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DE10242878A1 - Liquid distributor for vacuum distillation, supplies liquid via tubes with openings over distribution channels with droplet-forming projections - Google Patents

Liquid distributor for vacuum distillation, supplies liquid via tubes with openings over distribution channels with droplet-forming projections Download PDF

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DE10242878A1
DE10242878A1 DE2002142878 DE10242878A DE10242878A1 DE 10242878 A1 DE10242878 A1 DE 10242878A1 DE 2002142878 DE2002142878 DE 2002142878 DE 10242878 A DE10242878 A DE 10242878A DE 10242878 A1 DE10242878 A1 DE 10242878A1
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Abstract

The liquid is supplied by a tubular distributor (4) in a horizontal plane. This has openings (3) delivering fluid to distribution channels (5). Droplet-forming projections (6) are introduced into the distribution channel (5) openings. The supply (1) is thermally insulated. Pressure in the tubular distributor, is produced by the hydrostatic head of supply, and/or by a pump. The supply is connected to a reservoir container.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Flüssigkeitsverteiler für die Vakuumdestillation mit einem Zulauf und Mitteln zum Zuführen der Flüssigkeit zu Verteilerrinnen, die Öffnungen zur Aufgabe der zu verteilenden Flüssigkeit auf eine Kolonnenpackung aufweisen.The present invention relates to a liquid distributor for the Vacuum distillation with an inlet and means for feeding the liquid to distribution channels, the openings to have the liquid to be distributed on a column packing.

Bekannt sind Flüssigkeitsverteiler für Gegenstromkolonnen. Beispielsweise beschreibt: die DE 42 26 177 A1 einen Flüssigkeitsverteiler mit einer Vielzahl von U-förmigen, oben offenen Rinnen mit Öffnungen, in die Ablaufzungen eingebracht sind, über welche die zu verteilende Flüssigkeit nach unten abfließt.Liquid distributors for countercurrent columns are known. For example: describes the DE 42 26 177 A1 a liquid distributor with a plurality of U-shaped, open at the top channels with openings into which discharge tongues are introduced, via which the liquid to be distributed flows downwards.

Des weiteren ist in der DE 41 14 278 ein Flüssigkeitsverteilerboden mit Flüssigkeitsrinnen und Austrittsöffnungen beschrieben. Die Öffnungen sind dabei nicht am Rinnenboden vorgesehen, sondern oberhalb eines Topfes zur Aufnahme der aus der Rinne austretenden Flüssigkeit. Außerdem sind den Öffnungen Abtropffinger zugeordnet.Furthermore, in the DE 41 14 278 described a liquid distributor floor with liquid channels and outlet openings. The openings are not provided on the channel bottom, but above a pot for receiving the liquid emerging from the channel. In addition, draining fingers are assigned to the openings.

Falls geringe Flüssigkeitsmengen mit derartigen Verteilern einer Packung zugeführt werden sollen, ergibt sich das Problem, dass die Verteilung nicht ausreichend gleichmäßig erfolgt. Aus diesem Grund wird bei der Verteilung geringer Flüssigkeitsmengen ein weiteres Verteilersystem eingesetzt, das die Verteilerrinnen mit Flüssigkeit versorgt. Durch diese Vorverteilung kann den Abtropfstellen der Verteilerrrinnen gleichmäßig Flüssigkeit zugeführt werden. Herkömmlicherweise werden offene Verteilersysteme nach dem Anstauprinzip eingesetzt, um eine gleichmäßige Flüssigkeitsbeaufschlagung der Packung über den gesamten Kolonnenquerschnitt zu gewährleisten.If small amounts of liquid with such Distributed a pack the problem arises that the distribution is insufficient done evenly. For this reason, when distributing small amounts of liquid Another distribution system is used, which the distribution channels with liquid provided. Through this pre-distribution, the draining points Distribution channels evenly liquid supplied become. traditionally, open distribution systems are used according to the accumulation principle, for an even application of liquid the pack over to ensure the entire column cross section.

Die Vakuumdestillation wird bei Flüssigkeiten eingesetzt, die sehr temperaturempfindlich sind, bei denen z.B. die Gefahr der Zersetzung bei Temperaturen unterhalb der Siedetemperatur bei Normaldruck besteht. Diese Gefahr wird bei der Destillation unter Vakuum oder Hochvakuum (1 bis 10 mbar) reduziert, da hier die Siedetemperatur entsprechend erniedrigt ist. Werden bei der Vakuumdestillation herkömmliche mehrstufige Flüssigkeitsverteiler mit offenen Verteilerrinnen eingesetzt ergibt sich das Problem, dass von den Verteilern große Oberflächen gebildet werden, die zu einer wilden Kondensation der aufsteigenden Dämpfen führen können. Der große Flüssigkeitsholdup (Flüssigkeitsvorrat) in dem Verteilersystem führt bei geringen Berieselungsdichten zu langen Totzeiten bei der Regelung der Kolonne. Beispielsweise sind im Hoch vakuum Berieselungsdichten von unter 1 m3/h üblich.Vacuum distillation is used for liquids that are very sensitive to temperature, for example where there is a risk of decomposition at temperatures below the boiling point at normal pressure. This risk is reduced when distilling under vacuum or high vacuum (1 to 10 mbar), since the boiling temperature is reduced accordingly. If conventional multi-stage liquid distributors with open distributor channels are used in vacuum distillation, the problem arises that the distributors form large surfaces which can lead to wild condensation of the rising vapors. The large liquid holdup (liquid supply) in the distribution system leads to long dead times in the control of the column with low sprinkling densities. For example, sprinkling densities of less than 1 m 3 / h are common in high vacuum.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung einen Flüssigkeitsverteiler für die Vakuumdestillation vorzuschlagen, mit dem Flüssigkeit einer Kolonnenpackung über den gesamten Querschnitt gleichmäßig zugeführt werden kann und außerdem eine wilde Kondensation aufsteigender Dämpfe an den Verteileroberflächen reduziert werden kann. Ferner soll der Flüssigkeitsholdup im Verteilersystem minimiert werden.It is the task of the present Invention a liquid distributor for the Propose vacuum distillation with the liquid of a column packing over the entire cross section are fed evenly can and also a wild condensation of rising vapors on the distributor surfaces reduced can be. Furthermore, the liquid holdup be minimized in the distribution system.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch einen Flüssigkeitsverteiler mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst, wobei sich vorteilhafte Ausgestaltungen aus den Unteransprüchen ergeben.According to the invention, this object is achieved by a liquid distributor solved with the features of claim 1, being advantageous Refinements emerge from the subclaims.

Bei dem erfindungsgemäßen Flüssigkeitsverteiler umfassen die Zuführmittel einen horizontal in einer Ebene angeordneten Rohrverteiler mit Rohren, die Öffnungen zur Abgabe von Flüssigkeit an die Verteilerrinnen aufweisen. Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass bei der Flüssigkeitsverteilung für die Vakuumdestillation auf einen offenen Vorverteiler nach dem Anstauprinzip verzichtet werden kann und statt dessen ein Rohrverteiler mit einem Rohrleitungsnetz eingesetzt werden kann. Bei der erfindungsgemäßen Kombination des Rohrverteilers und den vorzugsweise offenen Verteilerrinnen kommt es bei geringen Berieselungsdichten zu keinen störenden Ungleichverteilungen der Flüssigkeit. Die in dem Rohrverteiler auftretenden Strömungsgeschwindigkeiten und die damit verbundenen Reibungsdruckverluste in dem Rohrverteiler sind nämlich so gering, dass solche Ungleichverteilungen vermieden werden. Besonders vorteilhaft an dem Einsatz des Rohrverteilers, dessen Rohre bis auf die Abgabeöffnungen geschlossen sind, ist die Reduzierung der Verteileroberfläche und des Flüssigkeitsholdups im Verteilersystem. Hierdurch wird die wilden Kondensation reduziert. Außerdem werden Totzeiten bei der Kolonnenregelung sowie eine thermische Belastung des zu trennenden Gemisches minimiert.In the liquid distributor according to the invention comprise the feed means a horizontally arranged pipe distributor with pipes, the openings for dispensing liquid to the distribution channels. Surprisingly, has shown that in fluid distribution for the Vacuum distillation on an open pre-distributor based on the accumulation principle can be dispensed with and instead a pipe distributor with a Pipeline network can be used. In the combination according to the invention of the pipe distributor and the preferably open distributor channels there are no disturbing unequal distributions at low sprinkling densities the liquid. The flow velocities and occurring in the pipe distributor the associated loss of friction pressure in the manifold are namely so small that such unequal distributions are avoided. Especially advantageous in the use of the pipe distributor, whose pipes up to the delivery openings are closed is the reduction of the distributor surface and of the liquid holdup in the distribution system. This reduces wild condensation. Moreover are dead times in the column control and a thermal Load on the mixture to be separated minimized.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung sind in die Öffnungen der Verteilerrinnen Abtropffinger eingebracht. Kapillarkräfte bewirken, dass durch die Öffnungen der Verteilerrinnen die Flüssigkeit die Abtropffinger entlang fließt und auf die Kolonnenpackung abtropft. Solche Kapillarverteiler führen zu einem besonders gleichmäßigen Abtropfen der Flüssigkeit. Die Verteilerrinnen sind vorzugsweise offen.According to an advantageous embodiment of the invention are in the openings the drip fingers are inserted into the tundish. Capillary forces cause through the openings the liquid channels along the draining fingers and drips onto the column packing. Such capillary distributors lead to a particularly uniform dripping of the Liquid. The distribution channels are preferably open.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist der Zulauf thermisch isoliert. Insbesondere umfasst der Zulauf ein Zulaufrohr, das durch einen Teflonmantel thermisch isoliert ist. Diese Maßnahme trägt dazu bei, ein Sieden der Flüssigkeit in dem Rohrverteiler zu verhindern.According to another advantageous Embodiment of the invention, the inlet is thermally insulated. In particular the inlet comprises an inlet pipe which is covered by a teflon jacket is thermally insulated. This measure helps boil the liquid to prevent in the manifold.

Außerdem kann der Druck in den Rohren des Rohrverteilers durch die Flüssigkeitssäule des Zulaufs hydrostatisch und/oder durch eine Pumpe erhöht sein. Auch diese Druckerhöhung in dem Rohrverteiler trägt dazu bei, ein Sieden der Flüssigkeit in dem Rohrverteiler zu verhindern.In addition, the pressure in the pipes of the pipe distributor can be increased hydrostatically by the liquid column of the inlet and / or by a pump. This pressure increase in the pipe too Manifold helps prevent boiling of the liquid in the manifold.

Der Zulauf kann beispielsweise mit einem Vorratsbehälter verbunden sein. Insbesondere kann der Zulauf mittels einer Pumpe gespeist werden.The inflow can, for example, with a storage container be connected. In particular, the inlet can be done by means of a pump be fed.

Der erfindungsgemäße Flüssigkeitsverteiler kann insbesondere bei einer Vakuumdestillation verwendet werden, bei der Berieselungsdichten auftreten, die kleiner als 5 m3/h sind. Vorteilhafterweise wird er bei Berieselungsdichten unterhalb 1 m3/h verwendet, besonders bevorzugt sind Berieselungsdichten in einem Bereich zwischen 0,05 m3/h und 1 m3/h.The liquid distributor according to the invention can be used in particular in a vacuum distillation in which sprinkling densities occur which are less than 5 m 3 / h. It is advantageously used for sprinkling densities below 1 m 3 / h; sprinkling densities in a range between 0.05 m 3 / h and 1 m 3 / h are particularly preferred.

Die Erfindung wird nun anhand eines Ausführungsbeispiels mit Bezug zu den Zeichnungen erläutert.The invention is now based on a embodiment explained with reference to the drawings.

1 zeigt einen Querschnitt durch den erfindungsgemäßen Flüssigkeitsverteiler und die Kolonnenpackung, auf welche die Flüssigkeit aufgebracht werden soll, und 1 shows a cross section through the liquid distributor according to the invention and the column packing to which the liquid is to be applied, and

2 zeigt eine Aufsicht auf den erfindungsgemäßen Flüssigkeitsverteiler und die Kolonnenpackung. 2 shows a plan view of the liquid distributor according to the invention and the column packing.

Der Flüssigkeitsverteiler gemäß dem gezeigten Ausführungsbeispiel ist für die Vakuumdestillation bzw. Rektifikation in einer Kolonne geeignet. Der Durchmesser der Kolonne ist beispielsweise 1400 mm. Die zu verteilende Flüssigkeit wird über einen Vorratsbehälter (nicht gezeigt) einem Zulaufrohr 1 zugeführt. Die Flüssigkeit könnte auch über eine Pumpe dem Zulaufrohr 1 zugeführt werden. Das Zulaufrohr 1 ist thermisch durch einen Teflonmantel 2 isoliert. Die Höhe des Zulaufrohrs 1 ist so ausgeführt, dass ein Sieden der Flüssigkeit im unteren Teil des Verteilersystems, d.h. in dem Rohrverteiler 4, ausgeschlossen ist.The liquid distributor according to the exemplary embodiment shown is suitable for vacuum distillation or rectification in a column. The diameter of the column is, for example, 1400 mm. The liquid to be distributed is fed into an inlet pipe via a storage container (not shown) 1 fed. The liquid could also pump the inlet pipe 1 are fed. The inlet pipe 1 is thermal thanks to a Teflon jacket 2 isolated. The height of the inlet pipe 1 is designed so that the liquid boils in the lower part of the distribution system, ie in the pipe distributor 4 , is excluded.

Von dem Zulaufrohr 1 gelangt die Flüssigkeit in den Rohrverteiler 4 (auch Verteilerspinne genannt). Der Rohrverteiler 4 ist in einer horizontalen Ebene angeordnet. Wie in 2 zu sehen ist, weist dieser Rohrverteiler 4 ein zentrales Rohr auf, von dem sen krecht weitere Rohre abzweigen. Die Rohre des Rohrverteilers 4 sind geschlossen. Sie weisen jedoch Öffnungen 3 auf, durch die Flüssigkeit nach unten abtropfen kann. Der Durchmesser dieser Öffnungen 3 ist im Bereich zwischen 1,2 mm und 4 mm. Die Gesamtflüssigkeitsmenge in dem Rohrverteiler beläuft sich auf ungefähr 21,5 l.From the inlet pipe 1 the liquid gets into the manifold 4 (also called spider). The pipe distributor 4 is arranged in a horizontal plane. As in 2 can be seen, shows this manifold 4 a central pipe, from which further pipes branch vertically. The pipes of the pipe distributor 4 are closed. However, they have openings 3 on, through which the liquid can drip down. The diameter of these openings 3 is in the range between 1.2 mm and 4 mm. The total amount of liquid in the manifold is approximately 21.5 liters.

Unterhalb des Rohrverteilers 4 sind offene Verteilerrinnen 5 angeordnet. Über die Öffnungen 3 des Rohrverteilers 4 gelangt die Flüssigkeit in die Verteilerrinnen 5, wobei die Flüssigkeitszufuhr über den Querschnitt der Verteilerrinnen 5 relativ gleichmäßig erfolgt. Die Verteilerrinnen 5 erstrecken sich im wesentlichen über den gesamten Querschnitt der darunter liegenden Packung 7, auf welche die Flüssigkeit verteilt werden soll. Auch die Verteilerrinnen sind in einer horizontalen Ebene angeordnet. Zur Aufgabe der zu verteilenden Flüssigkeit auf die Kolonnenpackung 7 weisen die Verteilerrinnen ca. 600 bis 1000 Abtropfstellen pro Quadratmeter auf. Das Abtropfen erfolgt über Öffnungen in den Verteilerrinnen, in die Abtropffinger 6 eingebracht sind. Durch Kapillarkräfte wird die Flüssigkeit von einer Verteilerrinne 5 durch die Öffnung entlang der Abtropffinger 6 transportiert. Am unteren Ende der Abtropffinger tropft die Flüssigkeit dann gleichmäßig auf die darunter liegende Packung 7. Der Abstand zwischen dem unteren Ende der Abtropffinger 6 und der Oberfläche der Packung 7 beträgt dabei ca. 5 bis 10 mm.Below the pipe distributor 4 are open distribution channels 5 arranged. Over the openings 3 of the pipe distributor 4 the liquid gets into the distribution channels 5 , wherein the liquid supply over the cross section of the distribution channels 5 is done relatively evenly. The distribution channels 5 extend essentially over the entire cross-section of the underlying package 7 to which the liquid should be distributed. The distribution channels are also arranged in a horizontal plane. To apply the liquid to be distributed to the column packing 7 the distribution channels have approx. 600 to 1000 draining points per square meter. The draining takes place via openings in the distribution channels, into the draining fingers 6 are introduced. The liquid is discharged from a distribution channel by capillary forces 5 through the opening along the drainer 6 transported. At the lower end of the draining fingers, the liquid then drops evenly onto the package below 7 , The distance between the lower end of the drainer 6 and the surface of the pack 7 is about 5 to 10 mm.

Bei der Vakuumdestillation werden vorteilhafterweise geordnete Packungen eingesetzt. In diesem Fall ist die Ausrichtung der Verteilerrinnen 5 senkrecht zur Gewebelage der zu berieselnden obersten Packung 7. Um eine möglichst schnelle Flüssigkeitsverteilung zu gewährleisten, wird die erste Packungslage in halber Höhe zerschnitten und wie alle weiteren Packungselemente in einem um 90° verdrehten Winkel eingebaut.Ordered packs are advantageously used in vacuum distillation. In this case the orientation of the distribution channels is 5 perpendicular to the fabric layer of the top pack to be sprinkled 7 , In order to ensure the fastest possible liquid distribution, the first pack layer is cut in half height and, like all other pack elements, installed at an angle rotated by 90 °.

Claims (6)

Flüssigkeitsverteiler für die Vakuumdestillation mit einem Zulauf (1) und Mitteln zum Zuführen der Flüssigkeit zu Verteilerrinnen (5), die Öffnungen zur Aufgabe der zu verteilenden Flüssigkeit auf eine Kolonnenpackung (7) aufweisen, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuführmittel einen horizontal in einer Ebene angeordneten Rohrverteiler (4) mit Rohren umfassen, die Öffnungen (3) zur Abgabe von Flüssigkeit an die Verteilerrinnen (5) aufweisen.Liquid distributor for vacuum distillation with one inlet ( 1 ) and means for supplying the liquid to distribution channels ( 5 ), the openings for feeding the liquid to be distributed onto a column packing ( 7 ), characterized in that the feed means a pipe distributor arranged horizontally in one plane ( 4 ) with pipes that cover openings ( 3 ) to deliver liquid to the distribution channels ( 5 ) exhibit. Flüssigkeitsverteiler gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in die Öffnungen der Verteilerrinnen (5) Abtropffinger (6) eingebracht sind.Liquid distributor according to claim 1, characterized in that in the openings of the distributor channels ( 5 ) Drainer ( 6 ) are introduced. Flüssigkeitsverteiler gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zulauf (1) thermisch isoliert ist.Liquid distributor according to claim 1 or 2, characterized in that the inlet ( 1 ) is thermally insulated. Flüssigkeitsverteiler gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Isolierung durch einen Teflonmantel (2) erfolgt.Liquid distributor according to claim 3, characterized in that the thermal insulation is provided by a Teflon jacket ( 2 ) he follows. Flüssigkeitsverteiler gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in den Rohren des Rohrverteilers (4) durch die Flüssigkeitssäule des Zulaufs (1) hydrostatisch und/oder durch eine Pumpe erhöht ist.Liquid distributor according to one of the preceding claims, characterized in that the pressure in the pipes of the pipe distributor ( 4 ) through the liquid column of the inlet ( 1 ) is increased hydrostatically and / or by a pump. Flüssigkeitsverteiler gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Zulauf (1) mit einem Vorratsbehälter verbunden ist.Liquid distributor according to one of the preceding claims, characterized in that the inlet ( 1 ) is connected to a storage container.
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Legal Events

Date Code Title Description
8181 Inventor (new situation)

Inventor name: FREY, GUENTHER, 40723 HILDEN, DE

Inventor name: HARMS, GUIDO, DR., 67117 LIMBURGERHOF, DE

Inventor name: BURST, WOLFRAM, 68199 MANNHEIM, DE

Inventor name: JANSEN, HELMUT, 41542 DORMAGEN, DE

8130 Withdrawal