DE10220292A1 - Verfahren zur Herstellung eines Lumineszenzmaterials mit hoher thermischer Löschtemperatur - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Lumineszenzmaterials mit hoher thermischer LöschtemperaturInfo
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Abstract
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von mit Europium dotiertem (Ca¶1-x¶Sr¶x¶)S (0 x 1) Lumineszenzmaterial mit einer kurzen Abklingzeit und einer hohen thermischen Löschtemperatur, wobei man das mit Europium dotierte Strontiumsulfid in Gegenwart von wenigstens einer Iodverbindung wenigstens einem ersten Kalzinierungsschritt bei hohen Temperaturen aussetzt. DOLLAR A Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung das Lumineszenzmaterial als solches und deren Verwendung für Licht emittierende Bauteile, wie Licht emittierende Dioden (LED) und mit lumineszierenden Materialien beschichtete Laser-Dioden.
Description
- Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von mit Europium dotiertem (Ca1-xSrx)S (0 ≤ x ≤ 1) Lumineszenzmaterials mit einer kurzen Abklingzeit und einer hohen thermischen Löschtemperatur, das Lumineszenzmaterial als solches und dessen Verwendung für Licht emittierende Bauteile, wie Licht emittierende Dioden (LED) und mit lumineszierenden Materialien beschichtete Laser- Dioden.
- Im Stand der Technik werden zur Herstellung von Erdalkalisulfid-Leuchtstoffpulver als Ausgangsmaterialien üblicherweise Sulfate, Carbonate, Oxalate oder Oxide verwendet. Für die Herstellung solcher Pulver benötigt man hohe Temperaturen von oberhalb 900°C, um sauerstoffhaltige Verbindungen zu den entsprechenden Sulfidverbindungen zu reduzieren und um eine möglichst vollständige Verteilung von Aktivatoren und Co- Aktivatoren im Wirtsgitter zu erreichen.
- Im Stand der Technik sind drei unterschiedliche Verfahren zur Herstellung von Erdalkalisulfid-Leuchtstoffpulver bekannt - Übersichtsartikel siehe: Ghosh and Ray, Prog. Crystal Growth and Chart. 25 (1992) 1):
- 1. Reduktion von Erdalkalisulfat mit Wasserstoff
- 2. Sulfurierung von Erdalkalicarbonat oder -oxid mit H2S oder CS2
- 3. Sulfurierungs-Schmelz-Verfahren, hierbei handelt es sich um eine modifizierte Variante des industriellen Verfahrens zur Herstellung von Seltenerdmetalloxydsulfid-Leuchtstoff
- Das zuletzt genannte basiert auf dem Alkali-Polysulfid-Schmelz-Verfahren, mittels dessen man sehr gut kristallisierte Leuchtstoffpartikel, wie von Okamoto et. al. in U.S. Pat. No. 4 348 299 beschrieben, erhält. Dieses Verfahren hat für die Herstellung von SrS:Eu Lumineszenzmaterial aber mehrere Nachteile. So erhält man nach dem Kalzinieren üblicherweise eine geschmolzene Masse, die mit einer wässrigen Lösung gewaschen werden muss, um die rekristallisierte Alkali-Polysulfid-Schmelze zu lösen. Im Fall von Calciumsulfid-Leuchtstoff ist das vorgenannte Verfahren gut anwendbar, da dieses Material in wässrigen Medien stabil ist. Dies gilt aber nicht für Strontiumsulfid haltige Materialien, da diese in wässrigen Medien nicht stabil sind, so dass dieses Verfahren hierfür ungeeignet ist.
- Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass im Wirtsgitter ein Überschuss an Alkaliatomen enthalten ist, so dass zum Ladungsausgleich diese Alkaliakzeptoren kompensiert werden müssen. Dies erreicht man beispielsweise durch Oxidation von Eu(II) zu Eu(III), was mit einem starken Rückgang der gewünschten Eu(II) Emission verbunden ist, wie nachfolgend dargestellt:
Na2S + 2 SrSr + 2 EuSr + S → 2 NaSr' + 2 EuSr . + 2 SrS (1)
- Die Kristallinität von Erdalkalisulfid-Leuchtstoffpulver, hergestellt nach einem der oben beschriebenen Verfahren 1) oder 2) kann durch einen zusätzlichen Kalzinierungsschritt und durch Verwendung eines Fließmittels, beispielsweise Ammoniumchlorid bzw. Ammoniumbromid, wie von Yocom und Zaremba in U.S.-Pat. Nr. 4 839 092 für NH4X (X = Cl, Br) beschrieben, verbessert werden. Ammonium-Chloride bzw. -Bromide reagieren bereitwillig nach thermischer Aufspaltung während des Kalzinierens mit Sulfidverbindungen unter Ausbildung der entsprechenden Halogenverbindungen, während durch entstehendes NH3 eine reduzierende Atmosphäre geschaffen wird, wie nachfolgend dargestellt:
2 NH4X + SrS → 2 NH3 + H2S + SrX2 (2)
- Das so gebildete Strontium-Halogenid SrX2 hat einen viel niedrigeren Schmelzpunkt als Strontiumsulfid, weshalb eine flüssige Phase während des Brenn-Schrittes gebildet wird, die die SrS-Partikel umgibt. Eine Auflösung und Rekristallisation des Strontiumsulfids an der fest-flüssig Grenzfläche führt zu einem Kornwachstum der Partikel und zu einer verbesserten Partikel-Morphologie. Beides, gut kristallinisierte Partikel und eine gute Partikel-Morphologie sind wichtige Faktoren, die für die Effizienz der Lumineszenzeigenschaften des Materials, insbesondere wenn die Anregungswellenlinie im sichtbaren Spektralbereich liegt, bestimmend sind.
- Der Einbau von Halogenatomen in das Strontiumsulfid-Wirtgitter während des Kalzinierungsschrittes führt zu der Bildung von positiven Ladungsdefekten im Anionen- Untergitter, welches durch Kationenfehlstellen ausgeglichen wird:
SrX2 + 2 SS + SrSr → 2 XS . + VSr" + 2 SrS (3)
- Diese Ladungsgitterdefekte wirken als Elektronen und Lochfallen, wodurch ein starkes Nachleuchten des vorstehenden lumineszierenden Materials nach der Anregung bewirkt wird. Dieser Effekt kann zur Herstellung von lang nachleuchtendem Strontiumsulfid- Leuchtstoff, wie in der U.S. Pat. Nr. 4 839 092 beschrieben, genutzt werden. Ein Nachteil solcher lang nachleuchtenden Leuchtstoffmaterialien mit hoher Fehlstellendichte ist es, dass diese eine starke thermische Löschung der Lumineszenz aufweisen, d. h. eine starke Abnahme der Luminieszenzleistung bei erhöhten Temperaturen. Solche Materialien sind deshalb für die meisten Beleuchtungsanwendungen nicht geeignet.
- Koichi und Akira, Japan Pat. Nr. 60 101 172 beschreiben ein Verfahren zur Verbesserung der Nachleuchteigenschaften und der Helligkeit von Europium dotiertem Strontiumsulfid mittels thermischer Behandlung des lumineszierenden Materials mit einem Erdalkalimetalldampf unter einem bestimmten Dampfdruck. Ein großer Nachteil dieses Verfahrens ist, dass Erdalkalimetalldämpfe giftig sind und eine ausgesprochen hohe Reaktivität mit den meisten Materialien der Reaktionskammer zeigen. Somit ist dieses Verfahren für die industrielle Massenherstellung lumineszierender Materialien nicht geeignet.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung hoch wirksamer mit Europium dotierter (Ca1-xSrx)S (0 ≤ x ≤ 1) mit kurzen Lumineszenzabklingzeiten und hoher thermischer Löschtemperatur zur Verfügung zustellen, unter Vermeidung der vorstehenden Nachteile des Standes der Technik.
- Erfindungsgemäß lässt sich ein mit Europium dotiertes (Ca1-xSrx)S (0 ≤ x ≤ 1) Lumineszenzmaterial mit einer kurzen Abklingzeit und mit einer hohen thermischen Löschtemperatur herstellen, in dem man mit Europium dotiertes (Ca1-xSrx)S (0 ≤ x ≤ 1) in Gegenwart von wenigstens einer Iodverbindung wenigstens einem ersten Kalzinierungsschritt bei hohen Temperaturen aussetzt.
- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sollte das Iod-Ionen, aufweisende (Ca1-xSrxS:Eu,I)S (0 ≤ x ≤ 1) Lumineszenzmaterial mindestens einmal unter einer reduzierenden Atmosphäre kalziniert werden.
- Als reduzierende Atmosphäre eignet sich eine Schwefel, vorzugsweise elementarer Schwefel, aufweisende inerte Atmosphäre, wie Argon oder Stickstoff.
- Um eine Oxidation des Lumineszenzmaterials, insbesondere während des Kalzinierens zu verhindern, hat es sich als vorteilhaft erwiesen geringe Anteile von Wasserstoff der inerten Atmosphäre hinzuzusetzen.
- Das dotierte Europium liegt als Kation und das Iod als Anion im Gitter des (SrS:Eu,I) Lumineszenzmaterials vor.
- Vorteilhaft ist es, wenn man dass nach einem ersten Kalzinierungsschritt erhaltene mit Europium dotierte, Iod, d. h. in Form von Iod-Ionen I-, aufweisende (Ca1-xSrxS:Eu,I) (0 ≤ x ≤ 1) Lumineszenzmaterial mindestens einem zweiten Kalzinierungsschritt, vorzugsweise in Gegenwart einer reduzierenden Atmosphäre, bei hohen Temperaturen aussetzt.
- Das Nachleuchten kann verkürzt und die Helligkeit gesteigert werden, in dem man das Lumineszenzmaterial, beispielsweise mittels einer Kugelmühle, zerkleinert, und dann einem Kalzinierungs-Schritt aussetzt.
- Die Temperaturen des bzw. der Kalzinierungsschritte können bei dem erfindungsgemäß verwendeten Verfahren ≥ 900°C ausmachen. Vorzugsweise liegen die Temperaturen im Bereich von 950°C bis 1500°C, bevorzugt 1050°C bis 1200°C.
- Bei einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahren brennt man das Lumineszensmaterial unter einer schwefelhaltigen, vorzugsweise 2-4 Gew.-% schwefelhaltigen, inerten Atmosphäre, gegebenenfalls in Gegenwart geringer Mengen Wasserstoff.
- Vorzugsweise beträgt die Menge an zugegebenem Europium, bezogen auf das Ca1-xSrxS (0 ≤ x ≤ 1), von zwischen 0,001 bis 0,5 Atom-%, vorzugsweise 0,005 bis 0,2 Atom-%.
- Um das Kornwachstum der mit Europium Ca1-xSrxS-Partikel (0 ≤ x ≤ 1) zu fördern, setzt man wenigstens eine Iodverbindung, vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe umfassend I2-Dampf, Ammoniumiodid (NH4I), Strontiumiodid (SrI2), Calciumiodid (CaI2), Magnesiumiodid (MgI2), Zinkiodid (ZnI2) und/oder Bariumiodid (BaI2), zu.
- Der Gehalt an zugesetzten Iodverbindungen sollte im Bereich zwischen 0, 1 bis 5 Atom-%, vorzugsweise im Bereich von zwischen 0,5 bis 4 Atom-% und bevorzugt im Bereich von zwischen 1 bis 3 Atom-%, bezogen auf Ca1-xSrxS (0 ≤ x ≤ 1), liegen.
- Nach dem Kalzinieren des Lumineszenzmaterial sollte der Iodanionengehalt des erfindungsgemäßen Lumineszenzmaterials ≤ 5000 ppm, bevorzugt ≤ 1000 ppm, weiter bevorzugt ≤ 500 ppm, noch bevorzugter ≤ 300 ppm, besonders bevorzugt ≤ 200 ppm und am meisten bevorzugt ≤ 100 ppm ausmachen. Je geringer der Gehalt an Iodanionen in dem erfindungsgemäßen Lumineszenzmaterials ist, desto bessere Lumineszenzeigenschaften werden für das erfindungsgemäße Lumineszenzmaterial beobachtet. Nach dem Kalzinieren des iodanionenhaltigen erfindungsgemäßen Lumineszenzmaterial sollte der Iodanionengehalt des erfindungsgemäßen Lumineszenzmaterials idealerweise möglichst nahe Null.
- Erfindungsgemäß bevorzugt werden 2 Atom-% Ammoniumiodid mit Ca1-xSrxS:Eu (0 ≤ x ≤ 1) sowie 2-4 Gew.-% Schwefel in einem lose verschlossenen, mit Argon gefülltem Korundrohr, bei Temperaturen von zwischen 1050°C-1150°C, unter einem Stickstoffstrom für 1 bis 2 Stunden erhitzt bzw. kalziniert. Die Verwendung eines Korundrohrs ist vorteilhaft, um Iodwasserstoff, der bei der thermischen Zersetzung von Ammoniumiodid entsteht, in der Reaktionszone zu halten, damit der gebildete Iodwasserstoff mit dem Strontiumsulfid, unter Bildung einer flüssig-temporären Phase an den Partikeloberflächen, reagiert.
- Nach diesem Heizschritt weist Ca1-xSrxS:Eu,I (0 ≤ x ≤ 1) Lumineszenzmaterial ein starkes Nachleuchten auf. Das Nachleuchten kann verkürzt und die Helligkeit gesteigert werden, in dem man das Lumineszenzmaterial, beispielsweise mittels einer Kugelmühle, zerkleinert, gefolgt von einem Nachglüh- bzw. Kalzinierungs-Schritt in einer reduzierenden, vorzugsweise schwefelhaltigen Stickstoffatmosphäre, bei Temperaturen von 950°C bis 1050°C für 1 bis 2 Stunden.
- Durch diesen nachgeschalteten zweiten Kalzinierungsschritt lassen sich die meisten Gitterdefekte des Lumineszenzmaterials, nämlich Iodanion-Atome auf Schwefelatomplätzen und Strontiumkation-Atom-Fehlstellen oder Ca1-xSrx-Kation-Atom- Fehlstellen, entfernen, zusätzlich werden Oberflächendefekte der Partikel wieder ausgeheilt.
- Mittels dieses vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahrens lässt sich im sichtbaren Wellenbereich von 610 nm-620 nm, d. h. im orangefarbenen Wellenbereich, emittierendes SrS:Eu,I Lumineszenzmaterial sowie im 610 nm-655 nm Wellenbereich, emittierendes Ca1-xSrxS:Eu,I (0 ≤ x ≤ 1) Lumineszenzmaterial erhalten. Je höher der Ca-Gehalt des Ca1-xSrxS:Eu,I (0 ≤ x ≤ 1) Lumineszenzmaterials ist, desto mehr verschiebt sich der Wellenbereich hin zu größeren Wellenlängen.
- Die Absorption des Ca1-xSrxS:Eu,I (0 ≤ x ≤ 1) Lumineszenzmaterials ist, abhängig vom Ca-Gehalt, im Bereich von 350 nm-500 nm.
- Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lässt sich beispielsweise SrS:Eu,I Lumineszenzmaterial herstellen, dass die in der nachfolgenden Tabelle I aufgeführten Eigenschaften besitzt. Tabelle I
- Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten stark lumineszierenden Europium dotierten, Iod-Anionen aufweisenden Ca1-xSrxS:Eu,I (0 ≤ x ≤ 1) Materialien haben im Vergleich zu den gemäß Stand der Technik hergestellten Europium dotierten Ca1-xSrxS (0 ≤ x ≤ 1) Lumineszenzmaterialien die nachstehenden Vorteile:
- 1. Die Verwendung eines Iod gesinterten Flußmittels zur Herstellung von lumineszierenden Europium dotiertem, Iod-Ionen aufweisenden Ca1-xSrxS- Materials führt zu optimierten Partikeln mit einer hohen Absorptionsstärke im blauen Spektralbereich und einem hohen Umwandlungswirkungsgrad. Folglich ist das erfindungsgemäß hergestellte Material insbesondere für Farbumwandlungen bei blauen LEDs geeignet.
- 2. Im Vergleich zu aus dem Stand der Technik bekannten Europium dotierten Strontiumsulfid-Materialien, die mit Brom- oder Chlor-Verbindungen kalziniert werden, wobei lang abklingende Lumineszenzmaterialien erhalten werden, lässt sich das erfindungsgemäße Material in einer reduzierenden Atmosphäre, vorzugsweise in einer schwefelhaltigen Stickstoffatmosphäre, ohne weiteres nachbehandeln, wobei ein Material mit hohem Wirkungsgrad, mit einer kurzen Abklingzeit und mit einer hohen thermischen Löschtemperatur erhältlich ist. Das letztere ist eine Folge der kurzen Abklingzeit der Lumineszenz, was eine wichtige Eigenschaft für einen geeigneten Farbkonverter für ein Leuchtmittel, wie LEDs oder mit dem erfindungsgemäßen Lumineszenzmaterial beschichtete Laser-LEDs, ist, da die Betriebstemperaturen eines LED-Chips in naher Zukunft 200°C übersteigen werden.
- 3. Die Abklingzeit der erfindungsgemäßen Materialien ist sogar kürzer als die Zeit, die für im Stand der Technik bekannte SrS:Eu Materialien berichtet wird, die in Gegenwart eines Strontiummetalldampfes kalziniert werden.
- Hervorzuheben ist außerdem, dass das erfindungsgemäße Erhitzen von Ca1-x SrxS:Eu (0 ≤ x ≤ 1) in einer reduzierenden Atmosphäre, insbesondere einer schwefelhaltigen Stickstoff-Atmosphäre ein Verfahren ist, das sich leicht in großem Maßstab durchführen lässt, was hingegen bei einem Verfahren bei dem man das Lumineszenzmaterial einem Strontiummetalldampf aussetzt nicht möglich ist, da dieses Verfahren speziell entwickelte, teure Reaktionskammern aus nicht reaktiven Materialien erfordert.
- Das erfindungsgemäße Lumineszenzmaterial weist eine hohe thermische Löschtemperatur auf. Insbesondere macht die hohe thermische Löschtemperatur für T = 20°C-200°C ≤ 20%, vorzugsweise ≤ 15%, weiter bevorzugt ≤ 10%, besonders bevorzugt ≤ 7% und am meisten bevorzugt ≤ 5%, aus.
- Somit lässt sich das erfindungsgemäße Lumineszenzmaterial als Leuchtmittel, vorzugsweise als Lumineszenzmaterialbeschichtung von Leuchtmitteln vorteilhaft verwenden.
- Leuchtmittel im Sinne dieser Erfindung umfassen insbesondere auch lichtemittierende Bauteile, Flüssigkristallbildschirme, Elektrolumineszenzbildschirme, Fluoreszenzlampen, lichtemittierende Dioden und mit dem erfindungsgemäßen lumineszierendem Material beschichtete Laser-Dioden.
- Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele 1 und 2 zur Herstellung weiter erläutert, ohne darauf beschränkt zu sein.
- Zur Herstellung von SrS:Eu wurde eine rohrförmigen Brennkammer die ein Korundrohr aufweist, durch das Stickstoff mit einem Zusatz von 1 Vol.-% Wasserstoff strömt verwendet. Das Europium dotierte Strontiumsulfid im Gemisch mit Ammoniumiodid und Schwefel wurde in zwei Aluminiumoxidschiffchen gegeben. Jedes Schiffchen wurde in ein mit Argon gefülltes Korundrohr an der während des Kalzinierens heißesten Stelle platziert.
- Es wurden 230,84 g Sr(NO3)2 (99,99% Reinheitsgrad) in eine Lösung von 750 ml bidestilliertes H2O und 1 ml einer konzentrierten wässrigen Lösung (NH4)2S gegeben. Nach 24 Stunden wurde die Lösung durch einen 0,45 µm Filter gefiltert (Lösung A).
- Es wurden 157,89 g (NH4)2SO4 (99,99% Reinheitsgrad) in eine Lösung von 750 ml bidestilliertem H2O und 1 ml einer konzentrierten wässrigen NH3 Lösung gegeben. Nach 24 Stunden wurde die Lösung durch einen 0,45 µm Filter gefiltert (Lösung B).
- Beide Lösungen A und B wurden langsam unter rühren in 0,5 l wasserfreiem Alkohol vereinigt. Der gebildete SrSO4 Niederschlag wurde mit bidestilliertem H2O gewaschen und anschließend getrocknet. Dann wurden 0,486 g Eu(NO3)3.6 H2O in wenig Wasser gelöst und mit SrSO4 zu einem Brei verrührt. Nach dem Trocknen wurde das Europium beschichtete SrSO4 zu einem Pulver zerkleinert und an der Luft für 1 Stunde auf 500°C erhitzt. Anschließend wurde das Sulfat in Sulfid durch Erhitzen in einer Reduktions- Gasatmosphäre von 5 Vol.-% H2 und 95 Vol.-% N2 für 12 Stunden bei 1000°C und anschließendem erhitzen für 4 Stunden in der Reduktions-Gasatmosphäre unter Zusatz von trockenem H2S überführt. Das so gebildete SrS:Eu wurde nach Zugabe von Cyclohexan in einer Kugelmühle zu Pulver gemahlen und dann wurde das trockene Pulver mit 3,0 g NH4I (99,99% Reinheitsgrad) und 10 g Schwefel (99,99% Reinheitsgrad) gemischt. Die Mischung wurde in ein Aluminiumoxid-Schiffchen gegeben und dann in ein lose verschließbares, mit Argon gefülltes, Korundrohr gegeben und für 1 Stunde bei 1100°C in einem Stickstoffstrom erhitzt. Anstelle von Argon kann jedes inerte Gas verwendet werden, Das Lumineszenzmaterial SrS:Eu,I wurde danach mit wasserfreiem Methanol gewaschen, getrocknet und 30 min. in einer Kugelmühle in Cyclohexan gemahlen. Das erhaltene SrS:Eu, I Pulver wurde noch einmal in einem Schwefel haltigen Stickstoffstrom für 1,5 Stunden in einem lose bedeckten Aluminiumoxid-Schiffchen in einem Korundrohr bei 1000°C kalziniert. Das erhaltene SrS:Eu,I Lumineszenzmaterial wurde in wasserfreiem Ethanol einer 15 min. Ultraschalbehandlung ausgesetzt, getrocknet und gesiebt (= Siebgröße 45 µm).
- Verschiedene Ca1-xSrxS:Eu,I Lumineszenzmaterialen (0 ≤ x ≤ 1) wurden gemäß dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt, wobei man Ca0.25Sr0.75S, Ca0.5Sr0.5S und Ca0.75Sr0.25S jeweils an Stelle von SrS verwendete.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von mit Europium dotiertem (Ca1-xSrx)S (0 ≤ x ≤ 1)
Lumineszenzmaterial mit einer kurzen Abklingzeit und einer hohen thermischen
Löschtemperatur,
dadurch gekennzeichnet,
dass Europium dotiertes (Ca1-xSrx)S (0 ≤ x ≤ 1) in Gegenwart von wenigstens einer
Iodverbindung wenigstens einem ersten Kalzinierungsschritt bei hohen Temperaturen
ausgesetzt wird.
2. Verfahren zur Herstellung eines Lumineszenzmaterials nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass man das nach einem ersten Kalzinierungsschritt erhaltene mit Europium dotierte,
Iodanionen aufweisende (Ca1-xSrx)S (0 ≤ x ≤ 1) einem zweiten Kalzinierungsschritt bei
hohen Temperaturen aussetzt.
3. Verfahren zur Herstellung eines Lumineszenzmaterials nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Temperaturen des Kalzinierungsschrittes ≥ 900°C, vorzugsweise im Bereich
von 950°C bis 1500°C, bevorzugt 1050°C bis 1200°C, betragen.
4. Verfahren zur Herstellung eines Lumineszenzmaterials nach einem der vorherigen
Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass man das Lumineszenzmaterial wenigstens einem Kalzinierungsschritt unter einer
reduzierenden Atmosphäre, vorzugsweise einer schwefelhaltigen, besonders bevorzugt
einer 2-4 Gew.-% schwefelhaltigen inerten Atmosphäre, aussetzt.
5. Verfahren zur Herstellung eines Lumineszenzmaterials nach einem der vorherigen
Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Gehalt an Iod nach dem letzten Kalzinierungsschritt im Lumineszenzmaterial
zwischen ≥ 0 ppm und ≤ 5000 ppm, bevorzugt ≤ 1000 ppm, weiter bevorzugt ≤ 500 ppm,
noch bevorzugter ≤ 300 ppm, besonders bevorzugt ≤ 200 ppm und am meisten
bevorzugt ≤ 100 ppm, ausmacht.
6. Lumineszenzmaterial mit der Zusammensetzung (Ca1-xSrx)S:Eu,I (0 ≤ x ≤ 1).
7. Lumineszenzmaterial nach einem der vorherigen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Lumineszenzmaterial eine kurze Abklingzeit aufweist, vorzugsweise liegt die
1/10 Nachleucht-Abklingzeit für λexc = 460 nm bei < 0.7 ms.
8. Lumineszenzmaterial nach einem der vorherigen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Lumineszenzmaterial eine hohe thermische Löschtemperatur aufweist,
insbesondere macht die hohe thermische Löschtemperatur für T = 20°C-200°C ≤
20%, vorzugsweise ≤ 15%, weiter bevorzugt ≤ 10%, besonders bevorzugt ≤ 7% und am
meisten bevorzugt ≤ 5%, aus.
9. Leuchtmittel,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Leuchtmittel ein Lumineszenzmaterial gemäß einem der vorherigen
Ansprüche, vorzugsweise eine Lumineszenzmaterialbeschichtung, aufweist.
10. Leuchtmittel nach einem der vorherigen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Leuchtmittel ein Lichtemittierendes Bauteil, ein Flüssigkristallbildschirm, ein
Elektrolumineszenzbildschirm, eine Fluoreszenzlampe, und/oder eine Lichtemittierende
Diode ist.
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