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Vakuumbehälter mit Heizvorrichtung Die Erfindung bezieht sich auf
einen Vakuumbehälter mit Heizvorrichtung zur Durchfüh.rung chemischer Reaktionen,
beispielsweise zur Oberflächenbehandlullg eines in den Behälter gebrachten Körpers
in einer Gasphase unter hoher Temperatur und vermindertem Druck. Bei Behältern dieser
Art entstehen Abdichtungsschwierigkeiten, wenn die angewendeten Temperaturen verhältnismäßig
hoch sind, also etwa in der Größenordnung von 10000 C liegen. Die Deckel dichtungen
müssen dann besonders gekühlt werden, damit die dichtende Wirkung bei der hohen
Temperatur nicht verlorengeht. Dadurch entstehen in der Umgebung der Dichtung auf
der Innenseite des Behälters Kühlflächen, an denen das Behandlungsgas häufig kondensiert.
Der Niederschlag des Gases führt zu einer ständigen Verarmung der Atmosphäre während
des Prozesses un.d daher häufig zu Fehlergebnissen. Hinzu kommt, daß die Temperatur
innerhalh des Behälters nicht überall gleich ist.
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Die Erfindung sucht diese Mängel zu beheben. Gemäß der Erfindung
besteht der Behälter aus einer heizharzen, nach außen. allseitig abgeschlossenen,
evakuierbaren Kammer und einer nicht heizbaren evaku.ierl>aren, von der beheizten
Kammer durch eine lösbar eingesetzte Wand getrennten Kammer mit Verschlußdeckel
und einem die beiden Kammern verbindenden Kanal, dessen zur Kammer gewandte Mündung
verengt sein kann.
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Es ist bekannt, bei Druckgefäßen zur Durchführung chemischer Reaktionen
bei hoher Temperatur und hohem Druck an den Gefäß enden besondere Kammern anzuordnen.
die durch Sperrscheiben gegen den Mittelteil des Reaktionsgefäßes abgeschlossen
sind, um eine Wärmeübertragung nach dem Verschlußstück zu verhindern. Bei diesen
Druckgefäßen stehen. die Kammern an den Gefäß enden unter dem gleichen hohen Druck
wie die mittlere Kammer, in der die Reaktion stattfindet. Diese bekannte Maßnahme
hat den Zweck, die im Gefäß en.tstehendeReaktionswärme von den Deckeln und Deckelschrauben
fernzuhalten, um Abdichtungsschwieriglieiten durch Wärmedehnung zu vermeiden und
bei der Bemessung der Schrauben nicht auf die Venninderung der Festigkeit bei hoher
Temperatur Rücksicht nehmen zu müssen.
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Bei Vakuumbehältern, die den Ausgangspunkt der Erfindung bilden,
liegen die Verhältnisse anders als bei den bekannten Druckgefäßen, die für Drücke
von 50 at und mehr bestimmt sind. Denn d.a der Druckunterschied zwischen Innen-
und Außenraum stets kleiner ist als 1 at, wird die Deckelverschraubung nur relativ
gering belastet. Sorgt man für hinreichende I(ühlung, so treten daher keine Abdichtungsschwierigkeiten.
oder Bemessungsprobleme am Deckel auf.
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Damit entfällt die Notwendigkeit, Sperrscheiben an-
zuordnen, wie sie
die bekannten Druckgefäße enthaltern.
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Der Aufteilung des Vakuumbehälters in eine beheizte und eine unbeheizte
Kammer, die die Erfindung vorschlägt, liegt die bei den bekannten Druckgefäßen nicht
gestellte Aufgabe zugrunde, das Temperaturgefälle innerhalb d.es Reaktionsraumes
trotz der niedrigen Temperatur am Deckelschluß so klein wie möglich zu machen und
dadurch einer Verarmung der Gasatmosphäre durch Niederschlag an kälteren Flächen
vorzubeugen.
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Durch die Trennwand werden die in. der beheizten Kammer befindlichen
Gase von den. nunmehr praktisch auf die unbeheizte Kammer beschränkten Kühlflächen
ferngehalten. Niederschlag aus der Gasphase findet nur in geringem und tragbarem
Maße statt, und innerhalb der beheizten Kammer herrscht an allen Stellen nahezu
die gleiche Temperatur. Die Abdichtung der unbeheizten Kammer macht nunmehr keine
Sehwierigkeiten, weil die Deckeldichtungen ohne schädlichen Einfluß auf den Prozeß
gut gekühlt werden können. Zwar läßt sich an den Stellen, wo die Trennwand lösbar
in den Behältermantel eingesetzt ist, einwandfreie Abdichtung nicht bei allen Temperaturen
erzielen. Die entstehenden Undichtigkeiten sind jedoch praktisch unschädlich. Da
beide Kammern evakuiert sind, findet ein Austausch der Gase durch die Undichtigkeiten
nur nach Maßgabe der Teildrücke statt, weil die Kammern unter dem gleichen Gesamtdruck
stehen. Die Undichtigkeiten wirken daher nur a.ls Diffusionsspalte mit verhältnismäßig
langsamem Gasaustausch.
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Da beim Übergang von der beheizten in die unbeheizte Kammer das Temperaturgefälle
groß ist, kondensieren die durchtretenden Gase häufig schon innerhalb der Undichtigkeit,
die dadurch selbsttätig geschlossen wird. Diese besondere Wirkung kann noch durch
eine Querschnittsverengung in der beheizten Kammer erhöht werden, die sich an die
Dichtungsfläche zwischen der Trennwand und dem Behältermantel anschließt, wobei
die Dichtungsfläche konisch ausgebildet sein kann. Eine solche Verengung bildet
eine Art Spalt, der den beheizten Raum mit der Dicht tungsstelle verbindet und in
dem zufolge der steil abfallenden Temperatur der Dampfdruck des Gases stark vermindert
wird. Die Querschnittsverengung wird zweckmäßig von einem Ringraum gebildet, der
vom Behältermantel und von der einen Teil der Trennwand bildenden Mantelfläche begrenzt
ist. Vorteilha,ft wird die Trennwand von einem zylindrischen Körper gebildet, dessen
Außendurchmesser kleiner ist als der Innendurchmesser des Behältermantels und an
seinem der Kammer zugewandten. Rand gegen den Mantel abgedichtet ist.
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Die Zeichnung veranschaulicht ein Ausführungsbeispiel der Erfindung
im Schnitt durch einen Vakuumbehälter mit Beheizung durch eine Glimmentladung.
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Der eigentliche Behälter besteht aus einem topfartigen zylindrischen
Gefäß 10 mit Mantel 11 und Boden 12, der oben durch einen Deckel 13 abschließbar
ist. Der Behälter 10 ist in einen äußeren, wesentlich größeren Behälter 14 eingesetzt,
der mit wärmeiisoberender Masse 15 ausgekleidet ifst. Der Behälter 14 ist oben durch
eine Platte 16 abgeschlossen.
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Flansche 17, 18 und 19 und Dichtungsringe 20 und 21 dichten die Platte
16 gegen die Behälter 10 und 14 ab.
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Zur Abdichtung des Behälters 10 nach a.ußen dient ein Dichtungsring
22 zwischen Deckel 13 und Flansch 19. Sämtliche Dichtungen werden in geeigneter
Weise gekühlt, etwa durch strömende Luft oder durch Wasser. Die Kühleinrichtungen
sind nicht gezeichnet.
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Zur Evakuierung des Behälters ist ein in den Deckel 13 eingesetztes
Rohr 23 vorgesehen, das an eine Pumpe anschließbar ist. Zur Beheizung des Behälters
dient Glimmentladung, die zwischen einer den. Behältennantel 11 umgebenden, in einem
Ringraum 24 angeordneten zylindrischen Anode 25 und dem die Kathode bildenden Mantel
11 brennt. Die Durchführungen der an diese Elektroden- angeschlossenen Leitungen
sind in der Zeichnung fortgelassen. Die Anode 25 erstreckt sich nur über einen Teil
der Höhe des Behälters 10, und zwar vom Boden 12 bis etwa zu einem in den Mantel
11 eingeschweißten Ring 26 mit einer konischen Dichtungsfläche 27.
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Das Innere des Behälters 10 wird durch eine Trennwand 28 in zwei
Kammern 29 und 30 unterteilt, von denen nur die untere der direkten Heizwirkung
der Glimmentladung ausgesetzt ist. Die Trennwand besteht aus einem mit feuerfester
Masse 31 gefüllten topfförmigen Einsatz. Der Mantel 32 ist nahe seinem oberen Rand
außen passend zur Fläche 27 des Ringes 26 konisch abgedreht. Zwischen der unteren
Kante des Ringes 26 und dem Boden 28 befindet sich ein schmaler Ringraum 34, der
einerseits vom Mantel 11 des Behälters 10 und andererseits vom Mantel 32 des Einsatzes
seitlich begrenzt wird. Die Trennwand durchdringt ein enges Rohr 35, das oben bei
36 konisch zuläuft und dessen Querschnitt kleiner ist, als es die Zeichnung wiedergibt.
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Für die Beschreibung der Wirkungsweise sei als Beispiel angenommen,
daß die Oberfläche eines im
Behälter 10 befindlichen Körpers bei einer Temperatur
von etwa 11000 C in einer Gasatmosphäre behandelt werden soll, die aus einem Gemisch
von Wasserstoff und Chromchloriir bei einem Gesamtdruck des Gemisches von etwa 100
Torr besteht.
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Ohne die Trennwand 28 würde sich nach kurzer Zeit praktisch das gesamte
eingefüllte Chromchlorür auf den kalten Flächen des Deckels 13 und des Mantels 11
in der Umgebung der gekühlten Dichtungen 21 und 22 niederschlagen. Mittels der Trennwand
28 wird jedoch der Behälter 10 in eine beheizte Kammer 29 und eine unbeheizte Kammer
30 geteilt, in denen beiden praktisch der gleiche Gesamtdruck herrscht.
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Dabei wird in dem betrachteten. Beispiel so vorgegangen, daß die beheizte
Kammer je zur Hälfte mit Wasserstoff und Chromchlorür gefüllt wird, während die
unbeheizte Kammer 30 nur Wasserstoff enthält.
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Die Trennwand 28 hält das in der Kammer 29 befin.dliche Chromchlorür
von allen kalten Flächen fern.
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Es ist zwar nicht zu vermeiden, daß zwischen. dem Ring 26 und dem
Mantel 32, also in der Fläche 27 bei Beheizung Undichtigkeiten entstehen. Der Übergang
des Chromchlorürs von der Kammer 29 in die Kammehr 30 durch diese Undichtigkeiten
findet aber nur nach Maßgabe der Teil drücke statt. Unter den angegebenen Bedingungen
ist das Teildruckgefälle des Chromohlorürs an der Dichtungsstelle 27 bei 100 Torr
Gesamtdruck nur 50Torr und. der Gasaustausch daher gering, so daß nur unwesentliche
Mengen: von Chromchlorür in die Kammer 30 übertreten. Andererseits ist die Temperatur
bei 27 bereits geringer als im Hauptraum der Kammer 29, mit der Folge, daß der Dampfdruck
des Chromchlorürs bei der Strömung durch die Undich.tigkeit erheblich vermindert
ist.
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Liegt die verminderte Temperatur beispielsweise bei 9000 C, so ist
der Dampfdruck des Chromchlorürbereiches bereits auf 1 Torr gesunken. Bei diesem
Dampfdruck kondensiert das Gas und setzt damit die vorhandenen Undichtigkeiten nach
kurzer Zeit zu.
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Durdi den Riagraum 34 wird diese Wirkutlg noch wesentlich verbessert.
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Das Rohr 35 ist vorgesehen, um beide Kammern nach dem Einsetzen der
Trennwand 28 durch das Rohr 23 hindurch evakuieren zu können. Sein Querschnitt ist
so eng, daß er im Hinblick auf den Durchtritt des Gases in die Kammer 30 grundsätzlich
nicht anders wirkt als die betrachtete Undichtigkeit bei 27.
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Im Betrieb setzt sich in dem betrachteten Beispiel dieses Rohr gleichfalls
nach kurzer Zeit durch kondensiertes Chromchlorür zu, eine Wirkung, die noch dadurch
verstärkt wird, daß das obere Ende 37 des Rohres in die unbeheizte Kammer 30 hineinragt
und an der Münd.ung verengt ist.
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PATENTANSPRCHE: 1. Vakuumbehälter mit Heizvorrichtung zur Durchführung
chemischer Reaktionen, gekennzeichnet durch eine heizbare, nach außen allseitig
abgeschlossene, evakuierbare Reaktionskammer (29) und eine nicht heizbare, evakuierbare,
von der beheizten Kammer durch eine lösbar eingesetzte Wand (28) getrennte Kammer
(30) mit Verschluß deckel (13) und einem die beiden Kammern verbindenden Kanal (35,
37), dessen zur Kammer (30) gewandte Mündung verengt sein kann.