounting to 6% of its mica paper with increased tensile weight is then obtained. held. After about 1 minute the sheet of paper was. So it is important to remove alkyl from the orthosilicate for soaking and to use orthosilicates, which are either pure 45, stand in the air for about 15 minutes. Then or contain acid-forming ingredients. If the sheet was placed in an oven with air circulation, which was also provided with an additional measure and heated to 110 ° C, it was turned over: The soaking was carried out in the presence and remained in it for about 5 minutes. By doing this, certain inert solvents would give no particular advantage, although they remove all volatile hydrolysis products, but therefore 50 The tensile strength of the treated in this way can sometimes be used because in such sheets amounted to about 175 kg / cm 2 , compared to solvents Alkyl orthosilicates are readily available commercially with a strength of an untreated present. As such an equivalent of about 74 kg / cm 2 . The comparison inert solvents come e.g. B. monovalent Aiko- piece had a thickness of about 0.047 mm, while hole in question, such as z. B. methanol, ethanol, propanol, 55 the sheet treated according to the invention according to Beenidi ethyl ether, methyl ethyl ether, etc. If the alkylation of the treatment contains a thickness of about 0.1 mm orthosilicate solution, an inert solvent, it must have. When immersed in water, their orthosilicate content was preferably completely dissolved on the comparative piece, while the treated amounts to at least 30% by weight. Delte arch was not affected by water.
Ist der Gehalt an inertem Lösungsmittel höher, 60 .If the inert solvent content is higher, 60.
dann hat dies die Endwirkung, daß dem Glimmer- Beispiel I then this has the final effect that the mica example I
papier eine geringere Menge Alkylorthosilikat ein- Dieses Beispiel veranschaulicht die Behandlungpaper a smaller amount of alkyl orthosilicate. This example illustrates the treatment
verleibt wird. Dadurch leidet aber die Zugfestigkeit von Glimmerpapier mit einer Lösung von Äthylortho-is absorbed. As a result, however, the tensile strength of mica paper with a solution of ethyl ortho
des behandelten Glimmerpapiers. silikat in Äthylalkohol. Zu diesem Zweck wurden ver-of the treated mica paper. silicate in ethyl alcohol. For this purpose,
Auf welchen Vorgängen die Wirkung der Erfin- 65 schiedene Lösungen hergestellt, die je Äthylortho-On which processes the effect of the invention 65 different solutions produced, each Ethylortho-
dung beruht, ist nicht bekannt. Anzunehmen ist silikat, Äthylalkohol und mit Bezug auf das Gewichtis not known. Accepts silicate, ethyl alcohol and with reference to weight
indessen, daß eine chemische Umsetzung bewirkt des Orthosilikates 6 Gewichtsprozent von Ferrichloridhowever, that a chemical reaction causes the orthosilicate 6 percent by weight of ferric chloride
wird, durch welche eine kieselsäureähnliche: Struktur enthielten. In der nachstehenden Tabelle sind dieby which a silica-like structure: contained. In the table below are the
entsteht, bei welcher mit dem Silizium Alkoxy- Prozentsätze des Äthylorthosilikates aufgeführt, dasarises, in which with the silicon alkoxy percentages of the ethyl orthosilicate listed, the
radikale verbunden sind. Diese Alkoxyradikale 70 in der Lösung enthalten war, und zwar mit Bezugradical connected. This alkoxy radical 70 was contained in the solution, specifically with reference
auf das Gesamtgewicht des Orthosilikates und des Äthylalkohols. Auch sind dort die Dicke des Bogens und die Zugfestigkeit aufgeführt. In jedem Fall wurde das nicht behandelte Glimmerpapier in der Weise behandelt, daß es in die alkoholische Orthosilikatlösung 1 Minute lang eingetaucht wurde und dann etwa 15 Sekunden lang an der freien Luft verblieb, worauf dann der hydrolysierte Bogen 10 Minuten lang bei 110° C getrocknet wurde.on the total weight of the orthosilicate and the ethyl alcohol. Also there is the thickness of the arch and the tensile strength listed. In each case, the untreated mica paper was in the Treated so that it was immersed in the alcoholic orthosilicate solution for 1 minute and then left in the open air for about 15 seconds, followed by the hydrolyzed sheet for 10 minutes was dried at 110 ° C for a long time.
Orthosilikatpercent
Orthosilicate
mmthickness
mm
kg/cm*tensile strenght
kg / cm *
41,5
13,573.5
41.5
13.5
0,097
0,083
0,0850.047
0.097
0.083
0.085
175
273
5374
175
273
53
Aus dem Vergleich mit dem gewöhnlichen Glimmerpapier ergibt sich also, wie sehr die Zugfestigkeit durch Tränken mit alkoholischer Orthosilikatlösung gesteigert wird, die 73,5 bzw. 41,5% Orthosilikat enthält. Enthält die Lösung aber nur 13,5% Orthosilikat, dann sinkt sogar die Zugfestigkeit bis unter den Wert des Vergleichsstückes. Beim Eintauchen der mit 73,5 und 41,5%iger Orthosilikatlösung behandelten Bogen blieben diese durch das Wasser völlig unbeeinträchtigt.The comparison with ordinary mica paper shows how much the tensile strength is is increased by soaking with alcoholic orthosilicate solution, the 73.5 or 41.5% orthosilicate contains. However, if the solution only contains 13.5% orthosilicate, the tensile strength even drops below the value of the comparison piece. When immersing the treated with 73.5 and 41.5% orthosilicate solution Bow these remained completely unaffected by the water.
Dieses Beispiel veranschaulicht diejenige Verfahrensweise, bei welcher die für die Hydrolyse des Orthosilikates erforderliche Säure von außen zugeführt wird. Es wurde also ein Bogen aus Glimmerpapier, der 1 Minute lang in Äthylorthosilikat eingetaucht worden war, über einen offenen Behälter gebracht, der konzentrierte Salzsäure enthielt. Über diesem Behälter blieb der Bogen etwa 1 Minute lang stehen. Nach dieser Zeit wurde er in einen auf 110° C erwärmten Ofen mit Luftumwälzung gebracht und in diesem 5 Minuten lang getrocknet. Nach Ablauf dieser Zeit hatte der Bogen eine Zugfestigkeit von etwa 210 kg/cm2. Beim Eintauchen in Wasser blieb er völlig unbeeinträchtigt. Bei einer nochmaligen Durchführung dieser Behandlung, bei welcher der Bogen jedoch nach dem Tränken nicht mit den Säuredämpfen in Berührung gebracht wurde, ergab sich nur eine Zugfestigkeit, die niedriger als diejenige des Vergleichsstückes war. Auch löste sich der Bogen bei Berührung mit Wasser vollständig auf. Dies beweist, daß die Hydrolyse in Gegenwart von Säure durchgeführt werden muß.This example illustrates the procedure in which the acid required for the hydrolysis of the orthosilicate is supplied from the outside. Thus, a sheet of mica paper, which had been immersed in ethyl orthosilicate for 1 minute, was placed over an open container containing concentrated hydrochloric acid. The sheet remained over this container for about 1 minute. After this time it was placed in an oven heated to 110 ° C. with air circulation and dried in this for 5 minutes. At the end of this time, the sheet had a tensile strength of about 210 kg / cm 2 . When immersed in water, it was completely unaffected. When this treatment was carried out again, but in which the sheet was not brought into contact with the acid vapors after the impregnation, only a tensile strength resulted which was lower than that of the comparison piece. The sheet also completely dissolved when it came into contact with water. This proves that the hydrolysis must be carried out in the presence of acid.
Dieses Beispiel veranschaulicht, daß die Behandlung mit wasserfreiem Alkylorthosilikat notwendig ist. Der Glimmerpapierbogen wurde in eine Lösung eingetaucht, die in gleichen Gewichtsteilen Äthylorthosilikat und Wasser enthielt. Bei Berührung mitThis example illustrates that treatment with anhydrous alkyl orthosilicate is necessary is. The mica paper sheet was immersed in a solution containing ethyl orthosilicate in equal parts by weight and contained water. Upon contact with
ίο der Lösung löste sich der Bogen sofort vollständig auf und bildete einen Schlamm von Glimmerteilchen in der Orthosilikatwasserlösung.ίο the solution, the bow immediately came off completely and formed a slurry of mica particles in the orthosilicate water solution.
Die vorstehend aufgeführten Beispiele erschöpfen keinesfalls sämtliche Möglichkeiten zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung. Denn hierfür eignen sich alle Orthosilikate der Formel (1).The examples given above by no means exhaust all the possibilities for implementation of the method according to the invention. Because all orthosilicates of formula (1) are suitable for this.
Ferner eignen sich alle inerten Lösungsmittel zum Verdünnen des Alkylorthosilikates, das zum Tränken verwendet wird. Als Stoffe, die Säuren bilden, können auch andere Stoffe als Ferrichlorid der Orthosilikatlösung vor dem Tränken des Glimmerpapiers einverleibt werden.Furthermore, all inert solvents are suitable for diluting the alkyl orthosilicate, which is used for impregnation is used. Substances other than ferric chloride can also be used as substances that form acids in the orthosilicate solution before the mica paper is soaked be incorporated.
Das erfindungsgemäß behandelte Glimmerpapier läßt sich für dieselben Zwecke verwenden, für die man Glimmerpapier auch früher verwendet hat. Zusätzlich aber eröffnen sich ihm Anwendungsgebiete, bei denen besonders wertvolle mechanische Eigenschaften und hohe Naßfestigkeit erwünscht ist. So kann man es z. B. als Isoliermittel bei Kondensatoren, als Isolierungen für dynamoelektrische Maschinen, beispielsweise zur Nutenisolierung bei Elektromotoren, verwenden. Auch eignet es sich als Isolierstoff, der bei hohen Temperaturen zur Verwendung gelangt, z. B. in Elektronenröhren u. dgl.The mica paper treated according to the invention can be used for the same purposes as for mica paper was also used in the past. In addition, however, areas of application open up to him, where particularly valuable mechanical properties and high wet strength are desired. So can you z. B. as an insulating agent for capacitors, as insulation for dynamoelectric machines, for example for groove insulation in electric motors. It is also suitable as an insulating material, which is used at high temperatures, e.g. B. in electron tubes and the like.
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Families Citing this family (16)
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|---|---|---|---|---|
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| CN103408254A (en) * | 2013-07-08 | 2013-11-27 | 安徽江威精密制造有限公司 | Preparation method of silane-modified clinker powder mica paper |
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| CN103410056A (en) * | 2013-07-08 | 2013-11-27 | 安徽江威精密制造有限公司 | Making method of high-voltage insulating mineral wool compound mica paper |
| CN103408246A (en) * | 2013-07-08 | 2013-11-27 | 安徽江威精密制造有限公司 | Making method of high-voltage insulating cooked powder mica paper |
| CN103410054A (en) * | 2013-07-08 | 2013-11-27 | 安徽江威精密制造有限公司 | Manufacturing method of fiber-mica paper |
| CN103408245A (en) * | 2013-07-08 | 2013-11-27 | 安徽江威精密制造有限公司 | Production method of enhanced flame-retardant mica paper |
| CN103410057A (en) * | 2013-07-08 | 2013-11-27 | 安徽江威精密制造有限公司 | Making method of mildew-proof insulating mica paper |
| CN103408244A (en) * | 2013-07-08 | 2013-11-27 | 安徽江威精密制造有限公司 | Production method of mica paper |
| USD743774S1 (en) * | 2014-08-01 | 2015-11-24 | Ali Nawaz | Image combination lock |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE524904A (en) * | ||||
| US2456251A (en) * | 1944-03-15 | 1948-12-14 | Willis A Boughton | Composite bonded sheet insulating materials |
| US2791262A (en) * | 1952-08-29 | 1957-05-07 | Mica Insulator Company | Sized mica paper and process of preparing the same |
| US2810425A (en) * | 1954-02-10 | 1957-10-22 | Moses D Heyman | Mica base insulating sheet and method for producing the same |
| US2865426A (en) * | 1954-11-26 | 1958-12-23 | Integrated Mica Corp | Phosphate-impregnated integrated mica sheet |
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- 1957-09-24 DE DEG23003A patent/DE1036033B/en active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| GB816316A (en) | 1959-07-08 |
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