DE10305097A1 - Process for the chemical-thermal treatment of steel products comprises cleaning the products using cathode sputtering, heating to saturation temperature in a glow discharge plasma, and holding at the saturation temperature - Google Patents
Process for the chemical-thermal treatment of steel products comprises cleaning the products using cathode sputtering, heating to saturation temperature in a glow discharge plasma, and holding at the saturation temperatureInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung hat Bezug auf die Hüttenindustrie, und zwar auf die chemische Stahl- und Legierungwärmebehandlung, insbesondere auf das Ionnitrieren im Glimmentladungsplasma, und kann im Maschinenbau für die Oberflächenverfestigung der Maschinenelemente, darunter auch der Zubehörteile mit der komplizierten Gestalt, der Schnitt- und Gesenkwerkzeuge benutzt werden. The invention relates to the metallurgical industry, namely to the chemical steel and Alloy heat treatment, especially on ion nitriding in Glow discharge plasma, and can be used in mechanical engineering for the surface hardening of machine elements, including the accessories with the complicated shape, the cut and Die tools are used.
Weit bekannt sind die Verfestigungsbehandlungsverfahren durch das Ionnitrieren im Glimmentladungsplasma des Gleich- oder pulsierenden Stroms, die zwei Stadien haben - die Oberflächenreinigung mittels der Katodenzerstäubung und, eigentlich, das Metallinnitrieren (siehe Nitrierenstheorie- und technologie/Lochtin Ju. M., Kogan L. D. u. a.// M., Metallurgie, 1990, S. 89). Das Reinigungstadium mittels der Katodenzerstäubung ist im Laufe von 5-60 Minuten unter dem Druck von 25-50 Pa und bei der Spannung von 1100-1400 V durchzuführen, dann ist der Raumdruck bis zum Betriebsdruck von 798-1064 Pa und die Spannung bis zur Betriebsspannung von 600-900 V zu vermindern. Aber bei der Verfestigungsbehandlung der Erzeugnisse mit der kompliezerten geometrischen Form durch das Ionnitrieren ist das Reinigungsverfahren mittels der Katodenzerstäubung infolge des Vorhandenseins der Blind- und Durchhohlräume, der scharfen Kanten, der Schälanschnitte in den Erzeugnissen wesentlich erschwert, was die Starklichtbogenbildung, besonders in den ersten Momenten des Entladungsbestehens zur Folge hat, wenn die Bauteile noch nicht angewärmt sind und wenn auf ihrer Oberflächen die Reste der Kühlschmier-, Spülmittel oder den anderen Restschmutz vorhanden sind. The solidification treatment processes by ion nitriding in the are well known Glow discharge plasma of the direct or pulsating current, which have two stages - surface cleaning by means of sputtering and, actually, that Metal nitriding (see nitriding theory and technology / Lochtin Ju. M., Kogan L. D. et al. // M., Metallurgy, 1990, p. 89). The cleaning stage by means of sputtering is in the Run for 5-60 minutes under the pressure of 25-50 Pa and under the tension of 1100-1400 V, then the room pressure is up to the operating pressure of 798-1064 Pa and reduce the voltage up to the operating voltage of 600-900 V. But with the Hardening treatment of products with the complex geometric shape through ion nitriding, the cleaning process by means of sputtering is the result the presence of the blind and through cavities, the sharp edges, the Peeling gates in the products are considerably more difficult, especially in the first moments of discharge when the Components are not yet warmed up and if the remains of the on their surfaces Cooling lubricant, detergent or other residual dirt are present.
Man weiss das Nitrierenverfahren, wann das Voranheizen der bearbeitenden Oberfläche bis zur Temperatur 670-680°C mittels der Katodenzerstäubung der unselbstständigen Glimmentladung im Stickstoffplasma im Laufe von 4-6 Minuten vor dem Nitrieren mit der nachfolgenden Abkühlung bis zur Nitrierungstemperatur verwirklicht wird (A.s. UdSSR 1574679 MPK C23C 8/36, veröffentlicht am 30.06.90). Der Nachteil des obenangeführten Verfahrens ist die niedrige Qualität der bearbeitenden Erzeugnisse, weil das schnelle Anheizen dieser Erzeugnisse die Hochspannung der Katodenzerstäubung erfordert, was die Starklichtbogenbildung zur Folge hat. Ausserdem, kann das angegebene Verfahren bei der Bearbeitung der Massivbauelemente nicht angewandt werden, deren Volumenanheizengeschwindigkeit durch die Wärmeleitfähigkeit der Oberfläche begrenzt ist, die durch den von den Plasmaionen kommenden Wärmestrom umgefasst ist. The nitriding process is known when the pre-heating of the working surface up to a temperature of 670-680 ° C by means of sputtering of the self-employed Glow discharge in nitrogen plasma within 4-6 minutes before nitriding with the subsequent cooling down to the nitriding temperature is realized (A.s. USSR 1574679 MPK C23C 8/36, published on June 30, 90). The disadvantage of the above Process is the low quality of the processed products because of the fast Heating up these products the high voltage of sputtering requires what the Arcing. In addition, the specified method can be used the processing of solid components are not applied, the Volume heating rate is limited by the thermal conductivity of the surface caused by the heat flow coming from the plasma ions is included.
Bekannt ist auch ein chemisches Wärmebehandlungsverfahren der Stahl- und Legierungserzeugnisse, bei dem innerhalb des Reinigungsstadiums der Erzeugnisse mittels der Katodenzerstäubung eine anomale Glimmentladung durch die Spannungszunahme an Elektroden in einen autoelektronischen Niederdrucklichtbogen mit einer Kaltkatode und mit einer Impulsdauer periodisch überführt wird, die eine erosionslose Bearbeitung der Erzeugnisoberfläche gewährleistet. Das ermöglicht, die Vorgangsintensität durch eine prompte, innerhalb erster Minuten erfolgende Erwärmung der bearbeitenden Oberfläche bis zur die Nitrierentemperatur übersteigenden Temperaturen zu verstärken. (N. V. UdSSR 1534092, MIK C23C 8/36, veröffentlicht am 07.01.90) Dennoch wird die Überführung einer anomalen Glimmentladung in einen Niederdruck-Impulslichtbogen von den an der Katode aufkommenden Lichtflecken von großer Dichte und mit einer Stromdichte über 105 A/cm2 begleitet, was, falls an den Erzeugnissen scharfe Kanten oder Verschmutzungen vorhanden sind, eine lokale Lichtbogenbildung sowie eine Mikrozerstörung von dem Katoden-Erzeugnis zur Folge hat. Also known is a chemical heat treatment process of steel and alloy products, in which anomalous glow discharge due to the increase in voltage at electrodes is periodically converted into an autoelectronic low-pressure arc with a cold cathode and with a pulse duration within the cleaning stage of the products by means of cathode sputtering, which leads to erosion-free machining of the Guaranteed product surface. This makes it possible to intensify the process intensity by promptly heating the processing surface within a few minutes to temperatures exceeding the nitriding temperature. (NV USSR 1534092, MIK C23C 8/36, published on 07.01.90) Nevertheless, the conversion of an anomalous glow discharge into a low-pressure pulsed arc is caused by the light spots emerging at the cathode of great density and with a current density above 10 5 A / cm 2 accompanies what, if there are sharp edges or soiling on the products, results in local arcing and micro-destruction of the cathode product.
Eine technische Lösung, die zu der anbietenden Lösung näher als andere liegt, stellt ein chemisches Wärmebehandlungsverfahren der Erzeugnisse, insbesondere der Zahnräder, in einer Glimmentladung dar (N. V. NRB 43787, MIK C23C 8/36, veröffentlicht am 15.08.88). Im genannten Verfahren wird die Reinigung der Erzeugnisse mittels der Katodenzerstäubung bei der negativen Impulsspannung von 850-1100 V durchgeführt, die Impulsdauer liegt dabei unter dem Wert von 40-50 mkSek. Das trägt zur Qualitätsverbesserung der bearbeitenden Erzeugnisse durch die Steigerung ihrer Reinheitsklasse bei. Jedoch führt eine konstante Impulsdauer während des Reinigungsverfahrens von einem bearbeitenden Erzeugnis zu einer Lichtbogenbildung am Anfang des Reinigungsstadiums. Die Katodenzerstäubungsdauer beträgt dabei 2-5 Stunden. A technical solution, which is closer to the offering solution than others, hires chemical heat treatment process of products, especially gear wheels, in a glow discharge (N.V. NRB 43787, MIK C23C 8/36, published on 08.15.88). In the above-mentioned process, the cleaning of the products is carried out using the Sputtering is carried out at the negative pulse voltage of 850-1100 V, which The pulse duration is below the value of 40-50 mkSec. That contributes to Improved quality of processed products by increasing their cleanliness class. However, a constant pulse duration during the cleaning process results in one arcing product at the beginning of the cleaning stage. The sputtering time is 2-5 hours.
Die Aufgabe der entworfenen Erfindung besteht in der Intensivierung des Reinigungsverfahrens und das Vergüten der bearbeitenden Erzeugnisse, besonders der Produkte mit der komplizierten geometrischen Form, durch die auf der Anfangsstufe der Reinigung mittels der Katodenzerstäubung. The object of the designed invention is to intensify Cleaning process and the remuneration of the processed products, especially the products with the intricate geometrical shape by which at the initial stage of cleaning by means of sputtering.
Es wird dadurch erreicht, dass die Dauer des an die bearbeitenden Erzeugnisse angelegten Minusspannungsimpulses im entworfenen Verfestigungsbehandlungsverfahren (es schliesst ihre Reinigung mittels der Katodenzerstäubung bei dem Restdruck 3-10 Pa, die Erwärmung in der Glimmentladung bis zum Sättigungspunkt und das Halten bei dieser Temperatur im Arbeitsmedium ein) auf der Reinigungsstufe der Erzeugnisse mittels der Katodenzerstäubung bei dem Konstantpulsfolgegrad in zwei Stadien diskret und sukzessiv verbreitet wird; dabei auf dem ersten Stadium macht die Impulsdauer 18-20 mkSek bis zum Erreichen der Temperatur der behandelnden Erzeugnisse 45-50°C aus, auf dem zweiten Stadium -38-40 mkSek bis zum Erreichen der Temperatur der behandelnden Erzeugnisse 140-150°C. Weiter, im Laufe der Erwärmung in der Glimmentladung bis zum Sättigungspunkt macht die Impulsdauer 75-80 mkSek aus, die auf diesem Niveau im Laufe des ganzen Sättigungsverfahrens gehalten wird. It is achieved in that the duration of the processed products applied minus voltage pulse in the designed hardening treatment process (es closes their cleaning by means of sputtering at a residual pressure of 3-10 Pa Warming in the glow discharge to the saturation point and holding at this Temperature in the working medium) at the cleaning stage of the products by means of the Sputtering at the constant pulse rate in two stages, discretely and successively is spread; on the first stage the pulse duration is 18-20 mkSec to reach the temperature of the treated products from 45-50 ° C on which second stage -38-40 mkSec until the temperature of the treating Products 140-150 ° C. Further, in the course of heating in the glow discharge to Saturation point is the pulse duration 75-80 mkSec, which at this level in the Is maintained throughout the saturation process.
Eine solche Verfahrensausführung durch die Veränderung der Spannungsimpulsdauer auf dem Reinigungsstadium mittels der Katodenzerstäubung ermöglicht, die Intensität der Lichtbogenbildung auf eine minimale zurückzuführen, und dementsprechend verhindert die Zerstörung von scharfen Kanten infolge der Entstehung von lokalen Lichtbögen. Die Intensität des Reinigungsverfahrens nimmt dank der schnelleren Oberflächenerwärmung der bearbeitenden und zum Sättigungsstadium vorbereiteten Erzeugnisse zu. Such a method execution by changing the voltage pulse duration the cleaning stage by means of cathode sputtering, the intensity of the Arcing due to a minimal, and accordingly prevented the destruction of sharp edges as a result of local arcing. The The intensity of the cleaning process increases thanks to the faster surface heating of processed and prepared products.
Die Vorgabe auf dem ersten Reinigungsstadium einer Impulsdauergröße unter 18-20 mkSek ruft eine bemerkbare Herabsetzung der Erwärmungsgeschwindigkeit von Erzeugnissen hervor, weil die effektive Leistung, die einer Entladung beigegeben wird, sich dabei verringert. Wird die Impulszeit über den Wert von 20 mks vergrößert, so hat es die Zunahme der Intensität von Lichtbogenbildung in der Entladung zur Folge, was die Zerstörung von scharfen Kanten der bearbeitenden Erzeugnisse wegen der aufkommenden lokalen Lichtbögen hervorruft. Auf dem zweiten Reinigungsstadium, bei Vergrößerung der Impulsdauergröße über 40 mkSek, nimmt die Intensität der Lichtbogenbildung wesentlich zu, was zu einer Notwendigkeit führt, die Betriebsspannungs- oder Impulszeitgröße herabzusetzen, folglich eine Bremsung der Oberflächenerwärmung der bearbeitenden Erzeugnisse hervorruft. Die Zunahme der Impulszeit über 80 mkSek auf dem Sättigungsstadium kann die Entstehung von gewaltigen Lichtbogenüberschlägen hervorrufen, die imstande sind, bedeutende Zerstörungen an scharfen Kanten der bearbeitenden Erzeugnisse bis zu ihrem Abschmelzen herbeizuführen. The specification on the first cleaning stage of a pulse duration size below 18-20 mkSec calls for a noticeable decrease in the rate of warming Products because the effective power that is added to a discharge increases reduced. If the pulse time is increased above the value of 20 mks, it has the Increase in the intensity of arcing in the discharge resulting in what the Destruction of sharp edges of the processed products due to the emerging local arcs. On the second cleaning stage, when the Pulse duration size over 40 mkSec, the intensity of the arcing takes significantly to, which leads to a need for the operating voltage or pulse time size reduce, consequently a braking of the surface heating of the machining Produces products. The increase in the pulse time over 80 mkSec on the The state of saturation can lead to the formation of enormous arcing, which are capable of significant destruction on sharp edges of the machining To produce products until they melt.
Die Verwertung des Verfahrens wird durch ein Beispiel erläutert. The use of the process is explained by an example.
Dem angebotenen Verfahren zufolge wurden Wälzfräser mit dem Durchmesser von 110 mm und mit der Höhe von 120 mm, Stahlsorte R6M5, behandelt. Die Bearbeitung erfolgte auf einer Anlage für Ionnitrieren AP-63, die über folgende Charakteristik-Daten verfügt: Katodendurchmesser - 950 mm, Beladungshöhe für die bearbeitenden Erzeugnisse - 1200 mm, Entladungskapazität bis zu 60 kW. Als Betriebsgasgemisch wurde das Gasgemisch H2 + N2 + Ar gebraucht. According to the process offered, hob cutters with a diameter of 110 mm and treated with the height of 120 mm, steel grade R6M5. The editing was carried out on a system for ion nitriding AP-63, which has the following characteristic data: Cathode diameter - 950 mm, loading height for the processed products - 1200 mm, discharge capacity up to 60 kW. This was the operating gas mixture Gas mixture H2 + N2 + Ar used.
Die zur Verfestigungsbearbeitung vorbereiteten Wälzfräser wurden in eine Reaktionskammer beladen und auf eine Katode aufgestellt. Weiterhin wurde eine Vakuumbehandlung der Kammer bis auf einen Restdruckwert von 3-10 Pa vorgenommen. Danach wurde die Spannungsimpulsdauer festgesetzt, die auf die Katode auf dem Niveau 18-20 mkSek bei der Frequenz der Impulsfolge von 10 kHz gegeben wurde, die auf eine Katode gegebene Spannungsgröße betrug 800 V. Während auf die bearbeitenden Erzeugnisse ein Spannungsimpuls von 18-20 mkSek gegeben wurde, zündete sich eine anomale Glimmentladung an und erfolgte Reinigung von Erzeugnissen mittels der Katodenzerstäubung sowie ihre Erwärmung. Es bildeten sich dabei nichtstationäre wandernde Mikrolichtbögen heraus, die eine effektive Erzeugnisreinigung von restlichen Verschmutzungen sicherten. Die Erwärmungsgeschwindigkeit machte 2,5-3 Grad/min aus. Als die Erzeugnistemperatur einen Wert von 45-50°C erreicht hatte, ging die Intensität der Herausbildung von Mikrolichtbögen auf ein Minimum zurück, und damit weitere Reinigung durgeführt werden konnte, sollte man den Druck in der Reaktionskammer erhöhen sowie die Spannungsimpulswirkzeit vergrößern. Dafür wurde das Betriebsgasgemisch mit einem Gesamtverbrauch von 3-5 l/h in die Kammer zugeführt, es wurde eine Impulswirkzeit von 38-40 mkSek festgesetzt, was eine weitere effektive Erwärmung der zu bearbeitenden Erzeugnisse gewährleistete. Nachdem sie einen Temperaturwert von 140-150°C erreicht hatten, war der Reinigungszyklus abgeschlossen, weil der Großteil von Verschmutzungen als flüchtige Fraktionen entfernt worden war. Im weiteren wurde die Impulszeit erneut vergrößert, um eine maximale Erwärmungsgeschwindigkeit der bearbeitenden Erzeugnisse zu sichern, sie machte 75-80 mkSek aus. Nach den Experimenten wurde es ersichtlich, daß diese Impulsgröße für die Gewährleistung der festgesetzten Erwärmungsgeschwindigkeit optimal ist. Auf solche Weise, innerhalb des Reinigungsstadiums der bearbeitenden Erzeugnisse, wird die Entladungskapazität-Lenkung mittels der Veränderung von Impulszeit bei einer beständigen Spannung an Erzeugnissen verwirklicht, die durch den Druck in der Reaktionskammer sowie durch die Anzahl von gleichzeitig zu bearbeitenden Erzeugnissen bedingt wird. The hobs prepared for work hardening were put in one Load the reaction chamber and place it on a cathode. Furthermore, a Vacuum treatment of the chamber to a residual pressure value of 3-10 Pa. After that was the voltage pulse duration fixed on the cathode at the level of 18-20 mkSec at the frequency of the pulse train of 10 kHz was given on a cathode given voltage magnitude was 800 V. While on the processed products Voltage pulse of 18-20 mkSec was given, an abnormal one ignited Glow discharge and cleaning of products by means of cathode sputtering as well as their warming. Non-stationary, moving micro-arcs were formed that ensured effective product cleaning from residual contamination. The heating rate was 2.5-3 degrees / min. As the product temperature had reached a value of 45-50 ° C, the intensity of the formation decreased Micro arcs to a minimum, and thus further cleaning can be carried out could, one should increase the pressure in the reaction chamber as well as the Increase voltage impulse time. For this, the operating gas mixture with a total consumption of 3-5 l / h fed into the chamber, there was an impulse action time of 38-40 mkSec stipulated what further effective heating of the products to be processed guaranteed. After they reached a temperature of 140-150 ° C, that was Cleaning cycle completed because most of the pollution is volatile Fractions had been removed. Furthermore, the pulse time was increased again by one to ensure maximum heating rate of the processed products, they made up 75-80 mkSec. After the experiments it became apparent that this Pulse size optimal for ensuring the set heating rate is. In this way, within the cleaning stage of the processed products, is the discharge capacity control by changing the pulse time at a constant tension on products realized by the pressure in the Reaction chamber and the number of products to be processed simultaneously is conditioned.
Um eine weitere Erhöhung der Erzeugnistemperatur bis auf 500°C zu sichern, bei der sich das Stadium der Stickstoffsättigung vollzieht, wurden der Druck in der Kammer sowie die Entladungskapazität mittels der Vergrößerung von Betriebsgasgemischverbrauch bis auf einen Wert von 100 l/h sowie der Spannungs- und Stromerhöhung, jedoch bereits bei einer konstanten Impulszeitgröße von 75-80 mkSek, erhöht. Die Haltezeit bei der Nitrierhärtungstemperatur von 500°C betrug 30-35 Minuten. Im Laufe dieser Zeit bildete sich eine 30-40 Mikrometer (µm) tiefe Nitrierhärtungsschicht mit einer Oberflächenhärte von 1100-1200 n/V. To ensure a further increase in the product temperature up to 500 ° C at the When the nitrogen saturation stage occurs, the pressure in the chamber as well the discharge capacity by increasing the operating gas mixture consumption up to to a value of 100 l / h and the voltage and current increase, however, already at a constant pulse time size of 75-80 mkSec, increased. The holding time at the Nitriding curing temperature of 500 ° C was 30-35 minutes. Formed over that time a 30-40 micrometer (µm) deep nitriding layer with a surface hardness from 1100-1200 n / a.
Während der Bearbeitung von Erzeugnissen nach einem bekannten Verfahren (Prototyp) und nach einer Vakuumbehandlung der Kammer bis auf einen Restdruckwert von 3-10 Pa, wurde Spannung von 800 V mit einer beständigen Impulswirkzeitgröße von 40-50 mks auf die zu bearbeitenden Erzeugnisse gegeben. Dennoch wegen der großen Lichtbildungsintensität bei der genannten und erhalten bleibenden Impulszeit entsteht eine Notwendigkeit, Spannung herabzusetzen. Das hat eine Reduzierung der Erwärmungsgeschwindigkeit und dementsprechend eine Verlängerung des Reinigungszyklus sowie eine Verschlechterung von Bearbeitungsqualität zur Folge. While processing products using a known process (prototype) and after vacuum treatment of the chamber to a residual pressure value of 3-10 Pa, was voltage of 800 V with a constant pulse effective time size of 40-50 mks given on the products to be processed. Still because of the big one Intensity of light formation at the mentioned and persistent pulse time arises Need to reduce tension. That has a reduction in Heating rate and accordingly an extension of the cleaning cycle and a Deterioration of processing quality.
Vergleichende Charaketeristiken dieser Prozesse und Vorteile der entworfenen Technik
sind in der Tabelle angegeben.
Tabelle
Comparative characteristics of these processes and advantages of the designed technique are given in the table. table
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