DE10239425A1

DE10239425A1 - Lackformulierungen

Info

Publication number: DE10239425A1
Application number: DE10239425A
Authority: DE
Inventors: Stephanie Dr. Frahn; Manfred Dr. Ettlinger; Jürgen Dr. Meyer; Thorsten Ladwig
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 2002-08-28
Filing date: 2002-08-28
Publication date: 2004-03-11
Also published as: EP1539890B1; ES2326317T3; AU2003250187A1; KR100720852B1; WO2004020536A1; BR0313815A; CA2496936C; US20060009545A1; CN101712847A; JP2012158765A; EP1539890A1; DE60327538D1; KR20050059129A; CA2496936A1; CN1678698A; PT1539890E; ATE430786T1; JP2005536612A

Abstract

Lackformulierungen, enthaltend: DOLLAR A È 5-99,5 Gew.-% Festkörper einer Polymerkomponente oder eines Gemischs aus zwei oder mehreren physikalisch oder chemisch vernetzendenPolymerkomponenten (Bindemittel- und Härter-Komponenten), DOLLAR A È 0-80 Gew.-% einer niedermolekularen als Lösungsmittel fungierenden Komponente oder eines Gemisches solcher niedermolekularer Komponenten, DOLLAR A È 0,5-50 Gew.-% einer silanisierten, strukturmodifizierten, pyrogenen Kieselsäure, die auf der Oberfläche fixierte Alkylsilyl(SiC¶n¶H¶2n+1¶, mit n = 2-18)-Gruppen aufweist, DOLLAR A È 0-10 Gew.-% handelsüblicher Addidtive.

Description

Die Erfindung betrifft Lackformulierungen.
Lackformulierungen werden zur Versiegelung beziehungsweise zur Vergütung von Oberflächen verwendet. Bei besonderen Oberflächen wie zum Beispiel Oberflächen von Parkett- oder anderen Böden oder Automobilkarosserien wird eine besondere Kratzfestigkeit gewünscht.

In DE 198 11 790 A1 wird die Verbesserung der Kratzfestigkeit von transparenten Lackbindemitteln durch den Einsatz pyrogener hydrophiler und/oder hydrophober Kieselsäure beschrieben. Hierbei wird durch ein spezielles Verfahren die Kieselsäure in das Bindemittel eingearbeitet.

Nachteilig ist, dass mit den bekannten Kieselsäuren trotz der Verwendung eines speziellen Dispergieraggregats, die Beeinflussung der Rheologie des Lacksystems sehr hoch ist und stark gestörte Lackoberflächen resultieren (Orangenschalen-Effekt).

Gegenstand der Erfindung sind Lackformulierungen, enthaltend

– 5 – 99,5 Gew.-%, bevorzugt 20 – 80 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 35 – 70 Gew.-% Festkörper einer Polymerkomponente oder eines Gemisches aus zwei oder mehreren physikalisch oder chemisch vernetzenden Polymerkomponenten, (Bindemittel- und Härter-Komponenten)
– 0 – 80 Gew.-%, bevorzugt 20 – 70 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 30 – 55 Gew.-% einer niedermolekularen als Lösemittel fungierenden Komponente oder eines Gemischs solcher niedermolekularer Komponenten,
– 0,5 – 50 Gew.-%, bevorzugt 1 – 25 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 2 – 10 Gew.-% einer silanisierten, strukturmodifizierten, pyrogenen Kieselsäure, die auf der Oberfläche fixierte Alkylsilyl (SiC_nH_2n+1, mit n = 2 – 18)-Gruppen, bevorzugt Octylsilyl und/oder Hexadecylsilyl, beziehungsweise Dimethylsilyl und/oder Monomethylsilyl, bevorzugt Dimethylsilyl Gruppen aufweist,
– 0 – 10 Gew.-% handelsüblicher Additive, die Eigenschaften eines Lackes, wie zum Beispiel rheologisches Verhalten des flüssigen Systems, Stabilisierung sowie Dispergierbarkeit von Füllstoffen und Pigmenten, Appearance und Verlauf der Lackoberfläche positiv beeinflussen.

Als Bindemittel können die in der Lack- und Beschichtungstechnologie üblichen Harze verwendet werden, wie sie zum Beispiel in Lackharze, Chemie, Eigenschaften und Anwendungen, Hrsg. D. Stoye, W. Freitag, Hanser Verlag, München, Wien 1996 beschrieben sind. Beispielhaft zu nennen sind unter anderem die Polymerisate und Copolymerisate der (Meth)acrylsäure und deren gegebenenfalls weitere funktionellen Gruppen tragende Ester mit weiteren, olefinisch ungesättigten Verbindungen, wie zum Beispiel Styrol; weiterhin Polyether-, Polyester-, Polycarbonat-, Polyurethan- und Epoxidharze sowie auch beliebige Mischungen dieser Polymeren.

Bevorzugt werden als polymere organische Verbindungen Hydroxylgruppen tragende Polymere eingesetzt, zum Beispiel Polyacrylat-, Polyester-, Polycaprolacton-, Polyether, Polycarbonat-, Polyurethanpolyole und hydroxyfunktionelle Epoxidharze sowie beliebige Mischungen aus diesen Polymeren. Als besonders bevorzugte polymere organische Verbindungen werden wässrige oder lösemittelhaltige beziehungsweise lösemittelfreie Polyacrylat- und Polyesterpolyole sowie deren beliebige Mischungen eingesetzt. Geeignete Polyacrylatpolyole sind Copolymerisate von Hydroxylgruppen aufweisenden Monomeren mit anderen olefinisch ungesättigten Monomeren, wie zum Beispiel Ester der (Meth)acryl-säure, Styrol-, α-Methylstyrol, Vinyltoluol, Vinylester, Malein- und Fumarsäuremono- und dialkylester, α-Olefine und weitere ungesättigte Oligomere und Polymere.

Besonders geeignete Polyacrylatpolyole weisen ein mittels Gelpermeationschromatographie (Standard Polystyrol) bestimmbares, mittleres gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von 2000 bis 10 000 g/mol, vorzugsweise 2500 bis 50 000 g/mol und besonders bevorzugt 3100 bis 40 000 g/mol, eine Glasübergangstemperatur TG von –50°C bis +100°C, vorzugsweise –40°C bis +90°C und besonders bevorzugt –30 °C (bis +80°C), eine Säurezahl von < 30 mg KOH/g vorzugsweise < 25 mg KOH/g sowie einen Hydroxylgruppengehalt von 0,5 bis 14,0, vorzugsweise 0,5 bis 10,0 und besonders bevorzugt 1,0 bis 8,0 Gew.-% auf und bestehen aus

a) 0 bis 70 Gew.-Teilen, vorzugsweise 5 bis 70 Gew.-Teilen, mindestens eines ungesättigten, aromatischen Monomeren, wie Styrol, Methylstyrol oder Vinyltoluol,
b) 0 bis 70 Gew.-Teilen, vorzugsweise 5 bis 70 Gew.-Teilen mindestens eines (cyclo)aliphatischen Esters der Acrylund/oder Methacrylsäure mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen im (Cyclo)alkylrest
c) 4 bis 95 Gew.-Teilen, vorzugsweise 10 bis 60 Gew.-Teilen mindestens eines Hydroxyalkylesters der Acryl- und/oder Methacrylsäure mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen im Hydroxyalkylrest und/oder Anlagerungsprodukte von Monoepoxiden an Acryl- und/oder Methacrylsäure,
d) 0 bis 10 Gew.-Teilen, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gew.-Teilen mindestens einer monoolefinisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäure mit 3 bis 7 Kohlenstoffatomen und/oder mindestens eines Maleinsäure- bzw- Fumarsäurehalbesters mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen im Alkoholrest und
e) 0 bis 30 Gew.-Teilen, vorzugsweise 0 bis 20 Gew.-Teilen weiteren copolymerisierbaren, (auch mehrfach) olefinisch ungesättigten monomeren und/oder polymeren Verbindungen.

Die beschriebenen hydroxylfunktionellen Polyole können in einkomponentigen wie auch in zweikomponentigen Lacksystemen zusammen mit den in der Lack- und Beschichtungstechnologie üblichen Härtern verwendet werden. Als Härter hierfür kommen beispielsweise Polyisocyanate oder mit Abspaltern wie Methylethylketoxim, Caprolactam, Malonsäureestern, Triazol oder 2,5-Dimethylpyrazol blockierte Polyisocyanate oder (teilweise) veretherte Melaminformaldehydharze in Betracht, wie sie z. B. in Lackharze, Chemie, Eigenschaften und Anwendungen, Hrsg. D. Stoye, W. Freitag, Hanser Verlag, München, Wien 1996 beschrieben sind.

Bevorzugt ist die Anwendung der erfindungsgemäßen, wässrigen oder lösemittelhaltigen Bindemittel in zweikomponentigen Systemen zusammen mit Polyisocyanaten auf Basis von Hexamethylendiisocyanat, Isophorondiisocyanat, 4,4 -Diisocyanatodicyclohexylmethan, Tetramethylendiisocyanat, 2-Methylpentamethylendiisocyanat, 2,2,4- und 2,4,4-Trimethylhexamethylendiisocyanat (THDI), 1,4-Diisocyanato-cyclohexan, 3-Isocyanatomethyl-l-methyl-lisocyanatocyclohexan (IMCI), a,a,a',a'-Tetramethyl-m- oder p-xylylen-diisocyanat (TMXDI), 1,4- und 1,3-Xylylendiisocyanat (XDI), Hexahydroxylylendiisocyanat (H6-XDI) und/oder deren Gemische sowie gegebenenfalls deren hydrophilierten Varianten für wässrige Bindemittel, wie sie beispielsweise in der DE-A 41 36 618 beschrieben sind.

Besonders bevorzugt sind aber die Polyisocyanate auf Basis von Hexamethylendiisocyanat, Isophorondiisocyanat und 4,4-Diisocyanatodiclyohexylmethan.

Diese Polyisocyanate werden als Härter in hochwertigen Polyurethanlacken eingesetzt, die eine hervorragende Chemikalienbeständigkeit und einen hohen Glanzgrad aufweisen.

Zur Formulierung der erfindungsgemäßen Lacke sind die gebräuchlichen Lösemittel geeignet, wie aromatische, aliphatische, araliphatische oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, teilweise oder vollständig halogenierte aromatische, aliphatische, araliphatische oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, Alkohole wie z. B. Methanol, Ethanol, i-Propanol, Butanol, Benzylalkohol, Diacetonalkohol, Ester wie z. B. Ethylacetat, Propylacetat, Butylacetat, Etherester wie z. B. Methoxypropylacetat oder Butylglykolacetat, Ketone wie Aceton, Methylethylketon, Methylisobutylketon oder Cyclohexanon, stark polare Lösemittel wie z. B. N,N-Dimethylformamid, NN-Dimcthytacctatnid, Dimethylsulfoxit N-Methylpyrrolidon.

Weitere geeignete Lösemittel sind Wasser, flüssige Säureester wie z. B. Phosphorsäuredibutylester, Phosphorsäuretributylester, Sulfonsäureester, Borate oder die Derivate der Kieselsäure z. B. Tetraethoxysilan, Methyltrimethoxysilan, 3-Aminopropyltrimethoxysilan, 3-Aminopropyltriethoxysilan, Glycidyloxypropyltrimethoxysilan, Glycidyloxypropyltriethoxysitan.

Werden diese Lösemittel als Dispergiermedien für die erfindungsgemäßen Kieselsäuren eingesetzt, können diesen verwendeten Materialien weitere Stoffe zugesetzt werden. Bevorzugt sind dabei solche Stoffe, die auch für die spätere Weiterverwendung vorgesehen sind oder die die Desagglomeration bzw. die Eigenschaften, z. B. die Stabilität der desagglomerierten Materialien verbessern.

Besonders bevorzugt sind die oligomeren oder polymeren organischen Verbindungen wie z. B. die, oben aufgeführten, in der Lack- und Beschichtungstechnologie gebräuchlichen Harze und Bindemittel.

Auch die in Mehrkomponentensystemen verwendeten Kombinationsharze, wie z. B. die als Härter fungierenden Amin- und Melaminharze, Polyisocyanate, die als blockierte Polyisocyanate bezeichneten Addukte aus aromatischen oder aliphatischen Polyisocyanaten und sogenannten Abspaltern, wie Metylethylketoxim, Caprolactam, Malonsäureestern oder Triazol und 2,5-Dimethylpyrazol, können anteilig im Dispergiermedium mitverwendet werden. Für Verfahrensweisen, in denen Wasser als wesentlicher Bestandteil des Dispergiermediums verwendet wird, sind als Zusatzstoffe insbesondere wasserlösliche oder wasserverträgliche Verbindungen, wie z. B. teil- oder vollverseiftes Polyvinylacetat oder hydrophilierte Varianten der zuvor genannten Verbindungsklassen geeignet. Weitere geeignete und bevorzugt in wässrigen Medien eingesetzte Zusatzstoffe sind z. B. Kieselsol und die Sole von Metalloxiden der Elemente Aluminium, Titan, Zirkonium, Tantal und Zinn.

Als niedermolekulare Zusatzstoffe, über die z. B. eine Stabilisierung der desagglomerierten erfindungsgemäßen Kieselsäuren gegen eine erneute Agglomeration erzielt werden können, sind im Prinzip alle Verbindungen geeignet, die zur Stabilisierung anderweitig, z. B. nach einer der oben genannten Methoden, hergestellter nanoskaliger Materialien eingesetzt werden. Zu nennen sind beispielsweise hydrolisierbare Silangruppen tragende Verbindungen, wie Alkoxy- oder Chlorsilane. Auch bestimmte amphiphile Verbindungen können herangezogen werden. Die für die Herstellung des Dispergiermediums in Frage kommenden Lösemittel und Zusatzstoffe können beliebig miteinander abgemischt werden.

Die erfindungsgemäßen Lackbindemittel können mit allen üblichen Härtern (Kombinationen) zur Herstellung von Überzügen abgemischt werden.

Die erfindungsgemäßen Lackformulierungen sind pyrogene, strukturmodifizierte Kieselsäuren enthaltende transparente Lackformulierungen, wobei die erfindungsgemäßen Kieselsäuren einen äußerst geringen Einfluß auf die Rheologie der Lackformulierung bei gleichzeitig erhöhter Beständigkeit der Lackoberfläche gegenüber einer Kratzbeanspruchung zeigen.

Besonders geeignet sind die erfindungsgemäßen Lackformulierungen für die Herstellung von Klarlacken, da hierdurch signifikante Eigenschaftsverbesserungen, wie die Verbesserung der Kratzfestigkeit, bei bleibender Transparenz und hohem Glanzgrad erreicht werden können. Typische Klarlackanwendungen, bei denen die erfindungsgemäßen Lackformulierungen zu besonders deutlichen Vorteilen führen, sind z. B. die Fahrzeugserien- und Reparaturlackierung, die abriebfeste Beschichtung von Parkett- und anderen Böden.

Aufgrund der Strukturmodifizierung wird außerdem die Staubneigung der pyrogenen Kieselsäuren reduziert und die Einarbeitung in ein Lackbindemittel vereinfacht.

Die beiden folgenden Tabellen enthalten eine Übersicht über die Herstellung beziehungsweise die physikalisch-chemischen Daten der in den Beispielen verwendeten Vergleichs- sowie erfindungsgemäßen Kieselsäuren.

Beispiel 1:
Für die Untersuchung der Verbesserung der Kratzfestigkeit ist ein konventioneller 2 Komponenten-Polyurethan-Lack verwendet worden. Die Rezeptur für den Lack sowie die Herstellung einschließlich der Applikation sind im Folgenden zusammengefaßt: Rezeptur 1:
Bindemittelkonzentration: 40%
Kieselsäure berechnet auf Reibgut (FK): 18,8%
Kieselsäure berechnet auf Lack (Gesamt): 5,0%
Kieselsäure berechnet auf Lack (FK): 12,5%
Herstellung und Applikation der Lacke
Das Bindemittel wird mit den Lösemitteln vermischt. Anschließend wird zur Vordispergierung die Kieselsäure mit dem Dissolver (Scheibe ⌀ 45 mm) in dieses Gemisch eingearbeitet und 5 min bei 2000 Upm vordispergiert. Die Mischung wird in einer Labor-Perlmühle 30 min bei 2500 Upm und 60% Pumpleistung unter Verwendung von Glasperlen (⌀ ca. 1 mm) dispergiert. Die Dispergiergüte wird mit einem Grindometer, 25 μm, nach DIN ISO 1524 überprüft. Er muß kleiner 10 μm sein.
Die Auflackung des Reibgutes erfolgt gemäß der Rezeptur, wobei die Komponenten mit einem Flügelrührer bei 2000 Upm vermischt werden. Auf die gleiche Weise wird der Härter eingearbeitet.
Nach Einstellung der Lacke auf Spritzviskosität nach DIN 53411 werden die Lacke mittels Spritzapplikation auf schwarz lackierte Bleche, z. B. DT 36 (Fa. Q-Panel), appliziert (Schichtdicke etwa 40–50 μm). Nach dem Spritzen werden die Bleche 24 h bei Raumtemperatur und anschließend 2 h in einem Trockenofen bei 70°C getrocknet.
Kratzversuche
Mit Hilfe einer Scheuer- und Waschbeständigkeitsprüfmaschine (Fa. Erichsen, Bürste mit Schweineborsten) werden die Bleche mit einer Quarz/Wasser Aufschlämmung (100g Wasser + 1 g Marlon A 350, 0,25%ig + 5 g Sikron F500) sowie mit einem CaCO₃/Wasser-Gemisch (100g Wasser + 1 g Marlon A 350, 0,25%ig + 5 g Millicarb BG) gescheuert. Der Glanz vor und 10 min nach dem Scheuern wird mit einem Reflektometer (20° Einstrahlwinkel) bestimmt.
Tabelle 3: nächste Seite
Alle erfindungsgemäßen Kieselsäuren ermöglichen durch ihre im Vergleich zu den Vergleichskieselsäuren wesentlich niedrigere rheologische Wirksamkeit den Einsatz in hohen Konzentrationen ohne Beeinträchtigung der Appearance der Lackoberfläche. Außerdem zeigen die erfindungsgemäßen Kieselsäuren eine wesentliche Verbesserung der Kratzfestigkeit der Lackoberflächen.
Beispiel 2
Bei diesem Beispiel ist der Einfluß der Strukturmodifizierung an Hand eines High Solids 2K PUR-Klarlackes untersucht worden. Die Rezeptur für den Lack sowie die Herstellung einschließlich der Applikation und Prüfung sind im Folgenden zusammengefaßt: Rezeptur 2:
Bindemittelkonzentration: 62,8 %
Kieselsäure berechnet auf Reibgut (FK): 11,7 %
Kieselsäure berechnet auf Lack (Gesamt): 5,0 %
Kieselsäure berechnet auf Lack (FK): 8,0 %
Herstellung und Applikation der Lacke
Das Bindemittel wird mit den Lösemitteln vermischt. Anschließend wird zur Vordispergierung die Kieselsäure mit dem Dissolver (Scheibe ⌀ 45 mm) in dieses Gemisch eingearbeitet und 5 min bei 2000 Upm vordispergiert. Die Mischung wird in einer Labor-Perlmühle 30 min bei 2500 Upm und 60% Pumpleistung unter Verwendung von Glasperlen (⌀ ca. 1 mm) dispergiert. Die Dispergiergüte wird mit einem Grindometer, 25 μm, nach DIN ISO 1524 überprüft. Er muß kleiner 10 μm sein.
Die Auflackung des Reibgutes erfolgt gemäß der Rezeptur, wobei die Komponenten mit einem Flügelrührer bei 2000 Upm vermischt werden. Auf die gleiche Weise wird der Härter eingearbeitet.
Nach Einstellung der Lacke auf Spritzviskosität nach DIN 53411 werden die Lacke mittels Spritzapplikation auf schwarz lackierte Bleche, z. B. DT 36 (Fa. Q-Panel), appliziert (Schichtdicke etwa 40–50 μm). Nach dem Spritzen werden die Bleche 24 h bei Raumtemperatur und anschließend 2 h in einem Trockenofen bei 70°C getrocknet.
Kratzversuche:
Mit Hilfe einer Scheuer- und Waschbeständigkeitsprüfmaschine (Fa. Erichsen, Bürste mit Schweineborsten) werden die Bleche mit einer Quarz/Wasser Aufschlämmung (100g Wasser + 1g Marlon A 350, 0,25%ig + 5g Sikron F500) gescheuert. Der Glanz vor und 10 min nach dem Scheuern wird mit einem Reflektometer (20° Einstrahlwinkel) bestimmt.
Die erfindungsgemäßen Kieselsäuren 1 + 2 bzw. 7 + 8 ermöglichen durch ihre im Vergleich zu Vergleichskieselsäure 1 bzw. 4 wesentlich niedrigere rheologische Wirksamkeit den Einsatz in hohen Konzentrationen ohne Beeinträchtigung der Appearance der Lackoberfläche. Außerdem zeigen die erfindungsgemäßen Kieselsäuren eine wesentliche Verbesserung der Kratzfestigkeit der Lackoberfläche.
Beispiel 3:
Für die Untersuchung der Verbesserung der Kratzfestigkeit ist ein konventioneller 2 Komponenten-Polyurethan-Lack verwendet worden. Die Rezeptur für den Lack sowie die Herstellung einschließlich der Applikation sind im Folgenden zusammengefaßt: Rezeptur 3
Bindemittelkonzentration: 40 %
Kieselsäure berechnet auf Reibgut (FK): 19,2 %
Kieselsäure berechnet auf Lack (Gesamt): 5,0 %
Kieselsäure berechnet auf Lack (FK): 12,5 %
Herstellung und Applikation der Lacke
Das Bindemittel wird mit den Lösemitteln vermischt. Anschließend wird zur Vordispergierung die Kieselsäure mit dem Dissolver (Scheibe ⌀ 45 mm) in dieses Gemisch eingearbeitet und 5 min bei 2000 Upm vordispergiert. Die Mischung wird in einer Labor-Perlmühle 30 min bei 2500 Upm und 60% Pumpleistung unter Verwendung von Glasperlen (⌀ ca. 1 mm) dispergiert. Die Dispergiergüte wird mit einem Grindometer, 25 μm, nach DIN ISO 1524 überprüft. Er muß kleiner 10 μm sein.
Die Auflackung des Reibgutes erfolgt gemäß der Rezeptur, wobei die Komponenten mit einem Flügelrührer bei 2000 Upm vermischt werden. Auf die gleiche Weise wird der Härter untergerührt.
Nach Einstellung der Lacke auf Spritzviskosität nach DIN 53411 werden die Lacke mittels Spritzapplikation auf schwarz lackierte Bleche, z. B. DT 36 (Fa. Q-Panel), appliziert (Schichtdicke etwa 40–50 μm). Nach dem Spritzen werden die Bleche 24 h bei Raumtemperatur und anschließend 2 h in einem Trockenofen bei 70°C getrocknet.
Kratzversuche
Mit Hilfe einer Scheuer- und Waschbeständigkeitsprüfmaschine (Fa. Erichsen, Bürste mit Schweineborsten) werden die Bleche mit einer Quarz/Wasser Aufschlämmung (100g Wasser + 1 g Marlon A 350, 0,25%ig + 5 g Sikron F500) gescheuert. Der Glanz vor und 10 min nach dem Scheuern wird mit einem Reflektometer (20° Einstrahlwinkel) bestimmt.
Tabelle 5: siehe nächste Seite
Die erfindungsgemäßen Kieselsäuren 1 + 2 bzw. 3 + 4 ermöglichen durch ihre im Vergleich zu Vergleichskieselsäure 1 bzw. 2 wesentlich niedrigere rheologische Wirksamkeit den Einsatz in hohen Konzentrationen ohne Beeinträchtigung der Appearance der Lackoberfläche. Außerdem zeigen die erfindungsgemäßen Kieselsäuren eine wesentliche Verbesserung der Kratzfestigkeit der Lackoberfläche.
Beispiel 4
Direkter Vergleich der erfindungsgemäßen Kieselsäuren mit einem kratzfesten Lack, entsprechend DE 198 11 790 A1 , in dem AEROSIL R 972 zur Verbesserung der Kratzfestigkeit eingesetzt wird.
Rezeptur 4
Herstellung und Applikation der Lacke

1) Die Vergleichskieselsäure 1 wird gemäß DE 198 11 790 A1 mit einem Düsenstrahldispergator in das Bindemittel eingearbeitet.
2) Das Bindemittel wird mit den Lösemitteln vermischt. Anschließend wird zur Vordispergierung die Kieselsäure mit dem Dissolver (Scheibe ⌀ 45 mm) in dieses Gemisch eingearbeitet und 5 min bei 2000 Upm vordispergiert. Die Mischung wird in einer Labor-Perlmühle 30 min bei 2500 Upm und 60% Pumpleistung unter Verwendung von Glasperlen (⌀ ca. 1 mm) dispergiert. Die Dispergiergüte wird mit einem Grindometer, 25 μm, nach DIN ISO 1524 überprüft. Er muß kleiner 10 μm sein.

Die Auflackung des Reibgutes erfolgt entsprechend 1) oder 2) gemäß der Rezeptur, wobei die Komponenten mit einem Flügelrührer bei 2000 Upm vermischt werden. Auf die gleiche Weise wird der Härter untergerührt.
Nach Einstellung der Lacke auf Spritzviskosität nach DIN 53411 werden die Lacke mittels Spritzapplikation auf schwarz lackierte Bleche, z. B. DT 36 (Fa. Q-Panel), appliziert (Schichtdicke etwa 40–50 μm). Nach dem Spritzen werden die Bleche 24 h bei Raumtemperatur und anschließend 2 h in einem Trockenofen bei 70°C getrocknet.
Kratzversuche:
Mit Hilfe einer Scheuer- und Waschbeständigkeitsprüfmaschine (Fa. Erichsen, Bürste mit Schweineborsten) werden die Bleche mit einer CaCO₃/Wasser Aufschlämmung (100g Wasser + 1g Marlon A 350, 0,25%ig + 5g CaCO₃ Millicarb) gescheuert. Der Glanz vor und 10 min nach dem Scheuern wird mit einem Reflektometer (20° Einstrahlwinkel) bestimmt.
Tabelle 6: Zusammenfassung der lacktechnisch relevanten Eigenschaften der flüssigen Lacke sowie der applizierten und getrockneten Filme.
Es zeigt sich, daß durch den Einsatz der erfindungsgemäßen Kieselsäuren eine wesentlich höhere Verbesserung des Restglanzes nach einer Kratzbeanspruchung der Lackoberfläche erzielt wird, als mit dem Stand der Technik. Außerdem verursachen die erfindungsgemäßen Kieselsäuren aufgrund ihrer geringen rheologischen Wirksamkeit keinen Orangenschaleneffekt.

Claims

Lackformulierungen enthaltend: – 5 – 99,5 Gew.-% Festkörper einer Polymerkomponente oder eines Gemisches aus zwei oder mehren physikalisch oder chemisch vernetzenden Polymerkomponenten, – 0 – 80 Gew.-% einer niedermolekularer als Lösungmittel fungierenden Komponente oder eines Gemisches solcher niedermolekularer Komponenten, – 0,5 – 50 Gew.-% einer silanisierten, strukturmodifizierten, pyrogenen Kieselsäure, die auf der Oberfläche fixierte Alkylsilyl (SiC_nH_2n+1, mit n = 2 – 18)-Gruppen aufweist, – 0 – 10 Gew.-% handelsüblicher Additive.