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DE10242878A1 - Flüssigkeitsverteiler für die Vakuumdestillation - Google Patents

Flüssigkeitsverteiler für die Vakuumdestillation Download PDF

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DE10242878A1
DE10242878A1 DE2002142878 DE10242878A DE10242878A1 DE 10242878 A1 DE10242878 A1 DE 10242878A1 DE 2002142878 DE2002142878 DE 2002142878 DE 10242878 A DE10242878 A DE 10242878A DE 10242878 A1 DE10242878 A1 DE 10242878A1
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Germany
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liquid
distributor
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vacuum distillation
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DE2002142878
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BASF SE
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BASF SE
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/008Liquid distribution
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/32Packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit or module inside the apparatus for mass or heat transfer

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Flüssigkeitsverteiler für die Vakuumdestillation mit einem Zulauf (1) und Mitteln zum Zuführen der Flüssigkeit zu Verteilerrinnen (5), die Öffnungen zur Aufgabe der zu verteilenden Flüssigkeit auf eine Kolonnenpackung (7) aufweisen. Der erfindungsgemäße Flüssigkeitsverteiler ist dadurch gekennzeichnet, dass die Zuführmittel einen horizontal in einer Ebene angeordneten Rohrverteiler (4) mit Rohren umfassen, die Öffnungen (3) zur Abgabe von Flüssigkeit an die Verteilerrinnen (5) aufweisen.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Flüssigkeitsverteiler für die Vakuumdestillation mit einem Zulauf und Mitteln zum Zuführen der Flüssigkeit zu Verteilerrinnen, die Öffnungen zur Aufgabe der zu verteilenden Flüssigkeit auf eine Kolonnenpackung aufweisen.
  • Bekannt sind Flüssigkeitsverteiler für Gegenstromkolonnen. Beispielsweise beschreibt: die DE 42 26 177 A1 einen Flüssigkeitsverteiler mit einer Vielzahl von U-förmigen, oben offenen Rinnen mit Öffnungen, in die Ablaufzungen eingebracht sind, über welche die zu verteilende Flüssigkeit nach unten abfließt.
  • Des weiteren ist in der DE 41 14 278 ein Flüssigkeitsverteilerboden mit Flüssigkeitsrinnen und Austrittsöffnungen beschrieben. Die Öffnungen sind dabei nicht am Rinnenboden vorgesehen, sondern oberhalb eines Topfes zur Aufnahme der aus der Rinne austretenden Flüssigkeit. Außerdem sind den Öffnungen Abtropffinger zugeordnet.
  • Falls geringe Flüssigkeitsmengen mit derartigen Verteilern einer Packung zugeführt werden sollen, ergibt sich das Problem, dass die Verteilung nicht ausreichend gleichmäßig erfolgt. Aus diesem Grund wird bei der Verteilung geringer Flüssigkeitsmengen ein weiteres Verteilersystem eingesetzt, das die Verteilerrinnen mit Flüssigkeit versorgt. Durch diese Vorverteilung kann den Abtropfstellen der Verteilerrrinnen gleichmäßig Flüssigkeit zugeführt werden. Herkömmlicherweise werden offene Verteilersysteme nach dem Anstauprinzip eingesetzt, um eine gleichmäßige Flüssigkeitsbeaufschlagung der Packung über den gesamten Kolonnenquerschnitt zu gewährleisten.
  • Die Vakuumdestillation wird bei Flüssigkeiten eingesetzt, die sehr temperaturempfindlich sind, bei denen z.B. die Gefahr der Zersetzung bei Temperaturen unterhalb der Siedetemperatur bei Normaldruck besteht. Diese Gefahr wird bei der Destillation unter Vakuum oder Hochvakuum (1 bis 10 mbar) reduziert, da hier die Siedetemperatur entsprechend erniedrigt ist. Werden bei der Vakuumdestillation herkömmliche mehrstufige Flüssigkeitsverteiler mit offenen Verteilerrinnen eingesetzt ergibt sich das Problem, dass von den Verteilern große Oberflächen gebildet werden, die zu einer wilden Kondensation der aufsteigenden Dämpfen führen können. Der große Flüssigkeitsholdup (Flüssigkeitsvorrat) in dem Verteilersystem führt bei geringen Berieselungsdichten zu langen Totzeiten bei der Regelung der Kolonne. Beispielsweise sind im Hoch vakuum Berieselungsdichten von unter 1 m3/h üblich.
  • Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung einen Flüssigkeitsverteiler für die Vakuumdestillation vorzuschlagen, mit dem Flüssigkeit einer Kolonnenpackung über den gesamten Querschnitt gleichmäßig zugeführt werden kann und außerdem eine wilde Kondensation aufsteigender Dämpfe an den Verteileroberflächen reduziert werden kann. Ferner soll der Flüssigkeitsholdup im Verteilersystem minimiert werden.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch einen Flüssigkeitsverteiler mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst, wobei sich vorteilhafte Ausgestaltungen aus den Unteransprüchen ergeben.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Flüssigkeitsverteiler umfassen die Zuführmittel einen horizontal in einer Ebene angeordneten Rohrverteiler mit Rohren, die Öffnungen zur Abgabe von Flüssigkeit an die Verteilerrinnen aufweisen. Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass bei der Flüssigkeitsverteilung für die Vakuumdestillation auf einen offenen Vorverteiler nach dem Anstauprinzip verzichtet werden kann und statt dessen ein Rohrverteiler mit einem Rohrleitungsnetz eingesetzt werden kann. Bei der erfindungsgemäßen Kombination des Rohrverteilers und den vorzugsweise offenen Verteilerrinnen kommt es bei geringen Berieselungsdichten zu keinen störenden Ungleichverteilungen der Flüssigkeit. Die in dem Rohrverteiler auftretenden Strömungsgeschwindigkeiten und die damit verbundenen Reibungsdruckverluste in dem Rohrverteiler sind nämlich so gering, dass solche Ungleichverteilungen vermieden werden. Besonders vorteilhaft an dem Einsatz des Rohrverteilers, dessen Rohre bis auf die Abgabeöffnungen geschlossen sind, ist die Reduzierung der Verteileroberfläche und des Flüssigkeitsholdups im Verteilersystem. Hierdurch wird die wilden Kondensation reduziert. Außerdem werden Totzeiten bei der Kolonnenregelung sowie eine thermische Belastung des zu trennenden Gemisches minimiert.
  • Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung sind in die Öffnungen der Verteilerrinnen Abtropffinger eingebracht. Kapillarkräfte bewirken, dass durch die Öffnungen der Verteilerrinnen die Flüssigkeit die Abtropffinger entlang fließt und auf die Kolonnenpackung abtropft. Solche Kapillarverteiler führen zu einem besonders gleichmäßigen Abtropfen der Flüssigkeit. Die Verteilerrinnen sind vorzugsweise offen.
  • Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist der Zulauf thermisch isoliert. Insbesondere umfasst der Zulauf ein Zulaufrohr, das durch einen Teflonmantel thermisch isoliert ist. Diese Maßnahme trägt dazu bei, ein Sieden der Flüssigkeit in dem Rohrverteiler zu verhindern.
  • Außerdem kann der Druck in den Rohren des Rohrverteilers durch die Flüssigkeitssäule des Zulaufs hydrostatisch und/oder durch eine Pumpe erhöht sein. Auch diese Druckerhöhung in dem Rohrverteiler trägt dazu bei, ein Sieden der Flüssigkeit in dem Rohrverteiler zu verhindern.
  • Der Zulauf kann beispielsweise mit einem Vorratsbehälter verbunden sein. Insbesondere kann der Zulauf mittels einer Pumpe gespeist werden.
  • Der erfindungsgemäße Flüssigkeitsverteiler kann insbesondere bei einer Vakuumdestillation verwendet werden, bei der Berieselungsdichten auftreten, die kleiner als 5 m3/h sind. Vorteilhafterweise wird er bei Berieselungsdichten unterhalb 1 m3/h verwendet, besonders bevorzugt sind Berieselungsdichten in einem Bereich zwischen 0,05 m3/h und 1 m3/h.
  • Die Erfindung wird nun anhand eines Ausführungsbeispiels mit Bezug zu den Zeichnungen erläutert.
  • 1 zeigt einen Querschnitt durch den erfindungsgemäßen Flüssigkeitsverteiler und die Kolonnenpackung, auf welche die Flüssigkeit aufgebracht werden soll, und
  • 2 zeigt eine Aufsicht auf den erfindungsgemäßen Flüssigkeitsverteiler und die Kolonnenpackung.
  • Der Flüssigkeitsverteiler gemäß dem gezeigten Ausführungsbeispiel ist für die Vakuumdestillation bzw. Rektifikation in einer Kolonne geeignet. Der Durchmesser der Kolonne ist beispielsweise 1400 mm. Die zu verteilende Flüssigkeit wird über einen Vorratsbehälter (nicht gezeigt) einem Zulaufrohr 1 zugeführt. Die Flüssigkeit könnte auch über eine Pumpe dem Zulaufrohr 1 zugeführt werden. Das Zulaufrohr 1 ist thermisch durch einen Teflonmantel 2 isoliert. Die Höhe des Zulaufrohrs 1 ist so ausgeführt, dass ein Sieden der Flüssigkeit im unteren Teil des Verteilersystems, d.h. in dem Rohrverteiler 4, ausgeschlossen ist.
  • Von dem Zulaufrohr 1 gelangt die Flüssigkeit in den Rohrverteiler 4 (auch Verteilerspinne genannt). Der Rohrverteiler 4 ist in einer horizontalen Ebene angeordnet. Wie in 2 zu sehen ist, weist dieser Rohrverteiler 4 ein zentrales Rohr auf, von dem sen krecht weitere Rohre abzweigen. Die Rohre des Rohrverteilers 4 sind geschlossen. Sie weisen jedoch Öffnungen 3 auf, durch die Flüssigkeit nach unten abtropfen kann. Der Durchmesser dieser Öffnungen 3 ist im Bereich zwischen 1,2 mm und 4 mm. Die Gesamtflüssigkeitsmenge in dem Rohrverteiler beläuft sich auf ungefähr 21,5 l.
  • Unterhalb des Rohrverteilers 4 sind offene Verteilerrinnen 5 angeordnet. Über die Öffnungen 3 des Rohrverteilers 4 gelangt die Flüssigkeit in die Verteilerrinnen 5, wobei die Flüssigkeitszufuhr über den Querschnitt der Verteilerrinnen 5 relativ gleichmäßig erfolgt. Die Verteilerrinnen 5 erstrecken sich im wesentlichen über den gesamten Querschnitt der darunter liegenden Packung 7, auf welche die Flüssigkeit verteilt werden soll. Auch die Verteilerrinnen sind in einer horizontalen Ebene angeordnet. Zur Aufgabe der zu verteilenden Flüssigkeit auf die Kolonnenpackung 7 weisen die Verteilerrinnen ca. 600 bis 1000 Abtropfstellen pro Quadratmeter auf. Das Abtropfen erfolgt über Öffnungen in den Verteilerrinnen, in die Abtropffinger 6 eingebracht sind. Durch Kapillarkräfte wird die Flüssigkeit von einer Verteilerrinne 5 durch die Öffnung entlang der Abtropffinger 6 transportiert. Am unteren Ende der Abtropffinger tropft die Flüssigkeit dann gleichmäßig auf die darunter liegende Packung 7. Der Abstand zwischen dem unteren Ende der Abtropffinger 6 und der Oberfläche der Packung 7 beträgt dabei ca. 5 bis 10 mm.
  • Bei der Vakuumdestillation werden vorteilhafterweise geordnete Packungen eingesetzt. In diesem Fall ist die Ausrichtung der Verteilerrinnen 5 senkrecht zur Gewebelage der zu berieselnden obersten Packung 7. Um eine möglichst schnelle Flüssigkeitsverteilung zu gewährleisten, wird die erste Packungslage in halber Höhe zerschnitten und wie alle weiteren Packungselemente in einem um 90° verdrehten Winkel eingebaut.

Claims (6)

  1. Flüssigkeitsverteiler für die Vakuumdestillation mit einem Zulauf (1) und Mitteln zum Zuführen der Flüssigkeit zu Verteilerrinnen (5), die Öffnungen zur Aufgabe der zu verteilenden Flüssigkeit auf eine Kolonnenpackung (7) aufweisen, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuführmittel einen horizontal in einer Ebene angeordneten Rohrverteiler (4) mit Rohren umfassen, die Öffnungen (3) zur Abgabe von Flüssigkeit an die Verteilerrinnen (5) aufweisen.
  2. Flüssigkeitsverteiler gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in die Öffnungen der Verteilerrinnen (5) Abtropffinger (6) eingebracht sind.
  3. Flüssigkeitsverteiler gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zulauf (1) thermisch isoliert ist.
  4. Flüssigkeitsverteiler gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Isolierung durch einen Teflonmantel (2) erfolgt.
  5. Flüssigkeitsverteiler gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in den Rohren des Rohrverteilers (4) durch die Flüssigkeitssäule des Zulaufs (1) hydrostatisch und/oder durch eine Pumpe erhöht ist.
  6. Flüssigkeitsverteiler gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Zulauf (1) mit einem Vorratsbehälter verbunden ist.
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WO2004026426A2 (de) 2004-04-01
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