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Verfahren zum Entwässern von Stärkekonvertierungsflüssigkeiten Die
Erfindung bezieht sich auf das Entwässern von Stärkekonvertierungsflüssigkeiten
mit Dextroseäquivalent- (D. E.-) Werten von etwa 30 bis etwa. 80 und schafft ein
neues und verbessertes Verfahren für das Entwässern solcher Flüssigkeiten, z. B.
Maissirup, und für das Herstellen eines verbesserten, im wesentlüchen entwässerten
kristallinen Materials.
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Wegen der Hygroskopizität der getrockneten, aus verfestigtem Maissirup
oder ähnlichen Stärkekonvertierungsmitteln erhaltenen Produkte ist es notwendig,
den üblichen Wassergehalt dieser Sirupe bis zu einem sehr niedrigen Wert, z. B.
zwischen 1 bis 4% Wasser, zu erniedrigen, um das Zusammenbacken oder Klumpen des
getrockneten Produkts beim Verpacken und Aufbewahren zu verhindern. Das Bewirken
einer solchen Entwässerung erfordert langes Erhitzen oder Kochen des Sirups, und
dieses verursacht normalerweise Karamelisierung oder andere Zersetzung des Sirups.
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Verschiedene Verfahren sind bereits zum Entwässern von Maissirup oder
ähnlichen Stärkekonvertierungssirupen vorgeschlagen worden, und bei einem solchen
früheren Verfahren wird der zu behandelnde Sirup durch eine von außen erhitzte Rohrschlange
geleitet und daraufhin in eine Vakuumkammer mit plötzlicher Verdampfung eingeführt,
wobei die Vakuumkammer von außen erhitzt wird, um das Material in einem flüssigen
Zustand zu erhalten. Das Material wird dann aus der Vakuumkammer mittels einer mit
Wärmemantel versehenen Pumpe entfernt und zu einem gekühlten Förderer geleitet,
wo das Material verfestigt und anschließend in die Form zerkleinert wird, in welcher
es verkauft werden soll.
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Andere frühere Verfahren haben Sprühtrocknung verwendet, wobei der
Sirup in eine Heizzone zerstäubt wird, worin Trockengas über das zerstäubte Material
geleitet wird. Die zerstäubten Teilchen werden in einem strömenden oder turbulenten
Zustand innerhalb der Heizzone gehalten. Solche früheren Verfahren arbeiten mit
einer Einstufensprühtrocknung oder auch einer Zweistufensprühtrocknung, wobei das
Material in eine erste Heizzone zerstäubt und teilweise mittels Trockengasen entwässert
und dann, während es in einem strömenden oder turbulenten Zustand ist, in eine zweite
Heizstufe geleitet wird, worin ein zusätzliches Trockengas niedriger Feuchtigkeit
in Berührung mit den strömenden Teilchen gebracht wird. In jedem Falle ist das sich
ergebende Produkt ein Pulver und unterscheidet sich dadurch von dem erwünschteren
kristallinen Produkt, wie es gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt
wird.
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Diese bekannten Verfahren haben Nachteile und sind überhaupt nicht
zufriedenstellend für das Entwässern von Maissirup oder ähnlichen Stärkekonvertierungssirupen
in technischem Maßstab. Das ersterwähnte Verfahren erfordert die Verwendung einer
Vakuumkammer und außerdem beispielsweise eine mit Wärmemantel versehene Pumpe zum
Entfernen des Produkts aus der Vakuumkammer. Das Material ist in diesem Zustand
verhältnismäßig konzentriert und insbesondere empfindlich gegen Wärmeschädigung.
Wegen der Verweilzeit des Materials in der Vakuumkammer und in der mit Wärmemantel
versehenen Pumpe ist beträchtliche Sorgfalt erforderlich bei der Herstellung des
zu behandelnden ursprünglichen stark wasserhaltigen Materials, wenn die Produkte
eine befriedigende Farbe aufweisen sollen. Dies bedeutet das Anwenden größerer Mengen
von aktiver Kohle und größerer Sorgfalt beim Reinigen des stark wasserhaltigen Materials
vor seinem Einführen,in die Entwässerungsanlage.
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Die Beschaffenheit des pulverförmigen, durch die Sprühtrocknungsverfahren
erhaltenen Produkts an sich macht solche Verfahren unbefriedigend, wenn ein kristallines
Produkt verlangt wird.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die erwähnten Übelstände durch
ein verbessertes Entwässerungsverfahren von Stärkekonvertierungsflüssigkeiten mit
Dextroseäquivalent- (D. E-) Werten von etwa 30 bis etwa 80% überwunden, welches
dadurch gekennzeichnet ist, daß die zu entwässernde Flüssigkeit durch zwei hintereinandergeschaltete,
von außen beheizte Rohre, von denen das erste von unten nach oben und
das
zweite von oben nach unten angeordnet ist, kontinuierlich mit hoher linearer Geschwindigkeit
hindurchgeleitet wird, wobei die Beheizung der Rohre so gesteuert wird, daß ein
Sieden der Flüssigkeit erst etwa im Scheitelpunkt der Anlage erreicht wird und daß
am Ende des zweiten Rohres Wasserdampf und eine im wesentlichen wasserfreie geschmolzene
Zuckermasse abgezogen und getrennt werden. Die im wesentlichen entwässerte Flüssigkeit
wird von dem Wasserdampf getrennt und durch ein beliebiges geeignetes bekanntes
Mittel unter Bildung eines festen klaren amorphen Materials gekühlt, welches hier
als kristalliniges Material bezeichnet wird und im allgemeinen einen Wassergehalt
unter etwa 49/o besitzt. Dieses Material kann dann in üblicher Weise unter Bildung
des gewünschten kristallinen Produkts zu der Form vermahlen werden, in welcher es
verkauft werden soll.
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Das neue und verbesserte Verfahren der Erfindung umfaßt also eine
Verdampfungsstufe mit einmaligem Durchgang, wobei keine Vakuumkammer erforderlich
und kein merkliches plötzliches Verdampfen des zu behandelnden Materials eingeschlossen
ist. Überdies ist die bei dem Verfahren der Erfindung zur Bewirkung der gewünschten
Entwässerung erforderliche Produkttemperatur etwa die gleiche wie bei dem ersterwähnten
bekannten Verfahren, obwohl sogar die Verwendung eines Vakuums bei dem früheren
Verfahren notwendig ist. Das Verfahren der Erfindung stellt auch einen weiteren
mechanischen Vorteil über das ersterwähnte Verfahren insofern dar, daß keine mit
Wärmemantel versehene Pumpe oder Vakuumabdichtung benötigt wird, um die entwässerte
Flüssigkeit aus der Wärmeaustauschzone zu entfernen, wie es bei dem früheren Verfahren
zum Entfernen des entwässerten Materials aus der Vakuumkammer erforderlich ist.
Es wird auch ein Produkt mit verbesserter Farbe erhalten, weil das gemäß der schnellen
Entwässerung nach der Erfindung zu entwässernde Material in der Wärmeaustauschzone
eine beträchtlich kürzere Zeit zurückgehalten wird als bei dem bekannten Verfahren
und das Verfahrender Erfindung die besondere sonst erforderliche Sorgfalt bei der
Herstellung des ursprünglichen stark wasserhaltigen Materials für die Behandlung
nach den früheren Entwässerungsverfahren nicht benötigt.
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Wie bereits angegeben, hat das im wesentlichen .entwässerte kristalline
gemäß der Erfindung erhältliche Material wirtschaftliche Vorteile und wird von dem
pulverförmigen Material vorgezogen, welches gemäß den bekannten Sprühtrocknungsverfahren
erhalten wird.
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Das verbesserte Verfahren der Erfindung kann am besten beschrieben
und verstanden werden unter Bezugnahme auf eine geeignete Vorrichtung zur Ausführung
eines solchen Verfahrens, wie sie in der Zeichnung dargestellt ist, welche eine
schematische Wiedergabe eines Schnellverdampfers mit einmaligem Durchgang ist, das
ist ein Verdampfer, in welchem kein Umlauf des zu entwässernden Materials notwendig
ist, obwohl eine gewisse Menge gewünschtenfalls umlaufen gelassen werden kann.
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Nach der Zeichnung wird eine zu entwässernde Stärkekonvertierungsflüssigkeit,
z. B. Maissirup oder ein ähnlicher Stärkekonvertierungssirup, von dem Lagerbehälter
1 durch Leitung 2 mittels einer Zahnradpumpe 3 oder einer beliebigen geeigneten
zwangläufigen Fördervorrichtung, z. B. einer mit variabler Volumen- oder zwangläufiger
Druckeinstellung, abgezogen. Eine Umleitung, welche wirksam in die Pumpe 3 eingebaut
ist und verwendet wird, um den Einlaßdruck zu regeln, wird zwecks Erläuterung als
aus Leitung 4 und Ventil 5 bestehend gezeigt. Der Einlaßdruck wird durch Meßvorrichtung
6 angezeigt. Die Flüssigkeit wird durch Leitung 7 in den senkrechten konzentrischen
Schnellwärmeaustauscher eingeleitet, welcher aus einer ersten Wärmeaustauschzone
8 und einer zweiten Wärmeaustauschzone 11 besteht, von welchen jede einen Heizmantel
9 bzw. 12 besitzt, wobei jeder Heizmantel konzentrisch außen um die Zone und in
räumlichem Abstand davon angeordnet ist und die Zonen 8 und 11 miteinander in Reihe
über die nicht erwärmte Verlängerung 10 verbunden sind. Ein geeignetes Heizmittel,
z. B. Wasserdampf unter Druck von etwa 6,3 kg/cm2, wird durch Leitung 13 in den
Raum eingeleitet, welcher durch die Außenwand jeder der Wärmeaustauschzonen 8 und
11 und die Innenwand der Heizmäntel 9 und 12 begrenzt ist.
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Eine Mischung aus im wesentlichen entwässerter Schmelze und Wasserdampf
wird von dem unteren Ende der zweiten Wärmeaustauschzone 11 durch Leitung 16 abgezogen.
Diese Schmelze wird dann in beliebiger Weise von dem Wasserdampf getrennt und zu
einem geeigneten Kühler geleitet, z. B. einer Sammelpfanne oder einer gekühlten
Fördereinrichtung. Das gekühlte, verfestigte kristalline Material kann dann in jeder
geeigneten Weise unter Bildung des gewünschten kristallinen Produkts vermahlen werden.
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Der durch Leitung 16 abgezogene Wasserdampf und die konzentrierte
Flüssigkeit können auch in einen Zentrifugalsprüher zwecks Trennens eingeleitet
und ein kalter Luftstrom zum Kühlen der konzentrierten Flüssigkeit unter Bildung
des gewünschten festen kristallinen Produkts benutzt werden.
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Das in die Entwässerungsvorrichtung eingeführte Material hat im allgemeinen
eine Temperatur von etwa 65° C, und bei der besonderen in der Zeichnung wiedergegebenen
Ausführungsform würde es auf eine Temperatur um etwa 115° C zu der Zeit erhitzt
sein, wenn es das obere Ende der ersten Wärmeaustauschzone erreicht, und die von
dem unteren Ende der zweiten Wärmeaustauschzone abgezogene konzentrierte Flüssigkeit
hat dann im allgemeinen eine Temperatur von 120° C. In der wiedergegebenen schematischen
Zeichnung sind Wärmeaustauschzonen 8 und 11 im wesentlichen gleich und im wesentlichen
senkrecht angeordnet, aber es ist klar, daß keine der Wärmeaustauschzonen senkrecht
angeordnet sein muß, obwohl sie zur Waagerechten geneigt sein sollten.
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Vorzugsweise ist auch die innere Querschnittsfläche der zweiten Wärmeaustauschzone
wesentlich kleiner als die Querschnittsfläche der ersten Wärmeaustauschzone, wodurch
die erste Wärmeaustauschzone in erster Linie als Vorwärmer wirkt. Durch Schaffung
einer verhältnismäßig kleinen inneren Querschnittsfläche geht die zu behandelnde
Flüssigkeit durch die erste Wärmeaustauschzone mit verhältnismäßig hoher linearer
Geschwindigkeit mit dem Ergebnis, daß dort sehr wenig, wenn überhaupt, Verdampfung
von darin enthaltendem Wasser während des Durchgangs durch die erste Wärmeaustauschzone
8 stattfindet. Das heißt, die Flüssigkeit wird nicht eher ihren Siedepunkt erreichen
(etwa 120° C bei einer Standard-43°-Be-Glucose mit einem Wassergehalt von etwa 20°/o),
bis sie das Ende des Vorwärrners (das ist Wärmeaustauschzone 8) erreicht hat, wodurch
kein Wasserdampf bei Aufwärtsdurchgang der Flüssigkeit durch die Wärmeaustauscher
gebildet wird. Bei dieser An-
Ordnung wird ein Material, welches
sich seinem Siedepunkt genähert hat, in die zweite Wärmeaustauschzone 11 an ihrem
oberen Ende geleitet, wodurch die Schwerkraft den durch das Sieden der Flüssigkeit
gebildeten Wasserdampf beim Durchgang der Flüssigkeit durch die zweite Wärmeaustauschzone
11 unterstützt. Würde Dampf bei dem Aufwärtsdurchgang der Flüssigkeit durch den
Wärmeaustauscher gebildet, so würde der Reibungsverlust in dem System vergrößert
sein und einen höheren Arbeitsdruck an der Zuführpumpe 3 erfordern. Die größere
Querschnittsfläche des Abwärtslaufes oder der zweiten Wärmeaustauschzone 11 ermöglicht
leichtes Unterbringen des während der Entwässerung gebildeten Wasserdampfes und
eine größere Leistung. Wenn der Abwärtslauf des Wärmeaustauschers (zweite Wärmeaustauschzone
11) eine kleinere innere Querschnittsfläche hätte, so würde dies Verringerung der
durch Leitung 7 eingeführten Flüssigkeitsmenge infolge Reibungsverluste erfordern.
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Der Wasserdampf oder das andere Heizmedium wird vorzugsweise am oberen
Ende jeder Wärmeaustauschzone eingeführt und nach unten geleitet, und der Wasserdampf
und das Kondensat werden durch Leitung 14 zur Dampffalle 15 abgezogen.
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Beispiel 1 Eine 43°-Be-Glucoselösung mit etwa 20%. Wasser wurde durch
eine Verdampfung unter einmaligem Durchgang in einer Vorrichtung gemäß der Zeichnung
entwässert. Der Wärmeausstauscher enthielt zwei konzentrische Wärmeaustauschzonen
aus Kupferrohr von 38,10 mm mit einem konzentrisch darum angeordneten 63,50-mm-Stahlrohr.
jede Wärmeaustauschzone war 6,9 m lang. Die 43°-Be-Glucose (42% Dextroseäquivalent)
wurde durch das Innere des 38,10-mm-Kupferrohres gepumpt, und Dampf unter Druck
von 6,3 kg/cm2 wurde an den oberen Enden in den Ringraum zwischen dem Kupferrohr
und dem Stahlrohr zugeführt. Die Strömungsgeschwindigkeit der Glucose wurde mittels
einer Umleitung zwischen der Druck- und Saugseite der Zahnradpumpe am Eimaß- oder
unteren Ende der ersten Wärmeaustauschzone eingestellt.
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Nach zwei vorläufigen Strömungseinstellungen wurde ein Produkt erhalten,
welches rasch beim Aussetzen an der Luft erhärtete, in einer Labor-Wiley-Mühle gemahlen
und ohne Schwierigkeit gesiebt werden konnte.
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Es folgt eine Zusammenstellung der eingehaltenen
| Bedingungen: |
| Dauer des Versuchs ............. 45 Minuten |
| Angenäherte Produktionsmenge . . 100 kg pro Stunde |
| Einlaßdruck .................... 0,7 bis 1,3 kg/cm2 |
| Dampfdruck im Mantel .......... 6,3 kg/cm2 |
| Geschätzte Temperatur |
| Einlaß ....................... 65° C |
| Auslaß ....................... 120° C |
| Wasser im fertigen Produkt ... .. 3,20% |
| Lov ibond-Farbe bei 22° Be ...... 5,2 |
| Angenäherte Siebgröße, aufgeteilt nach dem Ver- |
| mahlen |
| auf 10 .... wieder vermahlen |
| auf 20 .... 80% |
| durch 20 .... 20 0/0 |
Beispiel 2 Beispiel 1 wurde unter Verwendung einer Stärkekonvertierungsflüssigkeit
mit einem Dextroseäquivalent von 80% wiederholt, welche mit Kohle in der üblichen
Weise gereinigt und auf etwa 43° Be konzentriert worden war. Das Produkt war ähnlich
dem Produkt von Beispiel 1.