DE2031325A1 - Eu aktivierter Oxy sulfid Leucht stoff - Google Patents
Eu aktivierter Oxy sulfid Leucht stoffInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Patentanwälte
DIpl.-lng. R. BEETZ »en»
Dlpl-Ing. K. LAMPRECHT
Dr..lng. R. BEETZJr. 81-15.Ö22P 24.6,1970
8 München 22, Steintdorfstr. It
H I TA CH I , LTD., T ο k i ο (Japan)
Eu~aktivierter Qxy-sulfid-Leuehtstoff
Die Brfindung bezieht sich auf einen Eu-aktivierten
Oxy-sulfid-Leuchtstoff.
Bs ist bekannt» daß Leuchtstoffe auf der Basis von
sulfidierten Oxyden von zumindest einem der Elemente
Yttrium, Gadolinium oder Lanthan mit Europium als Aktivator
ausgezeichnete rot luralneszierende Phosphore für
das Farbfernsehen darstellen und in starkem Maße angewandt werden. :
Gemäß einem Vorschlag der BrfInder in der US-Anmeldung
Serial No. 8*0,931 kann die Helligkeit solcher Oxy-sulfid-Leuohtstoffe
duroh Anwesenheit ron geringen Mengen an Terbium und/oder Praseodym verbessert werden.
Weitere Untersuchungen zeigten, daß die Helligkeit solcher Oxy-sulfid-Leuehtstoffe durth geeignete Wahl der
Zusammensetzung des Qrundmaterials und der Mengen an Spurenelementen noch weiter verbessert werden kann.
GemäS der Brf indung wird «tin Leuchtstoff »it sehr
stark verbesserter Luinin»es#naintensitit
81-CP0«· 22.405)-MöB (T) 009884/2009
ORIGINAL.INSPECTED^
der Buropium als Aktivator, Praseodym oder eine Mischung
γόη Terbium und Praseodym als Sensibilisator und Oxy-sulfide
▼on Yttrium und Gadolinium als Grundmaterial enthält und
duroh die Formel:
[l-(w+x+y+x)l YgOgS · w QdgOgS · χ SUgOgS · y Pr2Og^ · ζ Tb
mit 0,02 « w » OAi 0,03 » χ £ 0,05! 2 χ ΙΟ"6 6 y ϊ ι χ ΐο~
und O^i^lx 10*"^
wiedergegeben wird.
Weitere Besonderheiten und -Vorteile der Erfindung wer-"
den aus der na©hfolg©nden B@sehreibung"beCTorgefcexi· Dabei
wird Besug genommen auf die angefügten Sgeiehnungens es
zeigen:
Flg. 1 ein Diagramm für die Abhängigkeit der Lumineszenz
intensität vom dadolinlumgelialt; -
Fig. 2 ein Emissionsspektrum eines erfindungsgemäßen Leuchtetoffsi und
Fig· 3 KuFven -für die JkblciiagiglEeifc astisehen Lumines- \
zenzinten^ität und Pr-aseodjmgeh&it des Leuchtstoffs«
Fig« 1 zeigt eine Kurve für die Luraineszenzintensität
(aufgetragen in relativen Werten lings-der Ordinate)
In Abhängigjceit von äadolinlumgehalt "w" (aufgetragen längs
der Abszisse) für einen Leuchtstoff dar oben angegebenen
Formel, bei dem χ * 0,0%3ι y = ?x 10 und ζ ■ » 0 lefe»
Dl-· Fiuoyessenx des Leuefetetoffee wurde mit dem
angeregt.
■ ÖÖ988-472iS9
■■;; ■ O
Vie Flg. 1 zeigt, hängt die Luaineszenslntensität des
Leuchtstoffes stark vom Gadolinlumgelmlt des Grundmaterial» ab und eine kräftige Lumineszenz wird erhalten» wenn 0,02 ^
w ύ ο,Η und vorzugsweise 0,02 £ w ^ 0,2, insbesondere aber
0,1 £ w * 0,2, ist.
Flg. 2 zeigt das Bmlssionsepektrum eines Leuchtstoffes der oben angegebenen Formel, bei dem w * 0,1; χ »
0,043 und ζ = 7 χ 10 ist. innerhalb des erflndungsgessti
gewühlten niedrigen Konzentrationabereiohee von Praseodym
und Terbium haben die Werte Ton y und ζ keinen merklichen
Einfluß auf das Emissionsspektrum. Mit Zunahme dee Wertes von w wird Jedoch eine Verschiebung der einseinen Bmieeionepeaks nach kürzeren Wellenlängen hin beobachtet« Das Ausmaß
dieser Verschiebung ist Jedoch so gering, dafl innerhalb
des erfindungsgemäß gewählten Bereiohes von 0,02 « w -0,4
keine wesentlichen Probleme auftreten. Welter wird die
Emission auf der kurzwelligen Seite mit Zunahme des Wertes von w relativ stärker und der Farbton wird etwas naah orange
hin verändert· Bei hohen Werten von w sollte daher dieser
Einfluß berücksichtigt werden.
Fig. y zeigt Kurven für die Abhängigkeit der Lumineezenzintensität des erfindungsgemäSen Leuchtstoffes von
seinem Praseodymgehalt (y), wobei die ausgesogene Kurve für einen Leuchtstoff mit w * 0,2; χ =» 0,0%5 und ζ - 0 und
die gestrichelte Kurve für w » 0,2; x. « 0,043 und ζ -2 XlO'6 gilt.
Wie Fig. 3 zeigt, erhöht der Praseodyagehalt innerhalb
eines Bereiches von 2 χ 10* « y = 10 die Luminessensinten
sität des Leuchtstoffes und führt innerhalb eines Bereiches
0 098 84/20 89
von 3 χ 10 ^ y = 25 χ 10 zu einem Sensibilisierungseffekt
von mehr als kO%e Bei Anwesenheit einer geringen
Menge Terbium erhält man mit Praseodym den maximalen Effekt innerhalb eines niedrigeren Konäentrationsbereiehes
als ohne Terbium, wie in Fig» 3 &u sehen Ist. Wenn Jedoch
die Konzentration (z) des mitanwesenden Terbiums über 4 χ 10 J hinausgeht, nimmt dieser Effekt stark ab.
Der erfindungsgemäße Leuchtstoff kann nach üblichem Verfahren hergestellt werden* Beispielsweise werden die
Oxyde von Yttrium, Gadolinium* Europium, Praseodym und gegebenenfalls Terbium 'oder auch Verbindungen derselben,
die beim Brennen In die Oxyde umgewandelt werden können,
wie z.B. Oxalate oder dergleichen* "in Gegenwart von Hohwefel
homogen miteinander vermischt und die resultierende Mischung unter Erzielung des erfin&ungsgemißen Phosphors gebrannt.
In diesem Falle ist der Zusatz eines geeigneten Flußmittels,
wie beispielsweise von Natriumcarbonat, Kallumarsenat, Kaliumphosphat oder Lithiumsulfat in dichtung einer weiteren
Verbesserung der Helligkeit des Leuchtstoffes wirksam»
Praseodym und Terbium bzw. deren Verbindungen, die zu
den Ausgangsmaterialien gehören, werden im Vergleich zu den
anderen Komponenten in sehr kleiner Menge angewandt, und ihre Mengen sowie Verteilung müssen daher sorgfältig überwacht
werden. Für eine einheitliche Verteilung dieser Spurenelemente im Leuchtstoff 1st beispielsweise ein Verfahren
hervorragend geeignet, bei dem eine geeignete Oxydmischung durch Auflösen der einzelnen Seltenerdexyde In
Salpetersäure, Mischen der wässrigen Hitratlösungen im gewünschten
Verhältnis, Zugabe von wässriger Oxalsäurelösung
zur gemeinsamen Ausfällung der Oxalate und thermische Zer-
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setzung des so gebildeten Niedersohlages hergestellt wird.
Weiter können Spurenbestandteile wie Praseodym und Terbium in Form einer Lösung in beispielsweise Salpetersäure
in das Yttriumoxyd bzw. eine Seltenerdoxydmischung eingebracht werden.
Die Erfindung wird nachfolgend mehr im einzelnen an Hand von Beispielen erläutert.
Im Hinblick darauf« daß in gewöhnlichem Yttriumoxyd
im allgemeinen geringe Mengen an Terbium als Verunreinigung enthalten sind« andererseits aber der Terbiumgehalt beim
erfindungsgemäßen Leuchtstoff streng kontrolliert werden
soll« wurde für die Beispiele ein spezielles Yttriumoxyd
mit weniger als 1 ppm Terbium verwendet.
Bine Mischung aus l,?60 g Suropiumoxyd« 7«250 g Qadoliniuraoxyd
und 16,938 g Yttriumoxyd wurde in 50ml konzentrierter
Salpetersäure (spezifisches Gewicht 1,28) gelöst und
die resultierende Nitratlösung mit 115 ml reinem Wasser verdünnt. Danach wurde Praseodymoxyd zur Herstellung einer
wässrigen Praseodymnitratlösung mit 28,18 mg Praseodym pro Liter Lösung in Salpetersäure gelöst. 7 πα dieser Lösung
wurden zu der ersten Nitratlösung hinzugegeben und die resultierende Mischung auf 60°C aufgeheizt. Daneben wurde
eine Lösung von 46 g Oxalsäure-dihydrat in 100 ml Wasser
auf 6o°G aufgeheizt und unter Rühren iu der Seltenerdlösung gegeben, zur Ausfällung der Oxalate von Yttrium«
Buropium, Gadolinium und Praseodym. Nach dem Abkühlen wurde
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dekantiert und dann viermal mit reinem Wasser gewaschen
und der Niederschlag schließlich abgesaugt. Der erhaltene
Niederschlag wurde 10 Stunden lang hei 15O°C getrocknet
und dann zur Umwandlung in das Oxyd 3 Stunden lang auf
8000C^ aufgeheizt. 22 g des so erhaltenen Oxycls wurden sorgfältig
mit β g Schwefel und T S Natriumcarbonat gemischt und die resultierende Mischung in einem dicht verschlossenen
Tiegel 3 Stunden lang bei 11000C gebrannt« Basmeto wurde
die gebrannte Mischung amr Erzielung deo gewfiasehten Leuchtstoffes unter Zugabe von Wasser in einer Kug@3Mihle gemahlen«
.sorgfältig mit Wasser gewaschen und damn fcei 15O°C getrocknet.
Der erhaltene Leuchtstoff entsprach üer Formel s
0,75 Y2O2S · 0,20 Go2O2S · 0Ä05 Su2O2S- · 7 x
Bei llektronenstrahlanregung des erhaltenen Leuchtstoffes
wurde beobachtet» daß die LiiaiiHiessesaslntensitEfc
▼erglichen mit derjenigen eines gadoliaiumfreien Leuetröstoffes
um 5% höher lag,
Bine Mischung aus 1*51^ S luropitMoxjdj, 39625 g Gado«
liniumoxyd und 19,355 g Yttriunoxyd wurde in 50 ml konzentrierter
Salpetersäure (spezifisches Gewicht 1*38) gelöst
,und die resultierend© Nitratlösung mit II5 ml reinem Wasser
verdünnt·. Ansehlieiend wurde in der gl@ieto.en Weise weitergearbeitet wie in Beispiel \ zur ürsieismg eines Leuchtstoffes
der Formel:
0,857 Y2O2S . 0,10 Qd2O2S ° Q,0%3 SUgögg . T x
009834/2088
Bei Bestimmung der Leuchtstärke des Phosphors unter Elektronenstrahlanregung wurde beobachtet, daß seine Lumineszenzintensität verglichen mit derjenigen eines in gleicher
Weise aber ohne Gadolinium hergestellten Leuchtstoffes um
k% erhöht war,
Eine Mischung aus 1,51^ g Europiumoxyd, 3,625 g Gado- .
liniumoxyd und 19,355 g Yttriumoxyd wurde in 50 ml konzentrierter
Salpetersäure (spezifisches Gewicht 1,38) gelöst und die resultierende Nitratlösung mit 115 &>1 reinem Wasser
verdünnt. Danach wurden Praseodymoxyd und Terbiumoxyd einzeln in Salpetersäure gelöst zur Erzielung einer wässrigen Praseodymnitratlösung mit 28,18 mg Praseodym pro Liter
Lösung und einer wässrigen Terbiumnitratlösung mit 31*79 mg
Terbium pro Liter Lösung. 5 ml der Praseodymlösung und 7 ml
der Terbiumlösung wurden zu der ersten Seltenerdlösung hinzugegeben
und die gemischte Lösung auf 6O0C aufgeheizt. Nachfolgend wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 weitergearbeitet, zur Erzielung eines Leuchtstoffes der Formel: M
0,857 Y2O2S · 0,10 Qd2O2S- 0,0*3 Eu2O2S · 5 x ΙΟ"6
7 x ΙΟ"6 Tb2O2S. -
Bei Bestimmung der Leuchtstärke des zu erhaltenden
Leuchtstoffes bei Eiektronenstrahlanregung wurde beobachtet, daß die Lumineszenzintensität verglichen mit einem in
gleicher Weise aber ohne Gadolinium hergestellten Leuchtstoff um 5# erhöht war.
00988 4/20 89
Beispiel 4 · ' . -
Eine Mischung, aus" isf6O g Europiw»xfas. Ij, SlJ g öaäolinium»
oxyd und 20,484 g Yttviwmx&a wurde in 50 ml keoigentrierter"
Salpetersäure (epesifisetes §©wl@fefe I0]IfI) gelöst .'und die
resultierende ültratlösiag »1t 113 Λ i'eiaea tfesser
dünnt. Nachfolgend wuröiea fi»ase©i^aos£fd und
einzeln in Salpefcersltire gelöst g«r Herat©liiang. ©iaer
wässrigen Preseodyasaiferatlasting 88
pro Liter Lösuag und einef tfes
mit 51,79 mg. Berbäum pro Liter -Lisimgo. 5 ml - Prmmaf ml
und 7 ml- ferbiwialSswig waffen stt feF-efBten Ssöiim
gegeben und di® Mieefenag auf 6©ö0 aufgeheizt*. -Asi@eh2.i©JSend.
vrurde in gleicher Weise wie iß Bgiepiel I weitergearbeitet
zur Erzielung eines Leuchtstoffes der Formel%
0,907 Y2O2S · 0,05 OdgOpS · Ο,θ43 Eu2OgS · -5 Χ- ΙΟ*"6
7 x 10"6 Tb2O2S.
Bei Bestimmung der Luminessenzlntensität dee so erhaltenen
Leuchtstoffes bei Sieletronenstrahlanregung wurde beoh-?
achtet, dafl seine Intensität verglichen mit derjenigen eines
in gleicher Weise aber ohne Gadolinium hergestellten Leuchtstoffee
um 2,5# höher lag.
00988 A/2089
Claims (2)
1. Bu-aktivierter Qxy-sulfid-Leuchtstoff, g © k e ηη
zeichnet durch die Formel:
[x-(w+x+y+z)l Y2O2S · w Qd2O2S · χ Bu2O2S' · y Pr2OgS · ζ übgOgS
in der 0,02 ύ w ύ. 0,h} 0,05 » x ■ 0,05? 2 χ 10"^ » y ^
1 χ 10"* und 0 » ζ = 4 χ 10"5 sind.
2. Leuchtstoff nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet«
daß w in der angegebenen Zusammensetzung im Bereich von
0,02 iw = 0,5* und insbesondere von 0,1 Is w = 0,2 liegt.
3« Leuchtstoff naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
y in der angegebenen Zusammensetzung einen Wert von
3 χ 10"*6 = y » 25 x ΙΟ"6 hat. \
3 χ 10"*6 = y » 25 x ΙΟ"6 hat. \
009884/20 89
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Families Citing this family (3)
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