DE10305097A1

DE10305097A1 - Verfahren zur chemisch-thermischen Behandlung von Metallen und Legierungen

Info

Publication number: DE10305097A1
Application number: DE2003105097
Authority: DE
Inventors: Michail Nikiforovich Bosyakov; Dmitry Vladimirovich Zhuk; Petr Alexandrovich Matusevich
Original assignee: JV AVICENNA INTERNATIONAL LLC
Current assignee: JV AVICENNA INTERNATIONAL LLC
Priority date: 2002-05-29
Filing date: 2003-02-07
Publication date: 2003-12-11
Also published as: RU2002113996A; RU2245939C2

Abstract

Die Erfindung hat Bezug auf die Hüttenindustrie, und zwar auf die chemische Stahl- und Legierungwärmebehandlung, insbesondere auf das Ionnitrieren im Glimmentladungsplasma, und kann im Maschinenbau für die Oberflächenverfestigung der Maschinenelemente, darunter auch der Zubehörteile mit der komplizierten Gestalt, der Schnitt- und Gesenkwerkzeuge benutzt werden. DOLLAR A Die Aufgabe der entworfenen Erfindung besteht in der Intensivierung des Reinigungsverfahrens und dem Vergüten der bearbeitenden Erzeugnisse, besonders der Produkte mit der komplizierten geometrischen Form, durch die Minimallichtbogenbildung auf der Anfangsstufe der Reinigung mittels der Katodenzerstäubung. DOLLAR A Es wird dadurch erreicht, dass die Dauer des an die bearbeitenden Erzeugnisse angelegten Minusspannungsimpulses im entworfenen Verfestigungsbehandlungsverfahren durch das Ionnitrieren der bearbeitenden Erzeugnisse im Glimmentladungsplasma (es schließt ihre Reinigung mittels der Katodenzerstäubung bei dem Restdruck von 3-10 Pa, die Erwärmung in der Glimmentladung bis zum Sättigungspunkt und das Halten bei dieser Temperatur im Arbeitsmedium ein) auf der Reinigungsstufe der Erzeugnisse mittels der Katodenzerstäubung bei dem Konstantpulsfolgegrad in zwei Stadien diskret und sukzessiv verbreitet wird; dabei macht die Impulsdauer auf dem ersten Stadium 18-20 mkSek bis zum Erreichen der Temperatur der behandelnden Erzeugnisse von 45-50 DEG C aus, auf dem zweiten Stadium -38-40 mkSek bis zum Erreichen der Temperatur ...

Description

Die Erfindung hat Bezug auf die Hüttenindustrie, und zwar auf die chemische Stahl- und Legierungwärmebehandlung, insbesondere auf das Ionnitrieren im Glimmentladungsplasma, und kann im Maschinenbau für die Oberflächenverfestigung der Maschinenelemente, darunter auch der Zubehörteile mit der komplizierten Gestalt, der Schnitt- und Gesenkwerkzeuge benutzt werden.
Weit bekannt sind die Verfestigungsbehandlungsverfahren durch das Ionnitrieren im Glimmentladungsplasma des Gleich- oder pulsierenden Stroms, die zwei Stadien haben - die Oberflächenreinigung mittels der Katodenzerstäubung und, eigentlich, das Metallinnitrieren (siehe Nitrierenstheorie- und technologie/Lochtin Ju. M., Kogan L. D. u. a.// M., Metallurgie, 1990, S. 89). Das Reinigungstadium mittels der Katodenzerstäubung ist im Laufe von 5-60 Minuten unter dem Druck von 25-50 Pa und bei der Spannung von 1100-1400 V durchzuführen, dann ist der Raumdruck bis zum Betriebsdruck von 798-1064 Pa und die Spannung bis zur Betriebsspannung von 600-900 V zu vermindern. Aber bei der Verfestigungsbehandlung der Erzeugnisse mit der kompliezerten geometrischen Form durch das Ionnitrieren ist das Reinigungsverfahren mittels der Katodenzerstäubung infolge des Vorhandenseins der Blind- und Durchhohlräume, der scharfen Kanten, der Schälanschnitte in den Erzeugnissen wesentlich erschwert, was die Starklichtbogenbildung, besonders in den ersten Momenten des Entladungsbestehens zur Folge hat, wenn die Bauteile noch nicht angewärmt sind und wenn auf ihrer Oberflächen die Reste der Kühlschmier-, Spülmittel oder den anderen Restschmutz vorhanden sind.

Man weiss das Nitrierenverfahren, wann das Voranheizen der bearbeitenden Oberfläche bis zur Temperatur 670-680°C mittels der Katodenzerstäubung der unselbstständigen Glimmentladung im Stickstoffplasma im Laufe von 4-6 Minuten vor dem Nitrieren mit der nachfolgenden Abkühlung bis zur Nitrierungstemperatur verwirklicht wird (A.s. UdSSR 1574679 MPK C23C 8/36, veröffentlicht am 30.06.90). Der Nachteil des obenangeführten Verfahrens ist die niedrige Qualität der bearbeitenden Erzeugnisse, weil das schnelle Anheizen dieser Erzeugnisse die Hochspannung der Katodenzerstäubung erfordert, was die Starklichtbogenbildung zur Folge hat. Ausserdem, kann das angegebene Verfahren bei der Bearbeitung der Massivbauelemente nicht angewandt werden, deren Volumenanheizengeschwindigkeit durch die Wärmeleitfähigkeit der Oberfläche begrenzt ist, die durch den von den Plasmaionen kommenden Wärmestrom umgefasst ist.

Bekannt ist auch ein chemisches Wärmebehandlungsverfahren der Stahl- und Legierungserzeugnisse, bei dem innerhalb des Reinigungsstadiums der Erzeugnisse mittels der Katodenzerstäubung eine anomale Glimmentladung durch die Spannungszunahme an Elektroden in einen autoelektronischen Niederdrucklichtbogen mit einer Kaltkatode und mit einer Impulsdauer periodisch überführt wird, die eine erosionslose Bearbeitung der Erzeugnisoberfläche gewährleistet. Das ermöglicht, die Vorgangsintensität durch eine prompte, innerhalb erster Minuten erfolgende Erwärmung der bearbeitenden Oberfläche bis zur die Nitrierentemperatur übersteigenden Temperaturen zu verstärken. (N. V. UdSSR 1534092, MIK C23C 8/36, veröffentlicht am 07.01.90) Dennoch wird die Überführung einer anomalen Glimmentladung in einen Niederdruck-Impulslichtbogen von den an der Katode aufkommenden Lichtflecken von großer Dichte und mit einer Stromdichte über 10⁵ A/cm² begleitet, was, falls an den Erzeugnissen scharfe Kanten oder Verschmutzungen vorhanden sind, eine lokale Lichtbogenbildung sowie eine Mikrozerstörung von dem Katoden-Erzeugnis zur Folge hat.

Eine technische Lösung, die zu der anbietenden Lösung näher als andere liegt, stellt ein chemisches Wärmebehandlungsverfahren der Erzeugnisse, insbesondere der Zahnräder, in einer Glimmentladung dar (N. V. NRB 43787, MIK C23C 8/36, veröffentlicht am 15.08.88). Im genannten Verfahren wird die Reinigung der Erzeugnisse mittels der Katodenzerstäubung bei der negativen Impulsspannung von 850-1100 V durchgeführt, die Impulsdauer liegt dabei unter dem Wert von 40-50 mkSek. Das trägt zur Qualitätsverbesserung der bearbeitenden Erzeugnisse durch die Steigerung ihrer Reinheitsklasse bei. Jedoch führt eine konstante Impulsdauer während des Reinigungsverfahrens von einem bearbeitenden Erzeugnis zu einer Lichtbogenbildung am Anfang des Reinigungsstadiums. Die Katodenzerstäubungsdauer beträgt dabei 2-5 Stunden.

Die Aufgabe der entworfenen Erfindung besteht in der Intensivierung des Reinigungsverfahrens und das Vergüten der bearbeitenden Erzeugnisse, besonders der Produkte mit der komplizierten geometrischen Form, durch die auf der Anfangsstufe der Reinigung mittels der Katodenzerstäubung.

Es wird dadurch erreicht, dass die Dauer des an die bearbeitenden Erzeugnisse angelegten Minusspannungsimpulses im entworfenen Verfestigungsbehandlungsverfahren (es schliesst ihre Reinigung mittels der Katodenzerstäubung bei dem Restdruck 3-10 Pa, die Erwärmung in der Glimmentladung bis zum Sättigungspunkt und das Halten bei dieser Temperatur im Arbeitsmedium ein) auf der Reinigungsstufe der Erzeugnisse mittels der Katodenzerstäubung bei dem Konstantpulsfolgegrad in zwei Stadien diskret und sukzessiv verbreitet wird; dabei auf dem ersten Stadium macht die Impulsdauer 18-20 mkSek bis zum Erreichen der Temperatur der behandelnden Erzeugnisse 45-50°C aus, auf dem zweiten Stadium -38-40 mkSek bis zum Erreichen der Temperatur der behandelnden Erzeugnisse 140-150°C. Weiter, im Laufe der Erwärmung in der Glimmentladung bis zum Sättigungspunkt macht die Impulsdauer 75-80 mkSek aus, die auf diesem Niveau im Laufe des ganzen Sättigungsverfahrens gehalten wird.

Eine solche Verfahrensausführung durch die Veränderung der Spannungsimpulsdauer auf dem Reinigungsstadium mittels der Katodenzerstäubung ermöglicht, die Intensität der Lichtbogenbildung auf eine minimale zurückzuführen, und dementsprechend verhindert die Zerstörung von scharfen Kanten infolge der Entstehung von lokalen Lichtbögen. Die Intensität des Reinigungsverfahrens nimmt dank der schnelleren Oberflächenerwärmung der bearbeitenden und zum Sättigungsstadium vorbereiteten Erzeugnisse zu.

Die Vorgabe auf dem ersten Reinigungsstadium einer Impulsdauergröße unter 18-20 mkSek ruft eine bemerkbare Herabsetzung der Erwärmungsgeschwindigkeit von Erzeugnissen hervor, weil die effektive Leistung, die einer Entladung beigegeben wird, sich dabei verringert. Wird die Impulszeit über den Wert von 20 mks vergrößert, so hat es die Zunahme der Intensität von Lichtbogenbildung in der Entladung zur Folge, was die Zerstörung von scharfen Kanten der bearbeitenden Erzeugnisse wegen der aufkommenden lokalen Lichtbögen hervorruft. Auf dem zweiten Reinigungsstadium, bei Vergrößerung der Impulsdauergröße über 40 mkSek, nimmt die Intensität der Lichtbogenbildung wesentlich zu, was zu einer Notwendigkeit führt, die Betriebsspannungs- oder Impulszeitgröße herabzusetzen, folglich eine Bremsung der Oberflächenerwärmung der bearbeitenden Erzeugnisse hervorruft. Die Zunahme der Impulszeit über 80 mkSek auf dem Sättigungsstadium kann die Entstehung von gewaltigen Lichtbogenüberschlägen hervorrufen, die imstande sind, bedeutende Zerstörungen an scharfen Kanten der bearbeitenden Erzeugnisse bis zu ihrem Abschmelzen herbeizuführen.

Die Verwertung des Verfahrens wird durch ein Beispiel erläutert.

Dem angebotenen Verfahren zufolge wurden Wälzfräser mit dem Durchmesser von 110 mm und mit der Höhe von 120 mm, Stahlsorte R6M5, behandelt. Die Bearbeitung erfolgte auf einer Anlage für Ionnitrieren AP-63, die über folgende Charakteristik-Daten verfügt: Katodendurchmesser - 950 mm, Beladungshöhe für die bearbeitenden Erzeugnisse - 1200 mm, Entladungskapazität bis zu 60 kW. Als Betriebsgasgemisch wurde das Gasgemisch H2 + N2 + Ar gebraucht.

Die zur Verfestigungsbearbeitung vorbereiteten Wälzfräser wurden in eine Reaktionskammer beladen und auf eine Katode aufgestellt. Weiterhin wurde eine Vakuumbehandlung der Kammer bis auf einen Restdruckwert von 3-10 Pa vorgenommen. Danach wurde die Spannungsimpulsdauer festgesetzt, die auf die Katode auf dem Niveau 18-20 mkSek bei der Frequenz der Impulsfolge von 10 kHz gegeben wurde, die auf eine Katode gegebene Spannungsgröße betrug 800 V. Während auf die bearbeitenden Erzeugnisse ein Spannungsimpuls von 18-20 mkSek gegeben wurde, zündete sich eine anomale Glimmentladung an und erfolgte Reinigung von Erzeugnissen mittels der Katodenzerstäubung sowie ihre Erwärmung. Es bildeten sich dabei nichtstationäre wandernde Mikrolichtbögen heraus, die eine effektive Erzeugnisreinigung von restlichen Verschmutzungen sicherten. Die Erwärmungsgeschwindigkeit machte 2,5-3 Grad/min aus. Als die Erzeugnistemperatur einen Wert von 45-50°C erreicht hatte, ging die Intensität der Herausbildung von Mikrolichtbögen auf ein Minimum zurück, und damit weitere Reinigung durgeführt werden konnte, sollte man den Druck in der Reaktionskammer erhöhen sowie die Spannungsimpulswirkzeit vergrößern. Dafür wurde das Betriebsgasgemisch mit einem Gesamtverbrauch von 3-5 l/h in die Kammer zugeführt, es wurde eine Impulswirkzeit von 38-40 mkSek festgesetzt, was eine weitere effektive Erwärmung der zu bearbeitenden Erzeugnisse gewährleistete. Nachdem sie einen Temperaturwert von 140-150°C erreicht hatten, war der Reinigungszyklus abgeschlossen, weil der Großteil von Verschmutzungen als flüchtige Fraktionen entfernt worden war. Im weiteren wurde die Impulszeit erneut vergrößert, um eine maximale Erwärmungsgeschwindigkeit der bearbeitenden Erzeugnisse zu sichern, sie machte 75-80 mkSek aus. Nach den Experimenten wurde es ersichtlich, daß diese Impulsgröße für die Gewährleistung der festgesetzten Erwärmungsgeschwindigkeit optimal ist. Auf solche Weise, innerhalb des Reinigungsstadiums der bearbeitenden Erzeugnisse, wird die Entladungskapazität-Lenkung mittels der Veränderung von Impulszeit bei einer beständigen Spannung an Erzeugnissen verwirklicht, die durch den Druck in der Reaktionskammer sowie durch die Anzahl von gleichzeitig zu bearbeitenden Erzeugnissen bedingt wird.

Um eine weitere Erhöhung der Erzeugnistemperatur bis auf 500°C zu sichern, bei der sich das Stadium der Stickstoffsättigung vollzieht, wurden der Druck in der Kammer sowie die Entladungskapazität mittels der Vergrößerung von Betriebsgasgemischverbrauch bis auf einen Wert von 100 l/h sowie der Spannungs- und Stromerhöhung, jedoch bereits bei einer konstanten Impulszeitgröße von 75-80 mkSek, erhöht. Die Haltezeit bei der Nitrierhärtungstemperatur von 500°C betrug 30-35 Minuten. Im Laufe dieser Zeit bildete sich eine 30-40 Mikrometer (µm) tiefe Nitrierhärtungsschicht mit einer Oberflächenhärte von 1100-1200 n/V.

Während der Bearbeitung von Erzeugnissen nach einem bekannten Verfahren (Prototyp) und nach einer Vakuumbehandlung der Kammer bis auf einen Restdruckwert von 3-10 Pa, wurde Spannung von 800 V mit einer beständigen Impulswirkzeitgröße von 40-50 mks auf die zu bearbeitenden Erzeugnisse gegeben. Dennoch wegen der großen Lichtbildungsintensität bei der genannten und erhalten bleibenden Impulszeit entsteht eine Notwendigkeit, Spannung herabzusetzen. Das hat eine Reduzierung der Erwärmungsgeschwindigkeit und dementsprechend eine Verlängerung des Reinigungszyklus sowie eine Verschlechterung von Bearbeitungsqualität zur Folge.

Vergleichende Charaketeristiken dieser Prozesse und Vorteile der entworfenen Technik sind in der Tabelle angegeben. Tabelle

Claims

Verfahren zur chemisch-thermischen Behandlung von Erzeugnissen aus Stahl und Legierungen in einem Glimmentladungsplasma, umfassend

- Reinigung der Erzeugnisse mittels einer Kathoden-Zerstäubung,

- Erwärmung in dem Glimmentladungsplasma bis zu einer Sättigungstemperatur und

- Halten der Erzeugnisse im Arbeitsmedium bei der Sättigungstemperatur,

dadurch gekennzeichnet, dass

- die Impulsdauer eines an die zu behandelnden Erzeugnisse angelegten negativen Spannungsimpulses während der Reinigung der Erzeugnisse mittels der Kathoden- Zerstäubung bei unveränderter Impulsfolgefrequenz diskontinuierlich und sukzessiv in zwei Stadien erhöht wird, wobei

- während des ersten Stadiums bis zum Erreichen der Temperatur der zu behandelnden Erzeugnisse von 45-50°C die Impulsdauer ca. 18-20 µs beträgt,

- während des zweiten Stadiums bis zum Erreichen der Temperatur der zu behandelnden Erzeugnisse von 140-150°C die Impulsdauer ca. 38-40 µs beträgt, und

- die Impulsdauer während der Erwärmung der Erzeugnisse in dem Glimmentladungsplasma bis zur Sättigungstemperatur ca. 75-80 µs beträgt und auf diesem Niveau im Laufe des ganzen Sättigungsverfahrens gehalten wird.