DE1034621B - Verfahren zur Gewinnung von Azetylen aus Gasmischungen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Azetylen aus GasmischungenInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von reinem oder nahezu reinem Azetylen aus Azetylen
enthaltenden Gasgemischen, die durch Umwandlung von Kohlenwasserstoffen erhalten werden.
Bei modernen Hochtemperaturverfahren zur Herstellung von Azetylen aus Kohlenwasserstoffe enthaltenden
Gasmischungen, z. B. aus Kohlenwasserstoffmischungen, die niedermolekulare aliphatische Kohlenwasserstoffe
enthalten, durch Umwandlung im elektrischen Lichtbogen oder nach dem »Wulff«-Verfahren (Kirk—
Ot hm er: Encyclopedia of Chemical Technology, Vol. 1, S. 111) werden Gasmischungen mit Azetylengehalten
zwischen 5 und 20°/0 erhalten. Diese Gasmischungen enthalten ferner an anderen Bestandteilen Äthylen,
Kohlendioxyd, Kohlenmonoxyd, Methan, Wasserstoff, 1S
Sauerstoff und Stickstoff.
Zur Gewinnung von möglichst reinem Azetylen aus solchen Gasmischungen war es bisher üblich, Waschungen
mit Wasser unter hohem Druck oder Behandlungen mit selektiven Lösungsmitteln, z.B. Dimethylformamid
oder Butyrolakton, anzuwenden. Von diesen beiden Lösungsmitteln hat Butyrolakton einen niedrigeren
Dampfdruck und eine niedrigere Löslichkeit für Azetylen, während Dimethylformamid sowohl einen höheren Dampfdruck
als auch eine größere Löslichkeit für Azetylen hat. Bei der Gewinnung von Azetylen aus einer Dimethylformamidlösung
macht es der hohe Dampfdruck des Dimethylformamids notwendig, daß das aus dieser
Lösung ausgetriebene Azetylengas einer eingehenden Waschung unterzogen wird, die in diesem Fall bei einer
Temperatur bis 120° C durchgeführt wird, um das verdampfte Dimethylformamid aus dem Azetylengas zu
entfernen.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß niedermolekulare Dialkylsulfoxyde, wie Dimethyl-, Diäthyl-,
Methyläthyl- und Methylpropylsulfoxyd, ausgezeichnete Lösungs- oder Adsorptionsmittel für die Gewinnung von
Azetylen aus solchen Gasmischungen sind. Diese SuIfoxyde besitzen sowohl eine hohe Löslichkeit für Azetylen
sowie eine befriedigende Selektivität und einen niedrigen 4-0
Dampfdruck.
In der nachstehenden Tabelle sind die Löslichkeitsund die Selektivitätsverhältnisse zwischen Dimethylsulfoxyd
und Dimethylformamid aufgezeigt, wobei die Löslichkeit der in solchen Gasmischungen gewöhnlich
vorkommenden Gase gegeben ist. In der Spalte »Gewichtsprozent« der Tabelle ist der Anteil der verschiedenen
Gase angegeben, den Dimethylsulfoxyd und Dimethylformamid bei Sättigung bei 200C aus reinem
(100 °/0) Gas dieser Art jeweils absorbieren.
Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, ist die Selektivität von Dimethylsulfoxyd, soweit Äthylen und Kohlendioxyd
in Frage kommen, beträchtlich größer als diejenige von Dimethylformamid.
Verfahren zur Gewinnung von Azetylen aus Gasmischungen
Anmelder:
Nitroglycerin Aktiebolaget,
Gyttorp (Schweden)
Gyttorp (Schweden)
Vertreter:
Dipl.-Ing. W. Paap und Dipl.-Ing. H. Mitscherlich,
Patentanwälte, München 22, Mariannenplatz 4
Patentanwälte, München 22, Mariannenplatz 4
Beanspruchte Priorität:
Schweden vom 21. März 1955
Schweden vom 21. März 1955
Dr. Gustav Allan Wetterholm
und Dipl.-Ing. Kare Ragnvald Fossan,
und Dipl.-Ing. Kare Ragnvald Fossan,
Gyttorp (Schweden),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
| Dimethylsulfoxyd | Gas volumen/ | Dimethylformamid | Gasvolumen/ | |
| bei 20° C | Volumen des | bei 20° C | Volumen des | |
| Lösungs | Lösungs | |||
| Gewichts | mittels | Gewichts | mittels | |
| prozent | 29 | prozent | 29 | |
| 3,6 | ||||
| Azetylen | 2,9 | 3,0 | 3,2 | 4,7 |
| Äthylen | 0,32 | 0,4 | ||
| CO2 | 0,5 | 0,95 | ||
| CO | 0,01 | 0,01 | ||
| CH4 | 0,00 | 0,02 | ||
| H2 | 0,00 | 0,00 | ||
| O2 | 0,01 | 0,01 | ||
| N2 | 0,00 | 0,00 |
Es wurde weiter gefunden, daß die Gewinnung des Azetylens aus der Dialkylsulfoxydlösung in sehr einfacher
Weise durchführbar ist, nämlich durch genügendes Abkühlen der Lösung.
Auf Grund dieser Erkenntnis besteht das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung darin, daß das Azetylen
in der Gasmischung in einem niedermolekularen Dialkylsulfoxyd in flüssigem Zustand absorbiert und die so
erhaltene Absorptionslösung derart abgekühlt wird, daß das Dialkylsulfoxyd auskristallisiert, wobei das Azetylen
freigegeben und gewonnen wird.
809 578/468
1 Q 34.6
Zur Durchführung des Verfahrens wird das Azetylen enthaltende Gas z. B. in einem Skrubber'-.bzw. Gaswascher
in innige Berührung mit dem Dialkylsulfoxyd gebracht. Die Absorption kann in einer oder mehreren
Stufen und, falls gewünscht; unter Druck ζ B. bei 5 oder 10, 20 oder 30 at erfolgen, wobei der Gehalt des im Dialkylsulfoxyd
gelösten Azetylens naturgemäß größer sein kann.
Das Abkühlen 3er erhaltenen Absorptionslösung für die Kristallisation des Lösungsmittels ist ohne Schwierig- 1Q
keit durchführbar. Wenn z. B. Dimethylsulfoxyd einen Schmelzpunkt von 18,45° C und Diäthylsulfoxyd einen
solchen von 20,5° C hat, so fallen diese Schmelz- oder Gefrierpunkte um einige Grad in der Azetylenlösung. Es
ist daher möglich, eine mit Azetylen gesättigte Dimethylsulfoxydlösung bei etwa 12 bis 13° C zu gefrieren. Beim
Auskristallisieren des Dialkylsulfoxydes wird das Azetylen so vollständig freigegeben, daß nur ein ganz unbedeutender
Rückstand in der Größenordnung von 0,1 bis 0,2 Gewichtsprozent in den Kristallen verbleibt. Dabei
bleibt mit größter Wahrscheinlichkeit ein Teil des Gases in den Poren bzw. Kanälen der Kristallmasse eingeschlossen,
so daß nicht das gesamte Gas durch das Gefrieren frei wird. Zur Gewinnung diesen letzten Rückstandes
ist es gegebenenfalls möglich, Evakuierung oder nachfolgendes Erhitzen des Lösungsmittels anzuwenden.
Das gewonnene Azetylen besitzt einen hohen Reinheitsgrad, der gewöhnlich 99 % überschreitet. Da der Dampfdruck
der Dialkylsulfoxyde sehr niedrig ist — Dimethylsulfoxyd von 20°C hat einen Dampfdruck von 0,42mm
Hg, während Dimethylformamid bei derselben Temperatur einen Dampfdruck von etwa 40 mm Hg hat —,
ist ein Auswaschen des verdampften Lösungsmittels aus dem freigegebenen Azetylengas kaum erforderlich. Wenn
es jedoch erwünscht ist, das Azetylengas auch von den geringsten Spuren anderer Gase zu befreien, kann das Gas
wieder mit Dialkylsulfoxyd gewaschen werden, wodurch Azetylen mit einer Reinheit von nahezu 100 °/0 erhalten
werden kann.
Für die Absorption kann es von Vorteil sein, zuerst als Absorptionsmittel die vorerwähnte Dialkylsulfoxydlösung
aus einer vorangehenden Absorption anzuwenden, die 0,1 bis 0,2 Gewichtsprozent Azetylen enthält, und
darauffolgend ein frisches Dialkylsulfoxyd anzuwenden. Bei der wiederholten Anwendung derselben Flüssigkeitsmenge
von Dialkylsulfoxyd als Absorptionsmittel werden jedoch die darin enthaltenen löslicheren Azetylenderivate,
wie Methyl- und Vinylazetylen, angereichert. Es ist daher zweckmäßig, die Absorptionsflüssigkeit von Zeit zu Zeit
zu erhitzen, um diese leichtlöslichen Verbindungen auszutreiben.
Durch diese Art des Erhitzens ist es auch möglich, vom Dialkylsulfoxyd absorbierte Feuchtigkeit zu entfernen.
Das Vorhandensein solcher Feuchtigkeit vermindert zwar die Löslichkeit des Azetylens nicht merklich, gestaltet
aber die Kristallisation schwieriger.
Eine Gasmischung, die durch Umwandlung von niedermolekularen aliphatischen Kohlenwasserstoffen erhalten
wurde und 15% Azetylen enthält, wurde durch einen Skrubber mit Dimethylsulfoxyd bei 20° C durchgegeben.
Die erhaltene Lösung war im Gleichgewicht mit der Gasmischung mit Azetylen gesättigt und enthielt etwa 1,2 %
desselben. Diese Lösung wurde mit Wasser auf etwa 13°C abgekühlt, worauf das Sulfoxyd zu kristallisieren
begann. Die Temperatur wurde während des gesamten Gefriervorganges zwischen 12,5 und 13° C gehalten. Der
Azetylenrückstand in den gefrorenen Kristallen betrug bis 0,25 °/0. Versuche, um günstigere Verdampfungsverhältnisse etwa durch Bildung einer dünnen Schicht der
Kristallmasse zu erreichen, wurden nicht gemacht. Durch Evakuierung auf 15 mm Hg für sehr kurze Zeit wurde der
Azetylengehalt auf 0,14 0Z0 verringert. Der Reinheitsgrad
des erhaltenen Azetylens überschritt 99 0Z0.
Eine Gasmischung, die durch Umwandlung von niedermolekularen Kohlenwasserstoffen erhalten wurde und
10 % Azetylen enthielt, wurde getrocknet, unter 5 at verdichtet und mit flüssigem Diäthylsulfoxyd gewaschen.
Die Azetylenkonzentration in der so erhaltenen Lösung betrug bis 3,1 °/0. Die Lösung wurde auf +150C abgekühlt,
worauf das Sulfoxyd kristallisierte und das Azetylen frei wurde. Der Azetylenrückstand in den Kristallen betrug
etwa 0,2%.
Claims (4)
1. Verfahren zur Gewinnung von Azetylen aus Gasmischungen, die durch Umwandlung von Kohlenwasserstoffen
erhalten werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasmischung durch ein im flüssigen
Zustand befindliches niedermolekulares Dialkylsulfoxyd geleitet wird, um das darin enthaltene Azetylen
zu absorbieren, worauf die erhaltene Lösung so weit abgekühlt wird, daß das Dialkylsulfoxyd kristallisiert,
wobei das Azetylen freigegeben und gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Absorption des Azetylens aus der Gasmischung unter Druck durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Absorption des Azetylens in mehreren Stufen durchgeführt wird.
4. A'erfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Absorptionslösung wiederholt angewendet und von Zeit zu Zeit erhitzt wird, um in ihr
enthaltene, verhältnismäßig leichtlösliche Azetylenderivate auszutreiben.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 539 871;
Ind. and Engg. Chemistry, 47 (1955), S. 850 bis 853.
USA.-Patentschrift Nr. 2 539 871;
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Bei der Bekanntmachung der Anmeldung ist ein Prioritätsbeleg ausgelegt worden.
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1956
- 1956-03-19 GB GB8424/56A patent/GB791362A/en not_active Expired
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