DE1023830B - Anordnung zur Schraegbedampfung von Objekten fuer Elektronenmikroskopie - Google Patents

Description

• Anordnung zur Schrägbedampfung von Objekten für Elektronenmikroskopie Die Erfindung bezieht sich auf eine Anordnung zur Schrägbedampfung von Objekten für Elektronen-oder Ionenmikroskopie unter Verwendung einer kleineu Aufdampfapparatur.
• Zur Erhöhung des Kontrastes und zur Erzielung plastischer Bilder werden in der Elektronenmikroskopie die Objekte oder ihre Abdrucke mit einem schweratomigen Stoff schräg hedampft. Als Bedampfungssubstanz werden Edelmetalle wie Platin und Gold sowie Legierungen von Platin zur Erzielung einer hohen Feinkörnigkeit angewandt. Das Aufdampft von Schwermetallen, z.B. Platin. die in Drahtform vorliegen geschieht dabei bei den bekannten Anordnungen in der Art, daß ein dicker Wolframdraht von beispielsweise 0,8 bis 1 mm Durchmesser zu einer Haarnadelschleife gebogen wird und daß in diese Schleife kleine Reiter eines dünnen Schwermetalldrahtes eingesetzt werden. Es ist auch lekanut, in die Haarnadelschleife eine kurze enge Spirale von einigen Windungen. die aus dem dünnen Schwermetalldraht besteht, zu wickeln. Beim Aufheizen des Wolframdrahtes verdampft dann das Schwermetall.
• Bei diesen Anordnungen betragen die Abstände zwischeu Objekt und Aufdampfquelle mehrere Zentimeter, gewöhnlich 6 bis 10 cm. Derart große Ohjektabstände erfordern aber ein gutes Vakuum von mindestens 10-4 Torr. Bei schlechterem Vakuum werden die Aufdampfschichten grobkörnig.
• Es ist schon eine Anordnung zur Schrägbedampfung voll Objekten bekanntgeworden, bei der das zur Aufdampfung benötigte Vakuum nur 10-2 bis 10 Torr beträgt. Bei dieser bekannten Anordnung besteht zwischeu Aufdampfquelle, als die ein ausgespannter Draht aus dem zu verdampfenden Metall dient, und Objekt eine Entfernung von nur einigen Millimetem. Es war jedoch bisher nur möglich, mit dieser Anordnung Aufdampfsubstanzen zu verwenden, die bei oder unterhalb von 10000 C verdampfen.
• In vielen Fällen ist es jedoch erwünscht, Schwermetalle, z. B. Platin oder Platinlegierungen. als Aufdampfungssubstanz zu verwenden, da sich diese Stoffe durch eine hohe Feinkörnigkeit auszeichnen. Eine direkte Verdampfung dieser Schwermetalle vom Draht ist jedoch nicht möglich, da dieser Draht durchbrennt, ehe eine Verdampfung erreicht wird. Die vorliegende Anordnung gestattet es, solche Metalle als Aufdampfsubstanz zu verwenden, bei denen eine direkte Verdampfung vom Draht nicht möglich ist.
• Gleichzeitig wird es möglich, die Aufdampfung bei einem Vakuum voI1 10-2 bis 10-1 Torr in einer kleinen Aufdampfapparatur durchzuführen. Erfindungsgemäß wird ein im Vakuum l>lankgeheizter dünner Wolframdraht im Abstand von einigen Millimetern von den zu bedampfenden Objekten ausgespan. lt und über seine ganze Länge mit einer flachen Spirale des zu verdampfenden drahtförmigen Metalls umwickelt.
• Das schmelzende Metall überzieht zunächst beim Aufheizen des Wolframdrahtes denselben. WIan kann sich diesen Vorgang ähnlich vorstellen wie das Verzinnen eines Drahtes beim Lötvorgang. Nachdem der Wolframdraht sich mit dem zu verdampfenden Metall überzogen hat, wird er sehr schnell weiter aufgeheizt. so daß das Metall verdampft.
• Die Anordnung der vorliegenden Art findet besonders vorteilhaft Anwendung bei der Aufdampfung voll Edelmetallen oder Edelmetallegierungen. Diese sollen dabei zweckmäßig in Drähten vorliegen, die 0,1 bis 0,2 mm Durchmesser haben.
• Es ist zweckmäßig, die Anordnung so zu wählen, daß der Wolframdraht im hohlraum eines V-förmig gebogenen Blechstückes, und zwar zweckmäßig in der Mittelebene und parallel zur Grundkante des V angeordnet wird. Die zu bedampfenden Objekte liegen dabei zu beiden Seiten des mit Schlitzen versehenen V-förmigen Bleches auf Unterlagen, deren Neigung gegenüber der Mittelebene des V-förmigen Bledies veränderbar ist. Eine solche Anordnung bietet den Vorteil, daß das zu evakuierende Volumen der Aufdampfapparatur weniger als 500 cm, vorzugsweise nicht mehr als 10 ccm beträgt.
• Die Verwendung eines verhältnismäßig dünnen Wolframdrahtes von beispielsweise 0.4 mm Durchmesser bietet gegenüber den üblicherweise benutzten WAiolframdrähten (0,8 bis 1 mm Durchmesser) den Vorteil, daß einerseits eine geringe Heizleistung benötigt wird und daß andererseits deshalb Temperaturschädigungen der Objekte und empfindlicher Apparaturteile vermieden werden.
• Ein Ausführungsbeispiel der Anordnung gemäß der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt: Auf einer Grundplatte 1 ist die Aufdampfapparatur aufgebaut. Der durch die Grundplatte 1 und die Glasglocke 3 begrenzte Raum kann durch die Bbhrung 5 evakuiert werden. Der Wolframdraht 2 ist zwischen zwei Haltern ausgespannt, von denen einer mit 4 bezeichnet ist. Einer der Halter ist gelenkig gelagert. so daß der Wolframdraht 2 stets gespannt gehalten wird. Auf einem Haltestab 6 ist über die verschiebbare Stütze 7 ein V-förmiges Blech 8 angebracht, derart, daß sich der Wolframdraht in der Alittelebene und parallel zur Grundkante des V befindet. Das V-förmige Blech ist symmetrisch auf beiden Seiten mit Schlitzen 9 versehen. In der Nähe der Grundkante des V-förmigen Bleches 8 ist auf jeder Seite eine Obiektunterlage 10 bzw. 11 vorgesehen, derart, daß der Winkel zur geschlitzten Fläche des Bleches 8 verändert werden kann. Auf die Unterlagen 10 und 11 werden Objektträgerplättchen aufgelegt, auf denen sich die zu bedampfenden Objekte befinden. Die Objektträgerplättchen sind dabei jeweils hinter einem der Schlitze 9 angeordnet.
• Nachdem der Wolframdraht 2 der z.B. einen Durchmesser von 0.4mm hat, ausgespannt ist, wird die Aufdampfapparatur evakuiert und der Wolframdraht blanikgeheizt, d. h., das Wolframoxyd wird verdampft. Nunmehr wird nach Abkühlung des Wolframdrahtes und Öffnen der Apparatur ein dünner, z. B. 0,1 bis 0,2 mm dicker Platindraht spiralig mit großer Steigung auf den Wolframdraht aufgewickelt.
• Danach wird die Aufdampfapparatur mit Objektträgern beschickt und auf 10 bis 103 Torr evakuiert. Nunmehr wird der Wolframdraht vorsichtig elektrisch aufgeheizt, bis das Platin zu schmelzen beginnt und den blanken Wolframdraht überzieht.
• Nachdem der Wolframdraht sich mit dem Platin überzogen hat, wird er sehr schnell weiter aufgeheizt, und das Platin dampft nunmehr durch die Schlitze 9 des Bleches 8 auf die Objekte auf. Der Aufdampfwinkel kann geändert werden, indem man die Unterlagen 10 und 11 gegenüber dem V-förmigen Blech 8 verstellt.
• Zur Verhinderung einer Wasserhaut auf der Oberfläche der Objekte enthält die Aufdampfapparatur eine Vorrichtung, welche zur Beheizung der Objekte von oben her dient. Ferner können die Objekte durch Anlegen einer hohen Spannung zwischen der eben erwähnten Heizquelle und der Grundplatte 1 während des Aufdampfvorgangs mit Elektronen beschossen werden.

Claims (5)

1. PATENTANSPRUCHE : 1. Anordnung zur Schrägbedampfung von Objekten für Elektronen- oder Ionenmikroskopie, dadurch gekennzeichnet, daß ein im Vakuum blankgeheizter dünner Wolframdraht von beispielsweise 0, 4 mm Durchmesser, der über seine ganze Länge mit einer flachen Spirale des zu verdampfenden drahtförmigen SIetalls umwickelt ist, im Abstand von einigen Millimetern von dem zu bedampfenden Objekt ausgespannt ist.
2. 2. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung eines 0,1 bis 0,2 mm dicken Drahtes aus Edelmetall oder einer Edelmetalllegierung.
3. 3. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wolframdraht im Hohlraum eines V-förmig gebogenen Blechstückes zweckmäßig in der Mittelebene und parallel zur Grundkante des V liegt und daß die zu bedampfenden Objekte zu beiden Seiten des mit Schlitzen versehenen V-förmigen Blechstückes auf Unterlagen liegen, deren Neigung gegenüber der Mittelebene des V-förmigen Bleches veränderbar ist.
4. 4. Anordnung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Vakuum bei der Aufdampfung 10-2 bis 10 Torr beträgt.
5. 5. Anordnung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zu evakuierende Volumen der Aufdampfapparatur weniger als 500 ccm, vorzugsweise nicht mehr als 100 ccm beträgt.